硫酸溶液范文（精选10篇）

硫酸溶液 第1篇

脱硫溶液中SO42-的去除方法主要有电渗析法、Ca Cl2沉降法和离子交换法等［4］。联碳公司开发了电渗技术［5］,洛阳石油化工工程公司采用该技术进行了胺液热稳定盐净化中试试验,发现阳离子损耗严重。文献[6]报道,采用大孔弱碱性阴离子交换树脂去除有机胺类溶液中的硫酸盐,当SO42-含量较高时,存在树脂用量大且交换频率高等缺点。国内外文献中均未见采用低温结晶法［7］去除脱硫溶液中SO42-的报道。

本工作针对烟气脱硫溶液中SO42-累积量大、累积速率快的特点,重点考察了石灰乳化学沉淀法和低温结晶法对烟气脱硫溶液中SO42-的去除效果。在现场工业应用试验中,采用低温结晶法去除烟气脱硫溶液中的SO42-,有效控制了烟气脱硫溶液中SO42-含量的增加。

1 实验部分

1.1 试剂、材料和仪器

CaO,NaOH,Na2CO3:化学纯。

烟气脱硫溶液的组成见表1。

ρ,g/L

PH-3C型p H计:上海精密仪器厂;SRLX-4-13型硅碳棒马弗炉:河南鑫科分析仪器有限国内公司;HP-400型数显控温不锈钢加热板:盐城瑞高电热设备有限公司;BSA224S-CW型分析天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;SH-III型循环真空泵:上海精密仪器厂;906型爱·智能系列全自动电位滴定仪:瑞士万通中国有限公司;670型原子吸收光谱仪:日本岛津公司。

1.2 实验方法

1)石灰乳化学沉淀法:在室温条件下,取烟气脱硫溶液400 m L,用25%(w)的Ca O溶液调节p H,搅拌,沉降静置分层,抽滤,对滤液进行分析。

2)低温结晶法:向200 m L烟气脱硫溶液中加入一定量的Na OH溶液或Na2CO3溶液,将反应温度由室温降至7 ℃,冷却结晶3 h,将结晶物洗涤,抽滤,对滤液进行分析。

1.3 分析方法

采用电位滴定仪测定烟气脱硫溶液中SO42-和SO32-的含量,计算SO42-和SO32-的去除率;采用原子吸收光谱仪测定滤液的ρ(Na+)。

2 结果与讨论

2.1 石灰乳化学沉淀法的实验结果

在室温、Ca O溶液质量分数25%的条件下,反应p H对石灰乳化学沉淀法SO42-和SO32-的去除率的影响见图1。由图1可见:随p H的增大,SO32-和SO42-的去除率均逐渐增加,且SO32-的去除率大于SO42-的去除率,这是因为二者的溶度积(Ksp)有差别,Ksp(Ca SO4)=9.1×10-6,Ksp(Ca SO3)=1.3×10-7,Ca SO4会在溶液中进一步生成Ca SO4·2H2O,而Ksp(Ca SO4·2H2O)=1.3×10-4,Ksp(Ca SO4)和Ksp(Ca SO4·2H2O)均大于Ksp(Ca SO3),故Ca SO4较Ca SO3更易溶于溶液中,Ca SO3沉淀优先析出,导致SO32-的去除率大于SO42-;当p H=12时,SO32-的去除率为97.46%,SO42-的去除率为59.51%;当p H>12时,继续增大p H,SO32-的去除率变化较小,说明此时SO32-已沉淀较为充分,而SO42-的去除率略有下降。

2.2 低温结晶法的实验结果

2.2.1 不同低温结晶法对SO42-去除率的比较

在结晶温度7 ℃、结晶时间3 h、Na OH加入量32.0 g/L、Na2CO3加入量84.8 g/L的条件下,不同低温结晶法对SO42-去除率的比较见图2。

由图2可见,在3种低温结晶法中,Na OH结晶法的SO42-去除率最高(高达80.17%),而直接结晶法的SO42-去除率(31.86%)和Na2CO3结晶法的SO42-去除率(26.45%)均较低。这是因为:烟气脱硫溶液中主要含有R1R2NH+-R3和SO42-等离子,加入Na OH溶液后,引入的OH-能通过争夺H+将R1R2NH+-R3转化为R1R2N-R3,从而释放出SO42-,SO42-和Na+以自由离子形式存在,随温度的降低,Na2SO4溶解度逐渐降低,Na2SO4逐渐析出;而CO32-属于弱酸根离子,不能通过争夺H+将R1R2NH+-R3转化为R1R2N-R3,进而释放SO42-。因此,选择Na OH为低温结晶法的钠源添加剂较适宜。

2.2.2 Na OH加入量对SO42-去除率的影响

在结晶温度7 ℃、结晶时间3 h的条件下,Na OH加入量对SO42-去除率的影响见图3。由图3可见:随Na OH加入量的增加,SO42-的去除率逐渐增大、滤液的ρ(Na+)先减小后增大;当Na OH加入量为34.8 g/L时,SO42-的去除率为82.04%、滤液的ρ(Na+)为3.88 g/L;继续增加Na OH加入量,滤液的ρ(Na+)显著增加、SO42-的去除率略有增加。滤液ρ(Na+)的增加会对烟气脱硫溶液的吸收与解吸带来不利的影响。因此,选择Na OH加入量为34.8 g/L较适宜。

2.3 两种SO42-去除方法的比较

石灰乳化学沉淀法和低温结晶法去除烟气脱硫溶液中SO42-优缺点的比较见表2。

3 低温结晶法的工业应用结果

根据表2的比较结果,选用低温结晶法进行烟气脱硫溶液中SO42-去除的现场工业应用试验,主要工艺设计及运行参数见表3。由表3可见,低温结晶系统的各设备运行情况良好,温度达到设计要求。工业应用试验结果表明,平均SO42-的去除率可达70.00%以上、滤液中ρ(Na+)小于15.00 g/L。脱硫系统连续稳定运行1 年,可维持烟气脱硫溶液ρ(SO42-)小于85.00 g/L,有效抑制了烟气脱硫溶液SO42-含量的增加。

4 结论

a)采用石灰乳化学沉淀法处理烟气脱硫溶液,在室温、Ca O溶液质量分数25%的条件下,SO42-的去除率仅为59.51%、SO32-的去除率可达97.46%。该法向溶液中引入了Ca2+,产生的硫酸钙固体废物难以再生利用。

b)采用低温结晶法处理烟气脱硫溶液,在结晶温度7 ℃、结晶时间3 h、Na OH加入量34.8 g/L的条件下, S O42 -的去除率为8 2 . 0 4 % 、 滤液的ρ(Na+)为3.88 g/L。该法可得到纯度大于96.85%的副产物硭硝。

浅析浓硫酸与盐溶液的作用及其教学 第2篇

关键词：浓硫酸；盐溶液；吸水性；水合盐失水；教学建议

文章编号：1005-6629（2016）2-0087-05

中图分类号：G633.8

文献标识码：B

1 问题由来

《化学教学》2014年第12期刊载的“探析浓硫酸分别与饱和氯化钠和饱和硫酸铜溶液的作用”一文（以下简称“原文”）指出浓硫酸与饱和盐溶液混合后析出固体的主因并非是浓硫酸吸水，而分别是生成溶解度更小的NaSO·10HO及SO同离子效应导致CuSO溶解度减小。该观点不盲从习惯，思考深刻而独到，体现了实验之于理论的重要性，分辨了相关反应中各作用因素的主次地位，于学科知识和认知视角均有较大的先导和启发作用，不过文中“浓硫酸加入饱和盐溶液后，浓硫酸被稀释，不再具有吸水性”的论述似乎过于偏颇，如反应后硫酸过量致剩余浓度较高，其吸水性又是否能够体现？为此笔者进行了“浓度为多少的硫酸具有吸水性”的检索，未获现成结论，遂就此做了_一些细化的分析探讨。限于研究条件和知识水平，所得结果仍显粗略与零散，呈文于此，与同行探讨。

