硫酸钾聚合物范文（精选9篇）
硫酸钾聚合物 第1篇
1 钻井液体系特性
钻井液体系含有硫酸钾聚合物, 这种体系之中的抑制剂设定为硫酸钾, 它混同于增添的处理剂, 二者构建可得钻井液体系。这类体系整合了最优的防腐成效且回避了突发井底塌陷, 减小钻井液不佳的后续影响。针对钻井工作, 钻井液可选取硫酸钾。然而不应忽视钻井液本体的特性复杂, 唯有妥善予以调配才会增添实效。对于此, 辨析了硫酸钾构成体系显现的弊病且归结了根本成因, 提升了平常钻井必备的安全性。
最近几年, 石油采掘提升了原先的水准且拓展了总规模, 常见钻探深井。从现有趋向看, 复杂钻井整合了设定的多类需要, 含有保护环境、维持洁净油气层、综合调用留存的石油。创新常用状态的钻井液体系, 提升钻探可得的总体实效, 减小了设定的耗费周期。在这种指引下, 考虑测得的真实地形来筛选最佳体系, 归结累积了珍贵的改进经验。
2 现有的钻井疑难问题
钻井液可分成多样的现有类别, 含有多类内在成分。截至目前, 聚合物特性的钻井液已被接纳且获取了认同。然而, 聚合物钻井液并非完善, 仍有改进空间。详细来看, 钻井液现有的弊病涵盖如下:
首先, 硫酸钾聚合类的钻井物质很难被随时调控, 控制特性不佳因而减小了设定的流动比。增设分散剂以后, 液态体系显现了分散状态且添加了固相占到的总体比值。这种状态之下的固相累加了较多总量, 降低本体应有的流动特性, 地层更易破碎。此外, 硫酸钾本体的封堵特性也并不很高, 井底很易泄露油品。油品携带的总体砂石较少, 半透膜没能形成。泄露了原油后, 传递过来的压力干扰了原本稳定的井眼。
其次, 钻探进展之中的硫酸钾减小了粘合, 钻井液没能携带井底废弃物、碎裂的岩屑等。硫酸钾有着剧烈腐蚀, 井壁由此失掉了原本的稳定。长期累加起来, 井壁将突发塌陷。若没能及时发觉且予以补救, 将会带来灾害。
最后, 固相状态下的钻井液慢慢渗进了岩体内在的孔隙, 带来缓慢的侵入。孔隙含有累积较多的这类液体, 凝聚于岩层表层。受到滤饼阻碍, 岩层减小了测定的侵入深度。此外, 硫酸钾伤害到了岩心, 经由缓慢态势的渗透而累加这类伤害。浸泡时段越长, 岩心渗透将越明显。
3 改进措施
硫酸钾聚合物提升了地层可承载的上覆压力, 阻止突然塌陷。这样的基础上, 辨析了聚合钻井液表征出来的力学及理化若干属性, 这些属性融汇于根本的钻井机理。采纳了定量评判以此来有序测得水化情形的钻井液, 辨析它呈现的封堵属性。针对于水化特性, 考虑了液态显现的抑制特性, 经由验收予以妥善评价。这样就构建了更完备的体系。
4 归结隐患的成因
相比注水泥这类的流程, 硫酸钾辅助下的钻井液可调和起初的稀释状态, 适当缩减或增添稀释。发挥这类优势应能慎重调控钻井液, 严格增添平常的监督。遇有突发情形的侧壁失稳, 要快速辨析失稳根源而后着手去补救。这就随时调控了总体必备的适应属性, 增添了适宜性。技术进展中, 现存钻井液增设了更多成分, 硫酸钾聚合物设定的钻井液也添加了本体的成分。唯有及时查验并且调控, 才能回避突然失稳带来的后续伤害。
5 改良制剂固有属性
硫酸钾内含膨润土, 这类土体耗费了较多增设的抑制剂。为了减小耗费、减低依赖于分散剂这种特性, 钻井液可替换为无黏土相, 这就杜绝了偏重的储层损害。为了稳定页岩, 可增设压力调控配备的控制器以此来调和盐类总量, 随时显现传递效应。增添包被剂即可除掉碎裂状态的内在岩屑, 去除现存的固相。同时, 若适当予以增添黏度还可提升原本的剪切速率, 净化了体系内的井眼。封堵剂有着可塑的形态, 依靠这种制剂还可提升匹配的孔径特性且联合了微粒状态的碳酸钙。孔隙及延展的裂痕被封堵, 井壁变得更完整。
6 获取的改进成效
增添了润滑剂, 变更了表层金属固有的湿润性, 碎屑也更湿润。这样一来, 钻头被泥水包裹的概率减低, 机械转速将更快。相比于固有体系, 改进获取了超越1.5 倍的回收率。由此可见, 硫酸钾聚合物获取了防控膨胀的最佳属性, 可减低浸泡一周状态的页岩损耗。借助于适宜的流程以便改进, 增设搭配的调整流程从而防控钻探的隐患。
7 结语
从现有市场看, 石油市场接纳了聚合物制备的更多产品, 化学类的钻井液显现了偏弱的竞争态势, 若要获取进展则必备长久的改进路径。企业要面对剧烈竞争, 提升综合状态的钻井液性能。硫酸钾这类聚合物制备的钻井液体系可被推广采纳, 发挥更优良的总效能。
参考文献
[1]王京光, 张小平, 王勇强, 刘伟, 曹辉, 赵海峰.复合钾盐聚合物钻井液的研制及应用[J].石油钻采工艺, 2012 (06) .
