精密度偏性试验论文（精选2篇）
精密度偏性试验论文 第1篇
关键词：精密度,偏性分析,环境监测,实验室分析
精密度是指采用特定的分析方法或分析程序, 在受控条件下重复分析均一样品, 所得测定值一致性的程度, 主要反映分析方法或分析程序中随机误差的大小。精密度偏性分析是通过对一组样品连续多日 (多个批次) 的测试, 根据测试结果的统计分析, 判定实验中是否存在影响测试结果的偏倚, 也就是通过实验中的变异因素与回收率的全面分析, 评价分析方法的适用性和分析人员的操作水平, 所以它是环境监测实验室质量控制的重要手段, 也是分析质量控制 (AQC) 工作的重要组成部分。精密度偏性分析作为环境监测实验人员培训的有效工具, 目前主要用于水质监测项目。本文以水中总磷的精密度偏性分析为例, 对该方法在环境监测实验室分析中的应用进行了探讨。
1.分析方法选择、仪器配备及试液配制
(1) 分析方法选择
精密度偏性分析方法应优选标准方法, 并按ISO国际标准、国家标准、行业标准、地方标准顺序优选方法。水中总磷的测定一般采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》 (GB 11893-89) 。
(2) 仪器配备
精密度偏性分析应采用计量检定合格的仪器设备, 不能使用未经检定或检定过期的仪器设备。测定水中总磷的主要仪器有722s型可见光分光光度计、电热消解压力锅、电子天平、3cm比色皿、比色管等。
(3) 试液配制
纯水采用三级纯水。测定水中总磷的各种试剂和标准溶液均按GB 11893-89第3章的要求配制。
(4) 水样制备
水中总磷精密度偏性试验的水样有空白水样、0.1C测试液、0.9C测试液、天然水样、加标水样、统一标样。空白水样即实验用纯水。0.1C、0.9C中的C可取测试方法测定上限, 例如:GB11893-89第1章规定测定上限为0.6mg/L, 则0.1C=0.06mg/L, 0.9C=0.54mg/L;C也可以采用分析方法标准曲线测定上限, 这样可充分利用标准曲线。本试验采用后一种方法, C=0.45mg/L, 故0.1C=0.045mg/L, 0.9C=0.405mg/L附近。天然水样选择有代表性的天然水样, 其浓度不应超过标准曲线测定上限的0.5倍。加标水样是在天然水样中加入一定量的磷标准液, 其浓度应为标准曲线测定上限的0.5~0.9倍。统一标样为水中总磷标准物质, 本试验采用GBW (E) 081020, 标准值为=0.417±0.010mg/L。
2.分析测试方法
(1) 绘制标准曲线
取8支50m L具塞刻度管, 各加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0m L磷标准液, 加纯水至25m L, 以GB11893-89规定的方法进行测试, 得回归方程, 相关系数。
(2) 分析测试水样
空白水样、0.1C测试液、0.9C测试液各取50m L, 天然水样、加标水样、统一标样各取25m L, 以随机次序每日测定1批, 每批2份平行样, 共测定6批。再测定质控水样, 每日平行2份, 重复10日。
3.结果与评价
(1) 精密度偏性试验结果 (表1、表2)
(2) 加标回收率试验结果 (表3)
(3) 空白批内标准差与方法检出限 (表4)
(4) 批内、批间变异与总标准差分析 (表5)
(5) 质量控制图 (图1)
15个点在±S内, 占75%;所有点都在±2S内;分布合理, 故质控图可靠。
4.结语
精密度偏性分析已成为环境监测实验室质量控制的有效手段, 在实验人员培训、新分析方法评估、实验室质量考核等方面发挥了重要的作用, 因此环境监测实验室应大力推广应用此方法, 以促进分析水平不断提升, 为环境管理提供更好的服务。
参考文献
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[3]范文艳, 师培.实验室总磷的偏性实验[J].环境科技, 2009, 22 (S1) :30-31, 33.
