ICP法范文（精选12篇）
ICP法 第1篇
试剂, 仪器及工作条件;
试剂均为国产分析纯;
分析用标准溶液 (GBS) 1000ug/mL购自北京有色金属研究总院;
岛津7510单道顺序扫描型电感耦合等离子发射光谱仪;
仪器工作条件:
RF功率:1.2 kW;观察高度:H i;
冷却气:14.0L/min;等离子气:1.20L/min;
载气:0.70L/min;吹扫气:开;
样品冲洗:45S;溶剂冲洗:0S;
光源:等离子;分光室温度:38℃;
分析谱线:S b:2 0 6.8 3 8 n m;B i2 2 3.061n m;
标准溶液配制:
锑, 铋工作液配制方式, 条件相同。
1工作母液 (100ug/mL)
准确吸取国家标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中, 加入王水 (1+1) 40mL, 用蒸馏水定容至刻度, 摇匀。
2工作液
分别移取0mL, 0.1mL, 0.3mL, 0.5mL, 0.7 m L, 1.0 m L, 3.0 m L, 5.0 m L, 7.0 m L, 10.0mL工作母液于25mL比色管中, 加入王水 (1+1) 10mL, 以蒸馏水定容, 摇匀。
分析步骤。
准确称取试样0.5000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中, 按HCl-HNO3-HF-HClO4 (12mL-4mL-5mL-1mL) 的比例加入, 于低温电热板上加热至冒白烟, 溶液近干, 用王水 (1+1) 10mL重新溶解。蒸馏水冲洗杯壁, 移入25mL比色管中, 用蒸馏水定容, 按给出ICP-AES工作条件, 上机测定。
3结果与讨论
仪器条件的确定和谱线的选择。
根据仪器使用说明和仪器软件所设定的干扰元素项, 确定采用仪器默认的工作条件;依据干扰元素造成的相对偏差不高于5%, 经测试后, 确定采用锑 (Sb) 2 0 6.8 3 8 n m, 铋223.061nm, 在选定的波长下, 常见元素Fe、Al、Ti、K、Na、Mg、Cu、Zn、Pb、W、Mo、Cr、Mn、V等不干扰测定。
方法的线性范围及检测限。
依据标准溶液的实验结果, 并按实际称样质量, 得出在0~1%保持线性, 根据标准样品和实际试样成分含量, 更高浓度未进行实验, 而根据背景噪音而得出的基线, 依据最低检测线定义, 待测元素特征峰高度3倍于基线, 判断出最低检测线为0.0002%, 但应实际试样中的成分不同, 所得的背景也不一致, 实际分析过程一般以0.0005%为下限。
方法的准确度和精密度。
以国家标准物质, 分别进行五次分析测定, 得到以下结果 (见表1) 。
依据上述结果, 按国家地质矿产行业标准DZ/T0130, 本方法符合地质矿产行业化学分析测试要求, 简单可行, 已在实际分析中得到应用。
在分析中, 采用四酸溶样, 王水溶解定容, 目的在于尽可能的将岩矿样品溶解, 并使溶液澄清, 避免堵塞雾化器而造成损失。当需测定砷时, 也可采用王水溶样, 定容, 离心澄清的方式处理。
参考文献
[1]DZ/T0130-2006, 中华人民共和国国土资源部[S].中华人民共和国地质矿产行业标准, 2006.
[2]崔东艳, 孟丽丽.微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋[J].山东冶金, 2009, 31 (5) :138-139.
[3]曾惠芳.ICP—AES法分析辉锑矿[J].岩矿测试, 1990, 2:93-99.
ICP法 第2篇
ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬
摘要：在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的.铜、钒、镍、铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.5 mg/kg、0.10 mg/kg,回收率为98.4%～102.0%,方法简便、准确.作 者：秦青 李海霞 王俊伟 万旭 QIN Qing LI Hai-xia WANG Jun-wei WAN Xu 作者单位：四川省环境监测中心站,成都,610041 期 刊：四川环境 ISTIC Journal：SICHUAN ENVIRONMENT 年，卷(期)：, 27(5) 分类号：X833 关键词：微波消解 土壤 电感耦合等离子发射光谱法 铜 钒 镍 铬ICP法 第3篇
摘 要：文章采用ICP-OES法直接测定锌锭及锌合金中铜、镉、铁杂质元素，实现了一次溶样多元素同时测定的方法。本方法选用了待测元素最佳谱线，建立的方法简便快捷，具有较好的精密度。
关键词：ICP-OES；锌锭；锌合金；杂质元素
中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）08-0175-02
1 概 述
锌和锌合金作为是镀锌工艺的重要原料，其杂质含量是影响产品质量的关键指标。杂质对镀锌层的附着力、提高镀锌板的性能起关键作用。镀层中的铜使镀层产生黑色斑点；锌液中的镉会使镀层中的铁合金层变厚，铁损增加，并降低镀层的挠性；锌液中铁的存在会消耗大量的锌，会使锌液的流动性变差，阻碍再结晶过程[1]。
ICP-OES法即电感藕合等离子体发射光谱法因其激发能力强、稳定性好、干扰小、线性范围宽、检出限低，且同时可测定多种元素[2]，适用于锌合金中合金元素与杂质元素的测定。
玉溪新兴钢铁有限公司镀锌车间以前用原子吸收光谱法分析锌锭及锌合金，原子吸收光谱法检出限高，检测范围窄[3-5]，不宜进行大批量多元素的检测分析，不能满足锌合金元素快速检验的要求，很难突出理化数据快速指导生产实际的目的。2011年公司将电感藕合等离子体发射光谱仪投入使用，ICP-OES法原子化完全，能最佳化进行分析[6]，该方法快捷、准确，并且克服了原子吸收光谱分析方法的过程繁琐，能应用于日常生产分析中，很好地满足了质量控制的需要。
2 实验部分
2.1 仪器及工作条件
2.1.1 仪 器
德国SPECTRO ARCOS SOP光谱仪及附属设备（德国斯派克公司）。
2.1.2 ICP-OES工作参数
等离子体功率：1 400 W；泵转速：30 r/min；冷却气体流量：13.00 L/min；辅助气体流量：1.80 L/min；雾化器流量：0.80 L/min；附加气流量：0.20 L/min；实验温度：20±1 ℃；实验湿度：50±1%。
2.2 试剂及标准溶液配制[7]
①氢氧化钠， 优级纯；
②酒石酸；
③基体锌粒（≥99.9999%）；
④硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯；
⑤盐酸（ρl.19 g/ mL），优级纯；
⑥硫酸（ρl.84 g/ mL），优级纯；
⑦硝酸（1+1）；
⑧超纯水；
⑨锌基体溶液：称取10.0 g基体锌粒（≥99.9999%），加人最少量硝酸（1+1）缓慢溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g锌；
⑩铜、镉、铁标准贮存溶液（各元素贮存液均配制成0.001 g/mL）：分别称取0.2500 g 金属铜、镉、铁（≥99.99%）于一组 100 mL烧杯中，分别加入30 mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
11 铜、镉、铁标准溶液（各元素标准溶液均配制成0.0001 g/mL）：分别移取10.00 mL铜、镉、铁标准贮存溶液（0.001 g/mL）置于一组100 mL容量瓶中，分别加入5 mL硝酸（ρl.42 g/mL，优级纯），用水稀释至刻度，混匀；
12分析试液的配制：各称取1.000 g 1#锌锭、2#锌合金试样，精确至0.0001 g，将试样置于100 mL烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），微沸溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.3 元素分析谱线
元素分析谱线，见表1。
2.4 元素检出限和测量范围
元素检出险和测量范围，见表2。
2.5 实验方法
根据1#、2#试样的化学成分，采用与样品相同基体的混合标准溶液制作标准曲线，以标样作标准化，按照所选条件将溶液引入ICP光谱仪同时测定3种元素含量。
3 结果与讨论
按照实验方法对1#、2#样品进行10次平行测定，各元素的相对标准偏差（n=10）均小于5.0%，测量结果见表3、表4。
①1#锌锭试样的检测结果，见表3。
由表3可以看出：除镉因为含量过低测不出结果外，本方法在测定1#锌锭试样中的铜、铁含量时检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于5）、测定值与国标值[8]吻合，见表4。
②2#锌合金试样的检测结果，见表5。
从表5可以看出：本方法在测定2#锌合金试样中的铜、镉、铁含量时检出限低、测量范围宽、精密度好（测量结果相对标准偏差均小于5）。
4 结 语
实验结果表明，采用ICP-OES法直接测定锌锭及锌合金中的铜、镉、铁杂质元素，该方法稳定性好、精密度高、测量范围宽、操作性较好且简便，在实验范围内共存元素对测量无影响，在生产中能取代其他分析方法，能满足生产检验要求。
参考文献：
[1] 朱立.钢材热镀锌[M].北京：化学工业出版社，2005.
