超声化学范文（精选8篇）

超声化学 第1篇

1 试验部分

1.1 试验方法

为获得分散性良好的纳米粉体,首先在纯Fe2O3纳米粉体的制备过程中加入不同的表面活性剂,以确定出适合的表面活性剂及其含量。再在此基础上,对Fe2O3纳米粉体进行单相和双相离子的成分掺杂。纳米粉体的制备均采用超声化学法。

1.2 试验过程

在超声振荡环境下(超声功率63W,温度为室温),将NaOH溶液(0.6mol、100mL)滴加到Fe2(SO4)3溶液(0.1mol、100mL)中,并在反应体系中加入表面活性剂和掺杂物,滴加过程持续30min,反应体系由乳白色变成红棕色并有絮状沉淀产生,滴加完毕后继续超声振荡30min。然后抽滤,多次洗涤,得到沉淀。将沉淀物放置在100℃的干燥箱中烘干至恒重,得到前驱体。将前驱体研磨后在管式炉内600℃烧结1h,得到红棕色粉体。

1.3 样品表征

用日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪对样品进行物相分析,Cu靶Ka射线,波长为0.15418,工作电压40kV,管电流20mA,步长为0.2,扫描速度为3°/min,扫描范围2θ从10°～80°。

用日本电子JEM2010型透射电子显微镜对样品进行形貌和粒度分析。工作电压120kV,最高加速电压200kV,点分辨率0.19nm,点阵分辨率0.14nm,最大放大倍数1500000。

2 结果与讨论

2.1 表面活性剂对纯Fe2O3纳米粉体的影响

图1是超声化学法制备过程中加入分散剂后所得Fe2O3的XRD图谱。图1中(a)、(b)、(c)、(d)四条曲线分别表示未加分散剂,加入1%(质量分数,下同)聚乙二醇6000、1%十二烷基苯磺酸钠、1% 聚乙二醇2000的Fe2O3的X射线衍射图。通过与标准图谱对照,在2θ为33°、36°、54°的位置形成3个最强衍射峰,分别对应刚玉结构α-Fe2O3的(104)、(110)和(116)晶面特征峰,但图(b)的峰型有所宽化说明加入聚乙二醇6000后Fe2O3晶粒尺寸有所减小。

图2(a)是未加表面活性剂的Fe2O3纳米粉体形貌,从图中可以看到颗粒与颗粒之间没有明显的界限,几乎都黏在一起。这是由于颗粒尺寸的减小,颗粒间范德华力、静电引力和毛细管力等相互作用越来越强,形成团聚[12]。图2(c)是加入十二烷基苯磺酸纳的透射电镜图,图中能看到单个的Fe2O3颗粒,但也有部分发生了团聚,亲水基的磺酸基吸附在粉体表面,疏水烷基链则伸向溶剂中,SDBS能包裹单个纳米颗粒也能包裹多个颗粒,所以可以看到单个的Fe2O3纳米颗粒,同时也能看到多个纳米颗粒形成的局部团聚体。图2(d)是加入聚乙二醇2000后的透射电镜照片,图中能清晰看到单个球形和椭球形的颗粒,分散较好,看不出软团聚的痕迹。说明在此分子量下,PEG2000能很好的吸附在单个颗粒表面,产生空间位阻,阻碍颗粒间的聚集,达到较好的分散效果。

由图2(b)可以看出加入聚乙二醇6000后纳米颗粒的形貌发生了较大的变化,呈现出板状或短棒状具有一定长径比的颗粒,长径为50～60nm,短径为20nm,未加表面活性剂的基本呈球形,粒径在50nm左右,可见加入表面活性剂PEG6000后,纳米颗粒粒径变小了,这可能是PEG6000吸附在固体颗粒表面,其高分子长链在介质中充分伸展,形成一定厚度的吸附层,产生空间位阻阻止颗粒间过分的聚集,晶体只能沿着某一生长驱动力较小的晶面生长,所以晶体出现一定的长径比而且粒径减小,团聚减弱。

2.2 掺杂金属离子对Fe2O3形貌和粒径的影响

由2.1实验结果可知,加入1%PEG2000对纳米粉体的分散效果良好,因此制备掺杂金属离子的纳米粉体实验均加入1%PEG2000。

2.2.1 掺杂Al3+对Fe2O3纳米粉体形貌和粒径的影响

图3是Al3+掺杂的Fe2O3基粉体的XRD,由图3可知,经Al3+掺杂后,XRD图谱中峰强、峰宽均没有明显变化,也并没有出现Al2O3或其他杂质的衍射峰,与纯Fe2O3标准图谱基本吻合,主要产物是Fe2O3。这表明Al3+进入到Fe2O3晶格中形成固溶体。质量分数9%范围内,Al3+可以随机置换出Fe3+形成置换固溶体或者填充到氧化铁晶格间隙中形成填隙固溶体,生长的氧化铁晶体因为Al3+的固溶量和固溶方式的不同导致尺寸不均匀,形貌不规整。

根据谢乐公式[13]undefined,代入相关参数值K=0.89,λ=0.1541nm,β为半峰宽,D为晶粒的平均粒径,计算出D为50nm,由于铝的原子半径比铁原子半径大,所以掺杂Al3+后Fe2O3纳米颗粒的粒径有所增大。

通过图4可知,Fe2O3晶体颗粒大小不均匀,形貌不规则,有球形,片状,短棒状的晶体存在,能看到单个颗粒,分散性较好。

2.2.2 掺杂Sn4+对Fe2O3纳米粉体形貌和粒径的影响

图5是掺杂不同量的SnCl4的试样的XRD,(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别表示Sn4+的掺杂量为1%、3%、5%、7%、9%、11%。从图5可知,随着掺锡量的增加,峰强增加,结晶度有所提高,当掺锡量达到11%时,出现了明显的SnO2的衍射峰,说明除了部分Sn4+固溶到Fe2O3晶格外,有剩余的Sn4+形成了SnO2独立的相。

图6是掺7%SnCl4的α-Fe2O3样品的TEM,由图6(b)可知,粉体的整体分散性较好,可以看到单个α-Fe2O3晶体,粉体粒径小于40nm,基本呈椭球形掺杂Sn4+后的粉体在形貌上跟掺杂Al3+差别较大,图6和图4比较,掺杂Sn4+的Fe2O3晶体边缘较光滑,形貌较一致,而且平均粒径也有所减少,因为Sn4+的半径比Al3+的半径小。而由图6和图2(d)比较发现掺杂Sn4+后其形貌和粒径没多大的变化。

2.2.3 掺杂Al3+和Sn4+对Fe2O3纳米粉体形貌和粒径的影响

图7中(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别表示掺杂1%AlCl3,1% SnCl4、2%AlCl3,2% SnCl4、3%AlCl3,3% SnCl4、4%AlCl3,4% SnCl4、5%AlCl3,5% SnCl4的α-Fe2O3试样的X射线衍射图。由图7可知,最终所得产物为纯的α-Fe2O3,没有其他杂质相生成,说明掺杂的Al3+和Sn4+分别以固溶体的形式进入到Fe2O3晶格中,随着掺杂量的增加,衍射强度有所增加,氧化铁晶体可能会沿着某一晶面较快生长,从而出现棒状晶体。而且随着掺杂量的增大,晶体沿着某一晶面的生长速度更快,长出的棒状更长,长径比增大。

从图8(a)可知,掺杂质量分数为3%SnCl4、3%AlCl3的α-Fe2O3基纳米粉体部分呈长棒形,长约为90nm,直径约为10nm;可以看到单个的纳米晶粒。图8(b)可知,所制粉体分散性较好,出现小的团聚体也在100nm左右,没有出现严重的团聚现象。双相掺杂导致纳米颗粒结构的改变必然会引起其各方性能的变化,有待于进一步研究。

3 结论

(1)采用超声化学法,在反应体系中加入1%PEG2000,可以得到分散性较好的纳米氧化铁粉体。1%PEG6000的加入能减小Fe2O3的粒径,同时改变Fe2O3颗粒的形貌,长成具有一定长径比的板状或短棒状晶体。1%SDBS的加入会出现局部团聚现象。

超声化学 第2篇

中国医师协会超声医师分会

产前超声检查指南（初稿）

产前超声检查是应用超声的物理特性，对孕妇和胎儿进行影像学检查，是了解胚胎、胎儿主要解剖结构大体形态最常用且简便的方法。但超声对胎儿各器官的功能等难以进行评价。超声诊断不完全等同于临床诊断，比如先兆流产、难免流产、稽留流产是早孕期临床诊断，胎盘早剥是中晚孕期临床诊断，不能把这些临床诊断和超声诊断等同起来。目前，产前超声检查已得到了广泛的临床应用。准父母们对生一个健康宝宝的期望值越来越高。为进一步提高产前超声诊断水平，提高胎儿畸形的检出率，更好地为妇产科临床提供诊断依据，有必要加强产前超声的质量控制。因此，产前超声检查指南的制定显得尤为重要和迫切。该指南对从事产前超声检查医师的资质、仪器设备提出要求，并对各阶段产科超声检查的时机、适应证、内容进行规范。

一、人员要求

（一）产前超声诊断医师的条件：产前超声诊断医师主要从事Ⅲ级及Ⅲ级以上产科超声检查，与卫生部《产前诊断技术管理办法》中超声产前诊断人员要求一致。必须取得执业医师资格并符合下列条件之一：

1、大专以上学历，且具有中级以上技术职称，接受过产前超声诊断的系统培训，熟练掌握胎儿脏器各阶段发育的正常与异常超声图像，能识别常见的胎儿严重体表畸形和内脏畸形。

2、从事妇产科超声检查工作5年以上，接受过产前超声诊断的系统培训，熟练掌握胎儿脏器各阶段发育的正常与异常超声图像，能鉴别常见的胎儿严重体表畸形和内脏畸形。

（二）产前超声筛查医师条件：产前超声筛查医师主要从事Ⅱ级及Ⅱ级以下产科超声检查、筛查卫生部规定的六大类致死性畸形，必须取得执业医师资格，并符合下列条件之一：

1、大专以上学历，有初级以上技术职称，从事妇产科超声检查2年以上，接受过产前超声筛查或产前超声诊断的系统培训。

2、从事妇产科超声检查3年以上，接受过产前超声筛查或产前超声诊断的系统培训。

中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

二、设备要求 1、11-13+6周颈后透明层（nuchal translucency，NT）超声检查及Ⅲ级产科超声检查需配备高分辨率的二维或三维或四维彩色多普勒超声诊断仪。Ⅱ级及Ⅱ级以下产科超声检查至少需配备高分辨率二维超声诊断仪。在穿透力允许条件下，尽可能使用频率高的探头。

2、具有完整的图像记录系统和图文管理系统，供图像分析和资料管理。

三、产前超声检查的分类及时机

（一）产前超声检查的分类

1、早孕期超声检查：

（1）早孕期普通超声检查（2）11-13+6周NT超声检查

2、中晚孕期超声检查：（1）Ⅰ级产科超声检查（2）Ⅱ级产科超声检查（3）Ⅲ级产科超声检查

3、会诊或专家级别产科超声检查

（二）产前超声筛查与诊断

1、产前超声筛查：包括Ⅰ级产科超声检查、Ⅱ级产科超声检查及Ⅲ级产科超声检查。Ⅰ级产科超声检查：对胎儿大小, 胎位, 胎盘等进行筛查，不对胎儿结构畸形进行筛查。

Ⅱ级产科超声检查：对胎儿大小以及卫生部规定的六大类致死性畸形进行筛查，包括无脑儿、严重脑膨出、严重开放性脊柱裂、严重胸腹壁缺损内脏外翻、单腔心、致死性软骨发育不良。

Ⅲ级产科超声检查：对胎儿主要解剖结构进行系统观察以及对严重结构畸形进行系统筛查，包括：严重颅脑畸形（无脑儿、重度脑积水、水脑症、严重脑膨出、无叶型前脑无裂畸形）、严重淋巴水囊瘤、单腔心、严重胸腹壁缺失内脏外翻、严重脐膨出、直径超过5cm畸胎瘤、致死性软骨发育不良、严重开放性脊柱裂、股骨、胫骨、腓骨、肱骨、尺骨、桡骨的严重缺失。

2、会诊或专家级别产科超声检查。

按照卫生部《产前诊断技术管理办法》之规定，产前超声诊断在具有产前诊断资格的医

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疗机构、由具有产前超声诊断资质的医生开展。主要对产前超声筛查发现或怀疑的胎儿异常以及具有胎儿异常高危因素的孕妇进行诊断。

（三）各级医院承担的产前超声检查内容：

（1）具备服务能力的乡镇卫生院（社区卫生服务中心）、区级妇幼保健站等一级以下及一级医院可开展早孕期普通超声检查、Ⅰ级产科超声检查。（2）二级医院可开展早孕期普通超声检查、Ⅰ级产科超声检查、Ⅱ级产科超声检查。二级甲等医院具有产前超声诊断资质医师可以开展Ⅲ级产科超声检查，必需配备高分辨率彩色超声多普勒仪。（3）三级医院和市级妇幼保健院可开展早孕期普通超声检查、11-13+6周NT超声检查、Ⅰ级产科超声检查、Ⅱ级产科超声检查、Ⅲ级产科超声检查、会诊或专家级别产科超声检查。

临床产科医师开单时应该按照要求分层次开单，并将以上分级内容告知孕妇。

（四）产科超声检查的时机

筛查胎儿结构异常主要推荐3次超声检查，该3次超声检查的内容各异，但都非常重要，每一次超声检查是后一阶段超声检查无法替代的，其中孕20～24周是筛查胎儿结构畸形的最佳时期，其他时间产科超声检查不推荐进行以胎儿结构畸形筛查为目的的超声检查。有产科检查指征及各种急症（如阴道流血、腹痛、外伤、胎动消失等）者，推荐进行Ⅰ级或Ⅱ级产科超声检查加以针对急诊特点的检查。以筛查胎儿结构异常为主要目的3次超声检查时机是： 1、11～13+6周NT超声检查，于孕11～13+6周进行，主要用于测量NT，结合孕妇年龄和实验室检查，评估胎儿染色体异常的风险。