精密度偏性试验论文 第2篇
当前环境污染问题越来越受到人们的关注。环境监测作为环境保护的基础, 借用现代化的仪器设备和监测方法, 能及时、准确、全面地反映环境质量现状及发展趋势, 为环境管理、环境科学研究提供科学依据。精密度偏性试验是环境监测中评价实验室内部质量控制和管理的基础实验, 是确保实验室监测数据准确性、可靠性的关键方法, 也是检验实验室操作人员技能水平、分析方法适用性、实验室环境设施条件符合性的有效手段。
2 精密度偏性试验操作步骤与相关技术要点
2.1 分析方法的选定
分析测试方法的选定和应用, 对提供准确监测数据, 保证分析质量, 具有重要意义。在同一个检测项目当中, 分析方法非常多, 最为常见的使用方法是通过国家的ISO国际标准质量认证的标准检测方法。试验中选用不同的检测方法, 在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试, 将获取的数据进行评价, 确定方法间的差异, 选择合适的分析使用方法。当实验室使用新方法, 超出预期使用的标准方法, 实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时, 可与标准方法进行比对, 以证实该方法是否适用于预期的用途。
2.2 仪器设备及试液准备
2.2.1 仪器设备
水环境监测实验室质量控制试验中, 使用稳定性好、灵敏度高的仪器设备是获得监测数据稳定性与可靠性的重要工具。本试验中准备的仪器设备有:电子分析天平、分光光度计、各种经过检定合格的玻璃量器等。
2.2.2 试液准备
纯水是实验室分析工作中必不可少的条件之一。因此, 在开展分析监测之前首先要制备出合乎分析要求的纯水。实验室纯净水分3个等级:一级水主要用于制备标准水样或超痕量物质的分析;二级水用于无机痕量分析和研究工作, 可多次蒸馏或离子交换制取;三级水用于一般实验工作, 可用蒸馏或离子交换制取。按照精密度对偏性分析的要求, 在质量控制试验当中, 通常会使用到3个等级的水。
2.2.3 标准溶液配制
标准溶液就是对基础物质进行分析的重要溶液, 监测数据的准确性和精密性取决于基础物质的优劣程度。实验室质量控制试验中通常使用标准溶液代替样品进行测试, 最终分析测试值与标准值差异, 选择基准物质。
(1) 标准溶液配制对试剂及标定的要求。在标准溶液配制过程中, 首先应选择符合试验要求的纯净水, 还应选择使用基准等级高的试剂、高纯度溶剂 (优级纯) 等;其次可以使用基准物的纯试剂作为标定物质 (基准试剂标定分析前要干燥至恒重, 并准确称取) 。在对溶液配制过程中, 要将溶液分为两份进行配置与称重, 并最终对信号值侧取, 侧取的相对误差不能超过5%的标准以上。使用基准溶液对标准溶液标定过程中, 严格执行2人双平行标定。所标定的溶液用量也要控制在合理范围, 一般都是控制在15~35mL之间, 选取平均值的标定结果。通常使用的滴定管为20 mL的, 能够消耗的滴定液为15mL左右;而使用的是40 mL的滴定管, 则能够消耗的滴定液为35mL。
(2) 标准溶液配制对实验设备及环境的要求。为确保标准溶液配制过程的准确性与可靠性, 实验室的环境设施、设备应满足实验要求 (温度、湿度、防干扰等条件) ;称量基准物质的电子天平和分析用分光光度计须经过周期性的检定, 应有质检部门检定的合格证书。
(3) 标准溶液存放要求。为防止溶液间的相互反应, 标准溶液必须存放在适当质料的洁净器皿中;如果是对光敏感的物质, 为防止出现变质现象, 可将溶液保存在棕色试剂瓶内, 避光、阴凉、密封保存。
(4) 标准溶液配制原始记录要求。盛装标准溶液的试剂瓶应贴有试剂标签, 标明标准溶液名称、配制浓度、配制日期、有效期、配置人员等信息。
(5) 标准溶液使用要求:防止受外界环境影响, 标准溶液应尽量一次性完成使用。在具体使用前, 要先对溶液性质、状态、规格等进行检查, 一旦出现瓶口松动、瓶口破裂、标签模糊、溶液量增加或减少的情况, 应不再使用。
2.3 校准曲线的绘制