2 硫酸吸水机理

硫酸吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的水合物，硫酸分子结构（图1）为变形四面体，可通过分子间氢键相互联接而形成层状结

由于浓溶液的活度不易获知，难以直接进行平衡计算，故以实验或经验数据一一硫酸饱和蒸气中水的分压（见表2）判断吸水限度较为可行：设想将分别装有硫酸与待吸水物的两个烧杯共置于密闭容器中，如硫酸的水蒸气分压更小，则水可经蒸气流入硫酸而表现出吸水性，反之则不能。

3.2 实验及结果

3.2.1 对实验条件的说明

浓硫酸并不是组成确定的基准物质，国家标准GB625-77对其中HSO含量的要求是95%～98%，这意味着市售的分析纯浓硫酸很可能达不到通常认为的98%，甚至会因存储中吸水而不足95%。实验前以NaCO对所用浓硫酸进行标定，测得其质量分数仅在94%左右，虽做了重复校验但受限于量具精度（本校实验室只有托盘天平）而仍不够精准，后续的溶液配制同样有此问题，再加上观测、鉴定手段的匮乏，最终结论仅具较粗略的半定量意义。

3.2.2 实验设计

实验目的在于考查室温下不同浓度的硫酸对CuSO·5HO的吸水行为，在条件上分为固、液接触与不接触两种情形：取少许CuSO·5HO（米粒大小）放人大试管中，加入约3mL预定浓度的硫酸，再用小试管盛装少许CuSO·5HO共置于大试管中，随即塞紧并持续观察。实验中先对质量分数分别为94%、90%、80%、70%、60%、50%、40%的硫酸进行对比，之后再视需要增做中间浓度如55%、65%等以缩小间隔区间。

3.2.3 定性的现象

大试管中直接与硫酸接触的CuSO·5HO失水较快，94%硫酸加入后表面颜色立即变浅，浓度越小变色越慢，但5min内皆可见明显变化；因失水是从表面向内部逐渐进行且晶体粒径有异，故颜色变化并不均匀，其形态也由小品粒转变为粉末状。2h后90%以上硫酸中的固体完全变为白色；85%～60%硫酸中的固体呈差异极小的淡蓝色，耗时由3h递增至10h； 55%及以下硫酸中的固体减少但颜色不变；从70%起反应后的溶液呈浅蓝色并随硫酸变稀而加深。

小试管中未与硫酸接触的CuSO·5HO失水极为缓慢，在蓝色变浅的同时也失去了晶体光泽，四天后基本不再改变，55%及以上硫酸均使之变HSO与Cu及HO可形成一些较稳定（强于硫酸与水结合）的结合体，其键合方式可能如图2所示。从组成上可看做CuSO·5HO整体与水合硫酸分子结合，而结合物将不再具有对剩余晶体的吸水能力，从而使浓度下限提高；但Cucl·2HO要形成上述结构却是自身水分子数目不足，反要由未溶固体失水提供，因而变相地增强了硫酸的吸水趋势，浓度下限则相应降低。

5.4 教学价值

Cucl·2HO与浓硫酸的反应虽有少量HCl挥发，但失水现象却迅速而鲜明，选择适当装置（如使用75%硫酸并及时塞紧试管）并不会有太大危害，建议作为补充实验，以丰富学生对此问题的感性认识。

6 对实验的几点思考

6.1 化学的视角

宏观变化是中学化学的重要学习内容，但在微观层次上做出分析、找出本质原因、得出一般规律则更是现代科学的研究方向，虽然限于学生知识水平和课程整体目标，对某些变化的机理我们不能或无需剖析清楚，但也可能就此造成认识刻板和思维停滞。化学是记忆学科的片面印象或许也与此有关，有时候多说一句，比如简单描述—下浓硫酸吸水源于水合物形成，或许就可让学生更好地认识到化学变化都是可解构、有原因的，对化学的研究视角就可多一分理解，而诸如变化观、微粒观等基本观念也可得到渗透和养成。 对“量”的理解是认识变化的另一种视角，虽然硫酸性质已典型地体现出量与质的关系，但浓、稀的二分法仍显得机械和绝对。本文所讨论的吸水浓度下限与对象有关且并不限定于通常的98%即是如此，虽也无需过分细化，但适当补充几项实例则使知识更加全面和立体，认知的视角也将更为辩证和关联。

6.2 理论、事实与文献

实验是检验理论的标准，但也绝不可忽视理论的指导和预见价值，“异常现象”产生的根本是未能预见实际体系中的所有作用因素、未能分辨出其中的主要矛盾而做出错误判断，通过事实对理论预测证实或证伪，在反思中增加经验、强化全面分析能力应是实验探究意义的一部分。

对前人的质疑促成了科学的进步，但此前却需要做好资料的全面了解和信度考察，作为中学教师，我们的学科水平相对于繁多的物质世界和浩瀚的科学知识实在有限，中学所遇到的学科问题都需要有关的专业研究，在探讨之前对相应文献做全面学习极为必要，否则难免自身认识的片面，由此可能纠正一个错误却又产生新的错误。

6.3 实验室配备

硫酸镁溶液致过敏反应7例 第3篇

1资料与方法

检索清华同方《中国期刊全文数据库》 (1979-2008) 中关于硫酸镁引起过敏反应病例报道, 剔除重复和资料不全的病例报道后, 对入选病例的患者性别、年龄、过敏史、原发疾病或用药原因、给药方法与剂量、发生过敏反应时间、临床表现等情况进行统计分析。

2结果

检索相关文献10篇, 剔除1篇重复和2篇资料不全, 文献7篇分布于7种医药期刊, 共计7例病例报道。

2.1 基本情况

年龄范围22～58岁, 中位年龄35.7岁。男性1例, 女性6例。其中青霉素阳性1例, 其余均无食物和药物过敏史。

2.2 原发疾病

5例为孕妇待产, 使用硫酸镁注射液的目的为妊娠高血压综合征, 先兆子痫或早产;1例为结肠息肉;1例为结肠不适, 要求做纤维肠镜。

2.3 给药途径与给药剂量

静脉滴注给药5例, 其余2例为口服;静脉滴注给药的剂量均为25%硫酸镁20ml+5%葡萄糖500ml, 2例口服给药均为50%硫酸镁100ml溶液。

2.4 过敏反应发生的时间

4例是在用药过程中发生的过敏反应, 1例是在第2次用药过程中, 1例是在用药完之后发生的, 另1例没有记录时间。最快者是在用药20min时出现过敏反应。由此可见速发型过敏反应3例, 迟发型过敏反应4例。

