二氧化碳结合力（精选7篇）
二氧化碳结合力 第1篇
我国是水资源较严重匮乏的国家, 人均水资源约为全世界人均量的1/4。随着人口数量的增加和经济的高速发展, 用水量将逐年增加, 水资源短缺的矛盾将会更加突出[1]。有许多地方由于工业的迅速发展和人口的增长, 使生产用水和工业用水感到紧张以致不得不定量供应[2]。目前, 我国水源污染呈上升趋势, 工业发达地区的水域污染尤其严重。石油生产单位大部分集中在干旱地区, 水资源严重缺乏[3]。另外, 由于油田地层差异等原因, 各油田污水不仅水质差异大, 而且水质变化大, 这为油田污水的处理带来困难。若不及时处理、利用, 任意排放将会给人们生活和生产带来严重的危害[2]。本文本着处理工艺简单易行、成本低廉的原则及油田作业污水的特点选用混凝/氧化组合的方法, 既克服单独混凝处理加絮凝剂多, 产生的污泥量多的缺点;也降低了成本。
1 实验部分
1.1 药品及仪器
重铬酸钾、试亚铁灵、7H2O、浓硫酸、硫酸银、高锰酸钾、30%H2O2、聚合氯化铝、硫酸铝、NaOH、硫酸亚铁铵等。以上药品均为分析纯。
所用仪器主要有磁力搅拌器、臭氧发生器、悬浮物和含油量测定配套装置、分析天平、电热炉、冷凝管、分液漏斗、玻璃漏斗、移液管等。
1.2 实验水质特征
试验采用的水样是大庆某油田作业污水, 该污水水样浑浊, 外观呈土黄色, 有明显黑色块状悬浮物存在。依据《污水综合排放标准》 (GB 89781996) , 分别选择COD、氨氮、石油类、六价铬、挥发酚和悬浮物6项代表性指标对水样进行分析测定, 测定结果见表1。
由表1可以看出, 与GB 89781996相应污染物最高允许排放浓度标准对比, 只有六价铬和氨氮两项不超标, 其余4项均超过三级标准排放浓度限值, 表明该水样为污染较严重的废水, 不经过处理不得以任何方式进行排放。其中CODCr严重超标, 根据经验得知, 一般经过处理只要CODCr值达标, 其他指标也可以达标[4], 故本文主要做CODCr去除, 以值为准, 衡量污水处理的效果。
1.3 实验方法
混凝沉降法是通过向水体中投加混凝剂, 利用双电层压缩、吸附电中和、沉降物网捕和吸附架桥等沉降机理来实现污水的净化。在室温条件下, 取水样50mL于150mL的烧杯中, 加入混凝剂, 搅拌10min后, 静置10min后, 过滤取清液测CODCr值。
氧化实验是通过一定的化学反应, 在反应过程中产生活性中间物, 将废水中的易溶、易氧化的有机物氧化, 使水样CODCr值降低, 取经混凝过滤后的澄清液加适量氧化剂搅拌氧化1h后, 静置后测其值。
2 结果与讨论
2.1 不同絮凝剂与不同氧化剂结合处理结果分析
2.1.1 混凝实验处理水样结果分析
本实验先选用硫酸铝和聚合氯化铝两种无机絮凝剂进行实验研究, 分别取50mL水样于两个150mL的烧杯中, 各自加入硫酸铝和聚合氯化铝, 搅拌10min, 静置10min, 过滤取清液测CODCr值, 如表1所示。
经试验证明聚合氯化铝的处理效果要比硫酸铝好。然后, 经絮凝处理后都有所降解, 但是去除率太低, 还远远达不到排放标准。
2.1.2 两种氧化剂的处理结果分析
取经1 000mg/L硫酸铝和聚合氯化铝混凝过滤处理后清液, 在分别加入一定量的H2O2、氧化1h后的处理结果如表2、表3所示。
注:表中`'是指超出量程, 下同。
由表1, 表2及表3可以看出絮凝/氧化处理效果要远远比单纯的絮凝效果好。由表2、表3可以看出, H2O2的氧化效果不如KMnO4, 成本也较高;但是经KMnO4氧化后还是不能达到污水排放标准。而且, 此时还观察到经KMnO4处理后的水样呈红褐色, 致使出水色度增加, 产生二次污染。
2.2 絮凝剂用量分析
由以上实验分析, 选取聚合氯化铝做絮凝剂, 再加30mg/L的的氧化处理结果如表4所示。
实验证明加入30mg/L的氧化的水样没有引起水样颜色变化, 不会产生二次污染。由表4可以看出, 随着絮凝剂量的不断加大, 污水的处理效果也有所改善, 尤其是在加入4 000mg/L的聚合氯化铝后, 处理效果有很大的改善, 但是仍然没有达到污水排放标准。
2.3 Fenton试剂与O3氧化效果分析
经过以上实验分析氧化效果并不理想, 若再增加其投入量又会引起二次污染 (颜色污染) , 故考虑在经聚合氯化铝4 000mg/L絮凝后, 选用Fenton试剂与臭氧做氧化剂的研究, 结果如表5所示。
