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火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨

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来源：开心麻花

作者：开心麻花

2025-09-18

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨（精选19篇）

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第1篇

火焰原子吸收法测定痕量重金属有关问题的探讨

通过实验探讨了火焰原子吸收法测定痕量重金属的.最佳条件和消除干扰液的使用,为准确测定其含量,提供了很好的经验.

作者：孙翠玲辛红林冯雪阳 Sun Cuiling Xin Honglin Feng Xueyang 作者单位：孙翠玲,辛红林,Sun Cuiling,Xin Honglin(滨州市环境保护监测站,山东,256618)

冯雪阳,Feng Xueyang(华中科技大学环境科学与工程学院,武汉,430074)

刊名：环境工程 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL ENGINEERING年，卷(期)：24(6)分类号：X8关键词：火焰原子吸收痕量重金属实验干扰

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第2篇

采用火焰原子吸收光谱法测定了冬凌草全草中的Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、K、Na.结果表明:冬凌草中金属元素铁、锰、锌、钠含量较高.钾、钙和镁分别达到8.987、13.700和2.896 mg/g.回收率为92.5%～105.6%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,该法简单、快速、准确,结果令人满意.

作者：寇自农朱靖博 KOU Zi-nong ZHU Jing-bo 作者单位：寇自农,KOU Zi-nong(大连工业大学现代教育技术部,辽宁,大连,116034)

朱靖博,ZHU Jing-bo(大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034)

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第3篇

1材料与方法

1.1材料与仪器

实验材料:高纯钴,钴储备液浓度为1000 mg/L按火焰原子吸收标准方法配置;工作液由储备液稀释而得为10 mg/L。非离子表面活性剂Triton X-114;DDTC;乙酸、乙酸铵;实验所用水为二次蒸馏水。

实验仪器:原子吸收分光光度计,钴空心阴极灯;电子天平;恒温水箱;离心机。

1.2实验方法

1.2.1 富集及测定方法

50 mL样品,加入质量分数为5%的Triton X-114(水溶液)和0.6 g/L的DDTC(乙醇溶液),加缓冲溶液调节到合适的pH值,置于50 ℃恒温箱中恒温20 min,于500 rpm下离心15 min,然后置于冰水浴中水浴15 min,促进表面活性剂相与水相的分离,弃去上层的水相,往剩余相中加入0.5 mL 0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液,以降低表面活性剂富集相的黏性。最后所剩的溶液进入原子吸收分光光度计中进行检测。

1.2.2 仪器工作条件

波长240.7 nm,灯电流3 mA,光谱通带0.2 nm,燃气为乙炔。

1.2.3 样品测定

所有水样在富集前都通过0.45 μm 的滤膜过滤以除去悬浮在水中的微粒,贮于冰箱中,并按1.2.1中方法进行富集和检测。

2结果与讨论

2.1实验条件的选择

2.1.1 pH值对萃取的影响

实验了pH从4到10之间钴的吸光度的变化情况,从图1中可看出在pH等于6左右样品的吸光度可达最大值,在pH值偏离后吸光度下降很快。这说明体系pH值对萃取效率影响很大,在整个萃取过程中pH是主要的影响因素。

2.1.2 DDTC的用量对萃取的影响

在最佳pH条件下进行实验。DDTC与钴离子发生配位反应,当DDTC用量较少时,钴离子无法完全配位和萃取,吸光度低,在一定范围内随着其用量的增加其吸光度也随之上升,结果如图2所示,当DDTC用量达到1.0 mL时样品吸光度达到最大值而且仪器信号可达到稳定状态。因此实验中采取了1.0 mL的最佳用量。

2.1.3 Triton X-114用量对萃取的影响

Triton X-114作为萃取剂,当钴离子与DDTC形成配合物之后应溶解于胶束之中,图3是吸光度随Triton X-114的用量变化的曲线,钴的最佳Triton X-114用量在1.0 mL左右,因此实验选用其为最佳用量。

2.1.4 硝酸-甲醇量对萃取的影响

浊点萃取完成后剩余的表面活性剂富集相黏度非常大,因此,实验中在表面剂富集相加入含0.1 mol/L硝酸的甲醇溶液,以促进它被吸入仪器雾化室。实验选择加入0.5 mL含0.1 mol/L硝酸的甲醇溶液,这个体积既可以保证实验的重现性又可以保证一定的吸光度(图4)。

2.1.5 平衡温度的影响

钴离子的配位反应和表面活性剂的萃取过程都需要在一定的温度下进行,表面活性剂则必须要求温度在其浊点以上才能发生相分离,Triton X-114在浓度为5%时其浊点为25 ℃,因此实验了从40 ℃到80 ℃之间的萃取情况,在较低温度下两相分离不完全,过高的温度又有可能使配合物变得不稳定,因此在萃取和有效分离之间进行了折中处理,从图5可以看出50 ℃为最适宜的温度。

2.1.6 平衡时间的影响

钴离子和配位剂的反应以及达到浊点以后表面活性剂的分相都需要一定的时间,通过每隔5 min进行测定,得知当平衡20 min时吸光度可达最大(图6)。

2.1.7 冰水浴时间的影响

冰水浴一定的时间可增加表面活性剂富集相的黏度,促进两相的分离,这样水相就很容易通过倒转离心管而弃去。但冰水浴时间过长又会使相分离发生逆转,表面活性剂相会部分溶解于水相中而使萃取率下降。因此实验了冰水浴每隔5 min进行检测,实验发现当冰水浴时间达15 min为合适的时间(图7)。此时既可保证两相的分离又可减少富集相的损失。