2、孕18～24周，Ⅱ级产科超声检查内容同上；Ⅲ级产科超声检查内容同上。3、30～34周产科超声检查，对胎儿主要解剖结构进行生长对比观察、胎儿附属物的动态观察（如胎盘、脐带、羊水等）及筛查晚发畸形（肢体短缩、脑积水等）。

四、各类超声检查的适应证、检查内容及要求存留图像

（一）早孕期超声检查

早孕期超声检查包括早孕期普通超声检查及11～13+6周NT超声检查。早孕期普通超声检查几乎已在各级医院广泛开展，但11～13+6周NT超声检查由于其对仪器及检查人员要求

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较高，而NT值测量的主要目的是估测染色体异常风险，建议只在有产前诊断资质的医院开展。

1、早孕期普通超声检查

一般情况下经腹超声检查可达到检查目的，但经阴道超声检查方便，无需憋尿，且能更清楚显示子宫及双附件情况（探头频率较高、探头更接近受检器官），因此，当患者不能憋尿或经腹超声检查不明确且符合以下条件时可行经阴道超声检查。（1）适应证

证实宫内早期妊娠 临床疑诊异位妊娠 明确孕周

明确妊娠囊数目（双胎妊娠需明确是单或双绒毛膜、单或双羊膜腔）了解胚胎/胎儿情况（存活或停育）早孕期出血原因待查 早孕期下腹痛原因待查

评估母体盆腔包块、子宫畸形 临床怀疑葡萄胎 辅助绒毛活检（2）检查内容

▲妊娠囊，要求观察妊娠囊的位置、数目、大小、形态

注：ⅰ应全面扫查子宫及双附件区，了解妊娠囊的位置及数目，最大限度地减少多胎妊娠、宫角妊娠及异位妊娠的漏诊。

ⅱ在妊娠囊的最大纵切面和横切面上测量妊娠囊的内径（不包括强回声环）。最大前后径、左右径、上下径之和除以3即为妊娠囊平均内径。

ⅲ5-7孕周时妊娠囊平均内径生长速度约1mm/天。

ⅳ如果是多胎妊娠，需明确是单绒或双绒毛膜、单或双羊膜腔。

ⅴ经腹超声检查妊娠囊平均内径>25mm或经阴道超声检查妊娠囊平均内径>20mm，囊内未见卵黄囊及胚胎回声，应考虑胚胎停育。

ⅵ经腹超声检查妊娠囊平均内径≤25mm或经阴道超声检查妊娠囊平均内径≤20mm，囊内未见卵黄囊及胚胎回声，需1-2周后再次超声复查。

ⅶ宫内妊娠囊需与宫腔积液鉴别。宫腔积液无明显双环征，周边强回声为分离的子宫

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内膜，有宫腔积液且宫内无妊娠囊时需警惕宫外孕的发生，应详细检查双侧附件情况。

ⅷHCG阳性，宫内未见妊娠囊回声，可以有三种情况：孕周太小或宫外孕或流产，应详细检查宫外情况，对高度怀疑宫外孕者需建议阴道超声检查。Ix 超声不能够诊断所有宫外孕。

▲卵黄囊，要求观察卵黄囊的大小与形态

注：ⅰ卵黄囊是妊娠囊内第一个能观察到的结构，它的出现是妊娠的有力证据。

ⅱ经阴道超声检查，停经35-37天常能显示卵黄囊；经腹超声检查，停经42-45天常能显示卵黄囊。ⅲ卵黄囊直径正常值范围为3～8mm，平均为5mm。

ⅳ卵黄囊直径>10mm时，预后不良。卵黄囊不显示、小于3mm、变形、内部出现强回声等改变时，预后不良。▲测量头臀长，观察胎心搏动

注：ⅰ系列横切面及纵切面对妊娠囊行全面扫查，观察胚胎/胎儿数目；头臀长应在胚胎最大长轴切面测量或在胎儿正中矢状切面测量，此时胎儿应为自然伸展姿势，无过伸或过屈。ⅱ5-7孕周胚胎头臀长生长速度约1mm/天。

ⅲ经阴道超声检查胚胎长≤5mm或经腹超声检查胚胎长≤9mm而未能观察胎心搏动时需7-10天后随访复查。ⅳ经阴道超声检查胚胎长>5mm或经腹超声检查胚胎长>9mm而未能观察胎心搏动时应考虑为胚胎停育。Ⅴ超声判断胚胎停育的标准 经阴道超声检查

GS平均内径≤20mm，无卵黄囊及胚胎

胚胎长≤5mm，无心管搏动 胚胎长>5mm，无心管搏动 GS平均内径>20mm，无卵黄囊及胚胎 1-2周后复查，仍无卵黄囊及胚胎 胚胎停育

7-10天后复查，仍无心管搏动

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经腹超声检查 胚胎长≤9mm，无心管搏动 胚胎长>9mm，无心管搏动 GS平均内径>25mm，无卵黄囊及胚胎 GS平均径线≤25mm，无卵黄囊及胚胎 1-2周后复查，仍无卵黄囊及胚胎 7-10天后复查，仍无心管搏动 胚胎停育

▲子宫及双附件 ▲子宫及双附件

要求观察子宫形态、肌层回声、宫腔有无积液；双附件有无包块，如有包块需测量包块的大小并观察包块形态、边界、囊实性、血供，与卵巢、子宫的关系等，并评估包块的性质。（3）报告内容及存留的图像，建议存留以下5幅超声图

报告内容:及子宫位置、测径大小及肌层回声：胚囊位置、大小、形态，胚芽大小及心管搏动/胎儿头臀长及心率；双侧卵巢有无异常。

留图：妊娠囊最大纵切面测量妊娠囊最大长径及前后径、妊娠囊最大横切面测量妊娠囊最大横径、胚胎最大长轴切面/胎儿正中矢状切面测量头臀长、左侧卵巢、右侧卵巢。

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A

B C

D E 图1 早孕期普通超声检查建议存留的超声图

妊娠囊最大纵切面（图1A）、妊娠囊最大横切面（图1B）、胚胎最大长轴切面（图1C）、左侧卵巢（图1D）、右侧卵巢（图1E）

BL：膀胱，UT：子宫，LO：左侧卵巢，RO：右侧卵巢 2、11-13+6周NT超声检查（1）适应证

孕妇年龄小于18岁或大于35岁孕妇 夫妇一方是染色体平衡易位携带者 孕妇染色体异常

孕妇患有如贫血、糠尿病、高血压、严重营养障碍等疾病 孕妇吸烟、酗酒

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孕早期有X线照射史或病毒感染史

有异常胎儿妊娠史，如胚胎停育或胎死宫内、胎儿畸形等 遗传病家族史 IVF（试管婴儿）（2）检查内容 ▲测量头臀长

注：ⅰ应在胎儿正中矢状切面上测量，胎儿应为自然伸展姿势，无过度后仰及前屈。ⅱ尽可能放大图像至只显示胎儿。

ⅲ头顶部及臀部皮肤轮廓线要清楚显示。▲测量NT

注：ⅰ建议在头臀长为45-84mm时测量，相当于11-13+6孕周。

ⅱ标准测量平面是胎儿正中矢状切面，此切面亦是测量头臀长的标准切面。

ⅲ应尽可能放大图像至只显示胎儿头颈部及上胸部，令测量游标的轻微移动只能改变测量结果0.1mm。

ⅳ标准NT测量平面的特征：胎儿面部轮廓清楚显示，鼻骨表面皮肤线、鼻骨、鼻尖三者形成三条短强回声线；下颌骨仅显示为圆点状强回声；胎儿颅脑清楚显示丘脑、中脑、脑干、第四脑室及颅后窝池。颈背部皮下清楚显示长条形带状无回声即为颈后透明层。

ⅴ应清楚显示并确认胎儿背部皮肤及NT前后平行的两条高回声带，测量时应在NT最宽处测量，且垂直于皮肤强回声带，测量游标的内缘应置于无回声的NT外缘测量。ⅵ应测量多次，并记录测量所得的最大数值。ⅶ有颈部脑脊膜膨出时，注意辨认，避免误测。

ⅷ有脐带绕颈时，需测量脐带绕颈处上下NT厚度，并取其平均值。

ⅨNT值随孕周的增大而增厚，但一般不超过3.0mm。NT增厚，胎儿染色体异常风险增大。Ⅹ应明确区分皮肤和羊膜，避免将羊膜误认为皮肤而误测NT。▲脉冲多普勒检测静脉导管血流频谱

注：ⅰ在正中矢状切面上放大图像至只显示胎儿下胸和上腹部。ⅱ调整声束与静脉导管血流之间的夹角，尽可能使该夹角小于60º。

ⅲ脉冲多普勒取样容积应根据静脉导管血流信号进行调整，尽可能不超越静脉导

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管大小。

（3）报告内容及存留的图像，建议存留以下3幅超声图 报告内容：参见附件211-13+6周产科超声检查报告。

留图：胎儿正中矢状切面图测量头臀长、胎儿头颈及上胸部正中矢状切面测量NT、静脉导管血流频谱图。A-1

A-2 B-1

B-2 中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

C

图2 11-13+6周产科超声检查建议存留的超声图像与模式图

胎儿正中矢状切面超声图像与模式图（图2A）、胎儿头颈及上胸部正中矢状切面（NT测量平面）超声图像与模式图（图2B）、静脉导管血流频谱图（图2C）

（二）中、晚孕期超声检查

中晚孕期超声检查包括Ⅰ级产科超声检查、Ⅱ级产科超声检查、Ⅲ级产科超声检查、Ⅳ级（针对性）产科超声检查。Ⅰ级产科超声检查主要目的是对胎儿大小进行生物学测量，不进行胎儿畸形的筛查，如胎儿生物学参数异常或怀疑其他异常应建议孕妇到有会诊能力的医院进一步检查。

Ⅱ级产科超声检查的主要目的除完成Ⅰ级产科超声检查内容外，还包括卫生部规定的六大类严重结构畸形的筛查，包括无脑儿、严重脑膨出、严重开放性脊柱裂、严重胸腹壁缺损内脏外翻、单腔心、致死性软骨发育不良。

Ⅲ级产科超声检查主要目的对胎儿主要解剖结构进行系统观察以及对严重结构畸形进行系统筛查，如严重颅脑畸形（无脑儿、重度脑积水、水脑症、严重脑膨出、无叶型前脑无裂畸形）、严重淋巴水囊瘤、单腔心、严重胸腹壁缺失内脏外翻、严重脐膨出、直径超过5cm畸胎瘤、致死性软骨发育不良、严重开放性脊柱裂、股骨、胫骨、腓骨、肱骨、尺骨、桡骨的严重缺失。

1、Ⅲ级产科超声检查

（1）适应证

孕18～24周的所有胎儿

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估测孕周

评估胎儿生长发育情况 阴道出血 下腹痛

宫颈机能不全 多胎妊娠

羊膜腔穿刺术前

子宫大小与月经孕龄不符 盆腔包块/肿块 宫颈环扎术前检查 疑诊异位妊娠 孕妇子宫畸形 怀疑羊水量异常 可疑胎盘早剥

母体血清学筛查指标异常 胎儿畸形的筛查

胎儿畸形的随访复查 胎盘前置的随访复查

曾有异常胎儿妊娠史或胚胎停育史 怀疑非整倍体染色体异常 父母一方或双方染色体异常 父母一方或双方畸形 家族性遗传病史

孕妇糖尿病、结缔组织病、肾脏疾病、妊高症、早孕期病毒感染、先天性心脏病等 孕妇吸烟、酗酒 早孕期NT增厚 试管婴儿（IVF）（2）检查内容 ▲胎儿数目

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注：多胎妊娠，需明确羊膜囊数。▲胎方位

注：ⅰ孕28周后需报告胎方位。

ⅱ多胎妊娠除了报告各胎的胎方位外，还需注明各胎儿间的位置关系，如宫腔左侧、宫腔右侧、宫腔上段、宫腔下段。▲胎心搏动

注：ⅰ正常胎心率120-160次/分。

ⅱ胎儿心律不齐、或心率持续>160次/分或持续<120次/分应建议进行胎儿超声心动图检查。▲生物学测量 ①双顶径及头围

注：ⅰ双顶径、头围的测量应在标准丘脑水平横切面上测量。标准丘脑水平横切面要求颅骨呈椭圆形强回声环，两侧大脑半球对称，脑中线居中，清楚显示透明隔腔、两侧对称丘脑及丘脑之间裂隙样第三脑室。测量双顶径时测量游标置于近侧颅骨外缘至远侧颅骨内缘，并垂直于脑中线。测量头围时测量游标置于颅骨强回声环外缘。ⅱ如果胎头过扁或过圆，利用双顶径估测孕周误差较大，测量头围误差相对较小。ⅲ孕晚期由于胎儿体位下降头颅可受压变扁，双顶径测量误差较大，头围误差较小。②小脑横径 注：小脑横径的测量应在小脑水平横切面上测量。标准的小脑水平横切面要求同时显示清晰的小脑半球且左右对称以及前方的透明隔腔。③肱骨/股骨长度

注：ⅰ标准肱骨/股骨测量切面：显示肱骨/股骨长轴切面，声束最好能垂直于肱骨/股骨长轴，或声束与肱骨/股骨夹角在45-90度，肱骨/股骨两端可清楚显示，测量游标置于肱骨/股骨两端终点，不包括肱骨/股骨骺。ⅱ孕14周后，利用股骨长估测孕周较为可靠。④腹围

注：ⅰ腹围应在标准上腹部横切面上测量。标准上腹部横切面：近圆形，肝、胃可见，脐静脉与左门静脉相连，不显示双肾，脊柱横断面显示三个强回声团，测量游标置于皮肤外缘。

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ⅱ当存在较大脐膨出、腹裂、大量腹水时，利用腹围估测孕周误差较大，应放弃用腹围估测孕周。⑤超声评估孕周