由表5可以很明显地看出Fenton试剂处理该水样的效果, 不仅使其达到污水三级排放标准, 而且远远超过臭氧的处理效果。
2.4 硫酸铝与Fenton试剂絮凝氧化分析
聚合氯化铝与Fenton试剂絮凝氧化时, 为保障Fenton试剂的氧化效果, 需要在氧化前后分别加硫酸和氢氧化钠调pH值, 这将引起处理成本的提高。考虑到硫酸铝有双向水解的作用, 故考查其与Fenton试剂 (1 000mg/L的双氧水和1 634mg/L的硫酸亚铁) 结合处理效果分析处理结果如表6所示。
由表6可以看出, 硫酸铝与Fenton试剂结合处理效果也可使水样达到污水排放标准。不用在氧化前调pH值, 但仍然需要在氧化后加碱调pH值过滤去除Fe3+。
3 总结
根据以上探索分析, 其中着重研究六种处理工艺, 处理水样结果如图1所示。
图中所示的方法1是指1 000mg/L硫酸铝与31.6g/LKMnO4结合处理;2是1 000mg/LPAC与31.6g/LKMnO4结合处理;3是4 000mg/LPAC与30mg/LKMnO4结合处理;4是4 000mg/LPAC与Fenton试剂结合处理;5是4 000mg/LPAC与O3结合处理;6是5 000mg/L硫酸铝与Fenton试剂结合处理。
从图1可以看出, 4 000mg/L的聚合氯化铝和5 000mg/L硫酸铝分别与Fenton试剂结合处理水样, CODCr去除率均可达到88%左右, 使CODCr值从接近4 000mg/L降到500mg/L以下, 达到污水三级排放标准。
4 结论
由于油田作业污水水样中各种烃类等有机物污染严重, CODCr值高达3 788mg/L, 不符合石油工业污水排放标准。经试验证明, 采用5 000mg/L硫酸铝与Fenton试剂结合处理, 可使CODCr快速降解到440mg/L, 达到GB 89781996三级标准, 可以排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统。另外, 这种工艺的处理成本为14.02元/t, 在综合考虑技术、经济成本因素后认为该工艺最可行。
摘要：随着油田开发进程的加快, 油田废水日益增多, 严重地污染了生态环境。以大庆某油田作业污水为研究对象, 采用混凝/氧化方法降低污水CODcr值。实验选用硫酸铝和聚合氯化铝 (PAC) 两种混凝剂与H2O2、KMnO4及Fenton试剂 (1000mg/L的双氧水和1634mg/L的硫酸亚铁) 三种氧化剂进行组合处理水样, 找出一种简单易行、成本低廉的处理工艺。实验结果表明, 5000mg/L硫酸铝与Fenton试剂结合, 可使CODcr值从3788mg/L降到440mg/L, 最终出水可达到《污水综合排放标准》 (GB8978—1996) 中的三级排放标准。
关键词：混凝,氧化,CODcr,油田污水,处理
参考文献
[1]姜桂芳.浅谈油田污水处理技术.油气田地面工程, 2006;25 (11) :24
[2]侯腱膨, 陈东明, 付晓.油田污水处理技术现状和新进展.内蒙古石油化工, 2010, (10) :55—59
[3]折永红, 郝小斌.油田污水处理发展的新趋势探讨.现代商贸工业, 2008; (11) :383—384
二氧化碳结合力 第2篇
先进发动机高温气密封严运动部件多采用镍铬铝-二氧化硅涂层作为可磨耗封严涂层。随着航空发动机不断追求更大推力与更高效率, 必然要求镍铬铝-二氧化硅涂层具有更高的硬度与结合强度。虽然众多学者对镍铬铝-二氧化硅涂层进行了深入的研究, 但是关于制备高硬度高结合强度的研究至今未见报道。
试验结果与讨论
选取CM-49-2镍铬铝-二氧化硅粉末为此次研究所用粉末。具体试验方案见表1。
表2为镍铬铝-二氧化硅涂层硬度与结合强度的检测结果。第2、4、5、6、7组的涂层硬度满足要求 (HR15Y 50~70) ;所有组别涂层的结合强度均满足要求 (>7 MPa) 。
1 喷涂距离对涂层质量的影响