2.1.8 共存离子干扰实验

样品中一般存在多种离子,因此,排除其他离子对实验的干扰是有必要的。通过对加入高浓度共存离子的样品进行检测发现,对钴离子的测定没有干扰(表1)。

2.2精密度,工作曲线和检出限

利用所选最佳条件,在50 mL样品中加入1.0 mL DDTC-乙醇溶液,1.0 mL浓度为5%的Triton X-114,1 mL pH=6的缓冲溶液,50 ℃下恒温20 min,5000 rpm离心15 min,冰水浴15 min,弃水相后在富集相中加入0.5 mL硝酸-甲醇溶液,用原子吸收分光光度计中进行检测。钴离子的富集倍率为76,线性方程为A=0.050×C+0.006,相关系数r为0.9989,检出限为0.28 μg/L,RSD为1.9%(n=10,c=10 mg/L)。

2.3样品中钴的定量分析及回收率的测定

3结论

本文建立了用DDTC作配位剂与钴形成稳定的配合物,Triton X-114作为表面活性剂,浊点萃取富集,原子吸收光谱法测定痕量钴的方法。优化了实验条件。本方法具有检测限低、富集倍率较高等优点,本方法用于水样痕量钴的测定。回收率为95%～101%,结果令人满意。

摘要：研究了以DDTC作为配位剂,浊点萃取预富集-火焰原子吸收法应用于水样中痕量的钴测定的实验方法;对实验条件进行了优化,用该方法对水样中的钴含量进行了测定,并对此方法的可靠性和精确性进行了验证。

关键词：浊点萃取,钴,DDTC,表面活性剂

参考文献

[1]马岳,阎哲,黄骏雄.浊点萃取在生物大分子分离及分析中的应用[J].化学进展,2001,13(1):25-32.

[2]张源,罗文鸿,李慧.浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究[J].光谱学与光谱分析,2005,25(4):576-578.

[3]Jianrong Chen,Khay Chuan Teo.Determination of cobalt and nickel in water samples by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction[J].Analytica Chimica Acta,2001,434:325-330.

[4]黄晖,肖珊美,陈建荣.PAN浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴[J].光谱实验室,2005,22(5):1003-1006.

[5]李静,梁沛,施踏青.浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴[J].分析科学学报,2005,21(2):164-166.

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第4篇

关键词：火焰原子吸收；凡纳宾对虾；重金属锌

凡纳滨对虾学名Litopenaeus vannamei（Boone，1931），又称南美白对虾、万氏对虾、白脚虾、白腿对虾。隶属于节肢动物门（Arthropoda）、甲壳纲（Crustacea）、十足目（Decapoda）、游泳亚目（Natantia）、对虾科（Penaeidae）、滨对虾属（Litopenaeus Perez Farfante，1969）。原产于太平洋沿岸水域秘鲁北部至墨西哥桑诺拉一带。它具有头胸甲小、含肉率高、抗逆力强、生长快、繁殖期长、耐高密度和低盐度养殖、便于活虾运输等优点，是世界对虾养殖的三大品种之一。我国于1988年由张伟权教授引进，1994年批量育苗成功[1]。目前，凡纳滨对虾已成为沿海地区海淡水池塘养殖的优势主导品种。但是，由于环境污染，水流变质，企业违法生产与排放等原因，增加了水体中的重金属的含量，不可避免地增加了水产品中重金属的含量[2]，影响了人类的健康饮食。

锌是人体必需的微量元素，人体正常含锌量为2～3 g。大部分组织中都含有极其微量的锌，肌肉、肝脏和骨骼中含锌量较高，是体内数十种酶的组成成分之一。锌还与大脑发育和智力有关，儿童缺锌可引起食欲不振，生长迟缓。1986 年卫生部批准把锌作为营养强化剂使用，但过度强化锌容易引起与锌相拮抗的其它营养元素如：钙、磷、铁的缺乏，同时也可能导致慢性中毒[3]。因此，本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了凡纳滨对虾以及其生长环境水和底质中重金属锌的含量，其结果可为水产养殖环境安全以及健康食用水产品提供依据。

1测定方法

原子吸收分光光度法该方法[4-6]具有选择性好、准确度好、灵敏度高、适用范围广，测定简便、快速，可测定多种元素等优点，已成为微量元素测定最常用的方法[7]。

2实验部分

2.1实验原理

试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8 nm 共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。

2.2材料与试剂

凡纳滨对虾、水样及底质均采于营口现代渔业实验基地同一池塘；锌标准溶液（国家海洋环境检测中心GBW（E）081692；乙酸铵溶液；络合剂混合溶液；氨水溶液（6 mol/L；盐酸（优级纯）；甲基异丁基酮（MIBK）；二甲基黄指示剂溶液（0.5 g/L）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）过氧化氢（30%）。实验用水为去离子水，试剂除特殊表明外均为分析纯。

2.3仪器

原子吸收分光光度计（日立Z-2000）。

2.4样品溶液处理及测定

2.4.1海水样品的处理及测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 锌标准使用液，分别置于25 mL 比色管中，加水稀释至20 mL，混匀。

海水样品处理和测定：取20 mL过滤的水样于25 mL具塞比色试管中，加1滴二甲基黄指示剂溶液，摇匀；用氨水溶液调溶液恰呈黄色（pH=4）；加2 mLAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；加3.0 mL甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈震荡萃取2 min，静置分层；用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光度Aw和Ab。

2.4.2底质样品的消化测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 锌标准使用液，分别置于10 mL 容量瓶中，加水稀释至10 mL，混匀。

底质样品的消化和测定：消化步骤详见国家标准[5]，用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

2.4.3凡纳滨对虾样品消化测定标准系列溶液：同2.4.2。

凡纳滨对虾样品消化测定：样品消化见国家标准[6]。用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

3数据处理

3.1基于海水样品锌成分分析标准曲线

由表1和图1可看出，当锌标准溶液浓度在0～50 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 8。吸光度与浓度的关系为y=0.002 8 x+0.000 1，可用于海水样品浓度的计算。