聚合硫酸铝处理焦化废水的研究 第2篇
聚合硫酸铝处理焦化废水的研究
摘要：焦化废水成分复杂,含有数十种无机和有机化合物.文章利用聚合硫酸铝(PAS)作为混凝剂处理广东某焦化厂的焦化废水,分析了不同碱度和pH条件下,PAS处理焦化废水的.效果.结果表明,当碱度为0.9、pH为7时,PAS处理焦化废水的效果最好,此时残留铝量也最低.研究为焦化废水的处理提供参考.作 者：沈兴国 Shen Xingguo 作者单位：广州市浩蓝环保工程有限公司,广东,广州,510635期 刊：广东化工 Journal：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：,37(7)分类号：X5关键词：焦化废水 聚合硫酸铝 COD 残留铝量
地聚合物抗硫酸盐腐蚀的初步探索 第3篇
地聚合物材料的优良性能一方面源于其稳定的网络结构, 另一方面是因为可以完全避免普通水泥因金属离子迁移与骨料反应而引起的碱集料反应, 没有膨胀 (普通硅酸盐水泥混凝土通常会发生碱集料反应而引起膨胀, 是极大的安全隐患) , 因而经受自然破坏的能力很强。Malinouski, Dvaidovits对罗马古竞技场希腊古Cister混凝土墙、埃及古金字塔等考察后, 发现这些古建筑物材料具有“类沸石”结构, 并认为这是使那些古建筑能够屹立几千年的主要原因。近代人类利用地聚合物材料作为建筑材料始于加世纪60年代, 这些建筑是否能象那些古建筑一样存在几千年, 只能由历史来见证了。耐久性优良对于节约资源和保护环境具有深远的意义。
碱 (NaOH和CaO) 是影响粉煤灰地聚合物强度的最主要的因素;大部分结构呈无定形的类沸石状态;添加不同的矿物掺合料所形成的粉煤灰地聚合物材料性能和强度有所区别。其中掺加沸石的粉煤灰地聚合物材料耐硫酸盐腐蚀性最好, 孔隙率最小。
本文仅就粉煤灰地聚合物的耐久性进行探讨。
1 粉煤灰地聚合物试块的制作
我们制作了三组不同的粉煤灰地聚合物试块和一组水泥试块。前三组粉煤灰地聚合物, 主要以粉煤灰为原材料, 均以碱液作为激发剂来制备。用来比较四组试块抗硫酸盐腐蚀能力的区别。第一组试块的原材料中含有沸石矿物掺合料, 第二组试块的原材料中含有膨润土矿物掺合料, 第三组的原材料中没有矿物掺合料, 第四组为水泥试块 (采用洋房牌42.5普通硅酸盐水泥) 。四组试块所采用的配合比见表1:
2 试验方法
试验设备:水泥净浆搅拌机,
试验步骤:首先称试样50g, 拌和用水量采用调整用水量法, 基本为15ml左右。用水泥净浆搅拌完毕后, 立即将净浆装入试模内, 试块尺寸为10x10x40mm, 每组成型6块。分别将以上四组样本浸入硫酸镁 (浓度为10%) 溶液中。浸泡60天以后, 比较它们的质量损失比, 并观察试块表面的物理变化, 从而比较他们对硫酸盐的抵抗能力。
3 试验结果
四组样本在浸泡前后的质量对比见表2
四组样本在浸泡前后的质量见图1-图4:
4 试验结果分析
在浸泡60天后, PT试块已经裂开, 并呈松散状, 体积较浸入前膨胀了很多。从溶液中取出后, 分裂成四到五块, 无法称其重量。PT组是受硫酸盐腐蚀最为严重的一组。SN组表面很粗糙, 不像FS及WW组表面基本保持光滑状态。这说明水泥试块的表面受硫酸盐的腐蚀也较严重。WW组表面虽仍然保持原状, 但有裂缝出现。FS组是四组试块中抗硫酸盐侵蚀能力最强的一组, 虽然硫酸镁溶液已从透明状态变得稍微浑浊, 但其表面基本平滑, 无裂纹出现。除PT组试块由于松散无法得出其质量损失, 其余的三组试块中, 水泥的质量损失最大。而PT组的质量损失最小, 但是PT组表面有明显的裂缝出现。
综合来看, FS组无疑是所有试块中抗硫酸盐最强的一组, 这可能是由于沸石均是地壳的造岩矿物, 具有极高的稳定性, 因此, 掺入沸石类胶凝物质, 将极大的提高地聚合物的耐久性。
粉煤灰地聚合物的耐久性指标是其运用于工程实践的一个重要指标。本试验仅对粉煤灰地聚合物材料的耐久性进行了初步探讨, 耐久性其他性能还有待于进一步研究。
摘要：地聚合物材料是一种化学键合陶瓷, 是以烧粘土 (偏高岭土) 或其它以硅、铝、氧为主要元素的硅铝质材料为主要原料, 通过碱激发剂的作用, 在低于150℃下甚至常温条件下养护, 采用适当的工艺处理得到的具有与陶瓷性能相似的一种新型胶凝材料 (即高性能无机聚合物材料) 。本文对以粉煤灰为主要原材料合成的地聚合物进行了抗硫酸盐腐蚀耐久性方面的初步探索。
硫酸钾聚合物 第4篇
利用工业废弃物生产聚合硫酸铁的研究进展