2.5 过敏反应临床表现

1例为过敏性休克。过敏反应临床表现按累及系统/器官分类见表1。

注:右上角的数字表示症状出现的次数

2.6 过敏反应的治疗

在治疗过敏反应中, 大部分使用抗组胺药, 用药情况见表2。除表2中的治疗方法外, 有采用吸氧2例;有2例没有用任何药物, 在4～5d内症状自动消失。

注:右上角内的数字表示症状出现的次数

3讨论

3.1 致过敏反应的相关因素及特点

男女性别 (男1例, 女6例) 差异较大, 女性较多见, 特别以待产孕妇为突出 (5例) 。说明硫酸镁溶液所致的过敏反应集中在某种特殊疾病身上, 可能与孕妇生理特点所导致的过敏物质释放有关[3], 是否与所患疾病有关有待于多样本证实。所检索到的7例患者中1例青霉素 (+) , 其余均无药物和食物的过敏史。

3.2 过敏反应机制

硫酸镁溶液致过敏反应属于Ⅰ型变态反应, 其机制为硫酸镁进入体内与高分子物质结合形成抗原决定族而引起过敏反应[2], 是否与硫酸镁制剂质量或体内代谢产物有关仍需进步证实。

3.3 过敏反应的预防

使用前仔细询问患者是否为过敏体质, 尤其是询问对食物和药物过敏史。在使用硫酸镁溶液时密切观察患者的反应, 第1次未发生过敏反应并非绝对安全。因此一旦发生过敏反应的先兆[4]如皮疹、头晕、出汗等应意识到硫酸镁溶液导致过敏反应的可能, 做到及时发现快速救治, 避免与产生过敏反应的药物配伍应用。有条件的可以采用输液泵给药方式[5]并监测镁离子的血浓度。

关键词：硫酸镁,过敏反应,药品不良反应,分析

参考文献

[1]陈新妹.硫酸镁致过敏反应1例报告[J].解放军护理杂志, 2006, 23 (10) :77.

[2]董志兴.静滴硫酸镁过敏反应1例[J].药物流行病学杂志, 2008, 17 (5) :347.

[3]张林艳, 王丽岩, 李国慧, 等.妊娠高血压综合证用药的不良反应监测[J].药物流行病学杂志, 2000, 9 (2) :69.

[4]张义海, 唐冬梅.使用硫酸镁应注意的问题[J].中国社区医师, 2004, 6 (3) :2.

硫酸溶液 第4篇

关键词：铁；盐酸溶液；稀硫酸；实验探究

文章编号：1005–6629（2016）12–0067–04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

“金属与酸的反应”首次出现在人教版义务教育教科书九年级《化学》[1]下册第八单元课题2。其次在人教版普通高中课程标准实验教科书《化学1》第四章第四节中，介绍了关于Fe在常温下在浓硫酸中的钝化反应[2]。单质铁与非氧化性酸发生反应生成Fe2+，这是毋须置疑的客观事实。但在实际的实验教学中发现：用含铁金属与稀盐酸或稀硫酸的反应速率过于缓慢，课堂实验中难以快速观测到溶液由无色变为浅绿色的现象，且常伴随着副反应的发生。众多教师在对该实验现象的解释中选择了回避，造成学生对实验结论的接受度不高。

为此，我们设计了常见的含铁金属与不同浓度的硫酸、盐酸溶液反应的研究实验，并对实验过程中出现的现象进行理论分析，以期得到在课堂实验中快速出现浅绿色现象的实验方案。

1 材料与方法

1.1 实验材料

普通铁钉（规格：2寸、长50mm，1.5寸、长38mm；天津金利华源钉业有限公司）、A3铁板（经切割机处理为铁屑，下文简称“铁屑”）、201不锈钢（经切割机处理为屑，下文简称“不锈钢屑”）、还原性铁粉（分析纯，广东省化学试剂工程技术研究开发中心）、酸（选取中学实验室常用浓度的酸：3 mol/L硫酸溶液、4 mol/L硫酸溶液、6 mol/L盐酸溶液、8 mol/L盐酸溶液）

1.2 实验方法

在多次重复性实验基础上，选择铁钉（1.5寸、2寸）、铁屑、不锈钢屑、铁粉分别与6 mol/L盐酸溶液、8 mol/L盐酸溶液、3 mol/L硫酸溶液、4 mol/L硫酸溶液各6mL于试管中进行实验，并滴加植物油液封防止氧化，观察、记录实验现象，记录反应时间。

2 结果与分析

2.1 普通铁钉反应实验

由表1，表2可知，用不同规格的普通铁钉与不同浓度酸溶液进行反应，浅绿色现象明显，但所需时间较长，1d后能观察到明显现象，且普通铁钉中含碳量较高，均会出现黑色悬浮颗粒。且随酸的浓度增大，黑色颗粒增多。

2.2 铁屑反应实验

由表3可知，铁屑与酸溶液反应出现浅绿色现象较铁钉颜色更浅，但所需时间仍然很长，1d后能观察到明显现象，且铁屑中含碳量较高，同样出现黑色悬浮颗粒，其中硫酸溶液中出现的黑色颗粒较盐酸溶液更多。

2.3 不锈钢屑反应实验

由表4可知，以不锈钢屑为实验材料进行实验，绿色现象出现较快，尤其是第4组实验，在5min内出现浅绿色现象，但不锈钢片整体出现较多复杂实验现象，虽未观察到黑色颗粒悬浮物，但出现诸多如黄绿色、蓝绿色等副反应的颜色现象。

2.4 铁粉反应实验

由表5可知，利用还原性铁粉与稀盐酸或稀硫酸反应，浅绿色溶液现象明显，且实验时间短，等浓度的盐酸反应的现象较稀硫酸更快[3，4]。在笔者的实验范围内，选用8 mol/L的盐酸实验效果最佳。在此基础上，若用酒精灯加热试管，将会在30s内观察到明显的浅绿色现象。

3 注意事项

（1）含Fe2+的盐溶液在酸性介质中较稳定，但随着反应进行，仍易被氧化，故在保存含Fe2+的盐溶液中应加入适量H+浓度为0.01 mol/L的相应酸，同时添加适量（1g） 铁粉以防止氧化。

（2）若选用铁屑或铁钉与酸溶液进行实验，需预先用酸洗除去铁屑表面的铁锈。

（3）经多次实验证明：盐酸、硫酸的浓度应适中，浓度太小反应速率太慢，浓度太大反应速率太快或钝化，且反应时液体会冲出试管造成危险。建议使用笔者推荐的浓度进行实验。

4 讨论

4.1 酸的浓度不宜过大

根据文献报道，常温下Al、Fe、Cr等金属在大于98%的硫酸（18.4 mol/L）中发生钝化反应，由此可用铁制容器盛装冷硫酸[5]。因此，取常用浓度为3 mol/L或4 mol/L的H2SO4溶液，而不能选取浓度过大的浓硫酸。为理论上控制相应的H+浓度，故选择2倍浓度的盐酸溶液。

4.2 以严谨的科学态度选择含铁金属

含铁金属种类众多，笔者选用市面上常见含铁金属为实验材料。生铁钉为常见家用铁钉，即常用生铁（GBT-718-2005），除铁外，还含有碳、硅、锰、磷和硫等元素对性质试验造成影响。国标显示生铁与A3铁板的含铁量低于不锈钢，此外就其晶体结构而言，不利于与酸溶液发生置换反应。因此，鉴于Fe2+能被空气中O2氧化原因，铁钉与铁屑均不宜于演示实验。经过多次实验证明，选择铁钉分别与6 mol/L盐酸、3 mol/L硫酸提前一天进行实验，虽可观察到溶液中的浅绿色，但也证明了铁钉中含有碳的黑色颗粒。此外，生铁中含锰，在酸性介质中以+2价的粉红色[Mn（H2O）6]2+水合离子存在，Mn（Ⅱ）为四面体配合物，在四面体中，其晶体分裂能较八面体场低，所以高自旋四面体型配合物颜色较深，呈黄绿色[6]。此外，铁钉与稀硫酸发生反应，久置溶液，会有FeSO4·7H2O绿色晶体的析出。FeSO4·7H2O晶体在空气中易氧化为黄褐色的碱式硫酸铁（Ⅲ）Fe（OH）SO4，因此，在酸的选择上，宜使用盐酸。若选择铁屑与8 mol/L盐酸提前一天进行实验，可观察到溶液中的浅绿色；若选择4 mol/L的硫酸提前一天进行实验，则液体中悬浮有较多的黑色颗粒会影响浅绿色的观察。