3.2基于底质及凡纳宾对虾样品锌成分分析标准曲线

由表2和图2可看出，当锌标准溶液浓度在0～500 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 6。吸光度与浓度的关系为y=0.000 2 x-0.000 6，可用于底质和凡纳滨对虾样品浓度的计算。图2高浓度下锌标准工作曲线

3.3样品测定

从表3中可以看出，海水中锌含量为21.7 μg·L-1，底质和凡纳滨对虾中的含量分别为45.5和27.6 mg·kg-1。由此可见，当凡纳滨对虾生长环境中有重金属存在时，其体内也可检测到重金属锌。由于水中和底质中锌含量不高，所以凡纳滨对虾在此环境下没有受到污染，可放心食用。

3.4精密度与加标回收试验

从表4和表5可以看出，海水、底质、凡纳滨对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%。由此可见，用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，具有良好的准确性和重现性。

4结论

从测定结果可以看出，凡纳滨对虾以及它生长的环境中均能测到重金属锌，海水中为21.7 μg·L-1，底质中为45.5 mg·kg-1，虾体中为27.6 mg·kg-1。

采用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，海水、底质、凡纳宾对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%，具有良好的准确性和重现性。因此该方法对于人们日常饮食有一定的指导意义。低含量的锌有益于人们的身体健康，高含量的锌会产生毒效应。因此，通过该方法可指导人类的饮食，同时该方法可以实时监测养殖环境的情况，对增加养殖产量亦具有重要意义。

参考文献：

[1] 王兴强，马甡，董双林.凡纳滨对虾生物学及养殖生态学研究进展[J].海洋湖沼通报，2004，8（4）：94-100

[2] 孙杰，朱佳，乔玲，等. 微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究[J]. 现代食品科技， 2009， 25（7）： 841-843

[3] 黄晓东.火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中锌的含量[J].山西食品工业，2003，24（1）：36-38

[4] GB 17378.4-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[5] GB 17378.5-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[6] GB 17378.6-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[7] 黄锁义.山楂中微量元素的测定分析[J].微量元素与健康研究，2000，17（01）：42-43

火焰原子吸收法测定尿锰探讨第5篇

火焰原子吸收法测定尿锰探讨

采用火焰原子吸收法测定尿锰,该方法的线性范围为0～200 ng/ml,检出限3.5 ng/ml,回收率97.8%～104.5%,批内、批间RSD<10%.本法尿样处理简单,分析速度快,适用于重点人群普查、职业中毒初筛.

作者：武景福张爱霞武和平WU Jing-fu ZHANG Ai-xia WU He-ping 作者单位：三门峡市疾病预防控制中心,河南,三门峡,47刊名：中国工业医学杂志 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INDUSTRIAL MEDICINE年，卷(期)：20(6)分类号：O614.711关键词：尿样锰火焰原子吸收法

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第6篇

强酸型离子交换纤维富集-火焰原子吸收测定水中痕量铜、铅、镉、镍

通过强酸型离子交换纤维柱,在同一水样中同时富集和洗脱了铜、铅、镉、镍,采用火焰原子吸收光谱法测定,并对富集条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨.该方法简便易行,回收率在96.1%～105.5%之间,测定的相对标准偏差小于5.0%.

作者：作者单位：刊名：中国环境监测 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA年，卷(期)：21(5)分类号：X832关键词：火焰原子吸收法纤维柱分离富集

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第7篇

标准加入-火焰原子吸收法测定啤酒中铅

目的:建立标准加人-火焰原子吸收法直接测定啤酒中铅新方法.方法:依据吸光度值的加和性,在啤酒样品中加入铅标准系列溶液,增大吸光度值,提高方法的`灵敏度,直接测定啤酒中铅含量.结果:啤酒中铅含量在0.1-2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,曲线回归方程:Y=0.1398X+0.007829,相关系数r=0.9998,RSD(%)2.92-4.53,检出限为0.0336 mg/L.结论:本方法简便灵敏,精密度良好,适用于啤酒中铅的直接测定,有实用价值.

作者：田志梅 Tian Zhi-mei 作者单位：河北省衡水市疾病预防控制中心,河北,衡水,053000刊名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(8)分类号：O657.31关键词：标准加入法火焰原子吸收法啤酒铅测定

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第8篇

关键词：镉,浊点萃取,火焰原子吸收

随着科学技术的发展,在进行地质、生物、环境等样品的分析时,经常要求测定ng/mL甚至pg/mL级的痕量元素,虽然原子光谱分析技术具有很高的灵敏度,但要直接测定这些试样中的痕量组分往往会遇到困难,有时甚至是不可能的。为了适应现代分析科学的需要,近年来,化学工作者开发了固相萃取[1,2]、膜萃取[3,4]、超临界液体萃取[5,6]等新型萃取技术。对样品的分离富集,浊点萃取法[7](Cloud Point Extraction简称CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术;它不使用挥发性有机溶剂,不对环境造成污染。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离,以达到对样品的预富集。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-986原子吸收分光光度计(北京谱析通用仪器有限责任公司)以及镉空心阴极灯。镉标准溶液(100μg/mL,国家标准物质研究中心),镉工作溶液由标准储备液稀释。PAN(上海化学试剂公司)配制成0.1g/L的乙醇溶液,Triton X-100(sigma公司,进口分装)配制成50g/L的水溶液。pH为11.0的缓冲溶液,其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

准确移取一定量的金属离子标液于10.0mL刻度离心试管中,依次加入0.5mL 0.1g/L的PAN乙醇溶液,1.0mL 50g/L Triton X-100溶液,0.5mL pH为11.0的缓冲溶液,用蒸馏水稀释至10.0mL,摇匀,置于100℃恒温水浴中,加热25min后趁热以3600r/min离心5min,在冰浴中冷却至0℃,使表面活性剂相变成粘滞的液相后弃去水相然后将表面活性剂相以1.0mL 1%HNO3溶解,振荡,蒸馏水定容至3.0mL,摇匀,静置后直接用原子吸收分光光度计进行测定。

