细粉总含量范文（精选3篇）

细粉总含量 第1篇

高纯刚玉质耐火浇注料是一种优良的耐火材料, 目前主要用于大型钢包的工作层, 可预制成砖砌筑使用, 也可现场整体浇注使用, 后一种施工方式所占比例正越来越大。在使用过程中, 高纯刚玉质耐火浇注料的损毁主要是热剥落。而钢包在使用中材料如有微裂纹产生, 将导致钢液渗透其中, 钢包在使用后的冷却过程中易产生掉块剥落。本文针对浇注料损毁的原因进行了分析, 并实施了改进措施。

1试验研究

1.1原料选择

为满足大型钢包技术条件的化学成分要求, 必须使用高纯的原料。以板状刚玉 (或白刚玉) 、电熔镁砂和氧化铝微粉作为主要原料, 水合氧化铝、二氧化硅微粉为结合剂, 添加少量的外加剂。原料化学成分如表1所示。

1.2配方设计

对于本项研究, 主要在已经大量使用的刚玉浇注料的基础上进行调整:适当增加电熔镁砂粉含量;减少细粉含量。镁砂粉含量由4%增加到5%, 细粉的总含量由34%降到32%, 30%, 28%, 细粉的减少量主要在刚玉细粉部分。细粉总量为34%, 32%, 30%, 28%对应的试样编号分别为0#, 1#, 2#和3#。

1.3样品制备

按配方将散状料在搅拌锅内干混均匀, 加入适量的水进行搅拌, 之后在振动台上振动成40 mm40 mm160 mm的试样。模中养护24 h脱模, 在空气中再自然养护24 h, 经110 °C24 h烘干。

1.4性能检测

按照有关标准测定试样经1 550 °C3 h热处理后的线变化率。用三点弯曲法测定试样经110 °C24 h, 1 000 °C3 h, 1 550 °C3 h热处理后的常温抗折强度。

2试验结果与分析

2.1细粉含量对试样强度的影响

细粉含量在经各个温度处理后对试样常温抗折强度及耐压强度的影响分别如图1, 2所示。从图1, 2中可以看出, 除3#试样的强度略低外, 其余各试样在不同温度处理的常温强度变化不大, 同最初0#配方比较还略有增加, 完全能够满足技术条件的要求。3#试样强度略低的原因在于细粉含量较低, 不足以填充颗粒间孔隙, 产生的结合强度不是足够的高所致。而2#的抗折、耐压强度相比都较高。

2.2细粉含量对试样显气孔率的影响

显气孔率也是浇注料重要的技术指标之一, 技术条件要求为20.0%。0#的平均值为17.1%, 减少细粉总量后得到的数值 (平均值) 如表2所示出。

从表2中可以看出, 随着细粉量的减少, 试样的显气孔率略有增大, 这与细粉的填充效果有关系。细粉减少, 填充的不完全, 孔隙变大。但在0#～2#试样中, 这种差别较为微小, 且符合技术要求标准, 不会影响到材料的使用效果。

2.3细粉含量对试样线变化率的影响

浇注料使用温度较高, 其冷却后产生的线性变化对材料的再次使用有较大的影响。虽然上述技术条件给出的线变化率范围较宽, 为-0.2%～0.8%, 但是实践表明, 线变化率控制在+0.10%～+0.25%范围内使用效果比较好。通过表1, 2可以看出:2#试样的强度条件较好, 可作为基础配方, 通过加入镁砂细粉对材料的线变化率作出调整, 以期达到理想的目标 (+0.10%～+0.25%) 。

表3中, 4#试样为镁砂含量4%, 5#试样为镁砂含量5%。通过增加镁砂粉的含量, 材料经1 550 °C3 h处理后的线变化率由0.01%增大到了0.15%。这是由于随着镁砂含量的增加, 与基质中的刚玉微粉反应生成镁铝尖晶石, 产生了更大的膨胀[1]。随着镁砂细粉的加入和原位生成尖晶石数量的增加, 可提高材料的热震稳定性, 这是因为尖晶石的热震稳定性要优于刚玉, 尖晶石和刚玉存在着热膨胀系数的差异, 在试样高温烧成的冷却过程中, 尖晶石及刚玉周围会产生一些显微裂纹, 提高了热震稳定性。同时, 试验加入的是镁砂细粉, 这对材料的抗渣性, 尤其是对抗渗透性有显著的提高作用[2]。