注：ⅰ超声估测孕周在孕26周前误差较小，而26周后误差较大。ⅱ超声评估孕周及体重时，存在测量误差及切面误差，即使同一检查者在一次检查过程中多次测量或一次检查中不同检查者进行测量，测量结果不会完全相等。

ⅲ评估胎儿生长速度的超声复查时间常安排在2-4周后进行。▲胎儿解剖结构检查

①胎头：观察内容：颅骨、透明隔腔、丘脑、第三脑室、侧脑室、小脑半球、小脑蚓部、颅后窝池。观察切面： 丘脑水平横切面 侧脑室水平横切面 小脑水平横切面

②胎儿颜面部：观察内容：双眼眶、双眼球、鼻、唇。观察切面：

双眼球水平横切面 鼻唇冠状切面

颜面部正中矢状切面

③胎儿颈部，观察内容：胎儿颈部包块、皮肤水肿、水囊瘤。④胎儿胸部：观察内容胎儿双肺、心胸比值。观察切面：：

胸部横切面（四腔心切面）

⑤胎儿心脏：观察内容：胎儿心轴、心尖指向、心房、心室、房间隔、室间隔、房室瓣、主动脉、肺动脉。观察切面： 四腔心切面 左室流出道切面 右室流出道切面

三血管切面/三血管气管切面

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⑥胎儿膈肌：观察内容：膈肌的连续性、腹腔脏器（胃泡、肝脏等）及心脏与膈肌的位置关系。观察切面：

膈肌冠状切面（或分别显示左侧及右侧膈肌矢状切面）

⑦胎儿腹部观察内容：肝、胃、双肾、膀胱、肠道、脐带腹壁入口。观察切面： 上腹部横切面

双肾横切面、双肾矢状切面及冠状切面 脐动脉水平膀胱横切面

脐带腹壁入口腹部横切面或矢状切面

⑧胎儿脊柱：观察内容：颈段、胸段、腰段、骶尾段脊柱及脊柱生理曲度。观察切面：

常规显示脊柱矢状切面，怀疑脊柱异常时可加做脊柱冠状切面及横切面

⑨胎儿四肢：观察内容：双侧上臂及其内肱骨、双侧前臂及其内尺骨、桡骨，双侧大腿及其内股骨、双侧小腿及其内胫骨、腓骨。观察切面：

左、右肱骨长轴切面

左、右尺、桡骨长轴切面 左、右股骨长轴切面

左、右胫、腓骨长轴切面

▲胎盘：观察内容：胎盘位置、成熟度、胎盘下缘与宫颈内口的关系、脐带胎盘入口、测量胎盘厚度（胎盘厚度应测量胎盘母体面及胎儿面之间的最大垂直距离）。观察切面：

脐带胎盘入口切面 胎盘厚度测量切面 宫颈内口矢状切面

注：ⅰ孕28周前一般不诊断前置胎盘。

ⅱ脐带胎盘入口难以显示或不显示时，应在报告上注明。

ⅲ胎盘早剥主要为临床诊断，其产前超声检出率低，据报道，约2%-50%。

▲脐带：观察内容：脐带血管数目、脐带胎盘入口及胎儿腹壁入口、28周后评估脐动

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脉血流频谱。观察切面：

脐动脉水平膀胱横切面 脐带胎盘入口切面 脐带腹壁入口切面

▲羊水量：用羊水池最大深度或羊水指数评估羊水量。

注：ⅰ测量羊水池最大深度时，超声探头应垂直于水平面。测量区域不能有脐带和肢体。

ⅱ羊水指数的测量是以母体肚脐为中心将腹部分为4个象限，依次测量4个象限内羊水池最大深度后求和即为羊水指数。

▲母体子宫及双附件：观察内容：子宫壁、宫颈管、宫颈内口、双侧附件。

注：ⅰ当经腹超声检查宫颈矢状切面显示欠清时，需进一步经会阴超声检查或经阴道超声检查，经阴道超声检查对宫颈内口的观察最好，但在以下情况下禁用：宫颈机能不全、阴道活动性出血、阴道炎。ⅱ注意扫查子宫壁，尽可能发现较大的子宫肌瘤、观察双附件。

ⅲ目前尚无足够证据支持在低危人群中广泛应用多普勒观测子宫动脉血流情况，但当怀疑IUGR或妊高症时建议测量子宫动脉血流频谱。

（3）报告内容及需存留图像，建议存留以下27-36幅超声图像： 报告内容：参见附件2“中晚孕期Ⅲ级产科超声检查报告”

留图：丘脑水平横切面、侧脑室水平横切面、小脑水平横切面、鼻唇冠状切面、双眼球水平横切面、颜面部正中矢状切面、四腔心切面、左室流出道切面、右室流出道切面、三血管切面/三血管气管切面、测量胎心率图（多普勒或M型）、膈肌冠状切面或膈肌矢状切面、上腹部横切面、脐带腹壁入口腹部横切面/矢状切面、脐动脉水平膀胱横切面、双肾横切面/双肾矢状切面/双肾冠状切面、脊柱矢状切面（必要时加做脊柱横切面、脊柱冠状切面）、左侧及右侧肱骨长轴切面、左侧及右侧尺桡骨长轴切面、左侧及右侧股骨长轴切面、左侧及右侧胫腓骨长轴切面、孕妇宫颈内口矢状切面、脐带胎盘入口切面、测量胎盘厚度切面、脐动脉血流频谱图、最大羊水池切面。（4）注意事项

①虽然Ⅲ级产科超声检查是对胎儿解剖结构进行系统筛查，胎儿主要解剖结构通过上述各切面得以观察，但所有胎儿畸形都通过Ⅲ级产科超声检出是不现实也是不可能的。目前国

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内外文献报道胎儿各种畸形产前超声检出率不同，下面是部分胎儿畸形产前超声检出率数据，供参考。胎儿唇腭裂的产前超声总检出率：65.0%～92.54%。单纯腭裂的产前超声检出率：0%～1.4%。膈疝的产前超声检出率：60.0%～90.0%。房间隔缺损的产前超声检出率：0%～5.0%。室间隔缺损的产前超声检出率：5.0%～60.0%。

左心发育不良综合征的产前超声检出率：85.0%～95.0%。法洛四联症的产前超声检出率：14.0%～65.0%。右室双出口的产前超声检出率约为70.0%左右。单一动脉干的产前超声检出率：67.0%～92.0%。大动脉转位的产前超声检出率：6.0%～63.0%。肛门闭锁的产前超声检出率：1.1%～47.1%。

常染色体显性遗传性多囊肾的产前超声检出率约为46.0%。横形肢体缺陷的产前超声检出率：22.1%～55.0%。食管闭锁的产前超声诊断率：10.0%～44.0%。胎儿肢体畸形的产前超声检出率：20.0%～64.0%。胃肠道梗阻的产前超声检出率：16.0%～44.0%。

②Ⅲ级产科超声检查除了依靠检查者的技术外，还需要有外在条件的配合，孕妇腹壁脂肪厚可导致声衰减，图像质量差、胎儿体位不好可影响某些部位观察（如正枕前位难以显示胎儿颜面部、心脏，胎儿面贴近宫壁难以显示颜面部，枕横位难以显示面部正中矢状切面等）、羊水过多（胎儿活动频繁，难以获取标准切面）、羊水过少（缺乏良好的羊水衬托）、机器设备分辨率不够等。因此，一次超声检查难以完成所有要求的检查内容，应告知孕妇并在检查报告上提示、建议复查或转诊。

③中孕晚期及晚孕期由于胎儿骨骼声影等影响，观察胎儿解剖结构的条件较差，此期已不是筛查胎儿畸形的最佳时期，进行Ⅱ级检查，但需向孕妇说明并报告中注明“本次检查不属于胎儿排畸筛查”。

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图3 Ⅲ级产科超声检查建议存留的超声图与模式图

1、丘脑水平横切面超声图与模式图，2、侧脑室水平横切面超声图与模式图，3、小脑水平横切面超声图与模式图，4、鼻唇冠状切面超声图与模式图，5、双眼球水平横切面超声图与模式图，6、颜面部正中矢状切面超声图与模式图，7、四腔心切面超声图与模式图，8、左室流出道切面超声图与模式图，9、右室流出道切面超声图与模式图，10、三血管切面超声图与模式图，11、三血管气管切面超声图与模式图，12、测量胎心率图（多普勒或M型）超声图及模式图

AH：侧脑室前角；CN：尾状核；CSP：透明隔腔；TV：第三脑室；T：丘脑；LS：大脑外侧裂；CP：脉络丛；PH：侧脑室后角；P：大脑脚；CH：小脑半球；CV：小脑蚓部；CM：颅

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后窝池；N：鼻子；P：人中；UL：上唇；LL：下唇；LJ：下颌；E：眼球；NB：鼻骨；R：右侧；L：左侧；RV：右心室；LV：左心室；RA：右心房；LA：左心房；DAO：降主动脉；SP：脊柱；AAO：升主动脉；MPA：肺动脉主干；SVC：右上腔静脉；DA：动脉导管；ARCH：主动脉弓；T：气管 图5-1 Ⅲ级产科超声检查模式图

AH：侧脑室前角；CN：尾状核；CSP：透明隔腔；TV：第三脑室；T：丘脑；LS：大脑外侧裂；CP：脉络丛；PH：侧脑室后角；P：大脑脚；CH：小脑半球；CV：小脑蚓部；CM：颅后窝池；N：鼻子；P：人中；UL：上唇；LL：下唇；LJ：下颌；E：眼球；NB：鼻骨；R：右侧；L：左侧；RV：右心室；LV：左心室；RA：右心房；LA：左心房；DAO：降主动脉；SP：脊柱；AAO：升主动脉；MPA：肺动脉主干；SVC：右上腔静脉；DA：动脉导管；ARCH：主动脉弓；T：气管；

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图3Ⅲ级产科超声检查建议存留的超声图与模式图（Continue）

13、膈肌冠状切面超声图与模式图，14、右侧膈肌矢状切面超声图与模式图，15、左侧膈肌矢状切面超声图与模式图，16、上腹部横切面超声图与模式图，17、脐带腹壁入口腹部横切面超声图与模式图，18、脐动脉水平膀胱横切面超声图与模式图，19、双肾横切面超声图与模式图，20、左肾及右肾矢状切面超声图与模式图，21、双肾冠状切面超声图及模式图，22、脊柱矢状切面超声图及模式图，23、脊柱横切面超声图及模式图，24、脊柱冠状切面超声图及模式图

H：心脏；ST：胃泡；LIVER：肝脏；R-LU：右肺；L-LU：左肺；DI：膈肌（箭头所示）;UV：脐静脉；IVC：下腔静脉； AO：腹主动脉；UAS：脐动脉；BL：膀胱；RK：右肾；LK：左肾；

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VB：椎体；VA：椎弓；SC：脊髓；IB：髂骨；细线箭头所示为膈肌；黑色实心箭头所示为脐带腹壁入口处；白色实心箭头所示为尾椎处

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图3 Ⅲ级产科超声检查建议存留的超声图与模式图（Continue）

25、肩胛骨水平横切面超声图及模式图，26、肱骨长轴切面超声图及模式图，27、尺桡骨长轴切面，28、尺桡骨短轴切面超声图及模式图，29、骼骨水平横切面超声图及模式图，30、股骨长轴切面超声图及模式图，31、胫腓骨长轴切面超声图及模式图，32、胫腓骨短轴切面超声图及模式图，33、孕妇宫颈内口矢状切面超声图及模式图，34、脐带胎盘入口切面超声图及模式图，35、胎盘厚度测量超声图及模式图，6、最大羊水池切面超声图及模式图

HUM：肱骨；FO：前臂；HAND：手；RA：桡骨；UL：尺骨；FL：股骨；FOOT：足；LEG：小腿；FI：腓骨；T：胫骨；CX：宫颈；BL：膀胱

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2、Ⅱ级产科超声检查

（1）适应证

孕14周至分娩前均可进行此项检查，此项检查主要用于以下情况： 估测孕周

评估胎儿生长情况 胎动消失 确定胎方位 疑诊异位妊娠 怀疑羊水量异常 胎头倒转术前 胎膜早破

羊膜腔穿刺术前

子宫大小与月经龄不符 宫颈环扎术前检查 宫颈机能不全 阴道出血 下腹痛

筛查卫生部规定的六大类严重结构畸形：无脑儿、严重脑膨出、严重开放性脊柱裂、严重胸腹壁缺损伴内脏外翻、单腔心、致死性软骨发育不良

（2）检查内容：除完成Ⅰ级产科超声检查的内容外，应筛查卫生部规定的六大类严重结构畸形的筛查：无脑儿、严重脑膨出、严重开放性脊柱裂、严重胸腹壁缺损内脏外翻、单腔心、致死性软骨发育不良。每个项目的具体内容与要求，如未特别说明者与Ⅲ级产科超声检查内容相同。▲胎儿数目 ▲胎心搏动 ▲胎方位 ▲胎盘