1.3 样品测定

将自来水、湖水、雨水水样用0.45μm孔径的滤膜过滤以除去悬浮在水中的微粒,贮于6℃的冰箱中。取10mL水样,依次加入1.0mL 50g/L Triton X-100溶液,0.5mL 0.1g/L PAN 碱性乙醇溶液,0.5mL pH为11.0的缓冲溶液,按上述实验方法操作,测定其中镉的含量。

2 结果与讨论

2.1 pH的影响

络合剂与金属离子形成络合物受到介质pH的影响。因此,试验了不同pH值时镉的浊点萃取的萃取率,结果如图1中所示。从图中可见,随着pH值的增大萃取率增加,在pH 10～12范围内保持恒定,实验中选择pH为11.0作为萃取介质的pH值。

3.31-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)浓度的影响

试验不同络合剂对浊点萃取的影响,结果见图2。从图中可见,随着络合剂PAN浓度的增大,萃取率也随之增大,在0.004～0.006g/L范围内基本上达到恒定,并且络合剂的过量对分析结果无明显影响,因此实验中选用PAN浓度为0.005g/L。

3.4 Triton X-100浓度的影响

实验中考察了Triton X-100浓度对萃取率的影响,结果如图3所示。由图3可见,当Triton X-100浓度达到5g/L时,萃取率达到100%,继续增加Triton X-100的浓度,萃取率保持恒定,实验中选择Triton X-100浓度为5g/L。

3.5 缓冲溶液用量的影响

缓冲溶液的用量主要关系到疏水性络合物形成的pH 环境,如果缓冲溶液的用量太少,可能达不到较好的萃取效果,于是试验了不同用量的缓冲溶液对萃取率的影响,结果(见图4)表明,在10mL溶液中,加入缓冲溶液0.4mL以上,萃取率就可达100%,因而实验中选择0.5mL pH 11.0的缓冲溶液。

3.6 平衡温度和时间的影响

在保证萃取完全的前提下,应采用尽可能低的平衡温度和短的平衡时间。实验中考察了不同的平衡温度和时间对萃取率的影响,结果(见图5)表明,平衡温度100℃时,平衡时间在20min以上即可萃取完全,实验中选择在100℃水浴中加热25min。

3.7 离心时间的影响

离心时间的加长,有助于相分离,提高萃取率,但一定时间后,其增长达到平衡,而且时间过长,温度下降可能导致相分离逆转,使萃取率降低。多数情况下离心时间为5～20min[2,3]。于是本实验选用离心时间5min。

3.8 共存离子的影响

在选择的实验条件下,对一些常见的共存离子的影响进行了试验,所用各离子的量列于表1。结果表明,常见离子K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、NO-3对镉的测定没有干扰,对能与PAN起络合反应的金属离子可增加PAN的用量,以提高其允许量。

3.9 检出限和精密度

根据IUPAC的定义,经浊点萃取分离富集后,本方法对Cd的检出限(3σ)为3.67ng/mL,富集倍数为20倍,相对标准偏差(RSD)为0.28%(n=10)。

3.10 水样及回收率测定

对自来水、湖水、雨水按实验方法分别进行测定和回收率实验,结果列于表2。

4 结论

浊点萃取是一种简单、安全、快捷的分离富集痕量金属离子的方法。Triton X-100作为浊点萃取剂具有浊点温度较低,密度较高(有利于离心分离)和价格低廉等优点。PAN是一种非常稳定和具有较好的选择性的络合试剂,分相后表面活性剂富集相用稀酸溶解后可直接进入原子吸收分光光度计的火焰原子化器进行测定。本方法用于水样中痕量镉的测定,萃取率达到了100%,结果令人满意,亦可用于其它样品中痕量镉的测定。

参考文献

[1]陈晓红,仇佩虹,金米聪,李小平.固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯[J].中国卫生检验杂志,2006,16(1):9-11.

[2]陈春祝,谢维平,曾至定.固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂[J].中国卫生检验杂志,2006,16(1):49-50,101.

[3]梁仁闻,王向德.微乳液膜萃取锌[J].水资源与水工程学报,2005,16(4):46-48,55.

[4]王子健,许宜平.用于水中痕量有机污染物的膜萃取法[J].科技开发动态,2005,4:46-46.

[5]廖传华,黄振仁.超临界CO2萃取技术与中药现代化[J].中成药,2006,28(1):110-113.

[6]陈岚,满瑞林.超临界萃取技术及其应用研究[J].现代食品科技,2006,22(1):199-202.

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第9篇

关键词铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量第10篇

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量

摘要：微量元素是人体必须的营养元素,对人体有一定的保健作用,但摄入量过多,会造成一些人体中毒.喝茶是人们的.习惯,因此对茶水中的微量元素进行监测是必要的.今用火焰原子吸收法直接测定茶水铁、锰含量,取得了较为满意的结果.作者：尚明昆乔丽芬 SHANG Ming-kun QIAO Li-fen 作者单位：云南省普洱市环境监测站,普洱,665000期刊：三峡环境与生态 Journal：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES年，卷(期)：,32(2)分类号：X503.231关键词：原子吸收茶元素

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第11篇

火焰原子吸收光谱法测定薯类中微量元素

用非完全消化法处理样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了马铃薯及甘薯中的钙、镁、铁、锌.在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)消解样品,配制成透明的.草绿色样品溶液.用La3+作钙、镁的释放剂以消除化学干扰,以氯化钠作钾的消电离剂以消除电离干扰.对消解溶剂的选择、各种干扰、试液与其空白溶液物理性质的一致性进行了考察.测定结果的RSD小于3.9%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.6%.方法简便准确.