3结论

(1) 镁砂细粉的加入量在5%时, 能够得到很好的线变化率, 使用效果良好。而且尖晶石量的增加, 可显著提高抗渣性、抗渗透性。

(2) 细粉总量减少, 常温强度变化不大, 显气孔率逐渐增大, 但不会影响到材料的使用效果。

参考文献

[1]李远兵, 彭兵, 李楠, 等.钢包用刚玉-尖晶石透气砖的研制与应用[J].耐火材料, 2002, 36 (2) :95—96.

细粉总含量 第2篇

酸性染料比色法测定断肠草总生物碱的含量

建立了断肠草总生物碱含量的酸性染料比色测定法,并考察了各种因素对测定结果的影响.以溴甲酚绿作为测试用酸性染料,在总生物碱与其形成稳定络合物时间范围内,利用比色法测定了断肠草总生物碱的含量.此方法快速简便、准确易行.

作 者：陈志慧 宋光泉 周家容 CHEN Zhi-hui SONG Guang-quan ZHOU Jia-rong 作者单位：仲恺农业技术学院,化学与化工系,广东,广州,510225刊 名：江西农业大学学报 ISTIC PKU英文刊名：ACTA AGRICULTURAE UNIVERSITATIS JIANGXIENSIS年，卷(期)：28(3)分类号：Q949.776.3关键词：断肠草 总生物碱 酸性染料比色法

黄花瓦松中总三萜成分的含量的测定 第3篇

【摘要】目的：本文以新疆产瓦松作为研究对象，采用比色法，测定瓦松有效成分总三萜的含量。方法：以齐墩果酸作为对照品，以5%香草醛-冰醋酸、高氯酸作为显色剂，在540nm波长处处测定样品吸收度。结果：齐墩果酸在4～16μg／ml线性范围内，线性关系良好，其回归方程为：A=0.1082C+0.1105，r=0.9981，所测瓦松中总三萜成分为1.51％,RSD=1.31%。

【关键词】瓦松;总三萜;比色法

【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)10-0011-01

黄花瓦松(Orostachys spinosa (L.) C.A. Mey.)为景天科瓦松属(Orostachys)二年生肉质草本植物，又名昨叶荷草、向天草，为我国传统用药^[1]。其性味酸、苦、凉（《唐本草》等），归肝、肺、脾经（《本草再新》），具有清热解毒、凉血止血、利湿消肿、抗菌消炎等功效，中国药典(2005年版)对其进行了收录。瓦松属植物全世界约有13种，主要分布于温带地区，我国约有10种，在新疆也有着广泛的分布（新疆药用植物志第三册）。经研究表明，萜类化合物是其主要有效化学成分之一。为了更好地利用和开发其药用成分，本实验以齐墩果酸为对照，采用5%香草醛-冰醋酸、高氯酸显色的方法，首次对瓦松中总三萜类成分的含量进行测定，为其进一步开发利用提供了可靠的鉴定依据。

1试药及仪器

试药：所用试剂均为国产分析纯，黄花瓦松采自新疆农九师165团。齐墩果酸对照品购于武汉卓康科技发展有限公司。仪器：水浴锅（SB-1000上海爱明仪器有限公司）、分光光度计（722N型上海精密科学仪器有限公司）

2方法^[2~5]及结果

2.1对照液的制备精确称取齐墩果酸对照品20mg，置于100ml容量瓶中。加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