注：只要求对胎盘位置、厚度及成熟度进行评估。胎盘厚度应测量胎盘母体面及胎儿面之间的最大垂直距离。

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▲羊水量

▲生物学测量 ①双顶径 ②股骨长 ③腹围

④超声评估孕周及体重 ▲母体子宫及双附件 ▲胎儿解剖结构检查

①胎儿头颅：观察内容：颅骨的完整性、大脑组织及后颅窝池。观察切面： 丘脑水平横切面 小脑水平横切面

②胎儿心脏：观察内容：心房、心室、房室间隔、房室瓣。观察切面： 四腔心切面 ③胎儿脊柱

④胎儿腹部：观察内容：腹壁、肝、胃、双肾、膀胱、脐动脉数目。观察切面： 上腹部横切面

脐带腹壁插入口横切面 膀胱水平横切面

双肾横切面或矢状切面或冠状切面

⑤胎儿四肢：观察内容：显示一侧股骨，测量股骨长。观察切面：

左或右股骨长轴切面

（3）报告内容及存留图像，建议存留以下13～14幅超声图 报告内容：参见附件2中晚孕期Ⅱ级产科超声检查

留图：丘脑水平横切面、小脑水平横切面、四腔心切面、上腹部横切面、脐带腹壁入口腹部横切面、脐动脉水平膀胱横切面、双肾横切面或矢状切面或冠状切面、脊柱矢状切面、股骨长轴切面、孕妇宫颈内口矢状切面、测量胎心率图（多普勒或M型）、测量胎盘厚度切

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面、最大羊水池切面测量最大羊水池深度

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图4 Ⅱ级产科超声检查建议存留的超声图与模式图

1、丘脑水平横切面超声图与模式图，2、小脑水平横切面超声图与模式图，3、四腔心切面超声图与模式图，4、上腹部横切面超声图与模式图，5、脐带腹壁插入口横切面超声图

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与模式图，6、膀胱水平横切面超声图与模式图，7、双肾横切面超声图与模式图，8、左肾及右肾矢状切面超声图与模式图，9、双肾冠状切面超声图与模式图，10、脊柱矢状切面超声图与模式图，11、股骨长轴切面超声图与模式图，12、孕妇宫颈内口矢状切面超声图与模式图，13、测量胎心率图（多普勒或M型）超声图及模式图，14、胎盘厚度测量超声图及模式图，15、最大羊水池切面超声图及模式图

TV：第三脑室，T：丘脑，CSP：透明隔腔，PH：侧脑室后角，CP：脉络丛，LS：大脑外侧裂，CN：尾状核，AH：侧脑室前角，P：大脑脚，CH：小脑半球，CV：小脑蚓部，RV：右心室，LV：左心室，LA：左心房，RA：右心房，DAO：降主动脉，UV：脐静脉，IVC：下腔静脉，AO：腹主动脉，ST：胃泡，UAS：脐动脉，BL：膀胱，RK：右肾，LK：左肾，VA：椎弓，VB：椎体，FL：股骨，CX：宫颈，BL：膀胱

3、Ⅰ级产科超声检查

（1）适应征

孕14周至分娩前均可进行此项检查，此项检查主要用于以下情况： 估测孕周

评估胎儿大小 确定胎方位 疑诊异位妊娠 胎动消失

怀疑羊水量异常 胎头倒转术前 胎膜早破

胎盘位置及胎盘成熟度评估

（2）检查内容：每个项目的具体内容与要求，如未特别说明者与Ⅱ级产科超声检查内容相同。▲胎儿数目 ▲胎心搏动 ▲胎方位 ▲胎盘

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▲羊水量

▲生物学测量 ①双顶径 ②股骨长 ③腹围

④超声评估孕周及体重

（3）报告内容及存留图像，建议存留以下6幅超声图： 报告内容：参见附件2中晚孕期Ⅰ级产科超声检查

留图：丘脑水平横切面、上腹部横切面、股骨长轴切面、测量胎心率图（多普勒或M型）、测量胎盘厚度图、最大羊水池切面测量最大羊水池深度

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图5Ⅰ级产科超声检查建议存留的超声图与模式图

1、丘脑水平横切面超声图及模式图，2、上腹部横切面超声图及模式图，3、股骨长轴切面超声图及模式图，4、测量胎心率图（多普勒或M型）超声图及模式图，5、测量胎盘厚度超声图及模式图，6、最大羊水池切面超声图及模式图

T：丘脑；CSP：透明隔腔；TV：第三脑室；PH：侧脑室后角；CP：脉络丛；LS：大脑外侧裂；CN：尾状核；AH：侧脑室前角；R：右侧；L：左侧；ST：胃泡，UV：脐静脉，IVC：下腔静脉；AO：腹主动脉；FL：股骨

（三）会诊或专家级别产科超声检查

产科超声检查发现或疑诊胎儿异常、有胎儿异常的高危因素、母体血生化检验异常等可进行会诊或专家级别产科超声检查，包括早孕期及中晚孕期会诊或专家级别产科超声检查。

五、胎儿安全性

一般认为产前超声检查是安全无害的，目前尚无研究证实诊断性产前超声检查对胚胎、胎儿产生不良影响。但是不能滥用，需在遵循适应征及各种急症的情况下使用。对于医用诊断超声检查胎儿的安全性问题，主要是担心超声产生的热效应及空化效应对胚胎或胎儿的影响。热效应即接受超声波部位温度升高。目前的超声系统通过热指数（thermal index，TI）评估检查组织温度的升高，跟摄氏温度的换算大致上相同(如TI=2表示在该超声系统设置的条件下，温度升高的最大范围为2摄氏度)。空化效应用机械指数

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（mechanical index，MI）来评估，MI的定义为超声在驰张期的负压峰值与超声频率的平方根之比。MI增大，机械损伤的危险性增加。胎儿检查的TI、MI的设置应参考以下标准：TI（thermal index）< 0.4, 当0.4

除了设置TI与MI外，峰值-时间平均声强Ispta不应超过94mW/cm2。胎儿超声检查应遵循“最小剂量”原则，即完成该检查的最小超声能量。

六、规范管理

1.由中国医师协会牵头，成立产前超声专家指导委员会及专家委员会，制订《产前超声检查指南》，并根据产前超声的进展及时更新指南内容，使指南成为反映当前产科超声检查最佳的操作规范，暂定4年修订一次。2.严格执行中华人民共和国国家计划生育委员会颁布《关于禁止非医学需要胎儿性别鉴定和选择性别人工终止妊娠的决定》，严禁非医学需要的胎儿性别鉴定。

3.建立转诊制度，对检查中发现的可疑病例进行转诊：Ⅰ级以下及Ⅰ级医院不负责胎儿畸形的筛查，Ⅱ级医院只负责对卫生部规定的六大畸形的筛查，以上医院如发现胎儿异常或可疑异常病例，应出具超声报告，同时将可疑病例转诊至开展Ⅲ级和针对性产前超声诊断的医院进行诊断。

4.产前超声医师依据所行级别超声检查内容，对患者进行认真负责的检查，共同为产前超声诊断事业作贡献。

5.规范因医学需要终止妊娠的管理，经产前超声检查发现胎儿有致命畸形需终止妊娠者，须经市级产前诊断中心签署医学意见，转产科临床确诊后终止妊娠。

6.进行服务告知，将本机构开展的产科超声检查服务内容告知孕妇；开展系统超声检查和针对超声检查的机构，应与服务对象签署知情同意书。

中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

附件1：

中国医师协会超声医师分会推荐《产前超声检查知情同意书》内容

请您在进行产前超声检查前，仔细阅读以下告知，以便对产前超声检查有一个客观的认识。

1、产前超声检查是应用超声的声学物理特性，对孕妇和胎儿进行影像学检查，为妇产科临床医师提供诊断参考的一种检查技术。超声诊断不代表病理诊断及临床诊断。临床诊断是结合了病史、体征、遗传咨询、医学影像、生化免疫、细胞遗传和分子遗传等资料的综合结果。

2、产科超声检查分为早孕期超声检查（包括早孕期普通超声检查、11-13+6周NT超声检查）、中晚孕期超声检查（包括Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级产科超声检查）、会诊或专家级别产科超声检查，各孕期、各级别的产科超声检查的内容、侧重点不一样，请根据您的孕周及检查适应征在妇产科医师的指导下选择相应的产科超声检查。

3、目前认为以筛查胎儿结构异常为主要目的3次超声检查时机是11～13+6周NT超声检查、18～24周Ⅱ级及Ⅲ级产科超声检查、32～36周Ⅱ级产科超声检查，请您不要错过。

4、“围生医学”是70年代初建立起来的、多学科合作的边缘新学科。特点是将胎儿视为独立生命，成为临床直接观察对象。超声对胎儿的更多观察也是21世纪才推广的新技术，通过Ⅱ级、Ⅲ级产科超声检查，发现了许多过去出生前无法发现的胎儿畸形，为优生优育做出了贡献。但是对胎儿解剖学、胎儿生理学和病理学的研究还是全新学科，还有很多的未知数，有待研究，因此“能发现”并不代表“一定能发现”，超声检查受各种因素影响，包括孕周、胎儿体位、羊水、胎儿活动、胎儿骨骼声影等，一些器官或部位可能无法显示或显示不清。这就是超声检查的局限性。

5、本次超声检查结果“未见明显异常”不代表“一切正常”，本次超声检查主要检查报告中“超声描述”的内容，没有描述的胎儿结构不在本次超声检查范围内，比如受目前技术条件所限，胎儿耳、腕骨、掌骨、指骨、距骨、跗骨、跖骨、趾骨、甲状腺、内外生殖器等众多的人体结构尚不能作为产前超声检查项目进行检查，超声也不能显示胎儿染色体，亦不能检测胎儿智力、视力、听力、运动功能、代谢性疾病等。已经检查的胎儿结构形态无异常，不能说明这些结构功能无异常。

6、胎儿的生长发育是一个逐渐成熟的过程，每次的超声检查结果只代表当时的生长发育水平。胎儿畸形也是一个动态发展的过程，在没有发展到一定阶段或程度时，超声检查是

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不能发现的。

7、目前推荐采用的超声检查方法均遵照国际公认的安全性标准进行。

8、签署本知情同意书表示接受检查者对以上告知已理解。受检者签名：日期：年月日

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附件2 ： 推荐报告模版

1、早孕期普通超声检查模版：

（经腹部/经阴道）超声检查：

（膀胱充盈可/充盈不良，）子宫（前位/后位/平位），体积增大，轮廓清晰。子宫实质内未见肿块回声。（宫腔中上段/宫腔内偏右侧宫角/宫腔内偏左侧宫角/宫腔下段）可见一个/两个妊娠囊回声，大小约：××cm，平均妊娠囊内径约为cm，形态规则，呈类椭圆形，囊壁厚，可见“双环征”，妊娠囊内（可见/未见）（一个/两个）卵黄囊，（可见/未见）（一个/两个胚胎）回声。（卵黄囊形态正常，可见/未见胎心搏动，胚长/头臀长为cm）双卵巢可见，双侧附件未见明显肿块声像。子宫直肠窝内无游离液体回声。

超声诊断：（宫内早孕，未见卵黄囊及胚芽，建议1-2周后复查。/宫内早孕，可见卵黄囊，未见胚芽，建议1周后复查。/宫内早孕，胚胎存活，大小相当于周天。/宫内早孕，单绒毛膜囊双活胎，大小分别相当于/ 周/ 天。/宫内早孕，双绒毛膜囊双活胎，大小分别相当于/ 周/ 天。）子宫直肠窝内无游离液体回声。双侧附件区未见明显异常声像。检查医师：记录人：检查日期： 2、11-13+6周产科超声检查报告

超声测值：CRL：cm，NT：cm，FHR：次/分，羊水最大深度：cm，胎盘厚：cm 超声检查描述：

宫内可见（一个/两个）羊膜腔，（一个/两个）胎儿回声。

胎儿头颈部：颅骨呈椭圆形强回声环，脑中线居中，侧脑室内几乎充满强回声的脉络丛，左右对称，两侧丘脑可见。胎儿鼻骨可见。

胎儿腹部：肝、胃、膀胱可见。腹壁回声连续，脐带腹壁入口可见，脐带根部未见明显包块。静脉导管频谱a波（未见/可见）缺失或反向。胎盘：着床于（前壁/后壁/左侧壁/右侧壁）。

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超声诊断：宫内妊娠，（单活胎/双绒毛膜囊双羊膜囊双活胎/单绒毛膜囊单羊膜囊双活胎/单绒毛膜囊双羊膜囊双活胎），（胎儿测值大小相当于周天。/胎儿测值大小分别相当于/ 周/ 天。）胎儿颈部透明层（NT）cm。胎儿鼻骨可见。

附注：本次超声检查为11-14周超声检查，主要对胎儿大小及NT等进行评估，估测胎儿染色体异常风险，尚不能进行胎儿详细结构检查，建议18-24周进行系统胎儿检查。

3、中晚孕期Ⅰ级产科超声检查

胎儿数目： 羊膜腔数目：

双顶径：腹围：股骨长： 胎心率：次/分

胎盘位置：成熟度：胎盘厚度： 羊水： 胎位：

超声提示：宫内妊娠，单活胎/双活胎，胎位（头位/臀位/横位），胎儿大小相当于周天。检查医生：记录人：检查日期：

附注：本次超声检查为一级产前超声检查，主要对胎儿大小进行评估，只检查报告中“超声描述”的内容，没有描述的胎儿结构不在检查范围内。

4、中晚孕期Ⅱ级产科超声检查

超声测值：BPD：cm，AC：cm，FL：cm，AFD：cm，AFI：cm 胎盘厚：cm，FHR：次/分，脐血流VMAX：cm/s，VMIN：cm/s，RI：，A/B：，胎儿体重： 超声检查描述：

宫内可见(一个/两个)羊膜腔，(一个/两个)胎儿回声。胎位：（不定/头位/臀位/横位）。

胎儿头部：颅骨呈椭圆形强回声环，两侧大脑半球对称，脑中线居中，侧脑室无明显

中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

扩张。透明隔腔可见。丘脑可见、左右对称。(后颅窝池可见/因枕骨声影影响，后颅窝池显示不清。)胎儿脊柱：脊柱呈平行强回声带，整齐连续。胎儿心脏：四腔心切面可显示，左右房室对称。

胎儿腹部：胎儿肝、胃、双肾、膀胱可见。双侧肾盂无分离。胎儿四肢：显示一侧股骨并测量其长度。

胎盘：着床于（前壁/后壁/左侧壁/右侧壁），胎盘（O/Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）级。