作者：刘立行 LIU Li-xing 作者单位：辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁,抚顺,113001刊名：山东农业大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF SHANDONG AGRICULTURAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)年，卷(期)：200839(3)分类号：O657.31关键词：FAAS法非完全消化法薯类微量元素

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第12篇

本文运用不确定度的理论,分析和讨论了火焰原子吸收法测定地质样品中金的`不确定度来源,并对各不确定度进行了量化和合成,建立了火焰原子吸收法测定地质样品中金的不确定度的评定和计算方法,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持.

作者：杨明荣牟长贤作者单位：武警黄金第六支队实验室,河南,三门峡,47刊名：计量与测试技术英文刊名：METROLOGY & MEASUREMENT TECHNIQUE年，卷(期)：36(4)分类号：P5关键词：火焰原子吸收法金不确定度

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第13篇

1 材料与方法

1.1 仪器

TAS-990型原子吸收分光光度计,北京普析仪器有限公司;TDZ5-WS型离心机;恒温水浴锅;Bio-RadFTS-40型傅立叶红外光谱仪(FTIR),美国Bio-Rad公司(测试范围400～4 000 cm,样品用溴化钾压片)。

1.2 试剂

铅标准储备液:准确称取干燥后的分析纯硝酸铅1.598 5 g,用水溶解后转入1 000 ml容量瓶中,用水定容至刻度,作为储备液,此溶液含铅为1.000 g/L,用时逐级稀释;乙二胺四乙酸二钠(优级纯);氨水(北京试剂总厂,分析纯);盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);氢氧化钠(分析纯);甲基丙烯酸甲酯及改性m-PMMA(河北大学化学与环境科学学院提供)。实验用水为二次石英蒸馏水。

1.3 方法

1.3.1 仪器工作条件

铅的吸收谱线波长283.3 nm,光谱带宽0.5 nm,灯电流2.0 mA,乙炔气流量1 500 ml/min。

1.3.2 富集及测定

室温下,在50 ml具塞比色管中加入一定量的Pb2+标准溶液,用0.2 mol/L氨水和0.1 mol/L盐酸调节pH值为6.5,用水定容为50 ml,加入m-PMMA 0.1 g,振荡10 min,静置50 min后,放入离心机,以4 000 r/min转速离心分离(离心半径=15 cm)倾出上清液,微球用水洗涤3次后,加入5 ml 10 g/L乙二胺四乙酸二钠溶液,振荡10 min,放50 ℃恒温水浴锅静置洗脱10 min。按仪器工作条件,测定洗脱液中Pb2+含量。

2 结果

2.1 标准曲线及检出限

在试验条件下,对铅系列标准溶液进行测定,线性范围为0.004～10 mg/L,线性回归方程为A=0.0179 ρ-0.002,相关系数为0.999 5,检出限(3σ)为7.2 μg/L,对0.05 mg/L铅标准溶液按试验方法进行7次测定,相对标准偏差为2.6%。

2.2 样品测定

采集了本市2个市政自来水厂出厂水(分别为水样1和水样2)、某居民自备井水源水(水样3)和沙河水(水样4)各1份,前3份水样澄清,直接按试验方法测定;水样4有少量悬浮物,酸化并消化有机物后按试验方法测定。同时做加标回收试验,测定结果见表1。

2.3 共存离子的干扰

按试验方法对0.1 mg/L Pb2+标准溶液进行测定,在相对误差小于±5.0时,下列离子对Pb2+的测定无干扰:1106倍的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl-,1 000倍Zn2+、Fe3+、Cu2+、Ag+。

3 讨论

3.1 改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的结构表征

文献[9]对改性前后的改性m-PMMA进行了红外光谱扫描,见图1。对改性m-PMMA与改性前的PMMA微球的红外光谱图比较结果表明,PMMA与巯基乙醇分子上的巯基发生了酯交换反应,得到了表面含硫代酯基团的改性m-PMMA。

3.2 吸附时间对吸附量的影响

由图2所示发现,随着吸附时间的延长,铅离子的吸附量迅速增加,在1 h后均达到了吸附平衡,改性m-PMMA对铅离子的平衡吸附量为122.08 mg/g。本实验选择吸附时间为1 h。

3.3 酸度对吸附率的影响

取1.0 mg Pb2+,加入50 ml比色管中,分别用不同的pH的水定容至刻度,按实验方法测不同酸度环境下m-PMMA对Pb2+的吸附率,结果见图3。实验表明在pH值为6.5时,吸附率为最大,达到98%,故实验酸度条件选择pH值为6.5。在酸度趋于碱性时,可能由于铅络合物的水解反应,吸附率反而降低。

注:[Pb2+]=49.96 mmol/L,T=20 ℃

注:[Pb2+]=49.96 mmol/L;t=1 h

3.4 金属离子浓度对吸附量的影响

实验表明,改性m-PMMA对Pb2+离子的吸附量随金属离子浓度的增加而增大。这是由于铅离子与硫代酯中硫原子产生有效碰撞从而络合,达到吸附目的。在其他条件不变的情况下,铅离子浓度越高,与硫原子发生有效碰撞的概率越大,所以在相同的条件下,吸附量随金属离子浓度的增加而明显增大。当Pb2+浓度为25.39 mmol/L时,其吸附量为49.96 mg/g;而当Pb2+浓度为70.57 mmol/L时,则其吸附量达到155.32 mg/g,见图4。

注:T=20 ℃;t=1 h

3.5 温度对吸附量的影响

由于金属离子的络合反应多是放热反应,低温更有利于络合反应的进行,同时较低的吸附温度也有利聚合物微球对金属离子的物理吸附行为,所以温度对铅离子吸附量具有明显的影响。实验发现,随着温度的升高,m-PMMA对Pb2+的吸附量逐渐降低。为验证本实验是否可在室温下进行,在其他条件不变的情况下,在20～50 ℃范围内,进行了5个温度条件的测定,结果表明在20 ℃时吸附量最大,至25 ℃逐渐降低,随后随温度的升高,吸附量迅速下降,见图5。故本实验可在室温条件下进行。