摘要：综述了利用工业废弃物生产无机高分子絮凝剂聚合硫酸铁的方法,指出了以钛白副产硫酸亚铁、含铁矿石废渣、炼钢烟尘、废硫酸、烟气中二氧化硫等为原料生产聚合硫酸铁的工艺特点和适用性.对目前聚合硫酸铁生产中存在的问题和发展方向提出了建议.作 者：李承禹 周集体 张玉 LI Cheng-yu ZHOU Ji-ti ZHANG Yu 作者单位：大连理工大学环境与生命学院,大连,116024期 刊：环境科学与技术 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE & TECHNOLOGY年，卷(期)：2007,30(z1)分类号：X705关键词：工业废弃物 聚合硫酸铁 资源回收 综合利用
硫酸钾聚合物 第5篇
关键词：净水剂,水可溶物,水不溶物
净水剂中水不溶物是指净水剂经水溶解后, 其中不能溶解的物质, 主要是铁粉、铝粉等, 还有少量的机械杂质, 如砂土等以及不溶性的其他杂质。水不溶物含量高低能够反应其产品纯度的高低, 即净水效果的优劣。国家标准GB 14591-2006《水处理剂聚合硫酸铁》 规定了聚合硫酸铁中水不溶物含量的测定方法, 但实际操作中发现存在某些问题。笔者通过反复实践, 对该方法进行了改进, 通过测定水可溶物含量, 从而间接得到水不溶物含量。现将国标方法中存在的问题及改进建议进行探讨。
1材料与方法
1.1 仪器设备
恒温电烤箱 (控温范围0～300℃, 温度波动范围±1℃) 、恒温水浴箱、玻璃坩埚、抽滤瓶、电子分析天平 (万分之一) 。
1.2 实验方法
准确称取15.0 gⅠ型聚合硫酸铁试样于干燥洁净的称量瓶中, 并移入250 ml烧杯中。用水分次洗涤称量瓶, 洗液并入烧杯中, 加水100 ml, 搅拌溶解, 转入250 ml容量瓶中, 定容至刻度。将按四折法折叠好的定量滤纸插入玻璃漏斗中, 将容量瓶中的试液进行过滤[1]。取滤液20.0 ml于已恒重的蒸发皿 (质量为m0) 上, 放沸水浴上蒸至近干, 再置电烘箱 (110±2) ℃干烤箱中干燥至恒重 (质量为m1) 。
1.3 水可溶物含量的计算
水可溶物undefined
式中, m-称样量 (g) ;m0-蒸发皿质量 (g) ;m1-蒸发皿和水可溶物质量 (g) 。
1.4 水不溶物含量的计算
水不溶物 (%) =100%-水可溶物 (%)
2结果与讨论
2.1 精密度试验
按照改进后的试验程序测量3种Ⅰ型聚合硫酸铁中水不溶物含量, 每种样品平行测量5次, 结果见表1。标准偏差为0.088 9%～1.060 0%, RSD为0.28%～2.85%, 符合方法精密度要求。
2.2 比对实验
用国标方法和本方法同时对不同的Ⅰ型聚合硫酸铁的水不溶物进行测定, 结果见表2。对测定结果进行统计学检验, 标准偏差为0.075 8%, t=0.138, P>0.05, 表明差异无统计学意义。
在国标方法中, 水不溶物的测定是于105～110℃干燥至恒重的坩埚式过滤器抽滤。过滤式坩埚不带盖子, 滤纸敞口暴露在空气中, 会吸收空气的水分。放置时间越长, 使滤纸质量增加越多, 特别是空气湿度大 (如夏季或雨天) 时, 滤纸质量增加相当严重[2,3]。因此, 把带有水不溶物的滤纸和坩埚暴露在空气中, 放在天平上称量, 空气湿度大时天平的读数一直增加, 无法稳定, 其结果的准确性也无法保证[4]。
本方法通过测定净水剂中可溶物的含量, 从而间接得到水不溶物的含量, 有效地避免了国标方法中存在的问题, 例如洗涤过滤步骤较繁琐, 工作效率较低;水不溶物还有可能未洗净, 造成实验结果偏高[5]。相反, 通过测可溶物的含量, 既简化了洗涤过滤步骤, 又节约了大量时间, 也无须检验SOundefined是否洗净。 另外, 从误差的角度分析, 水不溶物的含量很低, 直接称量容易造成结果的误差较大, 而水可溶物的含量一般很高, 便于称量, 误差也会较小[6]。通过实验研究, 改进后的方法精密度和准确度都较好, 操作性强, 步骤简化, 结果准确可靠。
参考文献
〔1〕GB/T13025.4-91, 制盐工业通用试验方法-水不溶物测定〔S〕.
〔2〕刘世纯, 张鑫塘, 吕宝仙, 等.分析化验工〔J〕.北京:化学工业出版社, 1997:103.
〔3〕李晓春, 曾瑶.质量管理学〔M〕.北京:科技出版社, 2002:51-52.
〔4〕杜洪达.纯碱中水不溶物的准确测定〔J〕.纯碱工业, 2003, 5 (2) :41-42.
〔5〕王力学, 温怀柯, 张冬云.微波干燥法快速测定湖盐的水不溶物〔J〕.盐湖研究, 2006, 14 (3) :36-37.