4.3 杜绝实验材料选择中的“想当然”

有的教师认为不锈钢含铁量高于生铁，于是在课堂实验中选择不锈钢为实验材料，其实不然。查阅资料得知，201不锈钢其含碳量（%）≤0.15，硅：≤0.75，锰：5.5～7.50，铬：16.0～18.0，氮：≤0.25，磷：≤0.060，硫：≤0.030，镍：3.50～5.50，铜：半铜0.8，高铜1.5 [GB/T20878-2007]。不锈钢屑与盐酸或硫酸溶液反应，呈现诸多颜色变化，原因在于首先不锈钢中铬含量至少大于12%，且铬的价电子层结构为3d54s1，6个价电子均可成键，具多种氧化态；在酸性介质中，非钝化的铬十分活跃，易将不锈钢中铜、镍等从其溶液中置换出来；在与盐酸溶液反应中，铬会先生成蓝色的CrCl2溶液，进一步被空气氧化为绿色的CrCl3溶液，由于Cr3+离子配位能力极强，在盐酸溶液中以紫色的[Cr（H2O）6]3+、蓝绿色的[Cr（H2O）6Cl]Cl2·H2O和绿色的[Cr（H2O）4Cl2]Cl·2H2O形式存在；铬与硫酸溶液反应生成Cr2（SO4）3与冷硫酸以紫色的 Cr2（SO4）3·18H2O、绿色的Cr2（SO4）3·6H2O与桃红色的Cr2（SO4）3无水形式存在。其次Ni能溶于稀酸中，如与硫酸反应生成NiSO4，在溶液中能以绿色晶体NiSO4·7H2O形式存在。同理，Ni也能与盐酸反应，其生成物以NiCl2·7H2O、NiCl2·6H2O、NiCl2·4H2O和NiCl2·2H2O等一系列绿色晶体形式存在[7]。因此，在表4所显示的实验现象中，观察到的浅绿色并非完全为[Fe（H2O）6]2+所呈现的颜色。不锈钢与硫酸发生反应，局部出现桃红色Cr2（SO4）3、紫色的Cr2（SO4）3·18H2O、绿色Cr2（SO4）3·6H2O，故反应起初呈现浅红绿色现象，随着反应进行，铁与镍更多地参与反应，呈现深绿色现象。不锈钢与盐酸反应，现象較硫酸更复杂，反应起初，由于[Cr（H2O）6]3+、[Cr（H2O）6Cl]Cl2·H2O、[Cr（H2O）4Cl2]Cl·2H2O和[Fe（H2O）6]2+的综合配色影响，而显浅黄绿色；随着反应的进行，较多绿色晶体NiCl2·7H2O、NiCl2·6H2O、NiCl2·4H2O和NiCl2·2H2O的生成，将黄绿色掩盖，因此可在1h后观察到深绿色现象。由于不锈钢中铬含量很高，最终由于[Cr（H2O）6Cl]Cl2·H2O的影响，使溶液呈现青色现象。由此，笔者认为不锈钢与盐酸或硫酸溶液反应，不宜用于金属Fe与非氧化性酸的演示实验或学生实验。

结合实验结果与分析，我们建议，在中学阶段的演示实验或学生实验中，为提高课堂效率，宜使用还原性铁粉（分析纯或优级纯）与8M的盐酸溶液反应，能快速出现浅绿色现象。此外，可采用加热法提高反应速率、滴加植物油液封以及添加过量铁粉以防止氧化。

正是由于化学物质种类的多样性与性质上的差异性，才让世界五彩斑斓，吸引人们去探究发现其规律。中学教师应具备扎实的专业知识，格物致知，本着科学的实验态度来研究实验教学中出现的问题，不能单凭“想当然”而不借助理论知识，即便是看似简单的中学实验，也应以严谨的科学态度认真对待，并以实验优化证实。

参考文献：

[1]王晶等.义务教育课程标准实验教科书·化学（下册）[M].北京：人民教育出版社，2012：9～11.

[2]宋心琦等.普通高中课程标准实验教科书·化学1[M].北京：人民教育出版社，2012：100～102.

[3]王程杰.关注氯离子效应在实验中的应用[J].化学教学，2015，（12）：53～56.

[4]谈小强.关于钢铁腐蚀的理论探讨和实验分析[J].化学教学，2012，（5）：47～49.

[5]刘怀乐.理性解读浓硫酸的吸水性、脱水性和氧化性[J].教学仪器与实验，2010，26（3）：29～31.

硫酸溶液 第5篇

问题:已知T℃时CuSO4的溶解度是20 g,向T℃时足量的CuSO4饱和溶液中加入16g无水CuSO4,析出晶体的质量是多少?

解法1:当温度不变时,向足量CuSO4饱和溶液中加入CuSO4粉末,析出CuSO4晶体的质量大于加入的CuSO4粉末的质量.晶体中CuSO4的质量减去加入的CuSO4粉末的质量就是饱和溶液失去的CuSO4的质量,这部分CuSO4与晶体中结晶水的质量之比恰好等于该温度下CuSO4的溶解度与100 g溶剂水的比值.

解法3:不妨设从溶液中析出的CuSO4(不是晶体)的质量为x,易知,这部分CuSO4与晶体中结晶水的质量之比恰好等于该温度下CuSO4的溶解度与100 g溶剂水的比值.如此看问题的话,那么析出晶体的质量就应该等于从溶液中析出的硫酸铜、晶体中的结晶水、加入的硫酸铜粉末这三者的质量之和.

通过此题不难看出,这类问题在求解时有多种思维角度和处理技巧,只要掌握了这些技巧,此类问题就会迎刃而解.

摘要：向足量的硫酸铜饱和溶液中加入一定质量的硫酸铜粉末有晶体析出,求析出晶体的质量有多种解法.

硫酸溶液 第6篇

1资料与方法

1.1 一般资料

男19例, 女7例, 年龄41～84岁, 平均60岁。

1.2 病例的选择

病变未致肠道完全梗阻者, 若疾病已致肠腔完全梗阻者禁用此法。

1.3 服用方法

手术前19:00让患者一次性口服50%的硫酸镁100 ml, 30 min后给予5%的葡萄糖盐水1000 ml口服, 止临睡前喝完, 以补充体液, 防止虚脱。

2效果观察

采用此法者肠道清洁彻底, 无高位残留粪便, 手术视野清晰, 方法简便, 痛苦少, 易操作, 患者易接受。

3讨论

以往的番泻叶代茶饮加上反复灌肠, 既增加了护士的工作量, 也增加了反复灌肠给患者带来的痛苦与不便, 缺乏人性化关怀, 而且有时因肠腔清理不彻底致高位粪便遗留而影响手术, 从而增加吻合口及刀口的感染机会[3], 因此口服50%的硫酸镁溶液更符合临床需要, 也更体现了人性化的服务理念, 被临床广泛应用, 也被患者所接受。

参考文献

[1]吴在德, 郑树, 祝学光.外科学.人民卫生出版社, 2002:530.