注:[Pb2+]=49.96 mmol/L;t=1 h

3.6 洗脱条件的选择

试验中分别比较了不同浓度的盐酸、硝酸、乙二胺四乙酸二钠、硫脲的洗脱效果,并对不同洗脱温度和时间进行了对比,发现乙二胺四乙酸二钠洗脱效果最好,在50 ℃洗脱20 min,洗脱率达到100%。考虑饮用水中铅实际可能的含量,本实验选择5 ml 10g/L乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱剂,在50 ℃恒温水浴下洗脱20 min作为洗脱条件,此时富集倍数为10。

3.7 m-PMMA再生重复利用的可行性与空白吸附实验

吸附材料的再生性能是其实际应用的一个重要指标。改性m-PMMA吸附达平衡后,过滤并用稀HCl溶液洗脱数次,然后用稀NaOH溶液浸泡并水洗至中性,即得到再生的改性m-PMMA。m-PMMA微球经反复使用5次之内,当Pb2+离子浓度为70.57 mmol/L时,第1次～第5次的吸附量分别为156.52、150.05、152.81、146.35、140.18 mg/g,吸附容量略呈下降趋势,但变化不大,见图6。可见,改性m-PMMA具有良好的重复使用性,具有实际的应用价值。

注:[Pb2+]=70.57 mmol/L

3.8 小结

改性m-PMMA,材料易得、制备简易,其对铅具有良好的吸附性和选择性,且可重复使用,用于实际水样的富集-火焰原子吸收法测定铅具有准确度高、精密度好、检出限低的优点,能满足生活饮用水中痕量铅的检验要求。

志谢本研究得到了河北大学化学与环境科学学院邓奎林教授的指导与帮助,在此表示诚挚的感谢

参考文献

[1]GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》[S].

[2]吴景雄,陈梅芹,马晓国.萃取技术在环境样品预处理中的应用及发展[J].中国环境监测,2005,21(2):10-14.

[3]张东,徐亮子,任广军.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰有机皂土吸附富集火焰原子吸收光谱法测定水中铅[J].理化检验化学分册,2009.45(10):1163-1165.

[4]周方钦,龙斯华,刘文英,等.硫化棉富集火焰原子吸收光谱法测定水中铅、镉铜的研究[J].湘潭大学自然科学学报,2001,23(4):81-83.

[5]张秀尧.在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量铅[J].分析化学,2000,28(12):1493-1496.

[6]张强华,石莹莹,熊清平,等.分子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定痕量铅[J].应用化学,2011,28(9):1073-1081.

[7]陈建荣,蔡金有,吴勤金.黄原酯棉吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜铅镉[J],中国环境监测,1995,11(6):5-6.

[8]GB5750.6-2006生活饮用水标准检验方法-金属指标[S].

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第14篇

关键词塞曼石墨炉原子吸收光谱法;岩石样品;痕量铬

中图分类号TQ12文献标识码A文章编号1673-9671-(2010)081-0104-01

一般岩石样品中Cr含量较低,经典的分析方法为样品碱熔,水提取后酸化,比色测定,较为繁琐。本法提出用HCl—HNO3—HF—HClO4四酸溶矿,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定Cr。经国家一级标准物质分析,结果与推荐值吻合。与传统的碱熔比色法相比,更为简便,经济。

1实验部分

1.1仪器与工作条件

塞曼偏振7000型原子吸收光谱仪,铬空心阴极灯,热解图层石墨管。

仪器工作条件:波长357.9nm,灯电流7.5mA,狭缝1.3nm,进样量20μl,载气流量200ml/min,积分方式ZAA,原子化时停气。

石墨炉升温程序见表1。

1.2主要试剂

Cr标准溶液准确称取在105～110℃烘过的K2Cr2O70.14145g于500ml容量瓶中,水溶解,定容。此贮备液为ρ(Cr)=0.1000mg/ml。再逐级稀释为ρ(Cr)=10.0μg/ml和ρ(Cr)=1.0μg/ml的标准工作溶液。

1.3样品分析

工作曲线的绘制:分取ρ(Cr)=10.0μg/ml的工作溶液0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00ml于一系列50ml容量瓶中,加浓HNO35ml,水定容,按仪器工作条件进行测量,绘制工作曲线。

试样分析手续:称取0.2500g试样于聚四氟乙烯坩埚中,水润湿,加入HCl2ml、HNO3 2ml、HClO4 1ml、HF 5ml,于电热板上加热蒸干,加浓HNO3 5ml,待溶液澄清后,用水洗入50ml容量瓶中,定容,按仪器工作条件测量。

2结果与讨论

2.1原子化时载气的设定

据文献[1]介绍:原子化时停止载气,一般可提高灵敏度。本法采用原子化时停止载气,实验证明比不停止载气可提高灵敏度3～4倍。

2.2石墨管的选择

选用普通石墨管与热解涂层石墨管分别进行Cr的稳定性与灵敏度的实验。实验证明:涂层热解石墨管的灵敏度与稳定性均优于普通管。

2.3标准回收实验

据文献[2]介绍:高含量Cr在加入HClO4、HCl、HF蒸干时会分别以氯化铬酰与氟化铬酰形式挥发。本文因为是针对低含量Cr,故设计以下回收实验:

分取ρ(Cr)=1.0μg/ml的工作液2ml共12份于50ml小烧杯中,3份各加入浓HClO41ml,3份各加入浓HF5ml,另3份各加入浓HCl 2ml,最后3份分别加入浓HCl 2ml、HClO41ml、HF 5ml蒸干后,均加入浓HNO3 1ml提取,转移至10ml比色管中定容。标准回收结果见表2。

实验证明:熔矿时加HCl、HClO4、HF蒸干,对2μgCr的测定无影响。

2.4干扰实验

在实验条件下,对5μg Cr的测定,误差≤±10%时,共存离子的允许量(μg)为CaO、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、Al2O3、Cu2+(5000),Pb2+(4000),Ti(2500),MnO、Zn2+(500),Cd2+(200)。

2.5方法的精密度和检出限

按实验方法对本实验室管理样29GRD-11进行12次重复测定,计算其精密度为1.89%,见表3。

按实验方法对ρ(Cr)=1.0ng/ml标准溶液进行12次连续测定,计算方法检出限为1.3×10-4μg/g。

2.6标准物质考核

采用本方法对3个国家一级标准物质进行测定,结果与推荐值吻合,见表4。

参考文献

[1]林守麟.原子吸收光谱分析.北京:地质出版社,1995,221.