硫酸钾聚合物 第6篇
本工作采用经交流变频磁化预处理后的聚合硫酸铁(PFS)溶液对造纸废水进行混凝处理,考察了有无磁化作用、PFS加入量、磁化强度、磁化频率、磁化时间等因素对COD去除率和色度去除率的影响。
1实验部分
1.1试剂、材料和仪器
PFS:分析纯。
造纸废水:取自盐城某造纸废水处理厂的三级混凝沉淀池,COD=650 mg/L,UV254=1.124,色度180倍,p H=6.5。
MY3000-6型智能混凝试验搅拌仪:潜江梅宇仪器有限公司;YTN-11010变频稳压电源:青岛翊泰仪器仪表有限公司。
利用变频稳压电源为可调电源,连接电磁线圈,组成可调节的交流变频磁化装置。
1.2实验方法
混凝剂PFS中含有对磁场极为敏感的铁磁性物质。磁场具有改变体系中物质内能的特性,从而可以进一步改变物质的物理性质,影响其混凝效果［13-14］。
将一定量的PFS溶液置于交流变频磁化装置中, 进行磁化预处理。将经交流变频磁化预处理后的PFS溶液加入1 000 m L造纸废水中,先以300 r/min的转速快速搅拌30 s,再以100 r/min的转速慢速搅拌15min。搅拌结束后静置30 min,取上清液进行分析。
1.3分析方法
按照GB 11914—1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定废水COD［15］,计算COD去除率。按照GB 11903—1989《水质色度的测定》测定废水的色度［16］,计算色度去除率。
2结果与讨论
2.1有无磁化PFS对废水处理效果的影响
在PFS加入量为1 000 mg/L、磁化强度为6m T、磁化频率为90 Hz、磁化时间为3 min的条件下,有无磁化PFS对废水处理效果的影响见图1。 由图1可见:磁化PFS对废水的COD去除率和色度去除率均高于未磁化时;PFS磁化后废水的COD降至44 mg/L,COD去除率为93.22%,色度去除率为88.89%;磁化后PFS的COD去除率和色度去除率分别较未磁化时提高了2.42百分点和6.67百分点。原因是通过交流变频磁场对PFS溶液进行磁化,增加了铁盐水解产物中多核聚合物(Feb)的比例［16］。 Feb为絮凝过程中的有效成分［17-18］,Feb的增加有利于PFS混凝性能的提高。同时,由于交流变频磁场做切割磁感线运动,使磁场场能转变为PFS粒子的内能,为水解反应提供了能量,促进了PFS粒子与废水中的活性基团和胶体颗粒及部分溶解性物质进行络合和螯合反应,生成更多的多核羟基络合物,使聚沉效果提高。
■COD去除率;■色度去除率
2.2 PFS加入量对废水处理效果的影响
在磁化强度为6 m T、磁化频率为90 Hz、磁化时间为3 min的条件下,PFS加入量对废水处理效果的影响见图2。由图2可见:当PFS加入量小于1 000mg/L时,随PFS加入量的增加,COD去除率和色度去除率均逐渐增加;当PFS加入量大于1 000 mg/L时,废水处理效果降低。因此,选择PFS加入量为1 000 mg/L较适宜。
●COD去除率;■色度去除率
2.3磁化强度对废水处理效果的影响
在PFS加入量为1 000 mg/L、磁化频率为90Hz、磁化时间为3 min的条件下,磁化强度对废水处理效果的影响见图3。由图3可见:随磁化强度的增加,COD去除率和色度去除率先增大后减小; 当磁化强度为6 m T时,COD去除率和色度去除率均达到最大;继续增加磁化强度,COD去除率和色度去除率呈下降趋势。因此,选择磁化强度为6m T较适宜。
●COD去除率;■色度去除率
2.4磁化频率对废水处理效果的影响
在PFS加入量为1 000 mg/L、磁化强度为6 m T、 磁化时间为3 min的条件下,磁化频率对废水处理效果的影响见图4。由图4可见:随磁化频率的增加, COD去除率和色度去除率先增大后减小;当磁化频率为90 Hz时,COD去除率和色度去除率均达到最大。因此,选择磁化频率为90 Hz较适宜。
●COD去除率;■色度去除率
2.5磁化时间对废水处理效果的影响
在PFS加入量为1 000 mg/L、磁化强度为6m T、磁化频率为90 Hz的条件下,磁化时间对废水处理效果的影响见图5。
●COD去除率;■色度去除率
由图5可见:当磁化时间为3 min时,COD去除率和色度去除率均达到最大;继续延长磁化时间, COD去除率和色度去除率呈逐渐降低的趋势。因此,选择磁化时间为3 min较适宜。
3结论
a)在同等条件下,PFS溶液经磁化后再混凝处理造纸废水的COD和色度的去除效果明显优于未磁化时的废水处理效果。
硫酸钾聚合物 第7篇
聚合硫酸铁的制备方法是将硫酸亚铁的硫酸水溶液(硫酸与硫酸亚铁的摩尔比在0.20~0.45范围内)在快速搅拌下,以亚硝酸钠作为催化剂,用氧气或空气氧化而制得;或者将硫酸亚铁的硫酸水溶液在快速搅拌下用H2O2、Cl2、KCl O3、Mn O2等氧化剂氧化而制得[2]。
本文利用钛白粉的副产物硫酸亚铁为原料,通过氯酸钾氧化、水解、聚合制备聚合硫酸铁,以聚丙烯酰胺(PAM)为助剂对聚铁进行了改性制得改性聚铁(PFAM)。聚丙烯酰胺也称3号絮凝剂,是一种最重要和使用最多的高分子混凝剂,对污水中许多微团和溶解性物质有良好的黏附力,对于给水处理中高浊水、低浊水和废水处理、污泥脱水都有显著效果。目前国内有关聚铁和聚丙烯酰胺在水处理中的报导很多[3~7],但是用聚丙烯酰胺作为助剂对聚铁进行改性制备有机改性聚铁絮凝剂未见有报导。利用改性聚铁絮凝剂处理制衣厂水洗废水,色度去除率达到92.44%,COD去除率达到79.6%。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
电子天平JY2002,p H-2型酸度计,粘度计,电热恒温水浴锅,722型分光光度计,其它常规仪器。