2.2测定波长的选择将齐墩果酸对照品加显色剂后，于分光光度计上扫描，得吸收光谱图，结果如图1，齐墩果酸在540nm处有一吸收峰，故确定540nm为测定波长。

2.3显色剂用量及条件选择

2.3.15％香草醛-冰醋酸溶液用量的选择取齐墩果酸对照品溶液1.0ml5份，水浴挥干，分别加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，各加入高氯酸1.4ml，置70水浴加热15min，冰浴冷却后，转移至10ml容量瓶中加乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀，在540nm波长处测定吸收值，结果见表1。结果表明5%香草醛-冰醋酸用量为0.4ml时最佳。

2.3.2高氯酸的用量的选择取齐墩果酸对照品溶液1.0ml5份，水浴挥干，分别加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.5ml，高氯酸1.0、1.2、1.4、1.6、1.8ml，置70℃水浴加热15 min，冰浴冷却后，转移至10ml容量瓶中加乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀，在540nm波长处测定吸收值，结果见表2。结果表明，高氯酸用量为1.6ml时最佳。

2.4对照曲线的制备精确吸取对照液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml，分别置具塞试管中，挥去溶剂，准确加入5%香草醛-冰醋酸0.4ml、高氯酸1.6ml，混匀，置7O℃恒温水浴中加热15min，冷却至室温，并转移至10ml容量瓶中加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，在540nm波长处测定吸收度，以不加对照品溶液而直接加5%香草醛-冰醋酸0.4ml，高氯酸1.6ml，用乙酸乙酯稀释至刻度的混合溶液为空白对照，并以A对浓度C回归得方程：A=0.1082C + 0.1105，r =0.9981，线性范围在4～16μg/ml。

2.5供试品溶液的置备精确称取瓦松25mg。置25ml容量瓶中。加乙醚15ml。超声提取3O分钟，再添加乙醚至刻度。精密吸取15.0ml，置于25ml容量瓶内，挥干溶剂，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

2.6含量测定方法精确称取供试液溶液3ml，加入10ml容量瓶内，挥干溶剂，加乙酸乙酯至刻度，再从中精密吸取4ml溶液加入10ml容量瓶内，挥干溶剂后，加入5%香草醛-冰醋酸0.4ml、高氯酸1.6 ml，混匀，并由乙酸乙酯稀释至刻度，按样品测定项下操作。代入标准曲线方程，计算含量。结果表明总三萜类成分含量为1.51%(n=5)，RSD=1.31%。2.7稳定性试验同一份样品按上述方法处理，在1日之内，隔1h测定，共测6次，得平均含量为1.50，RSD为1.58%，结果说明显色反应在6h基本稳定。

2.8加样回收率试验精密称取已知含量的瓦松粉末0.2g，6份，精密加入齐墩果酸对照品1mg，照供试品溶液制备方法制成10ml样品液，各吸取0.1ml，依法显色后测定吸收度，见表3，计算回收率，得平均回收率为98.718%，RSD=0.8644%。

3讨论

三萜类化合物为药用植物中主要的有效化学成份之一，对药用植物黄花瓦松中总三萜成分的测定未见文献报道，本文所得结果表明黄花瓦松中三萜类成分含量较高，作为我国的传统用药，可对其进行更深入的研究与开发。比色法是测定三萜类化合物常用方法，本文探讨了显色条件以及反应后放置时间对含量测定的影响，结果表明，香草醛-冰醋酸溶液以及高氯酸用量等因素的影响较为显著，反应后的放置时间在6h内基本稳定，此方法简单可行，

其结果较稳定，重现性好，为测量瓦松中活性成分总三萜类成分提供了一种有效可靠的分析方法。

参考文献

[1] 傅书遐,傅坤俊.中国植物志[J].北京:科学出版社,1984

[2]帕丽达,堵年生.比色法测定琐琐葡萄中三萜类成分的含量[J].天津药学，2002,14(4):70

[3]陈明珠.齐墩果酸片的比色测定[J].中草药，1981,12(9):13

[4]余志坚,包水明,李荣同.比色法测定菌核侧耳中三萜类成分的含量[J].时珍国医国药，2006,6(l7):911

[5]舒任庚,刘玉凤,舒积成.比色法测定青钱柳中三萜类成分的含量[J].中国现代应用药学杂志，2006,23(5):406-408