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第15篇

一、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0

在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=c

用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

二、仪器与试剂

1.仪器

（1）TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个

（4）2mL移液管一支 2.试剂

（1）1.0g.L-1钙标准储备液

（2）50 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1）吸收线波长

Ca 422.7 nm（2）空心阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度 0.1 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-1 3.钙的测定

（1）样品：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。）

（2）加标样品：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成。请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。）

（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。（原子

吸收分光光度计的开机、关机程序，请看视频。）最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

5.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。

四、TAS-986操作规程(火焰法)

1、开机

打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows后，再打开仪器电源开关。

2、初始化启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3、寻峰

3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、参数设置

寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮

即可打开样品设置向导。

4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮

即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。

5、测量

使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。

6、关机

在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AAS系统、再关闭主机、最后关闭电源。

思考题：

1、原子吸收光谱仪主要有哪几部分组成？各有什么作用？

2、空心阴极灯的原理是什么？结合共振吸收的概念，谈谈为什么检测特定的元素，要用专门的空心阴极灯？

3、使用空心阴极灯要注意什么？需要设置什么参数？是不是光源强度越强越好，为什么？

4、火焰原子吸收光谱仪的原子化火焰，根据氧化还原特性，分为多少种？测定钙离子应该选用什么样的火焰？

5、火焰原子吸收光谱仪的光谱干扰有哪些？如何消除？

6、火焰原子吸收光谱仪的背景吸收是怎样产生的？如何扣除？

数据记录（用打印预览，看三线表的格式）：项目浓度（mg.L-1）吸光度A

标准品编号 St1 0

St2 2.0

St3 4.0

St4 6.0

St5 8.0

St6 10.0

样品 Sam1

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第16篇

火焰原子吸收法测定微量全血铜的正常参考值制订

[目的]制订火焰原子吸收法测定微量全血铜的`正常参考值.[方法]综合均数加减标准差法与百分位数法并从诊断实际出发制订正常参考值. [结果]全血铜均数为15.7 μmol/L,标准差为5.79.第5百分位全血铜值为7.69 μmol/L,第10百分位为8.30 μmol/L,第20百分位为10.28 μmol/L.正常参考值下限定为10.28 μmol/L时,其灵敏度达79.17%,特异度达87.50%,符合率为85.83%. [结论]以10.28 μmol/L作为正常参考值下限为宜.

作者：熊丽萍周建明阎冀周彤作者单位：南昌大学医学院实验教学部,南昌,330006 刊名：现代预防医学 ISTIC PKU英文刊名：MODERN PREVENTIVE MEDICINE 年，卷(期)： 35(14) 分类号：O657.31 关键词：火焰原子吸收法微量全血铜正常参考值

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第17篇

连续光源火焰原子吸收光谱法测定井水中钙铁钾镁钠

1 仪器及工作条件 Contr AA (R) 300连续光源火焰原子吸收光谱仪(FAAS,德国耶拿分析仪器股份公司),配有SFS 6分段流动注射和AS 52 s自动进样器,用于直接测定井水中的Ca、Fe、K、Mg和Na.仪器工作条件见表1;元素测量条件见表2.

作者：德国耶拿分析仪器股份公司 analytikjena 作者单位：刊名：岩矿测试 ISTIC PKU英文刊名：ROCK AND MINERAL ANALYSIS年，卷(期)：200726(6)分类号：P61关键词：

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第18篇

1火焰原子吸收光谱法及其仪器最近进展分析

(一) 火焰原子吸收光谱法概述

火焰原子吸收光谱法自20世纪被提出到现在已经有了60年的发展, 至今已经成为化学领域进行定量分析最为广泛使用的方法。火焰原子吸收光谱仪器由光源、光学系统、检测系统、显示装置和原子化学系统五大部分组成, 其中原子化学系统是整套仪器的核心部件, 原子化学系统工作效率的高低直接决定整个工作系统的检测效果。

(二) 火焰原子吸收光谱法仪器最新进展分析

近年来火焰原子吸收光谱法随着计算机技术、电气自动化技术等的发展呈现出新的发展景象。使火焰原子吸收光谱法发生重大改变的主要是因为计算机技术和电子自动化技术的应用, 这两种技术使得火焰原子吸收光谱法变得更加简单方便, 减少了人为操作步骤, 提高了检测精度, 改善了检测效果。

2火焰原子吸收光谱法在测定铜基中微量金属元素的研究应用

经过几十年的实践应用发现, 火焰原子吸收光谱法在测定合金及微量金属元素检测中的应用越来越广泛, 并且效果较好。本文就火焰原子吸收光谱法在测定铜基中微量金属元素的应用进行分析研究。

(一) 火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的微量锑

首先, 将实验样品进行溶解, 使用材料为硝酸。第二步, 使用氢氧化镧和氢氧化铁在氨性溶液中作为载体进行富集锑, 进行铜分解。接下来进行火焰原子吸收光谱法的主要检测步骤:使用盐酸介质, 在原子吸收光广度的设计之上, 采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法在217.6mm波长位置进行吸光度测量, 这种火焰原子吸收光谱法的检测结果会存在0.19%的相对误差。