Fe SO47H2O(钛白粉的副产物),邻苯二甲酸氢钾,重铬酸钾,硫酸锰,磷酸二氢钾,浓磷酸,磷酸氢二钠,1-10邻啡啰啉,浓盐酸,浓硫酸(98%),氯酸钾,聚丙烯酰胺,硫酸亚铁铵。除Fe SO47H2O外所有试剂均为分析纯。
聚丙烯酰胺溶液(1gL-1):称取聚丙烯酰胺粉末1g置于500m L烧杯中,加水溶解,转移至1L容量瓶中定容。
1.2 实验废水
广西玉林市福绵区某家服装水洗厂的未处理废水,出水混浊呈深蓝色,静置沉淀后水样呈浅蓝色。经测定,废水的最大吸收波长在546nm处,在该波长下的吸光度为1.675,p H为5.5,COD为1306mgL-1。
1.3 测定方法
取200m L制衣厂水洗废水于500m L烧杯中,置于磁力搅拌器下搅拌5min,然后边搅拌边加入絮凝剂,继续搅拌5min后将其静置10min,取上层清液测其吸光度和COD值。
1.4 分析方法
(1)色度去除率的测定方法按文献[8]进行:用722型分光光度计在360nm处测定系列一定浓度范围内废水的吸光度,以蒸馏水为参比,废水的浓度与吸光度成正比例关系。色度去除率的计算公式为:
式中,A0为废水混凝前的吸光度,A为混凝沉淀后清液的吸光度。测定吸光度在同一p H值下进行。
(2)COD的测定方法按文献[8]采用重铬酸钾法测定,COD去除率的计算公式为:
式中,(COD)0为废水混凝前的化学需氧量,COD为废水混凝沉淀后清液的化学需氧量。
(3)全铁含量的测定按文献[9]进行。
(4)盐基度的测定方法按文献[9]进行。
1.5 PFS的制备原理[10]
在酸性条件下,硫酸亚铁被氧化剂氧化成硫酸铁,经水解、聚合反应得到红色的聚合硫酸铁。氧化、水解、聚合3个反应同时存在于一个体系,其中氧化反应是3个反应中的重点。主反应如下:
(1)氧化反应:
(2)水解反应:
(3)聚合反应:
1.6 PFS的制备及改性
室温条件下(约30℃),在500m L烧杯中加入100g硫酸亚铁,加入H2O 60m L,再放入恒温磁力搅拌器中搅拌,搅拌速度控制在120rmin-1,滴入H2SO46m L(10min滴完),然后慢慢加入9.0g的氯酸钾,再继续搅拌20min,取下,于室温放置10h进行熟化,即得红褐色粘稠状聚铁液体。测其全铁含量、Fe2+含量、盐基度、p H值等各项指标。
将配制好的一定浓度的改性助剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚铁中即可制得改性聚铁。
2 实验结果与讨论
2.1 影响制备PFS的因素研究
考察了搅拌速度、加料方式、反应温度、原料浓度、氧化剂用量、硫酸用量和反应时间等条件对产品总铁含量及盐基度的影响后得出:搅拌速度为120 rmin-1,氧化剂KCl O3以固体一次加入,反应温度25℃,物料配比为n(Fe SO4)∶n(KCl O3)∶n(H2SO4)=1∶0.1∶0.3,原料Fe SO4浓度为30.6%,反应熟化10h,产品全铁含量14.32%,盐基度14.5%~15.8%,符合国家Ⅰ类、Ⅱ类产品要求。
2.2 助凝剂PAM处理制衣厂水洗废水效果
为了考察助凝剂PAM对制衣厂水洗废水处理效果,量取250m L的制衣厂废水于250m L烧杯中,放入磁力搅拌器进行搅拌5min,然后加入一定体积的助凝剂PAM,继续搅拌5min后将其静置10min,取上层清液测其吸光度,求出色度去除率。结果如图1所示。
由图1可知,PAM在胶体微粒之间“架桥”,随着PAM用量的增加,色度去除率增大,但PAM用量达到一定的值后,再增加PAM的用量,胶粒电荷过饱和并且出现相反的电荷,使得色度去除率反而减小。PAM的最大色度去除率为60.09%。
2.3 PAM加入量对PFS盐基度的影响
在合成的PFS中加入一定量1gL-1 PAM溶液后,搅拌20min,于室温放置熟化10h,即得红棕色稠状的混合絮凝剂。测出加入不同量的PAM合成的改性PFS的盐基度,结果如图2所示。
从图2可知,随着PAM用量增加,混合絮凝剂有利于形成较大的絮体,通过絮体的卷扫作用成倍地增强了去除水中微小颗粒物的功能,产品的盐基度稍微增加,但PAM的用量增多,溶液中羟基络合物吸附桥架的作用增大,羟基的结构变大,导致重叠或相互排斥,使得离子碰撞聚合物的机会减少,阻止了羟基络合物进一步结合,从而盐基度减小,同时产生沉淀。所以PAM的最佳用量为0.6m L。
2.4 聚合硫酸铁改性前后处理制衣厂水洗废水效果比较
为了考察聚合硫酸铁改性前后的性能,在相同条件下,取两份相同体积的制衣厂水洗废水放到磁力搅拌器搅拌5min,分别加入聚合硫酸铁、改性聚合硫酸铁(FPAM),继续搅拌5min,然后将其静置10min,取其上层清液分别测出吸光度和COD,求出色度去除率、COD去除率。实验结果见图3、4所示。
由图2、图3、图4可知,本实验合成的PFS及改性PFS的絮凝效果明显好于PAM,PFS只要少量就可以获得较高的絮凝效果,改性后的PFS的色度去除率、COD去除率比PAM提高了32.35%、14.57%,比PFS提高了8.41%、8.12%,效果显著。这是因为改性PFS中加入了助聚剂,助聚剂的加入一方面提高了产品的盐基度;另一方面助聚剂本身也是一种絮凝剂。从实验观察到,此时生成的矾花大而结实,能迅速沉降,表明PFS中加入PAM进行改性,能显著提高废水的COD去除率、色度去除率。这是因为两者协同作用,能在经絮凝作用形成的胶体颗粒间进行架桥,形成大而坚实的絮凝体,使颗粒沉降速度大大加快。其中PFS分子主要发挥絮凝和脱色作用,其去除COD的作用是依靠其在溶液中电离出带正电荷的高离子。而PAM分子产生絮凝作用是基于它的两种特点,即长链状的分子结构和分子中含有大量活性基团如酰胺基-CONH-及羧基-COO-[8]。PFS与PAM协同作用能提高废水COD去除率正是无机絮凝剂的高正电荷密度和有机高分子絮凝剂网捕桥联协同作用的结果。