超声诊断：宫内妊娠，（单活胎/单绒毛膜囊单羊膜囊双活胎/单绒毛膜囊双羊膜囊双活胎/双绒毛膜囊双羊膜囊双活胎），胎位（不定/头位/臀位/横位），胎盘（O/Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）级。胎儿大小相当于周天。

附注：本次超声检查为二级产前超声检查，主要对胎儿大小进行评估及卫生部规定的六大类严重畸形进行筛查，只检查报告中“超声描述”的内容，没有描述的胎儿结构不在检查范围内。

4、中晚孕期Ⅲ级产科超声检查

超声测值：BPD：cm，HC：cm，CER：cm，AC：cm，HUM：cm，FL：cm，AFD：cm，AFI：cm，胎盘厚：cm，FHR：次/分，脐血流VMAX：cm/s，VMIN：cm/s，RI：，A/B：，胎儿体重： 超声描述：

宫内可见(一个/两个)羊膜腔，(一个/两个)胎儿回声。胎位：（不定/头位/臀位/横位）。

胎儿头部：颅骨呈椭圆形强回声环，两侧大脑半球对称，脑中线居中，侧脑室无明显扩张。透明隔腔可见。丘脑可见、左右对称。小脑横切面上，小脑半球形态无明显异常，左右对称，小脑蚓部可见，后颅窝池无明显增大。胎儿面部：胎儿双侧眼球可显示，两侧对称，可显示双鼻孔，上唇皮肤回声未见明显连续性中断。胎儿脊柱：呈两条串珠状平行排列的强回声带，排列整齐连续，两者在骶尾部相互靠拢且略向后翘。胎儿心脏：四腔心切面可清楚显示，左、右心房及左、右心室大小基本对称，卵圆瓣可

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见，心脏中央“十”字交叉存在，左、右房室瓣清楚，两侧房室瓣均可见启闭运动。左、右心室流出道切面显示清楚，主动脉与肺动脉可显示，两者在心底呈交叉排列，管径大小无明显异常。胎儿肺： 双肺可见，回声均匀。

胎儿腹壁： 腹壁回声连续，脐带插入胎儿腹壁可见，脐带根部未见明显包块。胎儿肝胆胃肠： 肝脏、胆囊、胃、肠可见。

胎儿双肾和膀胱： 双肾、膀胱可见，双侧肾盂无分离。

胎儿四肢：胎儿双侧肱骨可见，肱骨长与孕周相符，双侧尺骨、桡骨可见。双侧股骨可见，股骨长与孕周相符，双侧胫骨、腓骨可见。

胎儿脐带： 脐动脉2条。

胎盘：着床于（前壁/后壁/左侧壁/右侧壁），胎盘（O/Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）级。

超声诊断：宫内妊娠，（单活胎/单绒毛膜囊单羊膜囊双活胎/单绒毛膜囊双羊膜囊双活胎/双绒毛膜囊双羊膜囊双活胎），胎位（不定/头位/臀位/横位），胎盘（O/Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ）级。胎儿大小相当于周天。

附注：本次超声检查结果“未见明显异常”不代表“一切正常”，本次超声检查主要检查报告中“超声描述”的内容，没有描述的胎儿结构不在本次超声检查范围内，比如受目前技术条件所限，胎儿耳、腕骨、掌骨、指骨、距骨、跗骨、跖骨、趾骨、甲状腺、内外生殖器等众多的人体结构尚不能作为产前超声检查项目进行检查，超声也不能显示胎儿染色体，亦不能检测胎儿智力、视力、听力、运动功能、代谢性疾病等。已经检查的胎儿结构形态无异常，不能说明这些结构功能无异常。

中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

附件3 产前超声检查宣传折页 什么是产前超声检查？

产前超声检查是通过超声仪器发出的超声波，从皮肤表面传到子宫到达胎儿，根据穿透胎儿结构的声阻抗差不同，产生声波反射，反射回的声波通过探头转换成电信号，在仪器内通过一系列的处理，最后在屏膜上形成图像，从而让医生能够观察到胎儿的生长发育情况以及观察胎儿结构是否存在异常。产前超声检查对胎儿有害吗？

目前研究表明诊断性产前超声检查是一种无创、安全的影像学检查技术，尚无明确的证据证明超声检查可导致胎儿畸形或引起胎儿生长迟缓。产前超声检查做得越多越好吗？

错。虽然目前还没有明确的限制产前超声检查次数，但我们应该遵循“ALARA（As Low As Reasonably Achievable）”原则，即使用尽可能低的超声能量完成该检查。孕妇们应在产科医师及超声医师的规范指导下进行必要的检查。因此，应尽量避免不必要的或非医学目的超声检查。孕期通常需要做几次超声检查？

一般需要做3次产前超声检查，但有时医生会根据孕妇及胎儿的具体情况，增加超声检查次数。如中孕期胎儿畸形筛查时因孕妇腹壁脂肪厚、胎位、羊水量等影响未完成该次检查应观察的内容时需再次复查；有些不确定的异常需动态观察其后续改变后才能最终做出诊断；孕妇阴道流血、孕妇下腹痛、孕妇外伤史等也需进行超声检查；晚孕期医生为了评估胎儿大小、胎方位、羊水、胎盘、脐动脉血流等，也可能需要进行超声检查。

孕期通常在什么时候做超声检查？

通常在孕早期（孕11-13+6周）、孕中期（孕18-24周）、孕晚期（孕32-36周）进行超声检查。每次产前超声检查的内容都是一样的吗？

不一样。每次检查的目的不同，检查的内容不一样。产科超声检查的种类不同，检查的内容也不一样。有哪几种产科超声检查？

目前，我国产科超声检查分为一般产科超声检查（Ⅰ级）、常规产科超声筛查（Ⅱ级）、中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

系统胎儿超声检查（Ⅲ级），针对性产科超声检查如胎儿超声心动图检查、胎儿肢体超声检查、胎儿颜面部超声检查等。

产前超声检查通常包括哪些内容？

怀孕时期不同，产科超声检查的内容不同；产科超声检查种类不同，检查的内容也不同。

孕早期：通过超声观察胎囊和胎芽，确定是否宫内妊娠、多胎妊娠、评估孕周、胚胎情况，同时通过观察子宫及其附件，确定是否有葡萄胎、宫外孕、子宫肌瘤等。检查方法包括经腹超声检查和经阴道超声检查。早孕期超声检查分为早孕期普通超声检查和11-13+6周超声检查 孕中期：不同检查类型，检查内容不同。比如：

一般产科超声检查（Ⅰ级）：主要目的是观察胎儿生长发育，测量胎儿大小，不检查胎儿畸形。

常规产科超声筛查（Ⅱ级）：观察胎儿生长发育，测量胎儿大小，筛查六大类致死性胎儿畸形，包括无脑畸形、严重脑膜膨出、严重开放性脊柱裂、腹壁缺损内脏外翻、致死性短肢畸形、单腔心。

系统胎儿超声检查（Ⅲ级）：对胎儿各器官进行系统检查，包括颅脑、唇、鼻、眼、心脏、肝、胃、肾、膀胱、肠、腹壁、脊柱和四肢（不包括手指、足趾）。建议所有孕妇在此时期均进行一次系统胎儿超声检查。同时对超声医师、仪器分辨率、检查时间、内容、孕周等有严格要求，不是所有医院都能开展此项检查。该项检查通常在孕18-24周进行，在具有产前诊断资质的医院、由取得产前超声诊断资格的超声医师进行。孕晚期：主要进行胎儿生长发育情况的监测，包括双顶径、股骨长径及腹围的测量，检查羊水、胎盘的情况和确定胎位。

什么是系统胎儿超声检查？

系统超声检查就是Ⅲ级产科超声检查。什么是针对性超声检查？

在一般产科超声检查和系统胎儿超声检查的基础上，针对某一特殊要求对胎儿特定部位进行详细检查。包括胎儿超声心动图检查、胎儿唇、鼻、眼、耳、四肢的针对性超声检查。什么是胎儿超声心动图检查？

胎儿超声心动图是检查心脏和大血管的解剖结构及活动状态的一种针对性超声检查。通常在孕20-28周进行检查，主要针对有心脏病家族史、心脏畸形胎儿生育史、环境化学物接触史、中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

胎儿心率异常或常规超声检查怀疑胎儿心脏畸形的高危孕妇。

产前超声检查没有发现胎儿异常，孩子就没有问题吗？ 错。

一般产前超声检查只对胎儿进行大小评估，常产科超声筛查只能对胎儿严重致死性畸形进行粗略筛查，只有到有产前诊断资质的医院进行系统胎儿超声检查，才能最大限度地减少胎儿畸形漏诊的风险。

但必须认识到超声检查不是一种万能的检查，它是一种物理诊断方法，不是病理诊断，受孕周、羊水、胎位、母体腹壁等多种因素的影响，许多器官可能无法显示或显示不清。此外，胎儿严重结构畸形相对容易被发现，但对轻微畸形分辨能力不足。因此，目前研究表明任何超声检查都不可能发现所有的胎儿畸形，胎儿畸形的产前超声检出率不可能达到100%，据国内外文献报导约50%-80%，部分胎儿畸形的产前超声检出率还极低，如房间隔缺损、室间隔缺损、耳畸形、指/趾异常、肛门闭锁、食管闭锁、外生殖器畸形、闭合性脊柱裂等，部分胎儿畸形目前还不能为超声所发现甲状腺缺如、先天性巨结肠等。产前超声检查发现胎儿异常，应该怎么办？

产前超声检查发现胎儿异常，需到有产前诊断资质的医院进一步检查，进行遗传咨询。胎儿染色体异常高风险、有家族性遗传病、若超声检查怀疑胎儿畸形者，可通过侵入性产前诊断（绒毛膜穿刺术、羊膜腔穿刺术、脐静脉穿刺术）获取胎儿细胞进行染色体检查、DNA分析等进行确诊。如果诊断发现胎儿有致死性畸形或胎儿染色体三体或多倍体异常，建议终止妊娠。但对于轻微畸形（如兔唇、多指、某些先天性心脏病等等）但不伴有染色体异常或遗传病，出生后可通过手术治疗。二维、三维、四维超声有什么区别？

二维超声是切面成像，只能看到一个断面，超声医师主要通过二维超声图像获取诊断信息。而三维、四维超声能够提供立体图像，是二维超声诊断的辅助诊断方法，仅用于提供辅助诊断信息。三维超声是静态的，四维超声是动态的，可以让准妈妈看到胎儿一连串的动作。但不管哪种超声，都不可能发现所有的胎儿畸形。

三维、四维超声比二维超声检查更准确吗？

三维、四维超声只是能提供胎儿的立体图像，它们判读胎儿畸形的能力并不比二维高，只是二维超声的一种辅助检查方法，不能替代二维超声。

中国医师协会超声医师分会《产前超声检查指南》

彩色超声与黑白超声的区别？

普通黑白超声，仅能提供二维图像，不能提供血流信息。彩色超声除了能提供较普通黑白超声更优质的二维图像外，还能观察到动态的血流，了解组织器官的血流灌注情况，成像效果更好，更有利于发现一些细微的结构差异。

教你看懂超声检查报告单：

双顶径（BDP）、头围(HC)、腹围(AC)、股骨长(FL): 用于推算胎儿的大小和体重。羊水最大深度：正常值为2-8厘米。胎心率：正常值为120～160次/分。

胎盘：分为IV级：0级、I级、II级、III级，用于评估胎盘成熟度，级数越高，胎盘越成熟，越接近足月。

胎位：通常超声报告单上胎位由3位字母表示：第一个字母，代表胎先露部位在骨盆的位置，即左(L)或右(R)；第二个字母，代表先露部位的骨名称，如为头顶，即为枕（O）；如为臀部，即为骶（S）；第三个字母，代表先露部位在骨盆的前（A）、后（P）或横(T)的位置。胎位在孕中期处于变化中，孕晚期基本固定。最常见的胎位是左枕前（LOA）。

超声化学 第3篇

关键词：蒙药,化学成分,提取技术

蒙药从种类方面进行划分十分庞杂,且其资源丰富,在地理上分布相对较广,属于蒙医经常使用的药物内容。蒙药中的主要成分多产生于自然界中,多数从动植物以及矿石中提取。这个过程中,多以植物药物为主。但是,蒙药在进行提取的过程中因为工艺发展本身具有滞后性特征,造成了传统蒙医药在发展过程中存在缺陷,发展遇到了瓶颈。当前阶段对蒙药的化学成分提取技术提出新的要求,采用超声提取方式能够有效实现这一目标。本文主要对超声提取在蒙药化学成分提取中的应用进行分析。

1蒙药常用提取技术分析

1.1煎煮法分析

在蒙药提取的过程中,最常见的方法就是煎煮法,这是提取基本方法。通常情况下,这种类型的提取方法多使用在有效成分能够溶解在水中的蒙药中,且需要对湿热等的稳定性药材进行分析。这个方法在应用性方面较为广泛,且提取过程常压常温即可。同样,在进行提取的过程中还可以高温加压、或者是低压低温操作。煎煮法在使用的过程中安全性相对较高,提取时间相对较短,效率较高。

但是采用这种方式进行提取同样具有一定的问题,煎煮法当中杂质往往相对较多,会对精制药物造成影响。煎煮的过程中很容易发生变质的情况。赵玉英等人通过对蒙药阿嘎如 - 8放进蒸馏瓶当中,并使用双蒸馏水机完成加热,其中将温度控制到70℃ ~ 80℃ 范围,提取时间为2小时,并在此基础上提取。最终合并提取液体。采用旋转蒸发仪对实施减压与浓缩,并在此基础上进行静置与抽滤。之后,分别使用无水乙醇进行清洗 ( 三次) ,再用丙酮清洗三次,使用乙醚清洗一次。