[2] 陈新坤.电感耦合等离子体光谱法原理和应用[M].天津：南开大学出版 社，1987.
[3] GB/T 12689.3-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中镉[S].
[4] GB/T 12689.4-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的铜[S].
[5] GB/T 12689.5-2004，火焰原子吸收光谱法测定锌及锌合金中的铁[S].
[6] 机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析[M].北 京：中国计量出版社，2008.
[7] GB/T 12689.12-2004，电感藕合等离子体发射光谱法测定锌及锌金 中的铅、镉、铁、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈[S].
ICP法 第4篇
随着检测技术的发展, 感藕等离子体原子发射光谱法 (ICP) 被广泛应用于痕量元素分析中。该法分析范围极宽, 基体效应小, 分析速度快、可同时检测一个样品中的多种元素。干扰少, 准确度高。可作为涂料中重金属含量的另一种检测方法。本文对近年来ICP-AEC技术在涂料中有害金属元素的测定应用做一概述, 以期今后在涂料检测方面不断完善该技术, 从而使该方法能够成为国家标准中规定的检测方法, 方便检测人员, 提高检测效率, 使得检测结果更加符合实际。
1 等离子体原子发射光谱法 (ICP) 的工作原理及特点
原子发射光谱法, 是利用物质在热激发或电激发下, 每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成, 而进行元素的定性与定量分析的方法。等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体, 利用电感耦合高频等离子体 (ICP) 作为原子发射光谱的激发光源, 始于上世纪60年代。
等离子体原子发射光谱法具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。分析速度快, 若利用光电直读光谱仪, 可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。电感耦合高频等离子体原子发射光谱 (ICP2AES) 检出限可达ng/m L级。准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%, ICP-AES相对误差可达1%以下, 试样消耗少。ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级等优点。
2 等离子体原子发射光谱法 (ICP) 在玩具涂料中有害元素检测中的应用
微量元素对人体健康与致病的关系日益受到重视。儿童游戏时, 可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为, 将玩具材料及涂料中有害元素带入体内, 对儿童身体危害很大。陈蓉玉等人用ICP-AES法, 对玩具材料和涂料被吞咽在消化系统内, 停留4小时的模拟条件下, 溶出的Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Hg和Se八种有害元素的量进行了研究, 将样品用50倍样品质量的0.07m ol/L盐酸, 在37±2℃浸泡3小时, 浸泡时间的试验表明, 随着浸泡时间的延长, 溶出量稍有增加, 但第一小时的溶出量, 已经能代表该材料或涂料中有害元素的水平, ICP法的相对标准偏差在0.3~2.0%之间, 并且与EN71-3:1988E规定[1]比较, ICP法均满足相关要求。陈蓉玉等人还将用ICP-AES光谱法测得的结果与原子吸收光谱法的结果相比, 发现在合理水平上是一致的。鲁丹等人用端视电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) 法, 同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡, 对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.0008、0.013、0.030和0.000 6 m g/L, 定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 m g/kg。相对标准偏差为0.76%~2.72% (n=8) , 加标回收率为96.0%~104.0%, 表明该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定。
3 等离子体原子发射光谱法 (ICP) 在装修涂料中有害元素检测中的应用
国家强制标准规定了内墙装修涂料中有害金属元素的最底限量, 可溶性重金属的规定为:Pb≤90、Cd≤75、Cr≤60、Hg≤60mgkg-1, 由于以有机物作为溶剂的内墙涂料含有大量的挥发性有机化合物, 对室内环境会造成严重污染, 将逐步被淘汰, 而采用低毒性、低挥发量的水性墙面涂料, 但水性墙面涂料与其他涂料 (包括玩具涂料) 不同, 成分十分复杂, 其提取液中不但含有可溶性重金属, 还有大量的Ca, Mg和Si, Fe, Ti, Al, Mn, Sr, Nb, V, Ni, Ba, Zn, Cu等元素, 用原子吸收光谱法很难准确可靠地完成可溶性重金属的测定工作, 且也受到速度的限制。等离子体原子发射光谱法 (ICP) 无疑成为研究检测水性墙面涂料金属元素的好方法。金献忠等通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究, 采用干扰系数法和标准加入法, 分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰, 建立了ICP-AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法, 表明该方法准确, 检出限低, 适用于水性墙面涂料的检验工作。陈建国等系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响, 建立了ICP-AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法, 方法的线性范围为5~1000ug/g, 检出限为0.1~0.99 ug/g, 相对标准偏差为1.5%~9.9% (n=7) , 加入回收率为97.0%~101.0%。胡波年研究了微波消解样品, 试液用电感藕合等离子体质谱 (ICP-MS) 法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究, 确定了实验的最佳测定条件, 结果表明, 方法的检出限为0.001~0.008 ug/L, 回收率为91.90%~104.02%, RSD小于1.15%, 为涂料中微量及痕量重金属元素的测定提供了可行性依据, 同时谢华林、李培也对微波处理样品进行了研究, 并通过电感藕合等离子发射光谱仪, 同时测定内墙涂料中铅、铬、镉、汞的含量, 方法简单、快捷、精密度和准确度好。
4 结论
等离子发射光谱法作为多元素的分析检测手段, 由于引进了多种高新技术成果, 使ICP仪器向功能更优化、更自动化的结构紧凑型方向发展, 特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展, 能同时得出数十种元素的分析结果, 方便、快捷。该方法的广泛应用, 极大地方便和改进了我们对各种涂料、多种元素的评价和监控。这对提高产品质量安全、改变人们的生活有十分重要的意义。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准汇编.室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量[S].GB1858122001.北京:中国标准出版社, 2002.