2.5 污水p H值对PFAM处理制衣厂水洗废水效果的影响
取制衣厂水洗废水200m L(p H=5.5),用盐酸和氢氧化钠溶液调节废水至一定的p H值后加入0.6m L的PFAM,搅拌5min,再静置10min后,取其上层清液测吸光度,得出色度去除率,实验结果如表1所示。
由表1可知,废水的p H在7.50~12.50时,PFAM具有较好的色度去除效果。p H为8.50,色度去除率高达74.27%。这是由于PFS主要依靠水解产生的羟基络合物来混凝水中的杂质,在溶液中随着p H值的增加,其水解-络合-沉降都有进一步升高的趋势,多种络合物再形成更大的羟基化合物交联体,这些多核羟基高价络离子及其水解产生的高度交联的疏水性的氢氧化合物聚合体是PFS絮凝性能的主要内因,而p H略呈碱性的条件有利于这些离子的水解产生。因此PFS的混凝效果的最佳使用p H值是8.5,而PFS的改性不影响其使用的p H范围。通过考察发现PFAM在偏碱性废水中使用具有良好的净水效果。
2.6 与其他絮凝剂处理制衣厂水洗废水效果比较
取200m L制衣厂水洗废水(p H=5.5),调节p H=8.50。在25℃下,分别用0.1m L PFS、0.1m L PAC、0.1m L PFAM处理制衣厂水洗废水水样,结果见表2。
由表2可知,相同条件下,PFS、PAM、PAC、PFAM分别处理制衣厂水洗废水水样,PFAM色度去除率和COD去除率最高。说明PFAM絮凝效果优于PFS和PAC。
3 结论
(1)在室温下,以钛白粉厂的副产物为原料,通过KCl O3氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁,该聚合硫酸铁的全铁含量、盐基度达到国标Ⅰ类产品标准,为钛白粉厂提高产品的附加值,变废为宝,增加经济效益,有着极其重要的意义。
(2)用助聚剂PAM对PFS进行改性制得PFAM。在相同条件下,用PFS、PAM、PFAM分别处理制衣厂水洗废水,PFAM明显优于PFS、PAM,色度去除率达到92.44%,COD去除率达到74.57%。
(3)PFAM是一种新型、高效、价廉、无毒的净水剂,PFS与PAM可产生协同增效作用,加快絮凝沉降速度,减少静置时间,在废水处理中有着极高的应用价值。
摘要：以钛白粉的副产物硫酸亚铁为原料,通过氯酸钾氧化、水解、聚合制得聚合硫酸铁(PFS),然后加入助凝剂聚丙烯酰胺(PAM)制得改性聚合硫酸铁PFAM。相同条件下,用PFS、PAM、PAC、PFAM分别处理制衣厂水洗废水水样,PFAM色度去除率为92.44%,COD去除率为74.55%。PFAM絮凝效果优于PFS、PAM和PAC。
关键词：聚合硫酸铁,改性,制备,废水处理
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硫酸钾聚合物 第8篇
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
马铃薯淀粉 (食品级) , 甘肃腾胜食品有限公司;七水合硫酸亚铁, 莱阳市双双化工有限公司;过氧化氢 (30%) , 天津市百世化工有限公司;浓硫酸, 白银良友化学试剂有限公司。所用试剂均为分析纯。
红外光谱仪, KBr压片, 扫描范围为4000~400cm-1, 美国DigiLAB Merlin;冷场发射型扫描电镜 (JSM-6701F) , 日本电子光学公司;PerkinElme热重分析仪, Pyris Diamond;酸度计 (UB-7型) , 德国Sartorius;COD测定仪 (5B-3型) , 兰州炼化环保仪器研究所。
1.2 实验方法
1.2.1 复合絮凝剂的制备
将13.90g硫酸亚铁溶于60mL水中, 用0.85mL的浓硫酸调节溶液中SO42-含量, 使[SO42-]/[Fe3+]=1.3, 在50℃不断搅拌下滴加2.80mL 30%的双氧水, 溶液颜色转变为红棕色, 待滴加完毕后继续聚合3h, 即制得聚合硫酸铁 (PFS, 含Fe为0.5mol/L) 。
在250mL烧瓶中, 加入10.00g马铃薯淀粉和20mL乙醇, 充分搅拌10min, 升温至35℃后加入3.37g氢氧化钠, 继续搅拌45min后, 依次加入14mL溶有7.67g一氯乙酸的异丙醇溶液和3.16g氢氧化钠, 升温至45℃后继续反应100min。反应完毕用醋酸中和反应混合物为中性, 用80%的乙醇水溶液洗涤至无氯离子为止, 过滤后于60℃真空干燥, 即得羧甲基马铃薯淀粉 (CMPS) 。
在复合絮凝剂 (PFS-CMPS) 的制备过程中, 采用正交实验获得了最佳的条件。即在500mL烧瓶中加入60mL蒸馏水, 再加入838.2mg CMPS, 40℃下搅拌溶解, 取PFS溶液90mL缓慢滴加 (1mL/min) 到CMPS溶液中, 使Fe:CMPS的质量比为3:1, 继续搅拌1h, 即得到PFS-CMPS, 50℃下烘干, 研磨过100目筛、备用。
1.2.2 COD去除实验
称取1250g马铃薯, 用豆浆机粉碎, 马铃薯碎屑放入塑料桶中, 加3L自来水。搅拌3min后静置10min, 如此反复3次。滤出马铃薯碎屑, 收集滤液, 将滤液静置1h, 使淀粉及悬浮物沉淀于桶底, 将上清液缓缓倒出后稀释10倍测其COD值, 平行测定3次, COD值分别为489.4mg/L、542.3mg/L、523.7mg/L, 计算出淀粉原水的COD值5184.7mg/L。
取100mL废水置于500mL锥形瓶中, 絮凝处理后自然沉降1h, 取上清液下2cm处溶液测定COD值。分别考察絮凝剂用量、絮凝时间、溶液pH、絮凝温度及沉降时间对COD去除率的影响, 以确定最佳絮凝实验条件。COD去除率X计算如式 (1) .