1.2回流法分析

这种方法主要是利用乙醇等所具有的特性,也就是挥发性有机溶剂提取药材中的有效成分,浸提液在受热之后,溶剂馏出之后还会受到冷凝流回进入到药材中,这样周而复始可以将药材中的全部有效成分进行提取。常用设备为索氏提取器。研究发现,蒙药漏芦花黄酮类成分有明显的耐缺氧作用,并且在乙醇提取液中含量较高。萨楚拉图等,用回流法提取蒙药漏芦花中黄酮类成分,并确定选择的最佳提取条件为: 用药材的14倍量90% 乙醇、提取时间为1小时,提取次数为3次。

2超声提取技术分析

超声提取技术应用产生主要是建立在声学以及中药化学基础上的一种新型提取技术,主要应用在医药、化学以及相关食品行业当中,尤其是在化学成分的提取中,相对传统方法具有更加明显的优势。因此,这种技术方法也开始被应用在蒙药有效成分的提取中。超声波能够在水等介质以及人体当中形成较好的穿透性。通过振动波的条件按成传播机械能的方法,能够形成较强的振动,振动产生的空化效果也比较好,能够完成搅拌工作。这样就能够对植物药材当中的细胞造成破坏,进而溶解渗透到药材的细胞当中,进一步加速药材对一些有效成分等的溶解,实现提取。超声提取技术本身相对于传统类型方法,例如煎煮法、回流法等,具有更加明显的优势特征: 首先,提取过程中需要的实际温度相对较低; 其次,能够有效避免因为高温造成的对提取成分的影响。通常情况下,在40℃ ~ 50℃ 水温条件下,F超声波强化萃取,无水煮高温,不会对中药材当中的一些成分造成破坏,且更加容易进行水解与氧化其中的有效成分。

因为超声提取的过程中并不需要进行加热或者是低温, 提取需要的时间相对较短,为此能够有效降低能耗,进一步提升了经济效益。除此之外,超声波更加具有相对较好的杀菌能力,因此,能有效确保萃取液不会在这个过程中发生变质。

孙占才等人通过超声波方法对蒙药中的广枣、麻黄以及总黄酮等进行提取。得到的结果主要包括,广枣中实际含量为11. 6mg/g,其中麻黄的总含量为37. 3mg/g。通过对上述样品进行回收发现,其实际回收效率能够超过93% 。胡其图等人通过用95% 的乙醇作为溶剂进行超声波提取蒙药卷柏当中的黄铜物质。马莹莹也采用了回流以及超声法等方法提取了蒙药中的成分,提取率之间相差4% 左右,实际结果表明超声提取方法的实际效果更好。这个过程中采用超声提取方法能够对蒙药当中的化学成分提取效果更好,但是因为在加速蒙药提取的过程中,存在一些不必要的成分或者是无效成分也会在这个过程中得到分离。采用超声提取技术能够对超临界萃取进行强化,因此能够有效降低萃取需要的时间,提升萃取的效率。进一步降低萃取工作需要的温度,使其能够在提取分离蒙药中的有效成分,并使其能够发挥更大的效果。

3结论

超声化学 第4篇

近日，由湖州市超声医学工程学会、湖州师范学院附属第一医院联合举办的国家级继续医学教育项目――“全国胃肠超声技术临床应用新进展”学术研讨会暨2011湖州市超声学术年会在湖州市织里东盛国际大酒店举办。来自全国十三省市的130多位超声医师代表出席会议，其中全国代表近80余位，有30余位是各省市三级甲等医院超声科负责人。在开幕式上，湖州市政协副主席、市卫生局魏明副局长、中国超声医学工程学会副会长李建国教授、浙江省医学会超声分会会长刘学明教授、湖州市科协学会部谢卫部长、湖州市第一医院朱鸣院长、湖州市超声医学工程学会温晓红会长等领导专家出席并讲话。在2天的会议上包括中国超声医学工程学会副会长、北京大学人民医院李建国教授、浙江省医学会超声分会会长、浙江大学医学院附属第二医院刘学明教授、四川省医学会超声分会副会长、四川省人民医院岳林先教授、四川大学附属华西医院庄华博士、湖州市第一人民医院陆文明主任等8位专家教授先后就超声检查在胃肠道疾病、腹膜后肿瘤、甲状腺疾病及产前诊断与治疗作专题报告和学术研讨，学术研讨内容全面、新颖且实用，使与会代表们获益匪浅，受到广大与会代表的一致好评。

本次学术研讨会邀请讲学专家知名度之高、学术研讨内容之广泛和实用、参会全国代表之多，在湖州市医学界举办的同类学术上是罕见的。本次学术研讨会不仅大大提高了会议档次，提升了湖州市超声医学技术水平在国内的声誉和知名度，为湖州市各级基层医院的代表和全国省级医院的代表提供了很好的学术交流平台。同时也向全国各地与会代表宣传、介绍了湖州，为我市走向全国提供的平台。（湖州市科协）

超声化学 第5篇

超声波的空化作用和传统搅拌技术相比更容易实现介质均匀混合,消除局部浓度不均匀,提高反应速度;利用超声的脱气作用驱除电极表面的微小气泡,促使电极附近溶液的连续运动,减少浓度极化,提高电流密度和电子传递效率。因此在微量组分的分析方面可以提高其检测范围。

碘是人及动物所需的重要元素之一,在生命活动中起着重要的作用。缺碘会引起一系列新陈代谢的紊乱,造成甲状腺肿大、克汀病等。同时,碘的摄入量也不能过高,长期接触碘及其化合物,会引起急、慢性中毒,损害皮肤、粘膜,影响神经系统和内分泌系统的功能[10]。尽管对于I-分析方法较多,由于在样品中的含量低,且易于氧化还原和挥发,至今仍是难以快速准确测定的元素之一。电分析[11]是一种简单快速的分析方法,而化学修饰电极是其中的一个重要分支,也是当今分析化学研究的前沿和热点。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

壳聚糖(脱乙酰度≥90%),国药集团;无水乙醇(分析纯),上海苏懿化学试剂有限公司;硫酸(分析纯),淮南市化学试剂厂;冰醋酸(分析纯),淮南市化学试剂厂;氯化钾(分析纯),西陇化工厂;碘化钾(分析纯),北京化工厂。

电化学工作站(LK2006),天津兰力科;电子天平(FA1104N),上海精密科学仪器有限公司;甘汞电极(217),上海罗素科技有限公司;铂电极(213),上海罗素科技有限公司;数控超声清洗器(KH-300DB),昆山禾创超声仪器有限公司。

1.2 壳聚糖修饰电极的制备

1.2.1 玻碳电极的预处理

将玻碳电极(GCE)依次用0.3 μm、0.05 μm的Al2O3粉抛光后,分别在丙酮、乙醇和二次水中超声清洗2 min,用N2气将电极吹干备用。将洗净的玻碳电极放入0.5 mol·L-1H2SO4溶液中于-0.3～+0.9 V范围内,以50 mV·s-1扫描极化至循环伏安曲线稳定。

1.2.2 壳聚糖修饰电极的制备

将2 μL壳聚糖溶液用微量注射的方法均匀修饰到干燥后的电极上,得到壳聚糖修饰玻碳电极,将电极置于红外灯下干燥10 min,冷却备用。

1.2.3 碘离子的检测

采用三电极工作系统:以壳聚糖修饰电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极;准确量取一定量的KI 溶液,加入到 1.66×10-4 mol/L H2SO4底液中作为待测液。用线性扫描溶出伏安法测定I-:取一定量待测液放入50 mL烧杯中,选择电位+0.3 V富集50 s后,记录0.3～1.2 V(扫速:100 mV·s-1)间的阳极溶出伏安曲线和循环伏安曲线,并比较超声对电化学反应的影响。差分脉冲极谱伏安法测定I-:脉冲幅度50 mV,记录0.3～0.9 V曲线,并比较超声对电化学反应的影响。

2 结果与讨论

2.1 碘离子在壳聚糖修饰电极上的伏安检测

(a:未修饰电极b:修饰电极)

I-浓度为 6.0×10-5 mol·L-1(pH=3.48),富集电位0.3 V,富集时间30 s,扫描速度100 mV·s-1,图1是I-的阳极溶出伏安曲线。从图1中可以看出,I-在修饰电极(b)上的峰电流比在未修饰电极(a)上的峰电流大的多,约为2倍,并且峰电位正移了约0.20 V,说明修饰电极上壳聚糖对I-的界面吸附作用明显的响应。在底液中进行循环伏安测试,扫描时阳极扫描有峰而反扫无峰,表明I-在修饰电极上的反应是不可逆的。当连续扫描时峰电流有所下降,但伏安图形变动不大,说明反应物在电极表面上是弱吸附,对产物基本没有吸附作用。

在0.3 V的富集电位下,I-扩散而被壳聚糖吸附富集到电极表面,这是因为壳聚糖分子链上的许多游离氨基,其氮原子上还有一对未结合电子,使氨基呈弱碱性,能结合溶液中一个氢离子,从而使壳聚糖成为带正电荷的聚电解质,-NH+3能与I-通过静电引力结合,从而富集溶液中I-在电极表面上,然后溶出释放I-。

2.2 实验条件的选择

2.2.1 壳聚糖溶液浓度的选择

分别取1%、1.5%、2%、2.2%的壳聚糖修饰液来修饰玻碳电极,然后分别用来测定同一浓度的KI溶液。发现用1.5%修饰液得到的峰形最好,当用1%的修饰液活性点位少,峰电流小;而浓度超过2 %时峰形不太好。修饰膜过厚,也易引起导电性能不好,使灵敏度降低。所以实验中选用浓度为1.5%壳聚糖溶液来修饰玻碳电极。

2.2.2 pH的影响

取浓度为6.0× 10-5 mol·L-1的KI试液,保持富集电位0.3 V,扫描速度100 mV·s-1,富集时间50 s。调节测试底液pH,观察其对电化学行为的影响。峰电流的变化值见图2。结果表明:在pH=3.48时峰电流最大。溶液的pH的增大和减小,峰电流都有所减小,如图2所示,所以实验中选择pH=3.48为最优条件。

2.2.3 扫描速度对峰电流的影响

与扫描速度与峰电流的线性关系

取浓度为6.0×10-5 mol·L-1的KI试液(pH=3.48),富集电位0.3 V,富集时间50 s。在20～1250 mV·s-1的范围内研究了扫速对峰电流的影响,结果如图3所示。可以看出峰电流随着扫描速度的增大而增加,同时峰电压有所正移;扫速过大,信噪比提高灵敏度降低峰形不好。由图可知选择适当的扫速为400 mV·s-1。由图3内插图可以看出峰电流随着扫描速度的增加而增大,且I-u1/2呈线性关系,证明了I-向电极界面的传质是线性扩散的形式。

2.3 线性扫描溶出伏安法

配制一系列不同浓度的KI标准溶液(pH=3.48),修饰电极在富集电位0.3 V处,保持400 mV·s-1扫描速度,富集时间为50 s,记录0.3～1.2 V溶出伏安图;并考察了超声对电化学行为的影响,由图4实验结果表明超声对富集的峰电流有所增加,有利于测试。同时在有超声与无超声的条件下,I-的浓度与峰电流的成一定的线性关系。

(a:不在超声中,b:在超声中)

I-的浓度在3.6×10-5 ～1.0×10-3 mol·L-1的范围内与峰电流成线性系,不同条件下的线性回归方程为:无超声I=-0.716c-8.0582,R2=0.995,检出限为1.8×10-5 mol·L-1;超声辅助I=-0.8869c-7.0813,R2=0.9951,检出限为1.8×10-5 mol·L-1。

2.3.1 电极重现性及干扰测定

在pH=3.48的H2SO4底液中,用线性扫描溶出伏安法在富集电位为0.3 V,保持扫描速度400 mV·s-1,富集时间50 s,用同一支修饰电极连续测定5.0×10-5 mol·L-1的KI试液6次,实验数据见表1。由表1可知经过多次的扫描峰电流在-10.2 μA左右,说明该壳聚糖修饰的电极具有良好的重现性。

测定浓度为5.0×10-5 mol·L-1的I- 溶液(pH=3.48),当允许误差在10%,还发现K+、 Na+、Cl-、 NO-3、Ac-、OH-、SO${}_4^{2-}$对测试基本无影响,2倍的NO-2、1.5倍的Br-不干扰实验。电极修饰好后放置在通风干燥环境中11天,响应基本不变,说明壳聚糖电极良好的存储稳定性。

2.4 差分脉冲伏安法测定I-

测定浓度为4.0×10-6 mol·L-1 KI溶液(pH=3.48),脉冲幅度50 mV,扫描速度400 mV·s-1,记录0.3～0.9 V脉冲伏安线,并考察了超声对电化学行为的影响,结果如图5所示。

(a:不在超声中,b:在超声中)

由图5看出峰电位在0.36 V,且超声中的峰电流明显增大,约为无超声时的3倍。说明超声可以加速溶液中I-的扩散,因为超声波的空化作用和传统搅拌技术相比更容易实现介质均匀混合,消除局部浓度不均匀;超声的空化作用及其脱气作用可以有效的驱除电极表面的微小气泡,促使电极附近溶液的连续运动,减少浓度极化,提高电流密度和电子传递效率。

(a不在超声中,b在超声中)

如图6所示,I-的浓度在3.98×10-10～2.5×10-4 mol·L-1的范围内与峰电流成线性系,不同条件下的线性回归方程为:不在超声中I=-1.7847-0.1852lgC,R2=0.9672,检出限为3.27×10-10 mol·L-1;超声中I=-3.9415-0.4117lgC,R2=0.9840,检出限为4.27×10-10 mol·L-1。

3 结 论

本文采用壳聚糖修饰电极测定了水中碘离子,比较了线性扫描溶出伏安法相比,差分脉冲伏安法的分析性能,研究了超声辅助条件对电分析过程的影响。结果表明:和线性扫描溶出伏安法相比,差分脉冲伏安法除了具有简捷、灵敏度高、重现性好和线性范围宽等特点。在电分析过程中引入超声,利用超声对电极表面的除气、消除浓差极化和增强传质等作用,进一步提高了检测的灵敏度,在痕量物质电分析检测的研究中具有重要的意义。