ICP法 第5篇
CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素
研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的.干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.
作 者：刘志红 刘丽 李宣 陈向阳 李英 李彬 刘贤杰 陈麒宇 LIU Zhi-hong LIU Li LI Xuan CHEN Xiang-yang LI Ying LI Bin LIU Xian-jie CHEN Qi-yu 作者单位：深圳出入境检验检疫局,深圳,518045 刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O657.31 关键词：化肥 CCD-ICP-AES 测定 有害元素 微波消解 钇 内标法ICP法 第6篇
关键词：贵州省；消解；ICP—MS；土壤；重金属；微波；水浴法
中图分类号：X53；S153.6 文献标志码：A 文章编号：1002—1302（2016）01—0329—03
近年来，随着经济的飞速发展，工业“三废”、污水灌溉、矿业活动、农药和化肥使用等日益增多，导致大量的重金属离子进入环境，使环境，特别是土壤中重金属的污染急剧增加。污染土壤的重金属主要包括铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、类金属砷（As）等生物毒性显著的元素及钻（Co）、铜（Cu）、镍（Ni）等具有一定毒性的元素，这些重金属伴随着浸出、吸附等物理、化学、生物过程，会迁移至植物、水体及土壤环境中，引起植物生理功能紊乱、营养失调，从而影响作物的生长、产量和品质，并可通过食物链进入人体，潜在危害极大，严重危害人类健康和生命安全。因此，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量进行检测已成为亟待解决的问题。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术具有测定元素多、灵敏度高、检测限低、分析速度快、线性范围宽等优点，日益受到人们的青睐，被广泛应用到环境领域。
样品前处理方式是准确测定土壤重金属元素含量的一个重要环节。不同的前处理方式对测定结果的准确性影响很大，目前，土壤中Pb、Cd、Cr、As、Co、Cu、Ni的测定都使用国家标准分析方法，同时测定这些元素需要分别进行消解，耗时长、消耗试剂量大。本研究采用目前常用的耐热玻璃长管消解、微波消解和水浴消解这3种消解方式，消解国家标准土壤物质GBW07403（GSS-3）、GBW07404（GSS-4）、GBW074028（GSS-14）及贵州省典型土壤——黄壤和石灰土，使用ICP-MS同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr、As、Co、Cu和Ni这7种重金属元素含量，并对测定结果进行比较，以建立一种精密度好、准确度高、消耗少，可快速、大批量检测贵州省典型土壤重金属含量的方法，为评价土壤的环境质量、优化农业产业结构、科学实施农产品产地安全管理提供技术保障，为污染土壤的治理和修复工作提供理论支撑，为促进当地农业生态环境的合理保护和利用提供技术支撑。
1材料与方法
1.1供试土壤
供试土壤样品分别采自贵州省贵阳市花溪区贵州黄壤肥力与肥料效益检测基地和六盘水市六枝特区的农田，采集0～20 cm耕层土壤，风干，按四分法取样、备用。前者为黄壤土，后者为石灰土，这2种土壤均未受到重金属等污染。土壤标准物质选用地质矿产部地球物理、地球化学勘查研究所制作的GBW07403（GSS-3）、GBW07404（GSS-4）和GBW074028（GSS-14）作为土壤标准物质，土壤类型分别为黄棕壤、石灰岩土壤和紫色土。
1.2主要仪器与试剂
电感耦合等离子质谱仪，美国Perkin Elmer公司生产；电热恒温水浴锅；LabTech石墨消解仪；意大利产Milestone微波消解仪；硬质玻璃器皿，均用1：4硝酸浸泡过夜，超纯水冲洗干净。标准储备液为国家有色金属及电子材料分析测试中心制作的24种物质混标溶液，选用铑（Rh）、铼（Re）作为内标物质；所用硝酸、盐酸均为优级纯。
1.3仪器条件
1.3.1仪器工作参数 ICP-MS RF功率为1 500W；雾化气流量、辅助气流量、冷却气流量分别为0.80、0.75、13 L/min；雾化器使用耐氢氟酸；双电荷产率<2.5%，氧化物产率<2.0%；重复3次。
1.4.3水浴消解法 分别称取0.100 0 g（精确至±0.0001 g）标准土壤样品GBW07403（GSS-3）、GBW07404（GSS-4）和GBW074028（GSS-14）于50 mL具塞比色管中，加入HCl：HNO3=3：1的王水3 mL，塞上塞子，振荡；沸水浴2 h，中途摇动1～2次；取出冷却，用超纯水定容至50 mL；静置过夜，上机检测。
2结果与分析
2.1检出限的比较
在同一条件下，采用ICP-MS法对土壤3种前处理的空白试剂溶液进行连续20次测量。由表1可见，耐热玻璃长管消解时Cd、Pb和Ni的检出限最低，微波消解时Cu、Cr的检出限最低，水浴消解时As、Co的检出限最低；微波消解、水浴消解2种前处理方式测定各元素的检出限，Cd的检出限为最低；水浴消解除Cr的检出限为0.16μg/L外，其他元素均不超过0.07μg/L；水浴消解的重复性较好，其次为微波消解，耐热玻璃长管消解重复性较差。
2.2准确度和精密度的比较
选取GBW07403、GBW07404和GBW07428这3个标准土壤样品，采用3种前处理方法进行6次重复提取测定，计算平均值和标准偏差。由表2可见，因为7种重金属元素的化学性质不同，采用不同的消解方式，样品中各元素溶出的效果有很大差异；耐热玻璃长管和水浴消解方法测得的Pb值低于保证值下限，而微波消解方式所测值在保证值范围内，这可能是由于耐热玻璃长管和水浴2种消解方式均是敞口消解，在消解过程中土壤中的Pb形成PbCl2挥发，并且PbCl2+与Ca2+、Sr2+、Ba2+等硫酸盐会产生共沉淀，从而导致其测定值偏低，而微波消解是在封闭环境下进行的，土壤中的Pb未发生流失；耐热玻璃长管和水浴方法消解测得的Cr值明显低于保证值，这可能是由于Cr被硅酸盐包含在比较稳定的土壤晶格中，而微波消解方法使用了HF，打破了土壤晶格，使Cr释放出来；cd、As、Cu、Co、Ni这5种元素在3种前处理方式下所测得的值大多数在保证值误差允许范围内，可使土壤样品中的分析元素完全溶出，且变异系数在1.1%～5.4%范围，说明这3种前处理方法的重现性好、精密度较高，可应用于实际测定中。
2.3回收率比较
在同一个土壤样品中加入一定质量浓度的标准溶液，用3种前处理方式进行处理，测定样品的加标回收率。由表3可见，耐热玻璃长管消解法、微波消解法、水浴消解法对7种重金属元素的加标回收率分别为90.3%～104.5%、90.7%～100.4%、94.7%～100.6%，3种前处理方式均可测定贵州省典型土壤Pb、Cd、Cr、As、Co、Cu、Ni这7种重金属元素。
2.4样品测试结果
用耐热玻璃長管消解法、微波消解法和水浴法测定贵州省典型土壤——黄壤和石灰土中7种重金属元素含量，结果由表4可见，水浴法能够很好地将Cd、As、Cu、Co、Ni这5个重金属元素从土壤中全部提取出来；对Pb、Cr这2个元素而言，不同土壤类型的提取率有些差异，通过校正可使测定值控制在误差允许范围内。
3结论