[2]宋霞, 陈玉秋, 陈瑛.小剂量甘露醇溶液治疗便秘的临床观察与护理.护理研究, 2004, 6 (18) :6, 1103.

硫酸溶液 第7篇

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

隔水式电热恒温培养箱 ( 上海医疗器械厂) 、SW-CJ-1B标准型净化工作台生化超净台 (苏州净化设备厂) , 氨-氯化铵缓冲液 (pH=10.0) 、乙二胺四乙酸二钠标准溶液 (EDTA-2Na, 0.05mol/L) 、铬黑T指示剂, 蒸馏水、硫酸镁、枸橼酸钠、盐酸溶液均为药用规格。

1.2 溶液制备

(1) 传统方法:取硫酸镁330g溶解于适量热蒸馏水中, 或加热煮沸, 过滤, 加防腐剂 (0.03%) , 再自滤器上加蒸馏水使成1 000ml, 搅匀, 即得。 (2) 改良方法:取硫酸镁330g和枸橼酸钠0.2g溶解于适量热蒸馏水中, 或加热煮沸, 趁热剧烈搅拌, 加入盐酸溶液1滴, 控制pH值在4.0～4.5, 趁热过滤, 再自滤器上加蒸馏水使成1 000ml, 搅匀, 待冷却后加入适量0.03%过氧化氢溶液[2], 分装、轧盖、灭菌, 即得硫酸镁溶液。

1.3 稳定性考察

1.3.1 外观与性状:

分别于0、3、6、9、12个月观察各批溶液有无沉淀、霉变、结晶和颜色变化。

1.3.2 含量测定[1]:

精确量取检品1ml, 置25ml量瓶中, 加水至刻度, 摇匀;精密量取稀释液5ml, 加氨-氯化铵缓冲液 (pH10.0) 5ml与铬黑T指示剂少许, 用0.05mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml的标准溶液相当于12.32mg的MgSO4·7H2O。本品含硫酸镁应为 (MgSO4·7H2O) 31.35%～34.65% (g/ml) 。

1.3.3 稳定性实验:

分别取3个不同批号的硫酸镁制剂置室温 (﹤40℃) 存放1年, 期间定期观察其外观有无颜色变化、有无沉淀生成、有无霉变等现象,

1.3.4 微生物限度检查[3]:

采用平皿菌计数法。取硫酸镁溶液进一步稀释为1∶10、1∶102, 1∶103的3个稀释级, 分别取硫酸镁稀释溶液各1ml, 置直径为90mm的平皿中, 再注入45℃培养基约15ml, 混匀, 使凝固后, 倒置于生化培养箱中按规定分别培养24、48、72h。其中玫瑰红钠培养基用于霉菌计数和酵母菌计数, 营养琼脂培养基用于细菌计数, 麦康凯琼脂培养基用于大肠杆菌的计数。分别点计霉菌、细菌、酵母菌和大肠杆菌的菌落数, 然后计算各稀释液的平均菌落数。

2 结 果

2.1 外观与性状情况

2种方法配制溶液在0、3、6、9、12个月各批出现沉淀、霉变、结晶和颜色变化, 结果见表1。

2.2 含量测定结果

2种方法配制的硫酸镁溶液在室温下放置12个月, 传统方法配制的硫酸镁溶液含量变化较大, 但仍在合格范围内。改良方法配制的硫酸镁溶液含量变化不大, 较稳定。见表2。

2.3 稳定性实验结果

取不同批号的硫酸镁制剂置室温 (﹤40℃) 存放1年, 传统方法配制的硫酸镁溶液, 保存至6个月后开始出现结晶、沉淀、霉变和颜色变化等现象。改良后方法配制的硫酸镁溶液通过长期实验, 稳定性良好, 在贮存期12个月内所有考察项目均符合规定。见表1。

2.4 微生物限度检查结果

2种方法配制的硫酸镁溶液常温下贮存12个月内微生物限度的合格情况, 结果见表3。

注:“-”表示无沉淀、无霉变、无颜色变化, “+”表示有沉淀、霉变或颜色变化

注:标识A为传统方法, 标识B为改良方法

注:“-”表示无菌生长

3 讨 论

硫酸镁溶液的处方成分单一, 配制过程简单, 临床功效好, 是应用较多医院制剂之一。传统方法配制的硫酸镁溶液容易出现褐色沉淀、析出结晶及霉变等现象, 使得微生物限度检查不合格率相当高。原因在于:其一是硫酸镁原料中含有铁、铝离子等杂质;其二是硫酸镁溶液中的镁离子是微生物生长所要的营养成分, 使溶液在长时间贮存出现沉淀、结晶和霉变现象, 因此选择合适的抑菌剂对保证硫酸镁的质量稳定非常重要。常用的抑菌剂如羟苯乙酯、度米芬、山梨酸、苯甲酸和苯甲酸钠, 常存在加入过程复杂 (须配配制贮备液) 、抑菌效果不佳。硫酸镁溶液属于高渗溶液, 这些抑菌剂在溶液放置过程中容易析出, 既影响溶液的稳定性, 也限制了抑菌剂浓度的提高[4]。改良方法加入枸橼酸钠络合铁、铝离子, 加入盐酸溶液调节pH值在4.0～4.5可以使溶液的稳定性得到较好的维持[5]。使用的抑菌剂过氧化氢是通过释放新生氧有效地抑制细菌生长, 起到防腐作用[6]。实验表明, 无论在密封还是非密封的情况下, 0.03%过氧化氢溶液都具有良好的抑菌效果, 且该溶液使用方便并可与水完全互溶, 不会析出沉淀。

综上所述, 笔者采用改良方法配制的硫酸镁溶液长期实验稳定性良好, 在贮存的12个月内所有考察都符合规定, 认为本法配制的硫酸镁溶液常温下有效期应为12个月;且本法简便易行, 效果满意, 值得推广。

参考文献

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[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (二部) [M].北京:化学工业出版社, 2005:附录93.

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[5]赵奎.硫酸镁溶液的制备及稳定性考察[J].中国药业, 2008, 17 (15) :46.

硫酸溶液 第8篇

碳纳米管自被发现以来已经在很多领域引起人们广泛的关注。尽管碳纳米管有很多独特的力学、物理和化学特性[1], 但是制备的碳纳米管长度通常在微米范围内且缠绕团聚成束。而在纳米器件以及生物应用方面, 常常需要长度在纳米级的碳管[2,3], 所以碳纳米管的剪切短化非常必要。

碳纳米管剪切短化的方法包括热氧化、机械剪切、液相以及固相氧化等[4,5,6], 但是这些方法都不同程度地存在可控性差、效率低和产率低等问题。为了克服以上问题, Peng等[7]探索了一种非常有前途的通过γ射线辐照剪切多壁碳纳米管的方法, 即将多壁碳纳米管浸入硫酸中通过γ辐照在常温常压下实现对多壁碳纳米管的切割。然而, 用γ射线辐照剪切多壁碳纳米管的方法并没有实现对其长度的控制, 并且也没有对剪切的机制进行详细讨论。