(二) 火焰原子吸收光谱法测定铜钴矿中镍、锌、锰、钙、镁等微量金属元素的应用

为了使用火焰原子吸收光谱法测定铜钴矿中的镍、锌、锰、钙、镁等微量金属元素, 将火焰原子吸收光谱工作仪器设定为最佳工作条件, 设定指标有分析线 (mm) 、灯电流 (m A) 、燃烧器高 (mm) , 狭缝 (mm) 、空气流量 (I/min) , 乙炔流量 (I/min) , 测定元素不同各指标的指也不同, 本文给出测定Ni和Zn两种元素的最佳工作条件指标值, Ni的依次分别为232.0mm, 8m A, 7mm, 0.2mm, 6.0I/min, 1.5I/min。Zn的依次分别为213.9mm, 8m A, 7mm, 0.7mm, 6.0I/min, 1.5I/min。通过对比Ni和Zn的仪器工作指标可以发现二者在分析线、狭缝两个指标上存在差异。

进行样品检测时为了确保样品被完全溶解, 实验时可以采用HCI-HF-HCIO4溶液进行溶样, 效果较好, 同时能够防止检测时元素见的互相干扰。通过实验观察及其对实验结果的观察我们可以发现, 火焰原子吸收光谱法不仅快捷方便, 并且具有精确的检测效果。

(三) 火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素锰的含量

通过对火焰原子吸收光谱法的使用原理、方法、基本特征进行分析后发现进行锰的测定最好采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法, 此方法在进行铜基中锰含量测定时操作方便、不污染、分析周期较短、试剂用量较少。测定过程与测定铜基中其他微量金属的元素的过程类似, 最终结果的标准值偏差较小, 结果较准确。

3结语

火焰原子吸收光谱分析法结合现代计算机、自动化技术又一次实现了实践应用上的突破, 随着微量金属元素的研究越来越多, 以及其自身的不断完善, 相信其应用领域将越来越广泛。

摘要：目前我国有许多工作行业需要进行微量技术元素的测定与衡量, 准确的衡量结方法和结果能够有效推动工作进展。火焰原子吸收光谱法作为一种新型微量元素测定技术具有很强的实用性和适用范围, 因此得到广泛应用。本文对火焰原子吸收光谱法及其最近进展进进行了介绍, 并对火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的应用过程进行了研究。

关键词：火焰原子吸收光谱法,铜基,微量金属元素

参考文献

[1]蒋珍菊, 絏光伟.火焰原子吸收光谱法测定女贞子中的微量金属元素[J].西华大学学报 (自然科学版) , 2012 (03) .

[2]江文星.关于火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的研究[J].化工管理, 2013 (12) .

[3]杨柳.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究[D].湘潭大学, 2007.

火焰原子吸收法测定痕量重金属问题的探讨第19篇

【摘要】本方法研究了用微波消解仪消解含银敷料以及用火焰原子吸收法测定敷料中银含量的最佳条件。结果表明，1g含银敷料，采用12mL硝酸和2mL双氧水混合液，在600W微波条件下，200℃，10min可完全消解。采用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定银含量，线性范围0—5mg/L，检出限0.0021mg/L，加标回收率在98.36%—102.1%之间，相对标准偏差1.41%，该方法适用于含银敷料的批量检测。

【关键词】微波消解火焰原子吸收法含银敷料批量检测

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀与人类关系非常密切，银离子具有杀菌功能，开发了各种含银敷料，如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法（ICP）[6]等。一直以来，在分析方法简便快捷的基础上，提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展，对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大；ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高，不适用于含银敷料样品的批量分析。所以，笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求，研究了一种可提高测定银灵敏度的方法，采用硝酸和双氧水消解样品，使用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。

微波消解技术具有高压密闭消解和微波快速加热等特性[7]，样品溶解完全、快速，试剂消耗少，空白值低，同时可以避免挥发元素损失，回收率较高。本文研究了微波消解含银敷料样品的最佳条件。

1.实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：北京普析通用仪器有限责任公司A3F-13型

银空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司KY-1型

空气压缩机：北京普析通用仪器有限责任公司AC-1Y无油型

微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司MDS-6G型

乙炔气：纯度99.99%

银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSBG62039—90浓度1000ug/ml，介质：5%硝酸。氨水、硝酸、盐酸、氯化钠溶液均为优级纯；实验所用其它试剂为分析纯。

1.2消解方法

称取1.000g药膏样品置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入12ml硝酸和2ml双氧水，轻摇消解罐，试剂与样品充分接触，放置1～2h，充分排出气泡，避免消解罐内压力过高，置于微波消解装置内，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。结束后取出消解罐冷却至室温，将溶液用适量纯净水冲洗并转移至容量瓶中。

2.结果分析

2.1消解条件选择

2.1.1消解液用量选择

取1g（精确至0.1mg）含银敷料样品，采用不同量的硝酸和双氧水混合溶液进行消解，结果表明：加入12mL硝酸和2mL双氧水混合溶液可以达到完全消解目的，且消解的时间短。

2.1.2微波消解的功率和时间

通过对消解功率和时间的考察发现，采用大功率消解，升温过快，溶样反应激烈，压力瞬间过高，容易发生意外。因此，采用低功率逐级升温的方法，保证样品完全消解。结果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控温消解，消解效果良好。

2.2测定条件选择

采用空气—乙炔火焰，其他条件不变，改变空气—乙炔压力和通气量，对GSBG62039—90标准品进行测定。结果表明：空气压力0.25MPa、乙炔压力0.05MPa，通气量1300mL/min条件下，测定效果最好。

2.3线性范围和检出限

在上述选定的试验条件下，改变银的用量进行试验，结果表明：银含量在0—5mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=4.1264x-0.0300，相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果，结合工作曲线，得到检出限为0.0021mg/L。

2.4加标回收实验

在按照本实验方法处理的含银敷料样品中，加入相当于1mg/L的银标准溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定，并根据测定结果计算回收率。