式中:COD为处理后废水的COD值;COD0为原废水的COD值。
2 结果与讨论
2.1 PFS-CMPS结构表征
2.1.1 FT-IR分析
PFS-CMPS、PFS和CMPS的IR分析如图1。CMPS在3416cm-1处出现-OH的伸缩振动吸收峰, 在2942cm-1出现C-H的伸缩振动吸收峰, 1646和1398cm-1处分别是羧甲基上的羰基伸缩振动和饱和-CH的对称变形振动峰, 说明淀粉分子中引入了羧甲基基团。在1360cm-1处出现-OH的面内弯曲振动吸收峰, 在1157~1022cm-1处出现C-O的对称与不对称伸缩振动吸收峰, 在936、860和771cm-1处出现了淀粉的特征吸收峰。PFS在601cm-1处有硫酸盐的特征吸收峰。SO42-为四面体结构, 只有对称伸缩振动和面外弯曲具有红外活性。这2个基频振动的理论频率分别是1105cm-1和611cm-1, 所有硫酸盐均在1130~1080cm-1范围内有1个很强的吸收谱带[12], 在680~610cm-1范围内SO42-存在一弱吸收峰。PFS-CMPS与CMPS和PFS相比, 3380cm-1处吸收峰加宽, 羧甲基基团使Fe-OH配位键在l629cm-1的弯曲振动峰红移到1637cm-1处, 1637和1430cm-1处分别出现了羧甲基上的羰基伸缩振动和饱和-CH的对称变形振动峰, 并且在1122和595cm-1出现了聚合硫酸铁的特征吸收峰。说明CMPS与PFS复合得到了新型无机-天然有机复合絮凝剂PFS-CMPS。
2.1.2 TG分析
图2是PFS、PFS-CMPS的TG曲线。从图中可以看出20~100℃范围内失重主要为吸附水, 130~210℃范围内主要失去层间水, 由于PFS-CMPS复合了改性的羧甲基马铃薯淀粉, 其中引入亲水基-COO-, 层间水增多, 失重速率较快。因为CMPS是有机物, 在370~550℃范围内, 为有机质分解失重, 550~700℃范围内主要失去结构水。从图中还可以看出PFS-CMPS (36.6%) 比PFS (37.4%) 经过高温分解之后的剩余质量小, 说明复合物中含有CMPS。
2.1.3 SEM分析
PFS和PFS-CMPS的扫描电子显微镜 (SEM) 如图3。从图中可看出PFS-CMPS的结构明显较PFS的疏松和粗糙, 并且PFS-CMPS的颗粒比复合前小, 比表面积增大了, 这有利于通过吸附电中和作用与吸附架桥作用对废水中的有机物杂质进行卷扫, 从而可提高其絮凝效果。
2.2 PFS-CMPS对废水COD的去除性能
2.2.1 絮凝剂用量对COD去除率的影响
取100mL废水, 室温下、振荡速度150r/min、振荡时间10min及沉降时间为1h的条件下, PFS-CMPS加入量对COD去除率的影响如图4。随絮凝剂加入量增大, 废水的COD去除率逐渐增大, 当絮凝剂加入量为120mg时, COD去除率达81.9%, 随絮凝剂用量继续增大, COD去除率下降。这是因为絮凝剂本身含有羧甲基马铃薯淀粉, 过量会残余溶液中, 导致COD增加, 其次过量的絮凝剂将导致已脱稳的胶体物质重新稳定。实验中选择絮凝剂用量为120mg。
2.2.2 絮凝时间对COD去除率的影响
在100mL废水中加入120mg絮凝剂, 室温下、振荡速度为150r/min、沉降时间1h的条件下, 絮凝振荡时间对COD去除率的影响见图5。当絮凝时间为10min时, 废水COD去除率达81.1%。随着絮凝时间的继续增大, COD去除率开始下降, 这是因为长时间的搅拌会破坏已形成的絮体, 导致COD
2.2.3 絮凝温度对COD去除率的影响
在100mL废水中加入120mg絮凝剂, 振荡速度为150r/min、振荡时间10min、沉降时间1h的条件下, 絮凝温度对COD去除率的影响见图6。可见, 当温度从0~40℃变化时, COD去除率变化不大, 都在80.0%左右, 说明该絮凝剂的温度适用范围较宽。当絮凝温度为20℃时, COD去除率达81.1%, 实验中选择絮凝温度为室温。
2.2.4 废水pH对其COD去除率的影响
在100mL废水中加入120mg絮凝剂, 振荡时间为10min、室温、振荡速度为150r/min、沉降时间为1h的条件下, pH值对COD去除率的影响见图7。可见酸性和中性条件下的絮凝效果明显高于碱性。碱性条件下絮凝效果较差是因为PFS的制备需要酸性条件, 碱性条件破坏了PFS的结构。最佳条件下COD去除率最高达82.4%, 原废水的pH值为7.06时, 即实验中无需调废水的pH值。
3 结论