本实验系统地研究了在硫酸溶液中用γ辐射的方法剪切MWNTs。长MWNTs被成功剪切, 并研究了影响碳管长度的反应条件, 测量了MWNTs在水溶液中的浓度。同时, 采用透射电子显微镜 (TEM) 、傅立叶变换红外光谱 (FT-IR) 、紫外可见分光光度计 (UV-Vis) 以及Raman光谱对短MWNTs进行了分析和表征。最后讨论了辐射切割MWNTs的机制。

1 实验

1.1 试剂与仪器

多壁碳纳米管 (型号:1020, 4060) , 深圳市纳米港有限公司;浓硫酸 (H2SO4) , 分析纯, 南京化学试剂有限公司。

透射电子显微镜 (TEM) , FEI Tecnai G2;傅立叶变换红外光谱仪 (FT-IR) , NICOLET NEXUS870;紫外可见分光光度计 (UV-Vis) , PERKIN-ELMER λ-17;拉曼光谱, JY HR800;台式离心机, TGL-16G;超声波细胞粉碎机, KS-150;700000 Ci 60Co γ放射源;电子天平, JA1203A。

1.2 碳纳米管辐射剪切

分别称取10mg多壁碳纳米管MWNTs-1020和MWNTs-4060, 加入6mL浓度分别为0.5mol/L、2mol/L和5mol/L的H2SO4溶液, 超声1h使碳管分散均匀。将碳纳米管分散液在700000 Ci 60Co γ放射源下以3kGy/h 的剂量率分别辐照100kGy、150kGy、200kGy的剂量。所有过程均在常温常压下进行。

向剪切后的碳纳米管分散液中加入蒸馏水进行超声, 在15000r/min的转速下离心10min, 倒出上层清液, 加满蒸馏水, 重复上述过程, 直到洗液pH值呈中性。

1.3 碳纳米管MWNTs-1020和MWNTs-4060的浓度测定

分别配置0.1mg/mL的标准MWNTs-1020和MWNTs-4060水溶液并超声使其分散均匀, 吸取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL MNWTs-1020和MWNTs-4060标准液分别储存于10mL容量瓶中, 加二次蒸馏水定容至10mL, 得到的MWNTs-1020和MWNTs-4060溶液质量浓度分别为0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL、0.1mg/mL, 然后测量它们的UV-Vis光谱曲线。

2 结果与分析

2.1 TEM表征

图1是辐射剪切前后MWNTs的TEM照片。从图1 (a) 中可以看出, 原始MWNTs-1020弯曲并且缠绕在一起, 平均长度约为10μm。当原始MWNTs-1020在2mol/L H2SO4中辐照100kGy后, 得到的碳纳米管平均长度为600～800nm (图1 (b) ) , 同时, 短碳管不再缠绕在一起且端口处的端帽结构打开。当辐射剂量增加至200kGy、H2SO4浓度为5mol/L时, 剪切后的MWNTs-1020长度为200～300nm, 在水中分散性良好 (图1 (c) ) 。图1 (d) 为原始MWNTs-4060的TEM图, 图1 (e) 为MWNTs-4060在2mol/L H2SO4中辐照100kGy后的TEM照片, 图1 (f) 为MWNTs-4060在5mol/L H2SO4中辐照200kGy后的TEM照片。由图1 (d) 、 (e) 、 (f) 可知, MWNTs-1020和MWNTs-4060在辐射剪切效应上相似。从以上分析结果可明显看出, 多壁碳纳米管的辐射剪切效率高, 剪切后的碳纳米管平均长度随着辐照剂量和酸浓度的增加而减小。然而, 先前的研究表明, 单独的辐照剂量或浓度的改变都不会影响剪切后碳纳米管的平均长度[7]。因此, 辐照和酸的氧化作用之间可能具有协同效应。剪切后的碳纳米管长度随着辐照剂量的增多、酸浓度的增加而变短。

2.2 红外光谱分析

图2是剪切前后MWNTs的FT-IR谱图。由图2可知, 3420cm-1、2923cm-1和2854cm-1、1600cm-1、1462cm-1和1380cm-1、1110cm-1和1060cm-1处的振动峰分别对应于O-H、C-H、C=O、CH2或CH3、C-O[7]。由图2 (a) (原始MWNTs-1020) 、 (c) (原始MWNTs-4060) 可知, 原始MWNTs存在一定数量的C-H键 (2923cm-1、2854cm-1) 、C=O官能团 (1600cm-1) 和-OH官能团 (3420cm-1) , 这主要是在碳纳米管的合成过程中产生的[8]。对于在5mol/L H2SO4中辐照200kGy的MWNTs-1020 (图2 (b) ) , 其位于1110cm-1和1060cm-1处的振动峰增强表明生成了C-O官能团。另外, 2923cm-1、2845cm-1处振动峰的减弱以及1600cm-1处振动峰的恒定不变表明MWNTs外壁C-H键主要被氧化为C-OH而不是-COOH。从图2 (c) 、 (d) (MWNT-4060在5mol/L H2SO4中辐照200kGy) 中可以明显看出, 剪切前后MWNTs-4060的FT-IR谱图与MWNTs-1020的类似。FT-IR谱图的结果表明, γ辐射剪切过程中, 在短MWNTs外壁有一定数量的-OH官能团生成。

2.3 拉曼光谱分析

可用拉曼光谱研究MWNTs的振动属性以及石墨层结晶度。图3是MWNTs剪切前后的拉曼光谱图。1580cm-1处的峰对应高度结晶的石墨结构E2g模式, 1350cm-1处的峰对应碳管的缺陷、无序的石墨结构以及无定形碳。表1为原始MWNTs和短MWNTs的IG/ID比率。由表1可知, 原始MWNTs-1020的IG/ID为0.97, 在5mol/L H2SO4中辐照200kGy后MWNTs-1020的IG/ID为0.96。另外, MWNTs-4060在5mol/L H2SO4中辐照相同的剂量后, 其IG/ID由原来的1.31减少至1.16。IG/ID的减少表明, 在硫酸溶液中通过γ辐射剪切碳管时碳管的石墨结构受到微小的损伤, 这与FT-IR的分析结果一致。

2.4 MWNTs水溶液的稳定性

辐射剪切得到的短MWNTs在水中的分散性得到了较大提高。图4为原始MWNTs和剪切后MWNTs在水中超声3min静置一段时间后的分散情况。质量浓度为0.2mg/mL的原始MWNTs水溶液10min后出现团聚沉淀现象, 但剪切后的MWNTs在水中可以稳定均匀分散2周却不出现团聚沉淀。这可能有2个原因: (1) 剪切后MWNTs的长度比原始碳管短, 致使碳管不容易缠绕和团聚[9]; (2) 连接在碳管外壁的-OH和-COOH官能团阻止了碳管的团聚, 提高了剪切后碳管的水溶性[10]。

2.5 MWNTs水溶液质量浓度的测定

MWNTs-1020和MWNTs-4060的水溶液质量浓度与其对UV270nm吸光度的关系如表2和表3所示, 图5和图6为测量数据线性拟合后的图形。

经计算图5的线性回归方程为y=0.413+3.560x, 相关系数r=0.998, 说明MWNTs-1020质量浓度与其在UV-270nm处的吸光度之间有很好的线性相关性。同理可计算出图6的线性回归方程为y=0.177+12.125x, 相关系数r=0.996。只要知道MWNTs溶液对UV270nm的吸光度就可以计算出MWNTs水溶液的质量浓度。

2.6 碳管剪切机理

图7为辐射剪切碳纳米管的机理。

通过γ射线的引发, H2O发生如下分解反应[11]:

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由于强酸H2SO4溶液中有大量H+, 所以水分解产生的强还原剂H和e-aq基本被除去。此时OH作为一种强氧化剂作用于MWNTs外壁的C-C键, 并在MWNTs外壁上形成缺陷 (图7 (a) ) 。然后, 硫酸和OH 继续作用于缺陷处, 扩大了缺陷的范围 (图7 (b) ) [12]。最后, MWNTs在γ射线的辐照和硫酸氧化的协同作用下被剪切 (图7 (c) ) 。在剪切过程中, 断裂的C-C键会进一步被氧化为C-OH并最终在短MWNTs的侧壁上形成-OH, 与此同时发现很少有-COOH形成, 且被FT-IR证实。这可能是因为C-OH向-COOH进一步氧化时被H2O分解得到的H所抑制。

3 结论

在硫酸溶液中成功地用γ辐射法剪切了MWNTs, γ辐射和硫酸氧化作用在剪切碳管的过程中存在协同效应。随辐射剂量和酸浓度的增加, 剪切后碳管的长度减少较明显。当辐射剂量增加到200kGy、酸浓度为5mol/L时, 短MWNTs长度为200～300nm。辐射剪切法在碳纳米管外侧及末端引进C-OH、-COOH等官能团, 从而对MWNTs的石墨型结构造成微弱损伤。另外, 制备的短多壁碳管在水中可以稳定均匀地分散2周而不出现团聚沉淀。

摘要：在硫酸溶液中系统地研究了γ辐射法剪切多壁碳纳米管, 以及影响碳管长度的反应条件, 详细讨论了多壁碳纳米管的剪切机理。采用透射电子显微镜 (TEM) 、傅立叶变换红外光谱 (FT-IR) 、紫外可见分光光度计 (UV-Vis) 和Raman光谱对短多壁碳纳米管进行了分析与表征, 分析了多壁碳纳米管浓度与其对UV270nm吸光度的关系, 得出了多壁碳纳米管质量浓度与其对UV270nm吸光度的线性回归方程。结果表明, γ辐射和硫酸氧化作用在剪切多壁碳纳米管的过程中存在协同效应。随着辐射剂量和酸浓度的增加, 剪切后的碳管长度不断缩短。当辐射剂量增加到200kGy、酸浓度为5mol/L时, 短多壁碳纳米管长度为200～300nm。辐射剪切的方法在碳纳米管外侧及末端引进C-OH、-COOH等官能团, 从而对MWNTs的石墨型结构造成微弱损伤。另外, 制备的短多壁碳管在水中可以均匀分散2周而不出现沉淀。

关键词：多壁碳纳米管 (MWNTs) ,γ辐射,剪切,协同效应

参考文献

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[11]Woods R T, Pikaev A K.Applied radiation chemistry:Ra-diation processing[M].Hoboken:Wiley, 1993:50

硫酸溶液 第9篇

【关键词】 50%硫酸镁；番泻叶；清洁洗肠

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.11.549 文章编号：1004-7484（2013）-11-6584-01

对2012.01至2013.07至我科行肠镜检查的患儿随机分为2组，分别口服番泻叶冲剂与50%硫酸镁后再行人工灌洗，比较两者的效果。

1 资料与方法

1.1 一般资料 本组病例共30例，其中男性12例，女性18例，最小年龄1岁1个月，最大年龄12岁，平均年龄5.6岁。

1.2 方法 所有接受检查者，自入院起均进少渣半流质饮食，检查前一天进流质饮食，番泻叶组，每例患者按体重将番泻叶3g-6g冲服，于检查前一日晚7点开始服用。硫酸镁组每例患者年龄分别口服50-80ml，半小时后口服5%葡萄糖氯化钠注射液250-500ml，以补充电解质和能量。比较两组起效时间，副作用，肠道的清洁度。

2 结 果

番泻叶组与50%硫酸镁组服药后，效果不同，口服番泻叶冲剂后，70%患儿4-8小时后有便意，排便7-8次，持续4-8小时停止，且多伴有腹痛，33%末次大便仍含有粪渣，30%患孩无反应，未解大便。硫酸镁溶液组95%患儿30分钟-1小时即起作用，排便4-5次，持续约2小时，少伴有腹痛，93%患儿末次大便已无粪渣。两组肠镜检查患者当日再行人工灌洗，口服番泻叶冲剂者，需要150-200ml/kg灌洗液，才能达到无粪渣的清洁效果。口服50%硫酸镁组，以500ml灌洗液行人工灌洗，流出液均为未含粪渣的黄色水样便。以上经肠镜检查均证实肠道内无粪渣，视野清晰，效果好。

3 讨 论

番泻叶功能泻下导泻，能刺激大肠而致泻，属中药，讲究煎和熬来体现它的药性[1]。其导泻效果因人而异，剂量不易控制，且有促进肠蠕动的作用，多数患儿有腹痛、哭闹，服药后所需的人工灌洗量多，术前准备时间长，由于患儿的不配合，肛管对肛门直肠粘膜的反复刺激，损伤大，增加患儿的痛苦，增加医务人员的劳动强度。硫酸镁属盐类，绝大多数无自觉症状，或偶有腹胀，大多数患者活动片刻或排便后均能缓解[2]口服50%硫酸镁溶液后，硫酸镁不易被肠道吸收，停留在肠腔内，使肠内容物和渗透压升高，阻止肠内水分的吸收，同时将组织中的水分吸引到肠腔中，使肠内容物增大，对肠壁产生刺激，反射性的增加肠蠕动而导泻[3]，量较易控制，服用方便，安全，副作用少，适合各年龄段儿童，可以减轻患儿行人工灌洗的痛苦，经济实用，较易为家长接受，减轻医务人员的劳动强度，值得临床推广。

参考文献

[1] 凌一揆，颜正华.中药学[M].上海：上海人民出版社，1986：134.

[2] 郑芝田.胃肠学[M].北京：人民卫生出版社，1995：402-403.

硫酸溶液 第10篇

从20世纪70年代矿物聚合物诞生至今,国内外研究人员对其进行了大量的研究。如最初主要以高岭土和煅烧高岭土为主,研究其成分特点、煅烧温度和时间、碱激发剂溶液的浓度、种类等对矿物聚合作用的影响及反应机理、矿物聚合物的微观结构等。此后,Hua Xu等致力研究利用天然铝硅酸盐矿物制备矿物聚合物的技术。20世纪90年代后期开始了利用粉煤灰粉等工业废弃物制备矿物聚合物的研究[1,2,3,4,5,6,7,8]。我国从20世纪90年代后期和21世纪初才开始了矿物聚合物制备技术的研究[9,10,11]。

以上诸多的研究工作,主要是针对矿物聚合物的制备技术进行的,即主要研究原材料的成分、结构,激发剂溶液的性能,养护制度等因素对矿物聚合物的反应过程、微观结构的影响,而对矿物聚合物各项性能的研究很少,尤其是对粉煤灰基矿物聚合物性能的研究更少。作者在对粉煤灰基矿物聚合物的制备技术系统研究的基础上[12,13,14],优选了合适的激发剂溶液和养护制度,以此对粉煤灰基矿物聚合物的技术性能进行全面研究,本文重点研究了粉煤灰基矿物聚合物抗硫酸盐腐蚀性能。