对于Pb、Cr这2个元素，耐热玻璃长管消解法和水浴消解法不能够将其从土壤中全部提取出来，且对于不同土壤类型其提取率差别较大，这与杨艳芳等的研究结果相似，而土壤中Pb、Cr不能被提取出来的部分是不能够被植物吸收并通过食物链进行传递的，对环境不會产生危害。Cd、As、Cu、Co、Ni这5种重金属元素用微波消解法、耐热玻璃长管消解法和水浴消解法这3种前处理方式均适用。使用微波消解法作为前处理方式，由于消煮管密封较好，待测元素不易挥发，消解温度可达180℃，因此溶样速度快、消解时间短，但仪器设备比较昂贵，需要人工赶酸，消煮数量有限；耐热玻璃长管消解法用酸量大，大量酸雾排放到空气中，对分析人员和环境危害较大；使用水浴法作为前处理，只需要使用水浴锅和一般玻璃消煮管，操作简单，温度恒定，重现性好，用酸量少，省时省力，效率高，稳定性好，精密度可以达到分析要求，并且做到一次消解可以同时测定多种元素。因此，水浴消解法是适用于大批量分析贵州省典型土壤样品较理想的前处理方式，完全能够满足农业环境监测土壤中重金属的含量，可为农业发展提供便利，有广泛的实际应用价值。
ICP法 第7篇
钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量, 尤其对于各种工具钢, 检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中, 以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环, 测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、原子吸收法及原子发射法等方法, 从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。光谱定量分析可测的含量范围为0.0001%到百分之几十, 但在含量超过10%时, 要使分析结果具有足够准确度是有困难的, 所以光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析。
1 ICP检测原理
由于各种元素原子结构的不同, 在光源的激发作用下, 可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组--特征谱线, 其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在, 称为光谱定性分析。光谱定量分析的关系式如下:
I:谱线强度。C:待测元素的浓度。a:常数。b:分析线的自吸系数, 在ICP-AES中为1。这个公式称是光谱定量分析依据的基本公式。式中a及b是两个常数。常数a是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数, 它的数值与谱线的自吸收有关。由于a和b随被测元素含量和实验条件 (蒸发、激发条件取样量、感光板特性、显影条件等等) 的改变而变化, 这种变化往往很难完全避免, 因此要根据谱线强度的绝对值来进行定量分析是不能得到准确结果的, 所以在实际光谱分析中, 常采用内标法来消除工作条件变化对测定结果的影响。
2 ICP光谱分析特性
(1) ICP的工作温度比其它光源高, 在中央通道的温度也有6000-8000K, 且又是在惰性气氛条件下, 原子化条件极为良好, 有利于难熔化合物的分解和元素的激发, 因此对大多数元素都有很高的分析灵敏度。
(2) 趋肤效应, 不会出现光谱发射中常见的因外部冷原子蒸气造成的自吸现象。这就大为扩展了测定的线性范围 (通常可达4-5个数量级) 。
(3) ICP中电子密度很高, 所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。
(4) ICP是无极放电没有电极污染。
(5) ICP的载气流速较低 (通常为0.5-2L/min) , 试样在中央通道中充分激发, 而且耗样量也较少。
(6) ICP一般以氩气作工作气体由此产生的光谱背景干扰较少。
3 试样引入激发光源的方法
(1) 金属与合金本身能导电.可直接做成电极将其置于石墨或碳电极中。
(2) ICP光源直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。
(3) 气体试样通常将其充入放电管内。
4 ICP光谱法在钢材金属元素检测中的应用
徐建平等利用ICP-AES法测定对钢中硫进行了测定。在论文中介绍了测定钢中硫的常见分析方法, 并指出了常见方法的局限性。在其工作中对样品分解进行了试验, 讨论了在不同的溶解体系中硫的损失情况以及当含硫量较低时空白的扣除方法。此方法使分析速度提高了10倍以上。
付二红等利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了低碳高硫钢中铋的含量。试验使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。讨论了钢中其它元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况, 找到了合适的分析谱线以及背景校正的方法。经过分析, 铋元素的分析谱线为223.061nnl。试验中, 根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围, 合成系列标准溶液, 建立工作曲线。对铋的含量进行精确测定。
李超利用ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素。用盐酸和硝酸混合酸溶解样品, ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素, 基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单, 测试速度快, 结果准确, 适用于各种钢生产产品及原料质量检测。
车燕萍[4]利用ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素。归纳并总结出了一个操作简便, 准确度高, 适用于日常分析检测的方法。并与传统化学法作比较, 优势明显。
刘养勤[5]用ICP-AES分析技术, 同时测定了高钢级管线钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铌、钒、钛、铜、铝等元素。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器分析参数等因素进行了研究, 选择了最佳的分析谱线及合适的仪器工作条件, 对上述元素进行了准确度及精密度试验, 方法准确, 操作简便, 。试验表明, 本方法准确度和精密度高, 操作简便, 可用于高钢级管线钢的常规质量控制及产品分析。
结语
本文介绍了钢材合金元素检测的常见方法, 介绍了今年来利用ICP法测定钢材元素的试验。通过长期生产实践证明, ICP光谱法测定低合金钢中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素, 方法简便、快速, 结果的精密度和准确度满足生产的需要。
摘要：钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量, 尤其对于各种工具钢, 检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中, 以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环本文介绍了钢材金属元素检验的常见方法。论述了ICP光谱法的检测原理以及分析特性。对近年利用ICP检测钢材种金属元素的研究进行了总结。
关键词：ICP,钢材,应用
参考文献
[1]徐建平.ICP.AES法测定钢中硫[J], 冶金分析.2004 (4) .
[2]付二红.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量[J], 化学分析计量.2012 (3) .
[3]李超.利用ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素[J], 黑龙江冶金.2012 (3) .
[4]车燕萍.ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素[J], 上海建材.2011 (6) .