摘要：采用滴涂法制备壳聚糖修饰玻碳电极,运用线性扫描溶出伏安法和差分脉冲伏安法测定水中的I-。研究了修饰液的浓度、底液的pH、扫描速度、富集时间及超声对电化学行为的影响。线性扫描溶出伏安法对水中的I-的检出限为1.8×10-5mol·L-1,差分脉冲伏安法检出限可达4.0×10-10mol·L-1,采用超声辅助伏安法能够进一步提高检测的灵敏度,建立了一种快速检测水中微量I-的方法。

超声化学 第6篇

化学镀层应用于金属材料表面改性有独特的优点, 并显示出越来越重要的作用。目前, 常用化学镀镍工艺的能量输入方式主要为水浴加热, 化学镀在80 ℃以上进行, 能耗大, 且易在槽壁上沉积[1]。在施镀过程中, 水分挥发快, 镀液易老化, 稳定性差, 还原剂次亚磷酸钠利用率低[1]; 同时, 高温还会引起某些被镀材料的变形或改性, 因而在一定程度上限制了其应用[2]。因此, 寻求新的能量输入方式, 在降低施镀温度的前提下改善化学镀层的耐蚀性能, 是当前化学镀的重要研究课题。从根本上改变能量输入方式, 开发低温超声波化学镀镍, 无论在工业应用上, 还是在化学镀理论研究方面都具有重要的意义。

本工作将超声波技术引入化学镀工艺制得了Ni - P化学镀层, 通过超声波化学镀层与常规化学镀层的性能比较, 探讨了引入超声波技术对镀层性能的影响。

1 试 验

1.1 试 样

选用尺寸为40 mm×30 mm×2 mm的碳钢板试片, 用砂纸打磨至600号待用。

1.2 施镀工艺

为研究超声波对化学镀层的影响, 将超声波化学镀层与常规化学镀层加以比较。

常规化学镀施镀工艺流程:

试样超声波除油10 min→冲洗→酸洗除锈60～90 s→冲洗→活化30 s→冲洗→75 ℃恒温水浴中施镀。

超声波化学镀施镀工艺流程:

试样超声除油10 min→冲洗→酸洗除锈60～90 s→冲洗→活化30 s→冲洗→66 ℃超声波化学镀。

镀液配方及工艺条件:

NiSO4·7H2O 28 g/L

NaH2PO2 25 g/L

Na3C6H5O7·2H2O 30 g/L

CH3COONa 20 g/L

加速剂 (有机酸) 适量

pH值 8

温度 66 ℃ (75 ℃)

时间 60 min

1.3 仪器与性能测试

(1) 超声波化学镀选用KQ- 250TDE型高频数控超声波清洗器, 发生器输出功率250 W, 频率为80 kHz;常规化学镀选用电热恒温水浴锅进行。

(2) 结构分析采用X’Pert Pro MPD X射线衍射仪 (XRD) 进行, 用 JSM- 840型扫描电镜观测镀层成分和组织形貌。

(3) 镀层孔隙率试验 用滤纸浸透铁氰化钠试液, 贴于镀层表面, 滤纸与镀层之间不得残留气泡, 8 min后揭下滤纸, 用蒸馏水冲洗, 置于洁净的玻璃板上晾干, 读取孔隙的数目[3]。

(4) 电化学测试 采用EG&E Model273A+5210电化学测试系统进行动电位极化及交流阻抗测试, Ni - P合金镀层为工作电极, 介质为未除氧的3.5%NaCl溶液, 辅助电极为铂片, 参比电极为饱和甘汞电极, 温度为25 ℃, 扫描速度为20 mV/min。

2 结果与讨论

2.1 超声波对镀层形貌的影响

镀层的表面及断面SEM形貌分别见图1和图2。由图1可见, 超声波化学镀层较为均匀致密, 完整地覆盖了基体, 镀层基本无孔隙;而常规化学镀层晶胞粗大、不均匀, 且明显存在孔隙。由图2a超声波化学镀层的断面SEM形貌可知, 镀层均匀致密, 与基体结合完好;而常规化学镀层要比超声波化学镀层粗糙得多, 且分层现象明显 (图2b) 。比较图1、图2可以看出, 超声波化学镀层比常规的更均匀致密、结合力更好。超声波镀层表面形貌的改善与超声震荡的空化作用有关[4]。空化作用提高了基体表面的催化活性, 增加了反应体系中的活性自由基, 使附着在预先沉积表面的氢气泡能够顺利溢出, 反应体系中Ni2+和H2POundefined向催化活性表面的扩散速度提高, 使Ni2+ 顺利沉积在活化基体表面, 从而使沉积层更加均匀致密。

2.2 超声波对镀层孔隙率的影响

分别在常规镀层和超声波镀层上进行孔隙率试验, 试验结果见图3。由图3可见:当超声波镀层厚度为4.20 μm时, 孔隙率为3. 5个/cm2, 当厚度为14.15 μm时, 超声波化学镀层的孔隙已经为零。而普通镀层厚度为10.2 μm时, 孔隙率为8.0 个/cm2, 当厚度为14.90 μm时, 孔隙率仍为3.8 个/cm2。在厚度相当时, 超声波镀层的孔隙率比普通镀层的低得多, 说明超声波的引入有效地降低了镀层的孔隙率。超声波能有效降低镀层孔隙率的原因与超声波的空化作用有关。超声空化一方面导致大量的活性自由基产生, 使基体表面活化, 加速化学反应;另一方面由于增加了分子碰撞几率, 使附着在基体表面和孔隙中的气泡能够及时排出, 从而把镀液中的Ni离子还原沉积在具有催化活性的表面和孔隙内表面, 形成均匀致密的、无孔隙的Ni - P镀层。

2.3 超声波对镀层结构的影响

图4是超声波化学镀层和常规化学镀层的X射线衍射谱。由图4可见, 超声波化学镀层具有非晶态的衍射花样, 同时也有尖峰存在, 说明镀层并非完全非晶态, 含有微晶;而常规化学镀层的衍射谱与超声波镀层的基本相近, 也不是完全的非晶态结构。

2.4 超声波对镀层耐蚀性的影响

2.4.1 动电位极化

为了研究超声波对化学镀层耐蚀性能的影响, 在试验工艺条件相同的情况下, 分别对超声波化学镀层和常规化学镀层进行动电位极化测试, 测试结果见图5。从图5中可以看出, 超声场下得到的镀层比常规镀层的性能要好得多。超声波镀层与常规镀层相比, 腐蚀电位正移100 mV, 腐蚀电流密度减小了6～7倍, 而且超声波镀层的动电位极化曲线有非常明显的钝化区, 说明超声场下得到的镀层在该腐蚀介质中有更好的热力学稳定性。镀层的孔隙率会影响镀层的耐蚀性能, 如果孔隙不能够被完全覆盖, 孔隙内镀层较薄, 腐蚀易在该薄弱区发生。通过前面的比较可知, 超声场下镀层的孔隙率要比普通镀层的孔隙率低, 而且均匀致密的沉积层减小了镀层不同部位的成分差异, 从而有效地提高了镀层的耐腐蚀性能。

2.4.2 电化学交流阻抗测试

图6为2种镀层试样在3.5%NaCl溶液中在自腐蚀电位下的Nyquist图。由图6可见, 阻抗图的高频部分几乎是一条直线, 低频条件下为1个半圆。由此可以推知[5], 这是一个电化学极化和浓差极化同时起作用的混合控制;且图6b的低频部分与横坐标呈45°角, 呈现Warburg阻抗特征, 表明有扩散过程。

对两镀层的交流阻抗谱采用EG&G的ZSimpWin3.0软件进行解析, 所得结果见图7。图7a中RL为溶液电阻, Cd1和Rr1为镀层与基体间的双电层电容和电化学反应的极化阻力, Cd2和Rr2为镀层与溶液间的双电层电容和电化学反应的极化阻力, CPE (用Qm表示) 是用常相位角元件来模拟双电层, 称为弥散效应, Rm为超声波镀层的电阻, 反映的是超声波镀层中离子在电场作用下迁移时所受阻力的大小。图7b中RL为溶液电阻, Qm和Rm为无孔隙那部分镀层空间电荷层的常相位角元件和电阻, 用常相位角元件Qpo来模拟孔隙内的双电层, 称为弥散效应, Rpo为孔隙内溶液电阻, W为Warburg阻抗。

比较2种镀层的阻抗谱的等效电路图得知, 普通镀层存在较多的孔隙, 本试验条件下的普通镀层 (厚度20 μm) 尚不能在基体表面形成完整致密的保护层, 镀层中的孔隙内存在溶液的扩散过程, 为了提高镀层的防护性能必须增加镀层厚度、降低孔隙率。而超声波镀层则不同, 虽然镀层厚度仅14 μm左右 , 镀层孔隙率已降低到足够低, 说明镀层已具有有效的防护性能, 表明超声技术可以有效降低化学镀镀层的孔隙率。

3 结 论

(1) 超声波条件下得到的化学镀层比常规化学镀层的组织颗粒更加细小、排列更加紧密, 镀层致密、无孔隙, 从而能有效地覆盖整个基体。

(2) 在镀层厚度相同的情况下, 超声波镀层与常规镀层相比, 孔隙率降低2倍左右, 从而提高了镀层的耐腐蚀性能。

参考文献

[1]李惠琪, 李惠东, 吴玉萍, 等.低温超声波化学镀镍层的组织结构与性能[J].中国有色金属学报, 1998, 8 (4) :573~578.

[2]吴玉萍, 李惠琪.超声化学镀研究[J].电镀与环保, 1998, 18 (1) :16~18.

[3]金花子, 吴杰, 崔新宇, 等.NdFeB磁体的二次化学镀耐蚀性能[J].腐蚀科学与防护技术, 2003, 15 (3) :144~146.

[4]Touyeras F, Hihn J Y, Bourgoin X, et al.Effects of ultra-sonic irradiation on the properties of coatings obtained byelectroless plating and electro plating[J].UltrasonicsSonochemistry, 2005, 12 (1) :13~19.

超声化学 第7篇

目前, 国内外广泛采用超高频、超声波技术检测GIS局部放电, 部分地区已开始将SF6组分测试用于设备绝缘性能检测之中, 取得了较好的效果。现场实践表明, 超高频、超声波局放检测技术及SF6气体组分测试有效弥补了GIS设备预防性试验方法的不足, 能及时发现和避免GIS故障发生, 保障了GIS设备的安全稳定运行。

1 检测方法简介

超高频检测法。GIS内部发生局部放电时会产生电磁波, 其频谱特性与放电源的形状及间隙的绝缘强度有关。超高频局部放电检测技术就是检测300~1500MHz之间电磁脉冲信号。该方法抗外部干扰能力很强, 通过调整检测频带还可屏蔽固定频带干扰, 其灵敏度可达10p C甚至更小。

超声波检测法。局部放电在产生电磁波的同时, 还会产生声波信号。超声波检测通过设置在电气设备金属外壳上的声发射传感器, 实现检测、识别和定位局部放电缺陷的目的, 且基本上不会受到现场各种电气干扰信号的影响, 在靠近缺陷部位时, 检测的灵敏度可以达到几个pC。

化学检测法。GIS内的局放现象发生时, 导致SF6气体产生复杂的分解, 生成各种有毒气体, 主要有SF4、SOF2、SO2F2、SO2等, 降低设备的绝缘性能。国内外很多学者已开始研究SF6气体组分与局部放电之间的关系。目前, SF6成分分析法现阶段虽无法准确判断放电类型, 但一般来说, 有放电则组分中会出现SO2等杂质气体, 且能量越高杂质含量越高, 可对发现的疑似局放进行验证或跟踪测试。现已被广泛用来监测GIS绝缘状况, 如广东电网已在2008年完成了所辖GIS设备的气体组分普查。

现场检测GIS局部放电最常用的方法是超高频法和超声波法。超高频法的检测灵敏度最高, 对自由颗粒缺陷及绝缘体内部的缺陷均较敏感, 而超声波法对自由颗粒的缺陷具有较高的检测灵敏度。超高频法基本不会受到现场噪音的影响, 超声波法不受电气信号干扰。因此, 这两种方法的联合使用, 能起到取长补短的作用, 提高判断的准确性。对发现的局放信号的间隔, 可对其气体组分进行检测, 与前两种方法相互验证, 进一步提高正判率;也可对部分疑似信号进行组分跟踪, 若SO2、H2S等杂质存在增长现象, 则一般可认为存在局部放电。

2 故障检测案例

2.1 背景

在某220k V变电站开展避雷器带电测试过程中, 发现某变中间隔避雷器气室存在异常响声和振动, 初步判断该气室存在严重缺陷。避雷器进行带电测试结果显示, 全电流和阻性电流均处在正常范围之内, 说明避雷器运行状态良好, 排除了避雷器本体存在绝缘缺陷的可能性。

2.2 局放检测

超高频检测。对该间隔6个盆式绝缘进行检测, 越靠近避雷器上部的盆式绝缘子信号越强, 越远则信号较弱, 由此可推断信号来源于避雷器气室内部。根据测试谱图, 判断避雷器气室存在严重的局部放电缺陷。

超声波检测。超声波检测结果显示:避雷器气室信号较强, 幅值达到70d B, 隔离气室次之, 其他气室均小于50d B, 分析判断避雷器气室存在较严重的局部放电。

化学检测。对该间隔的所有气室的SF6气体进行组分检测, 只有避雷器气室存在大量的H2S、SO2、HF及SOF2。该气室H2S含量较高, 说明局部放电情况较严重, 非低能量放电;最大污染分解产物含量高达1200μL/L, 可能存在高能放电;SO2和SOF2的总浓度为310μL/L, 超出正常值达60多倍, 说明存在持续的高能放电。由此说明避雷器气室内可能存在持续的大电流放电, 存在较严重的绝缘缺陷。

2.3 故障解体分析

打开避雷器气室的盆式绝缘子, 发现C相避雷器导电杆 (动触头) 随着盆式绝缘子一同升起, 原因是C相避雷器导电杆的连接螺栓已被烧蚀, 不能够再起到固定作用, 与退出运行前检测到严重的局放相吻合。C相静触头的均压环没有紧固, 小许力气即可把它摇动, 与退出运行前发现异常响声和振动相吻合, 如图1所示。另外, 在气室底部发现沉淀物, 为SF6气体与高压连杆或螺栓发生化学作用后生成的氟化物或硫化物, 说明内部有高能量放电。

2.4 检修后复测

解体后, 更换了避雷器室故障组件, 该间隔重新投入运行。投运后应用超高频局放、超声波局放及化学成分等进行检测, 未发现任何可疑现象。可见, 解体检修更换故障组件消除了GIS内部缺陷。

3 小结

该起缺陷首先由带电测试人员发现存在异常响声和振动, 其次进行超高频及超声波测试, 两者均检测到明显的局放信号, 最后进行SF6组分分析, 分析结果与前两种方法一致。三种方法同时应用, 相互验证, 提高了局放缺陷判断的准确性, 为缺陷处理决策提供了可靠的技术支持。同时, 该起重大安全隐患的及时发现和处置避免了GIS设备故障的发生, 降低了相应的经济损失和可能的社会影响。

参考文献

[1]金立军, 刘卫东.GIS金属颗粒局部放电的实验研究[J].高压电器, 2002.