校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系, 绘制好校准曲线是取得准确度测定结果的基础。校准曲线绘制有以下几点要点:根据方法的测量范围, 配制一系列浓度 (系列点≥6) 的标准溶液, 系列浓度值应较均匀分布在分析方法的测量直线范围内;校准曲线的测量过程应与样品测定的分析操作步骤一致, 曲线绘制过程要求零回归 (即测得的响应值在扣除零浓度的响应值后绘制曲线) ;校准曲线线性回归方程Y=bx+a中的截距a、斜率b、相关系数r应符合标准方法规定的要求, 一般要求r≥0.999。
3 精密度偏性分析试验在水环境监测中的应用
3.1 水样制备要求
试验当天标准溶液的配制及稀释、空白分析应使用同一纯净水, 同一批次的化学试剂;标准溶液贮备液应在试验当天配制, 标准使用液应从贮备液中稀释, 当天稀释配制, 当天使用, 其浓度必须符合标准分析方法校准曲线测定范围内;空白试验可检验测试分析者的技术水平、实验室环境及所用仪器设备性能是否符合实验室测试要求, 为此, 空白试验检测与天然水样的检测应使用相同的分析方法、完全相同的试剂、用量和分析步骤进行双平行操作;试验中, 待测天然水样浓度值不能超过标准曲线上测定上限的0.4倍;水样加标回收试验中, 要用同一个标准浓度进行测定, 加标量的选择以物质总浓度经测得为曲线中间浓度的0.6倍最好。
3.2 水样检测试验
水样检测是精密度偏性分析在实验室质量控制中的具体应用, 试验过程包含了对空白水样的检测、实验室自配标准溶液0.1C、0.9C (C为标准曲线的测定上限) 的检测、天然水样与加标水样检测等, 在试验中, 按照标准方法要求, 采取随机次序每天分析一批, 每次2份, 连续分析6d, 试验统计结果参照空白测定方法, 求得批内、批间和总标准偏差, 使测得的值应等于 (或小于) 方法规定的值。本试验以地表水中六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法为例, 分析了精密度偏性试验在实验室质量控制中的应用。具体测试指标见表1, 精密度偏性检验见表2。
3.3 结果讨论
实验室中精密度偏性分析用变异分析来评价, 变异分析包括批内变异 (MS) 和批间变异 (MS) 。批间变异是不同批测定结果之间的不一致, 它与操作技能、实验室环境条件、样品本身的不稳定性等因素有关;批内变异指同一批测定结果的不一致, 它由操作中的随机误差引起。本次试验中, 变异显著性检验 (F检验) 评价变异结果为“不显著”, 说明试验结果没有受操作环境、试验条件的影响;各项总标准差检验 (指标检出限) , 试验总标准差检验合格。本次试验表明分析人员的操作技能、所用仪器设备稳定性、实验室环境条件均良好。
4 结语
精密度偏性试验作为实验室中质量控制的重点, 可用于考核分析人员的业务技能水平、分析方法的适用性、实验室分析质控程序和管理的研究。以地表水及环境样品中六价铬精密度偏性试验结果与统计分析, 得出监测数据的精密性和准确性与实验室环境、样品本身、仪器设备等因素有关, 表现了使用精密度偏性分析方法能够对实验室监测数据进行准确监控。
摘要：指出了精密度偏性分析试验是对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的水环境监测实验室内部质量控制和管理的一个重要方法, 其监测数据的准确性和精密性将直接影响到相关部门的科学决策、执法监督和依法行政的执行。阐述了水环境监测实验室质量控制中精密度偏性分析的具体操作步骤及相关技术要点, 以地表水及环境样品中六价铬监测试验验证了此方法在实际工作中的科学性和实用性。
关键词：质量控制,精密度偏性,水环境,监测
参考文献
[1]沈家吉.EDTA滴定法测定总硬度的精密度偏性试验分析[J].环境科学导刊, 2015 (3) :107~110.
[2]李伟红.精密度偏性分析在水环境监测实验室质量控制中的应用[J].科技创新导报, 2011 (14) :131~131.
[3]韩洪兵.精密度偏性试验在质量体系运行中的重要作用[J].中国水利, 2013 (z1) :59~61, 46.