ICP法 第8篇
关键词：工作场所,钾,钠,ICP-AES
钾、钠都是活泼的金属元素, 吸收过多可发生碱性中毒, 出现剧烈头痛、手足搐搦、昏迷等症状, 另外皮肤黏膜接触强碱, 可出现局部灼痛, 充血糜烂[1], 但由于它们的化合物在工业上用途广泛, 为了保证工作人员的安全, 我们国家对工业企业设计以及工作场所中钾、钠的接触限值都作出了规定[2-3], 为了贯彻执行国家规定我们必须对使用钾、钠的工作场所进行定期的监测。钾、钠及其化合物的测定一般采用的是火焰原子吸收分光光度法[4-5], 它需要单个元素分别测定, 而电感耦合等离子原子发射光谱仪 ( ICP-AES) 能同时测定多种元素[6-7], 简单快速, 我们建立了ICP-AES测定工作场所中钾、钠含量的方法, 现将结果报告如下。
1 材料与方法
1.1仪器
ICP-AES (Perkin Elmer optima 7300DV) ;日立Z-2300火焰原子吸收分光光度计;空气采样器 (北京联谊兴通用设备有限公司DS-21B全粉尘采样器) , 流量3~25 L/min;采样夹, 滤料直径为40 mm, 微孔滤膜孔径0.8μm;10.0 ml容量瓶;10 ml具塞比色管;20~200、100~1 000μl的微量移液器 (芬兰BIOHIT公司) 。
1.2试剂
洗脱液:1%的硝酸 (硝酸为MOS级) ;标准溶液:水中钾GBW (E) 080275浓度为1 000 mg/L, 水中钠GBW (E) 080127浓度为1 000 mg/L, 临用前, 用1%的硝酸稀释成100.0 mg/L的钾、钠混标;实验用水均为去离子水。
1.3方法原理
空气中的可溶性气溶胶态钾、钠及其化合物用微孔滤膜采集后, 经洗脱, 洗脱液在ICP-AES上测定。
1.4仪器条件
ICP-AES的工作参数为:功率:1 300 W;等离子气流量:15 L/min;辅助气流量:0.2 L/min;雾化器流量0.8 L/min;泵速:1.5 L/min;清洗时间30 s;分析线波长:钾766.5 nm, 钠589.6 nm。
1.5采样前准备
(1) 所有实验用具都经10%的硝酸浸泡过夜后, 取出直接用去离子水冲洗干净, 不接触自来水。 (2) 微孔滤膜的处理:取500 ml的烧杯3个, 分别装满去离子水。用塑料夹将市售的微孔滤膜夹入第1个烧杯中浸泡10 min左右, 然后夹出依次在第2、第3个烧杯中荡洗, 取出平铺于预先用20%的硝酸浸泡然后用去离子水冲洗干净的塑料薄膜上自然晾干, 供采样用。
1.6样品的采集运输和保存[4-5]
在采样点, 调节空气采样器流量为5 L/min, 采集样品15 min (共计75 L) 。采样后, 取下滤膜, 接尘面朝里对折2次, 放入独立封口袋中保存和运输。同时做空白对照 (将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点, 除不采集样品外, 其余操作同样品) , 样品室温中保存。
1.7分析步骤
1.7.1样品处理
将滤膜转移至具塞比色管中, 加入10.0 ml洗脱液, 洗脱10 min, 供测定。若样品中钾、钠的浓度超过测定范围, 可用洗脱液稀释后再测定, 计算时乘以稀释倍数。
1.7.2标准曲线的绘制
取6只10 ml的容量瓶, 分别加入0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、500.0μl钾、钠标准溶液中, 用1%的硝酸溶液定容至刻度, 配成0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mg/L钾、钠标准系列。将ICP-AES调节至最佳状态, 测定标准系列, 每个浓度重复测定3次, 仪器自动绘制发光强度均值对钾浓度 (mg/L) 的标准曲线。
1.7.3样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液, 仪器自动反馈样品溶液和空白溶液钾的浓度 (mg/L) 。
1.7.4计算
按公式1将采样体积换算成标准采样体积:
式中:V0标准采样体积, L;V采样体积, L;t采样点的温度, ℃;P采样点的大气压, k Pa。
公式2计算空气中钾 (钠) 的含量:
式中:C空气中钾 (钠) 的浓度, mg/m3;c测得样品溶液中钾 (钠) 的浓度, mg/L;c0测得空白对照溶液中钾 (钠) 的浓度, mg/L。
2 结果
2.1污染的控制
由于钾、钠元素极其容易受到来自空气、水、操作者的手等各种污染, 因此污染控制是本实验的关键。自来水中的钾、钠离子含量都比较高, 钠离子一般在48.6 mg/L[8]左右, 如果用自来水来冲洗实验用具肯定会对样品造成污染, 所以实验用具应该严格避免接触自来水。其次, 工作人员操作前必须用纯水将手洗净。另外, 滤膜空白值的控制也是本实验的关键点之一, 不同厂家不同批次的滤膜空白值都不一样, 但总的来讲都很高, 不做前期的预处理会对实验结果产生很大的影响, 甚至有可能导致实验失败, 为保证实验数据的准确性, 必须按1.5.2对实验中所用的滤膜进行空白清零。我们对滤膜处理前后的本底值做了比较。抽取20张空白滤膜, 随机分成两组, 一组不做任何处理;另一组按1.5.2处理后, 分别测量空白滤膜的本底值, 见表1, 经t检验我们发现处理前后滤膜中钾和钠的本底值差异有统计学意义, 很明显处理后的空白滤膜本底值降低了。
2.2酸度的选择
钾、钠的水溶液是不稳定的, 易电离, 因此测定样品时保持一定的酸度是必要的[9], 加酸后能增加其稳定性。配制了两条相同浓度的曲线, 一条是用去离子水配制, 另一条用1%的硝酸溶液配制, 发现加入硝酸后的每个点的发光强度值都大幅升高, 说明方法的灵敏度提高了, 而且曲线线性也有很大提高, 可达到0.999 0以上。另外还对硝酸溶液的酸度进行了研究, 加入不同百分含量的酸, 标准系列的斜率和线性变化不大, 但对空白值有影响, 酸度越高, 空白值也越高, 综合考虑采用1%的硝酸溶液作为实验的基体液比较合适。
2.3标准曲线的范围、检出限及测量范围
将ICP-AES调节至最佳操作条件, 测定标准系列, 每个浓度重复测定3次, 以发光强度均值对钾、钠的浓度 (mg/L) 绘制标准曲线, 并测定1%的硝酸空白11次, 得到以下参数, 见表2。吸光度值与浓度呈良好的线性关系。
2.4准确度实验
在空白滤膜中分别加入1.0、2.5、2.5 mg/L低、中、高3种浓度的标准溶液, 放置过夜使其充分与滤膜接触吸收, 然后按样品预处理方法进行洗脱, 进行加标回收实验。结果钾的回收率为98.7~103.3%, 钠的回收率为96.7~101.6%。见表3。
2.4精密度实验
重复测定样品20次, 算得钾的相对标准偏差RSD为2.9~3.8%, 钠的RSD为4.2~5.7%。
2.5 ICP-AES与火焰原子吸收光谱法 (AAS) 的对比试验
用上述两种方法分别测定滤膜样品中钾、钠的含量, 各平行测定11次, 经t检验, 两种方法的测定结果差异无统计学意义 (P>0.05) , 方法有可比性。见表4。
注: ICP-AES 电感耦合等离子体发射光谱法; AAS火焰原子吸收光谱法。
3 结论
ICP-AES同时测定空气中的钾、钠, 其方法准确可靠, 其线性范围、精密度、准确度等都能满足工作需求, 与传统的AAS比较, 两种方法的测定结果差异无统计学意义, 但是它能同时完成两种元素的测定, 操作更加简单快速。
参考文献
[1]卢其亮, 王波.实用临床儿科学[M].广州:广州出版社, 1997:1833.