1 原材料及试验方法

1.1 原材料

粉煤灰:北京石景山热电厂的Ⅰ级粉煤灰,主要化学成分见表1。

%

激发剂溶液:由市售硅酸钠水玻璃和氢氧化钠、氢氧化钾试剂及水配制而成,分别称为钠激发剂溶液和钠钾激发剂溶液。激发剂溶液的含固量为32%,模数为1.2。

硫酸盐溶液:浸泡试验所用硫酸盐溶液分别为5%Mg SO4溶液、5%Na2SO4溶液及5%Mg SO4和5%Na2SO4的混合溶液。

1.2 试验方法

将一定量的粉煤灰倒入水泥净浆搅拌锅中,加入规定量的激发剂溶液,搅拌均匀后,装入20 mm20 mm20 mm试模中,振动成型,在标准养护箱中养护24 h后脱模,再在80℃的蒸汽养护箱中养护2 d,测试质量及抗压强度,并将其余试块放置在硫酸盐溶液中浸泡15、30、45、60、90、120、150 d后测试质量和抗压强度。其中利用钠激发剂制备试块称为钠激发剂试块(FN),利用钠钾激发剂制备的试块称为钠钾激发剂试块(FK)。

2 试验结果与讨论

2.1 硫酸盐溶液对试块抗压强度的影响

图1~图3显示了2种激发剂溶液制备的粉煤灰基矿物聚合物试块(即FN和FK)的抗压强度在不同硫酸盐溶液中随浸泡时间的变化情况。

由图1可以看出,在5%Mg SO4溶液中最初浸泡的15 d内,FN和FK的抗压强度均有所提高,其中FK增加率达到48.2%,FN增加4.8%;其后有所下降,浸泡60 d后下降趋于稳定。浸泡150 d后,FN试块抗压强度总体下降了18.4%,FK试块抗压强度基本上与初始抗压强度一样。

由图2可以看出,在5%Na2SO4溶液中最初浸泡的30 d内,FN和FK 2种试块的抗压强度分别增加了4.8%和67.8%,随后FN试块的抗压强度缓慢下降,并趋于稳定;到150 d时,总体抗压强度下降了23.0%;而对于FK试块尽管后期抗压强度有所下降,但由于最初有比较显著的增长,最终的抗压强度仍然高于初始值,即提高了30.2%。

由图3可以看出,在5%Mg SO4和5%Na2SO4的混合溶液中,FN和FK试块的总体抗压强度最高,其中FN试块抗压强度变化很小,最终150 d时只下降了7.3%;FK在浸泡15 d后大幅度提高了68.6%,尽管随后有所降低,但是最终抗压强度仍提高了34.1%。

进一步比较不同硫酸盐溶液对2种试块抗压强度的影响情况,见图4和图5。

由图4可见,在最初的30 d内,3种硫酸盐溶液对FN试块的影响相似,均使抗压强度有所增加,之后呈现不同程度的下降趋势,相比而言,5%Na2SO4溶液的腐蚀影响最大,混合溶液的影响程度最小。

从图5可以看出,在整个浸泡试验过程中,抗压强度在最初的15~30 d有明显增大,虽然随后有所下降,但是最终的抗压强度均不低于初始强度。比较发现,5%Mg SO4溶液的影响最大,与FN试块一样,混合硫酸盐溶液的影响程度最小。

2.2 硫酸盐溶液对试块表观密度的影响

观察发现,浸泡在硫酸盐溶液中的试块表面没有肉眼可见的缺陷,浸泡几个月后试块表面仍然与浸泡之前一样光滑。测试其体积质量随浸泡时间的变化,结果见图6和图7。

由图5、图6可见,浸泡15 d后2种试块的质量都有所增大,最大增幅为6.85%,最小增幅为3.37%。此后随着浸泡时间延长,试块的质量略有降低,到120 d时,基本达到一致,FN试块最终在3种硫酸盐溶液中的质量增加4.11%,FK试块质量增加了2.72%。

2.3 讨论

以前的研究表明,矿物聚合物是由[Si O4]四面体和[Al O4]四面体通过桥氧连接而成的非晶体的三维网络结构,在这个网络结构中四配位的Al使体系呈现负电性,需要有Na+、K+或Ca2+阳离子平衡电荷,所以在制备时需要加入一定量的碱。但是由于它们是起中和电价的作用而存在网络结构中,不会与硫酸盐反应,发生类似硫酸盐腐蚀硅酸盐水泥石的化学反应。

由于矿物聚合物的铝硅酸凝胶特性,使其与硫酸盐间的相互作用不同于硅酸盐水泥与硫酸盐间的反应。分析认为硫酸盐对矿物聚合物的腐蚀作用主要和扩散作用有关。

在浸泡最初的15~30 d,FN和FK试块抗压强度的增大主要是由于硫酸盐溶液中的阳离子向矿物聚合物内部扩散所致,2种试块质量在此阶段增大也可证明这一结论。其中FK初始抗压强度较低,说明其内部交叉连接的铝硅聚合程度较低,结构不稳定,而硫酸盐阳离子的扩散促进了聚合反应,提高了聚合程度,增强了结构的稳定性。此后,随着浸泡时间的延长,矿物聚合物中的碱离子开始从矿物聚合物向硫酸盐溶液迁移,致使试块的抗压强度有所下降,同时表现出其质量略有降低;经过长时间的双向离子扩散迁移,最终达到了相对平衡状态,试块的抗压强度趋于稳定,质量变化也达到稳定水平。

至于2种试块在不同硫酸盐溶液中所表现出的性能差异,与试块自身的微观结构、孔结构、比表面积等因素有关,需要进一步的微观研究。

3 结论

粉煤灰基矿物聚合物在硫酸盐溶液中表现出的耐久性有差异。本试验试块在硫酸盐中的耐久性与所用激发剂溶液中碱金属离子种类、硫酸盐溶液中阳离子类型和硫酸盐溶液的浓度有关。在5%Mg SO4+5%Na2SO4溶液中,2种激发剂溶液制备的试块其性能均降低最小,而在5%Mg SO4溶液和5%Na2SO4溶液中,2种试块的抗压强度变化较大。用硅酸钠水玻璃和氢氧化钠、氢氧化钾混合激发剂溶液制备的试块在各种硫酸盐溶液中的性能表现良好,在硫酸盐溶液中浸泡150 d后,其抗压强度最高提高34.1%;而用硅酸钠水玻璃和氢氧化钠混合激发剂制备试块在各种硫酸盐溶液中抗压强度有不同程度的下降,最多降低了23.0%。

摘要：研究利用粉煤灰和水玻璃溶液制备的粉煤灰基矿物聚合物在5%MgSO4溶液、5%Na2SO4溶液5%及MgSO4+5%Na2SO4混合溶液浸泡150 d时抗压强度和表观密度的变化情况。结果表明,粉煤灰基矿物聚合物在不同硫酸盐溶液中表现出的耐久性有差异。在5%MgSO4溶液中,利用硅酸钠水玻璃和氢氧化钠、氢氧化钾混合激发剂制备的试块FK,其抗压强度基本保持不变,而利用硅酸钠水玻璃和氢氧化钠混合激发剂制备的试块FN,其抗压强度下降18.4%。在5%Na2SO4溶液中,FK试块抗压强度提高了30.2%,FN试块的抗压强度却降低了23%。在5%MgSO4+5%Na2SO4混合溶液中,试块FK的抗压强度提高了34.1%,试块FN的抗压强度降低了7.3%。分析认为,硫酸盐溶液对粉煤灰基矿物聚合物的影响与扩散作用有关。此外,试块在硫酸盐中的耐久性的差异与制备试块所用激发剂溶液中碱金属离子种类、硫酸盐溶液中阳离子类型和硫酸盐溶液的浓度有关。