本实验制备了新型无机-天然有机复合絮凝剂PFS-CMPS, 采用FT-IR、TG、SEM等手段, 对PFS-CMPS及原料的表面官能团类型、结构形貌进行了表征和分析。结果表明PFS-CMPS复合絮凝剂兼具无机和天然有机的功能特性。将PFS-CMPS应用于模拟的马铃薯淀粉废水中, 当加入120mg絮凝剂, 振荡时间10min、室温、振荡速度150r/min、沉降时间1h的条件下, COD去除率最高可达82.4%, 说明复合絮凝剂PFS-CMPS适于处理高浓度的有机废水。
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硫酸钾聚合物 第9篇
1 实验
1.1 实验器材
试剂:纳米Si O2 (粒径10nm) 、固体聚合硫酸铁 (下文均用PFS表示) 。
仪器:KHCOD-12型COD消解装置、UV-1601紫外可见分光光度计、光电分析天平 (感量0.0001g) 、粉碎机 (转速12000rmin-1) 、HH4型恒温水浴锅、S-212型电子恒速搅拌器、秒表及其它成套玻璃容器。
1.2 实验水样
取自北京市小月河的生活污水水样。原水水质:p H值=7.7, T=25℃, 浊度=320.5NTU, COD=454.8mgL-1。
絮凝剂投加量为120mgL-1。
1.3 实验过程
纳米二氧化硅与PFS的复配方式:首先将固体PFS用粉碎机充分粉碎, 再与纳米Si O2在粉碎机中进行充分粉碎混合, 然后配成1%的液体复合絮凝剂, 以原品质量计。将上述配制好的复合絮凝剂在60℃左右的恒温水浴中, 用电子恒速搅拌器以100rmin-1的转速搅拌25min, 通过这种水热搅拌法得到处理过的液体复合絮凝剂[4,5,6]。
烧杯絮凝实验:取水样500m L于1L的烧杯中, 在快速搅拌 (转速为300rmin-1) 下投加絮凝剂, 反应1min后, 改变搅拌速度为50rmin-1, 继续搅拌10min, 静置25min, 于距上清液面约2cm处吸取上清液, 采用标准曲线法[7]测定COD[8]。
1.4 正交实验方案的确定
实验研究表明, 纳米Si O2与PFS的复配条件不同, 絮凝剂的处理效果不同。分析实验结果可知, 纳米Si O2与PFS的质量百分组成、水浴温度、混合搅拌时间是影响复配絮凝剂对COD去除的主要因子。因此选用三因子四水平的正交表L9 (34) 安排实验, 表1是正交实验的因子与水平, 表2是具体的实验方案。
2 结果与讨论
按照表2的实验方案进行实验, 结果表明, 纳米Si O2与PFS的复配条件不同, 絮凝剂对COD的去除效果不同。各因子的级差大小关系:RA>RB>RC, 说明PFS与纳米Si O2质量百分组成这一因子对COD处理效果影响最大, 温度和搅拌时间的影响较小, 而温度比搅拌时间的影响大一些。纳米Si O2与PFS的最佳复配参数为A3B2C1, 这是本实验条件下对COD去除效果最好的参数条件, 即首先将纳米Si O2粉末与PFS固体粉末用粉碎机进行充分混合后, 再配置成1%的液体复合絮凝剂 (两者质量百分组成为 (85%+15%) , 然后将此液体在60℃的恒温水浴中, 用电子恒速搅拌器以100rmin-1的转速搅拌25min。下面具体讨论显著影响处理效果的各个因子。
2.1 质量百分组成
PFS与纳米Si O2的质量百分组成 (85%+15%) 为配比的最佳水平, 且该因子对COD去除率影响最大, 说明了纳米Si O2的含量直接决定了处理效果, 机理是纳米材料的强化絮凝作用, 也是本文实验的理论基础。
2.2 反应温度
采用“水热法”复合PFS与纳米Si O2时, 实验中温度的最佳水平为水浴温度60℃。分析原因:低温不利于两者复合形成可能存在的化学键, 但温度太高, 又容易使分子挥发、分解, 降低有效成分的含量。同时, 水浴温度在50~70℃范围内变化时, 絮凝剂对COD的处理效果影响很小, 级差RB只有1.6%, 这说明“水热法”在此温度范围内可减少纳米粒子团聚[9], 提高处理效果。
2.3 反应时间
对混合搅拌时间而言, 级差RC只有0.7%, 影响很小, 实验中的最佳水平是25min。分析原因:复合液体露置于空气中, 故高温下搅拌时间太长易造成有效成分的挥发和分解, 降低处理效果。
3 结论
通过正交试验, 确定了PFS与纳米Si O2在实验中较佳的复配方式, 在本文实验条件下, 较好地发挥了纳米材料的强化絮凝性能, 提高了污水中COD的去除率。由于本文实验条件有限, 将纳米Si O2与PFS更合理地复配并应用于水处理的研究尚需进一步实现。
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