[2]GBZ 2.1-2007.工作场所有害因素职业接触限值第1部分化学有害因素[S].
[3]GBZ 1-2010.工业企业设计卫生标准[S].
[4]GBZ/T 160.17-2004.工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物[S].
[5]GBZ/T 160.18-2004.工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物[S].
[6]何家伟, 常军民, 姚军, 等.微波消解ICP-AES法测定新疆不同产地天山花揪枝叶及其果实中的元素[J].光谱学与光谱分析, 2013, 2 (33) :544-547.
[7]刘红, 陈燕芹.微波辅助消解ICP-AES法测定两种荞麦中12种微量元素[J].微量元素与健康研究, 2013, 2 (30) :23-27.
[8]龚燕, 凌霞, 毛云中.自来水中钠测定结果的不确定度评定[J].职业与健康, 2009, 11 (25) :2388.
ICP法 第9篇
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法,铂钯渣,金
引言
除应用于传统工业外, 金因其优异的稳定性, 良好的导电导热性等被用于电子工业、化学工业、航天航空业中。目前, 对金的分析方法较多的是火试金法[1]、活性炭吸附[2]、硫脲分离富集法[3]。国标GB/T3884.1-3884.10-2012拟定的铜精矿中金分析方法为火试金法,
但火试金法耗能较大、对环境污染大, 活性炭富集法等易造成损失。电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点, 已经在冶金、环境、食品、农业等行业得到广泛应用[4]。目前, 未见有关于ICP-AES法测定铂钯渣中Au的报道。
本文使用王水分解铂钯渣样品, 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 测定铂钯渣中Au的含量, 对元素的线性范围及检出限、精密度、加标回收率进行了实验研究, 并与火试金法进行实验结果比对, 取得了令人满意的结果。本法具有方便快捷、线性范围宽、重现性好等优点。
一、实验部分
1. 试剂及仪器
金标准溶液:分别移取0.0ml, 0.1ml, 0.2ml, 0.5ml, 1.0ml, 2.0ml的金标准溶液 (国家有色金属及电子材料分析测试中心;1000ug/ml) 于一系列100ml的容量瓶中, 加入5%的王水作介质, 用去离子水定容, 摇匀。
硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;实验室用水为去离子水。
电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP 6300 (Thermo scientific) , 射频功率1150W, 工作气体为高纯氩气, 冲洗泵速50rpm, 分析泵速50rpm, 泵稳定时间5s, 泵管类型:聚乙烯橙/白, 辅助气流量1.0L/min, 垂直观测高度10.0mm, 测定波长242.7nm。
ML204型电子天平 (梅特勒-托利多公司) 。
2. 实验方法
试样经王水溶解, 在5%的王水介质中, 于选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体发射光谱法测定, 采用标准曲线法计算样品中金量。
二、结果及讨论
1. 仪器工作参数的优化
选取射频功率为1150W;选择最佳雾化流量为0.8L/min;选择最佳辅助气流量为1.0L/min;选择最佳辅助气流量为10.0mm。
2. 分析线的选择
选择3条灵敏度较高的谱线, 比较被测元素谱线的灵敏度及光谱干扰情况, 确定灵敏度高、干扰较小、背景较低、信噪比较高的谱线作为分析谱线。本文选定金的分析波长为242.7nm。
3. 元素的线性范围及检出限
采用空白和4个标准溶液制作金标准曲线, 同时, 连续测定11份样品空白溶液, 计算标准偏差并以3倍标准偏差计算检出限。结果表明, 该方法的标准曲线线性较好, 相关系数均大于0.9999, 金的检出限为0.014ug/ml, 表明本法具有较高的灵敏度, 能满足铂钯渣中金元素分析的需要。
4. 精密度与准确度
对多个不同待测样品分别连续测定11次, 其相对标准偏差为0.53%~1.01% (见表2) , 表明该法精密度高。对样品进行加标回收实验, 结果见表1。
回收率在97.5%~101.4%之间, 表明该法准确、可靠。
5. 与火试金法测定结果对比
选择4批样品, 进行测定, 并与火试金结果进行比对, 结果见表2。从表中可以看出, 本法测定结果与火试金法相吻合, 能够满足生产考核要求。
结论
电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 能够快速、准确地测定铂钯渣中的金含量。
参考文献
[1]方志洪.论铜精矿及冶炼中间物料中金的分析方法[J].河南科技, 2013, 4:65.
[2]阳键.活性炭吸附-原子吸收法测定铜精矿中金[J].金属矿山, 2008, 6:152-153.
[3]陈小兰, 周志平.活性炭和硫脲分离富集粗铜中金钯[J].冶金分析, 2009, 29 (6) :54-56.
ICP法 第10篇
现如今健康饮食的概念深入人心, 人们越来越多的以饮用药茶的方式补充身体所必需的营养物质, 罗汉果的因其丰富的营养物质含量及药效受到人们的喜爱。因此, 分析罗汉果中营养元素的含量对于指导人们的健康饮食具有十分重要的现实意义。而国内外对于此类内容鲜有报道。ICP-AES是近年来新型的分析仪器[4,5], 它可以同时测定多种元素, 而且具有快速、准确、线性范围宽等优点。本文研究用微波消解-ICP-AES法测定罗汉果中的铜、锌、铁、锰、钠、钙6种营养元素, 取得满意的效果。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
仪器:OPTima 3000型电感耦合等离子体光谱仪, 美国Perkin Elmer公司;MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统, 上海新科;纯水机, Milli-Q Gradient。
试剂:HNO3 (AR) ;HCl O4 (AR) ;H2O2 (AR) ;超纯水;Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素的标准品, 国家标准物质中心。
1.2 样品预处理及测定
将干燥后的罗汉果研磨成粉末, 装于带盖试剂瓶中, 备用。
准确称取罗汉果粉末0.500 1 g于微波消化罐中, 加入HNO310 m L和HCl O43 m L, 放置过夜。将消化罐放入微波消解仪中, 在0.5 MPa条件下消解5 min, 冷却后溶液澄清透明, 定容至50 m L。在最优化的实验条件下, 用ICP-AES直接测定Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素含量, 同时做空白对照实验。
2 结果与讨论
2.1 ICP-AES工作参数的优化