[2]中华人民共和国电力行业标准DL/T 596, 1996.电力设备预防性试验规程[S].1996.

[3]邱毓昌.用超高频法对GIS绝缘进行在线监测[J].高压电器, 1997.

[4]裴斌斌, 郭灿新.基于超声的局放检测系统[J].电工技术, 2009.

超声化学 第8篇

本文以聚苯乙烯微球为模板, 聚乙烯吡络烷酮 (PVP) 为稳定剂, 在超声波作用下采用化学浴法制备了PS/Cd S纳米核壳复合材料。超声辐射能形成局部高温、高压的物理化学环境[12]为Cd S纳米颗粒在PS微球表面的生成提供所需的能量, 同时超声空化作用所产生的高温降低了晶格的比表面自由能, 抑制了晶体的聚结团聚, 使Cd S纳米颗粒能够均匀的包覆在模板的表面, 反应速度快, 产率高, 反应温度低, 工艺过程简单、安全。最后, 通过化学水浴1 h的保温老化过程来控制Cd S纳米颗粒的壳层厚度, 得到单分散性较好的PS/Cd S纳米核壳复合材料, 并对其形貌、结构和性能进行了表征, 考察了其在可见光下的光催化性能。

1 实验

1.1 实验原料及仪器

实验所用的主要化学试剂有碳酸氢钠、乙醇、苯乙烯、对苯乙烯磺酸钠、乙酸镉、过硫酸钾、聚乙烯吡咯烷酮、硫代乙酰胺、罗丹明B等, 以上试剂购于国药集团化学试剂有限公司, 除苯乙烯为化学纯其它均为分析纯。

实验所用的主要仪器有北京时代北利离心机有限公司的GT10—1型高速台式离心机, 江苏省金坛市金城国胜实验仪器厂的DF—1型集热式磁力加热搅拌器, 上海科导超声仪器有限公司的SK3210HP型超声波清洗器, 上海一恒科学仪器有限公司的DHG—9075A型电热鼓风干燥箱、上海棱光技术有限公司的GS54T型紫外可见分光光度计等。

1.2 实验过程

1.2.1 PS单分散微球的制备

用乳液聚合法制备单分散的聚苯乙烯微球 (PS) [13]:取四口烧瓶置于75℃水浴中搅拌加热, 通入氮气半小时以排除装置内的空气后依次向反应器加入200 m L去离子水、适量的对苯乙烯磺酸钠 (SSS) 和碳酸氢钠 (Na HCO3) , 反应15 min, 加入适量苯乙烯 (St) 单体。一段时间后, 用注射器向其内注入溶有0.288 g过硫酸钾 (KPS) 的少量溶液, 调节搅拌速度至适中, 持续反应18 h, 冷却收集反应产物。

1.2.2 PS/Cd S纳米核壳复合材料的制备

取250 m L的锥形瓶依次加入1.2 m L制得的PS乳液、30 m L乙醇和0.2 g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) , 超声10 min, 加入溶有1.06 g硫代乙酰胺 (TAA) 的30 m L溶液。另取70 m L的乙酸镉 (Cd (Ac) 2·2H2O) (2.66 g) 溶液置于恒压分液漏斗, 超声波作用下缓慢滴加到上述体系中, 待滴加完毕保持超声波作用2h, 随后将其转移到70℃水浴中搅拌加热1 h, 得到最终的反应溶液。将其冷却至室温, 离心分离, 干燥, 收集样品。

1.2.3 样品的测试与表征

本实验所用的扫描电子显微镜采用日本日立S—4800型冷场扫描电镜, 将样品粘在铜台上进行表面喷金处理后在工作距离为7.7 mm, 加速电压为5.0k V下观察样品结构;所用的透射电子显微镜是日本电子JEM—2100UHR型, 将样品研磨后溶于无水乙醇中, 然后滴在铜网上, 在加速电压为200 k V下进行测试;EDS谱图分析采用的是透射电子显微镜附属配套的美国伊达克斯有限公司的能谱仪, XRD图谱测定所用的仪器为荷兰帕纳科X’Pert PROMPD型多晶粉末X射线衍射仪, 条件为:Cu靶, Ka射线波长为0.154 06 nm, 扫描范围5°~75°, 扫描速度为1.2°min-1, 电压为40 k V, 电流为40m A;FT-IR图谱测定采用美国Thermo Nicolet公司Nexue型原位漫反射红外光谱仪, 波长范围为4 000~400 cm-1, 波数精度为0.01 cm-1。

2 结果与讨论

2.1 PS/Cd S纳米核壳复合材料的微观结构分析

图1为样品的SEM、TEM以及EDS图。图1 (a) 为PS模板微球的SEM图, 从图1中可以看出制备的PS微球单分散性良好、外表光滑、粒径均一, 大小为270 nm左右。图1 (b) 为PS/Cd S核壳纳米颗粒的SEM图, 图中显示出Cd S纳米粒子均匀的包覆在PS微球的表面, 基于Cd S涂层的完整性和光滑度可以推断该核壳材料具备一定的机械强度, 并将有利于中空核壳材料以及后续核壳材料的制备。此外, 从图1 (c) 核壳微球的TEM图中可以看到中心 (PS) 与边缘 (Cd S) 的颜色不同, 并且两者之间存在着显著的明暗分界线, 这是因为由碳氢组成的聚合物对电子束的吸收作用远比无机化合物弱, 换句话说就是在该处的透射电子显微镜照片上, 边缘比内部暗这一现象是以无机化合物Cd S为壳, 聚合物PS为核的复合微球的典型形貌[11], 这也证明了材料的核-壳结构的存在。另外, 从图中还可以看到所制备样品具有良好的单分散性, 经过测量, 该PS/Cd S核壳纳米颗粒的粒径为380~410 nm, 也就是说其壳层厚度为55~70 nm。图1 (d) 为制得的PS/Cd S核壳结构纳米复合颗粒的EDS图, 测试是将样品滴到铜网上进行分析, 因此可以排除Cu元素的干扰, 从谱图中可以看出, 样品中无明显的杂质, 且通过分析得出S与Cd的质量比接近1, 进一步认证了两种元素是单纯的以Cd S形式存在的。

2.2 PS/Cd S纳米核壳复合材料的晶相结构分析

图2是PS/Cd S纳米核壳复合材料的XRD图。由标准卡片JCPDS No.41-1049对照可知, 在24.8°, 26.5°, 28.2°, 43.7°, 47.9°, 51.8°和70.9°分别是六方相Cd S的 (100) , (002) , (101) , (110) , (103) , (112) 和 (114) 等晶面衍射峰。由标准卡片JCPDS No.42-1411可知, 在26.5°, 30.7°, 43.8°, 52.0°和70.5°分别对应立方相Cd S的 (111) , (200) , (220) , (311) 和 (331) 等晶面衍射峰。从图3可以明显的看出, 在26.5°, 30.5°, 43.9°, 52.1°和70.5°处出现了特征衍射峰, 这些特征衍射峰归于Cd S的 (111) , (200) , (220) , (311) 和 (331) 晶面衍射峰。 (111) 、 (220) 和 (311) 晶面对应于立方相Cd S强度最高的3个晶面, (200) 、 (331) 为Cd S立方晶型的特征晶面。通过XRD的分析表明, 样品中Cd S纳米粒子的晶型构成为纯立方晶相。这可能是因为在反应过程中反应温度较低, Cd S纳米粒子只能以立方相的形态存在。根据Sow等[14]人的研究报导, Cd S纳米粒子在160℃时从无定型向六方晶型转换, 到240℃时完全转换为六方晶型。

2.3 PS/Cd S纳米核壳复合材料的FT-IR分析

图3是PS/Cd S纳米核壳复合材料的红外光谱图。从图中不难看出在1 452 cm-1和1 492 cm-1处有较强的吸收峰, 该峰为苯环的环骨架振动;1 600cm-1处的峰为苯环上C=C的骨架振动;696cm-1、757 cm-1、877 cm-1和904 cm-1附近出现的中强峰是苯环上氢的面外弯曲振动;1 027 cm-1和1 083 cm-1左右的峰为Cd S的振动吸收峰;3 407cm-1左右的峰为Cd S表面的羟基特征伸缩振动峰, 由于羟基具有较强的氧化性, 因此可以推断该材料具有一定的光催化活性。通过对谱图的分析佐证了PS/Cd S纳米核壳复合材料中Cd S粒子和聚苯乙烯的存在;而在540 cm-1附近出现的一个新的强吸收峰, 表明Cd S粒子与聚苯乙烯微球之间存在强烈相互作用, 也因此证明了在PVP的作用下壳层与内核接触紧密, 材料的稳定性较好。

2.4 光催化性能分析

以罗丹明B (Rh B) 为降解物, 在溶液p H为6的条件下, 分别考察了PS/Cd S纳米核壳复合材料和Cd S纳米晶体在可见光下的光催化降解性能。具体反应条件为为:分别取浓度为0.5g/L的PS/Cd S纳米核壳复合材料以及Cd S纳米晶体加入到100 m L, 10 mg/L的Rh B溶液中, 避光超声10 min使催化剂均匀的分散在溶液中, 常温搅拌30 min, 确保达到吸附-降解平衡。在35 W的氙灯冷光源模拟太阳光下继续进行脱色反应, 用记录型太阳能表测定其照射平均强度为1 120 W/m2, 每隔20 min取适量的反应液测定吸光度。反应230 min, 计算罗丹明B的降解率, 得到如图4所示的曲线图。为了确保实验的准确性, 设立空白实验:取100 m L, 10 mg/L的Rh B溶液不添加任何催化剂在上述相同条件下进行反应, 反应230 min后发现其吸光度基本无变化 (降解率) 这也就排除了Rh B的自降解干扰。

图4为两种不同材料对Rh B的催化降解图, 左上角的图片为PS/Cd S纳米核壳复合材料降解Rh B的部分实物照片。从图中不难看出, PS/Cd S纳米核壳复合材料较于单纯的Cd S纳米晶体具有较好的光催化性能, 在230 min时其脱色率基本达到100%, 而单纯的Cd S纳米晶在相同条件下的脱色率只有89%。这是因为一方面, 复合材料具有良好的单分散性能能够在水体中能充分的与反应物接触, 而Cd S纳米晶很容易团聚, 不能够与水体充分接触因此光催化活性较差;另一方面, 复合材料中由于引入了PVP, 起到了稳定Cd2+的作用, 所以在一定程度上降低了Cd S的光腐蚀。综合上述原因, PS/Cd S纳米核壳复合材料光催化活性更优, 降低了光催化剂对水体的污染, 展现了其在光催化领域的优良性能。

将使用后的PS/Cd S纳米核壳复合材料离心分离干燥后, 再在上述相同条件下降解Rh B, 发现:经过3次回收后的催化剂的脱色率虽然有所下降但是效果仍很显著 (图5) , 也就是说该催化剂的催化活性较为稳定, 经过多次使用后仍具备较强的光催化活性, 可以重复利用。

3 结论

(1) 本文成功的在超声波作用下采用化学浴法制备了PS/Cd S纳米核壳复合材料, 通过SEM、TEM、EDS、XRD和FT-IR等测试手段证实了该核壳结构的存在, 其中聚苯乙烯 (PS) 为核, Cd S为壳, 壳层厚度可控, 为55~70 nm;核壳颗粒的单分散性良好, 具有一定的机械强度。在已有制备方法的基础上探索了一条新的反应速度快, 产率高, 工艺过程简单、安全的新途径;

(2) 通过模拟废水实验证实了该材料在可见光下具有稳定的光催化活性, 且催化剂可以多次回收利用;

(3) 基于该方法制备的PS/Cd S纳米核壳复合材料具有良好的单分散性和完整的包覆层为以后制作空心结构的核壳微球及两层或两层以上的包覆结构提供了一条简便有效的途径。

摘要：以聚苯乙烯为模板, 采用超声波作用下的化学浴法制备了具有核-壳结构的聚苯乙烯/CdS纳米复合材料。利用SEM、TEM、EDS、XRD和FT-IR等测试手段对样品的结构、粒径大小、组成等进行了表征。结果表明:该方法制备的聚苯乙烯/CdS材料具有明显的核壳结构, 粒径可控, 单分散性良好, 机械强度较高。通过废水模拟实验表明该材料具有良好的可见光催化性能, 而且可以重复利用。制备方法反应速度快, 产率高, 工艺过程简单、安全, 为后续工作的开展提供了依据。