对仪器的工作参数进行优化, 得到最佳的仪器工作条件, 结果见表1。其中等离子体气、辅助气、雾化气均采用Ar气。
2.2 各元素分析线的选择
通过查阅光谱谱线表, 选择各被测元素的干扰少、背景低的谱线做分析线, 结果见表2。
2.3 标准工作曲线及检出限
分别用Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素的标准品 (1 000μg/m L) 配制标准溶液。在上述选定的最优条件下, 绘制Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca六种元素的标准曲线。并且对空白溶液平行测定11次得到各元素的检出限。6种元素的线性范围, 线性回归方程及检出限见表3。实验结果表明, 各元素线性范围1~10.00μg·m L-1, 线性相关系数R>0.999, 检出限在0.007~0.021μg·m L-1范围内。
2.4 消解条件的选择
对食品中微量元素的测定, 消解液一般选用HNO3、HNO3+HCl O4、HNO3+H2O2, 本试验对不同种类、不同用量的消解液的消解效果进行了考察。实验结果表明, 消解液为HNO3+HCl O4=10∶3 (φ) 时, 罗汉果中各元素均都有较高的灵敏度, 因此本研究选用HNO3+HCl O4=10∶3 (φ) 作为消解液。
2.5 回收率及样品测定
对样品进行了测定, 并进行了加标回收实验。其中Na、Ca两元素加标量为300μg/g, Fe元素加标量为30μg/g, Mn、Zn、Cu三元素的加标量为10μg/g。样品测定值及回收率实验结果见表4。实验结果表明, 各元素回收率在95.7%~103.4%。
3 结论
采用微波消解方法进行样品的预处理, 不但能快速处理样品, 减少损失, 而且对环境污染小, 对操作人员污染少。ICP-AES法可以同时测定多种元素, 而且具有快速、准确、线性范围宽等优点。本研究采用微波消解法处理罗汉果样品, 用ICP-AES测定样品中的Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca 6种元素, 样品分析结果表明, 罗汉果中含有丰富的人体必需的营养元素:用微波消解-ICP-AES法测定罗汉果中的铜、锌、铁、锰、钠、钙6种营养元素, 该方法操作简便, 灵敏度高, 结果令人满意。
参考文献
大型ICP网站网络安全解决方案 第11篇
天网防火墙ICP型，就是面对ICP开发的一代全新的防火墙产品，它的高安全性令服务器高枕无忧，可以媲美100M以太网交换机网络效率令数据畅通无阻，而且天网防火墙系统拥有构造双机热备份结构的功能，从而能提高系统的稳定性、容错性。由于防火墙系统是整个网络的网关，是连接内部网络、外部网络、DMZ区的交通枢纽，具备双机热备份本领的天网防火墙系统无疑是整体网络稳定性、容错性的保证。
1.产品特性说明
·软硬件一体化的结构
防火墙对于用户来说，只是一个安全网关。整体系统采用黑盒设计，防火墙系统与硬件紧密结合，发挥硬件最高效能，减少由于操作系统问题而产生网络漏洞的可能，提高系统自身安全性。
·针对ICP的特性，提供高效畅通的网络通道：
针对为ICP特点：需要保护的主机数量少，但并发连数量大设计的执行执照，天网防火墙ICP型并不象其他产品，只是笼统地按照并发数量作为价格依据，而是采用保护的主机数量作为防火墙的执行执照。
作为一个ICP节点，网络系统将承受大量的并发用户访问，天网防火墙的网络核心可支持超大量的并发连接，远超任何基于通用操作系统的防火墙。
作为一台防火墙，其最基本功能是保护网络不受非法入侵者所破坏的同时，还要保证网络的畅通无阻，天网防火墙的网络核心专门为TCP/IP及Firewall而设计，同时还针对CPU的计算核心进行了优化处理，能大大提升系统性能。网络底层的多个部分由汇编语言编写，比同类系统性能提高20%-60%。
·快速安装功能
传统的防火墙在安装时极为麻烦，首先需要安装操作系统，调整网络参数，安装防火墙软件，然后进行网络参数设置，系统管理员如果没有经过专门的培训，在短时间内装好防火墙几乎是不可能的事情。天网防火墙具有快速安装特性，可以实现从上架安装、连接网线、上电、参数设置完毕整个过程不超过15分钟。
·基于浏览器的Web管理界面
通常一个小型企业并没有一个防火墙专家来专门负责防火墙方面的工作，天网防火墙具有多语言支持简单易用的Web设置界面，令管理员熟练地掌握系统的时间大大减少，操作简单、管理方便，只要具有一定网络相关知识的人即可胜任。
·完善的访问控制功能
天网防火墙灵活完善的网络访问控制，不仅包括现有的所有网络服务，同时可以兼顾将来各种新的网络服务，在有效地保障企业网络安全的前提下又能保证各种网络服务的畅通无阻。
·MAC地址绑定
天网防火墙所具有的MAC地址绑定功能可以很好地解决内部网络在地址资源的分配问题。当内部主机设定一个IP地址以后，防火墙系统就能接收到相应的地址广播，在防火墙系统上列出相应的IP地址与MAC地址，并可以选择是否把这个IP地址与相应的MAC地址绑定，这样可限定IP地址只能在一台指定的主机上使用，既可以防止IP地址冒用，而且大大方便了日常网络的IP地址管理。
·双机热备份（选件）
采取双机热备份结构的天网防火墙系统在常规运作的时候分为主服务器和备份服务器，备份服务器通过专用通信端口作主服务器设置、纪录数据的镜像。备份服务器的网络设备并不运作，防火墙工作由主服务器完成。如果因网络或某些因素使主防火墙服务器不能正常运作时，备份服务器会在十秒钟内自动启动，负责保护网络安全，并发出警告通知网络管理员。
智能的负载分担模块（选件）降低了ICP网站建设的成本
随着出色的Internet应用服务的使用人数不断增加，服务器变得不胜负荷，如果无法及时处理大量的用户服务请求，将出现服务中断的情况。以往在解决这些问题的时候，只能采用更强计算能力的服务器来替换原来的服务器，旧的服务器只能淘汰掉。并且，单台服务器的负载能力也是有限的，不可能无限扩展，同时，高档服务器的价格是随着服务器的性能呈现指数型上升，因此，采用多台廉价服务器组成负载分担的系统模型日渐成为主流。
负载分担系统主要是将集中在一台服务器上的用户服务请求分发到多台服务器上。
在负载分担方式出现的初期，有不少网络的设计采用域名轮转的方式，即是一个域名对应多台服务器，作为一种廉价的方案，域名轮转的方式可以在解决一些服务器的负载问题，但是，由于这种负载分担的方式有很大的局限性：无法根据各台服务器的负载情况，将用户服务请求发送到不同的服务器上；在其中一台服务器出现问题无法工作的时候，系统仍然会将用户访问请求发送到出现故障的服务器上，造成一部分服务的中斷；由于域名解释一般在各地的服务器上都会有Cache存在，因此会造成一个地区的用户访问请求将集中在同一台服务器上。因而实际上，采用域名轮转的方式来做系统负载分担，其效果并不明显，而且存在着一定的弊端。
使用天网防火墙的分布式方案，可以建造具有快速响应时间和高容错的大容量服务器集群系统。天网防火墙的负载分布模块，可以智能地将用户的服务请求分布到多台服务器上面，同时，提供容错功能，可以自动隔离出问题的服务器。系统具体功能如下：
1） 动态负载均衡
天网防火墙的负载分布模块可以根据服务器的负载情况，包括CPU 占用量，系统Load等情况，自动选择负载最小的服务器，将用户的服务请求发送到该机器上。
2） 容错处理
天网防火墙的负载分布模块可以自动检测服务器的可用性，当某一台服务器出现故障的时候，分布式系统会自动绕开发生故障的机器，不会将用户的服务请求发送到改機器上，保证了系统的正常运作。 在实际应用中，由于服务器端常常存在着CGI程序，这些程序会将用户的信息保存在服务器的内存中，如果负载分担系统不能识别用户来源，就会将同一个用户的请求分布到不同的服务器上，就会导致无法正常运行程序。而天网防火墙的负载负担模块采用独有的IIDR（智能身份识别）算法，能够保证同一个用户的CGI请求可以保留在同一台服务器上，保证服务的正常运作。
采用分布式结构建造大规模的Internet应用，可以容纳大量的用户，然而在用户量增大到一定的情况下，负载分担服务器处于整个网络中心的位置，有可能反而成为服务系统的瓶颈。天网防火墙负载分担模块在设计时采用的高性能的专用散列算法，保证系统即使在处理巨大的用户量（每秒同时连接数大于30000用户）下，网络效率仍然可以达到80%以上。
2.网络安全解决方案
2.1 用户需求分析
网站准备使用十台服务器对外提供Web服务，使用四台服务器作为Smtp服务器，两台服务器作为POP3服务器，对外进行服务，估计将有23-25M的流入数据量和12-14M的外流数据量 ： 1、 公共网络。提供网站的Web界面访问，收发电子邮件服务。2、 外部网络。提供到Internet连接。
主要应用类型包括：1、 Web应用 2、POP3及Smtp电子邮件应用 3、DNS服务 4、FTP服务
安全策略为先关闭全部服务和端口，在开放部分服务和端口。
2.2 网络结构
根据网站当前的网络需求，我们建议使用基于天网防火墙ICP型的安全解决方案。下图为本建议方案的网络拓扑示意图。
为了保证站点的稳定性、容错性，本方案使用天网防火墙ICP型，通过防火墙划分为物理上相互独立的两个网段：1、 公共网段（Public Network） 2、私有网段（Private Network）。 其中，公共网段提供面向Internet的广域网连接和接受互联网用户访问的支持；私有网段安放十台Web服务器、四台Smtp服务器和两台POP3服务器，提供Web和电子邮件应用服务。
3.防火墙配置方案
根据网络安全解决方案中的用户需求、网络拓扑以及制定的安全策略，防火墙采取以下配置方案：
3.1网络设置
3.3网络地址转换规则设定
4.技术服务
网络安全特性检测
网络安全检测（包括对网络设备、防火墙、服务器、主机、操作系统等的安全检测）是指使用网络安全检测工具，用实践性的方法扫描分析网络系统，检查报告系统存在的弱点和漏洞，建议补求措施和安全策略，达到增强网络安全性的目的。
原则上，在一些关键业务网络系统，应该具备功能较强的网络安全检测或分析软件，通过定期对整个网络系统的扫描分析，即时对网络安全状况进行评估，并根据分析结果，来合理制定或调整网络安全策略。
·培训
包括面向用户的现场培训、定期举办的培训班和不同专题的网络安全研讨会。
·售后技术支持
ICP法 第12篇
电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 具有检测限低、灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时测定等优点, 是近几年发展很快的无机痕量元素分析技术之一。电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 对地下水中的砷锑汞元素可以直接测定, 避免了采样富集等手段带来的弊端。样品前处理简单, 提高了分析工作效率。用该方法测定地下水中的砷锑汞元素, 方法简便、快速。
1 仪器和试剂
1.1 仪器
美国热电XSERIES-2型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 试剂
环境校准标液;
环境内标液:2ng/m LRh的0.5%硝酸溶液;
优级纯硝酸;
超纯水, 18.3MΩ/cm。
1.3 仪器条件优化调试液
浓度为10ng/m L的Li、Bi、In、Be、Ce、Pb、Ba、Co、U的1%硝酸混合溶液。
1.4 砷锑汞元素混合标准工作溶液的配制
将砷锑汞元素的高浓度标准溶液, 逐级稀释成含1%硝酸的溶液系列:0、10、50、100μg/L的混合标准工作溶液。
1.5 仪器操作条件
测定样品之前, 用调谐液将仪器调到最佳工作状态, 即灵敏度、氧化电荷数、双电荷数达到仪器的要求。仪器的参考操作条件见表1。
1.6 样品定量分析
编辑全定量分析方法, 包括编辑干扰方程、选择测定的元素、重复测定次数、各元素信号积分时间、蠕动泵程序、报告方式、测定方法和编辑校准曲线表等。待仪器稳定后, 将内标管放入1%硝酸配制的1mg/L内标溶液中, 分别测定标准使用溶液系列:0、10、50、100μg/L, 测定样品, 进行数据处理。
测定的地下水样品在采集时已经加入硝酸, 地下水一般浑浊度较低, 浑浊度小于1NTU的清澈水样可以直接测定, 对有悬浮物或浑浊度较高的水样, 过0.45μm的滤膜后才能上机测定。
2 结果与讨论
2.1 干扰及消除
用ICP-MS测定溶液中的元素时, 干扰分为质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰即不能分辨出相同质量的干扰, 主要包括同量异位素干扰、多原子 (分子) 离子干扰、双电荷等。质谱干扰可以通过最优化仪器、干扰方程来解决。
非质谱干扰主要源于样品基体, 克服基体效应的方法包括内标校准、稀释样品、标准加入、基体消除等。本实验采用在线加入内标的方法可有效去除基体效应、克服仪器信号漂移的影响。
2.2 水样品加标回收的测定
在水样品中加入3个不同浓度的混合标准溶液, 各浓度加标回收率范围为:加标值为10μg/L时, 回收率范围为95.3%~112.2%;加标值为30μg/L时, 回收率范围为95.0%~111.8%;加标值为80μg/L时, 回收率范围为96.4%~116.1%;样品总的回收率范围为95.0%~116.1%。
2.3 方法的线性及检出限
试验结果表明, 测量元素在0~1000μg/L范围内有很好的线性关系, 标准曲线线性相关系数均99.99%以上。根据含硝酸1%的空白溶液重复测定12次所得到的数据标准偏差的3倍计算测量元素的检出限。砷检出限为0.00009mg/L, 锑检出限为0.00007mg/L, 汞检出限为0.00005mg/L。
2.4 精密度的测定
由于三种元素的混合标准品无法找到, 故此次精密度试验采用的是同一样品重复测量12次, 将所得结果进行统计。
由检测结果可以看出, 三种元素的相对标准偏差RSD<2.5%
3 结论
本文采用ICP-MS同时测定地表水中3种痕量元素, 通过消除干扰、优化仪器条件、在线加入内标测定的标准样品结果均在标准值范围内且精密度较好, 在水样中加入3个不同浓度的混合标准溶液, 测定样品总体的加标回收率范围为95.0%~116.1%。本实验经过线性范围、检出限、精密度、标准样品、加标回收等实验, 证明本方法灵敏度高、线性范围宽、精密度和准确度较好, 能快速、准确测定地表水样品中的砷、锑、汞痕量元素。
参考文献
[1]王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例[M].北京:化学工业出版社, 2005:113-120.