从试验结果可知, 采用第2组试验工艺参数制备出涂层的硬度与结合强度最高, 即当固定送粉量为70, 喷涂距离为180~190 mm时, 可制备出高硬度、高结合强度的涂层。喷涂距离的缩短或者增加均会导致涂层硬度与结合强度下降, 尤其是涂层硬度下降较为明显。分析可知, 当喷涂距离为180~190 mm时, 喷涂粉末熔化效果良好, 而且粉末获得了较高的动能与撞击力, 涂层冷凝后获得较为致密的涂层, 因此涂层硬度与结合强度较高。当喷涂距离缩短时, 虽然粉末获得更高的动能, 但当粉末喷涂到基体形成涂层时, 部分粉末没有熔化完全, 涂层中未熔颗粒增多, 导致涂层硬度与结合强度下降;当喷涂距离增加时, 虽然粉末可以获得较好的熔化效果, 但是由于粉末飞行距离过长, 形成涂层时, 粉末获得的撞击力大大下降, 导致涂层疏松, 使涂层硬度与结合强度下降[3]。
2 送粉量对涂层质量的影响
试验2、4、5、6、7组为当固定喷涂距离为180~190 mm时, 摸索送粉量对涂层质量的影响。图1为涂层硬度与送粉量关系图, 从图中可观察到提高或降低送粉量均会使涂层硬度下降。当送粉量升至75时, 涂层硬度下降幅度较小。当送粉量升至85时, 涂层硬度下降幅度较大, 分析可知, 送粉量的提高将使个体粉末获得的热焓降低, 粉末熔化不良, 涂层中夹杂的生粉较多, 粉末撞击试样时变形不充分, 并有较多的粉末弹跳损失, 沉积效率低, 涂层质量下降。当送粉量降至65时, 涂层硬度下降幅度较小。当送粉量降至60时, 涂层硬度下降幅度较大, 分析可知, 送粉量的降低将提高个体粉末获得的热焓, 粉末熔化效果得到改善, 但是个体粉末所获得的过多能量将会造成涂层中硬质相的烧蚀, 使涂层硬度降低。
图2为涂层结合强度与送粉量关系图, 从图中可观察到提高送粉量, 结合强度呈下降趋势;降低送粉量, 结合强度呈上升趋势。当送粉量升至75、85时, 结合强度下降幅度较小, 均不小于30 MPa。当送粉量升至65、60时, 结合强度升高幅度较大, 均不小于55MPa, 分析可知, 送粉量的降低使个体粉末获得的过多能量虽然造成涂层中硬质相的烧蚀, 降低涂层硬度, 但是改善了粉末熔化效果, 增加了个体粉末之间的结合力, 从而提高涂层结合强度[4]。
3 氧气流量/乙炔流量对涂层质量的影响
图3为第2、8组涂层对比照片。试验2、8组主要摸索氧气流量/乙炔流量对涂层质量的影响。从试验结果可知, 当固定喷涂距离为180~190 mm, 将氧气流量升至90 SCFH时, 涂层硬度升高, 结合强度下降, 硬度与结合强度满足我公司规范的要求。分析可知, 提高氧气流量, 火焰性质变成“氧化”焰, 粉末粒子被过度氧化, 涂层中氧化物含量增多, 导致涂层硬度升高。但是此参数下制备出的涂层表面状态不佳, 较粗糙。
通过对8组工艺试验结果的对比、分析, 可知采用第2、5、6组工艺参数制备出的涂层具有高硬度与结合强度, 从而得到制备高硬度、高结合强度镍铬铝-二氧化硅涂层工艺参数, 详见表2。
3 结论
3.1 本次工艺研究通过调整送粉量、喷涂距离及氧气流量/乙炔流量等工艺参数, 摸索出制备高硬度、高结合强度CM-49-2镍铬铝-二氧化硅涂层工艺参数, 涂层硬度与结合强度均达到零件设计图纸相应上限指标。
3.2 本次工艺研究分析讨论了喷涂距离、送粉量及氧气流量/乙炔流量等工艺参数对镍铬铝-二氧化硅涂层质量的影响。延长或缩短喷涂距离对涂层硬度与结合强度产生相同变化趋势的影响, 增加送粉量对涂层硬度与结合强度产生相同变化趋势的影响, 减小送粉量对涂层硬度与结合强度产生相反变化趋势的影响。
参考文献
[1]王海军.热喷涂材料及应用.国防工业出版社, 2008 (1) :213-214.
[2]黎樵焱, 朱又春.金属表面热喷涂技术[M].北京:化学工业出版社, 2009 (1) :37-43.
[3]韩志海, 王海军, 白宇等.喷涂粒子在等离子体射流中的加热历程及熔化状态研究[J].热喷涂技术, 2012 (4) :35-43.
二氧化碳结合力 第3篇
关键词：电阻抗谱,扫描电镜,氧化钙,坩埚,烧结状态,无损评价
1背景
氧化钙坩埚具有良好的脱氧、脱硫以及高温稳定特性,在特种合金熔铸方面引起业界企业关注,已经开始应用于铜铬合金、钛镍记忆合金等高产值产品的生产。随着终端企业对特种合金的气体含量、含杂等指标的要求越来越高,传统的石墨坩埚、氧化镁坩埚的市场占比将逐渐下降。氧化钙由于容易水化,在生产中目前通常使用添加剂来对氧化钙改性。但添加剂的成分(单一或复合)、质量百分比、坩埚生产中的冷等静压成型压力等众多因素均会影响坩埚烧结状态,进而影响坩埚质量。目前,坩埚企业普遍采用航空工业部标准HB5407-1988抽样检测坩埚成分、耐压强度、体积密度、气孔率以及热稳定性次数等指标;采取目测检查坩埚有无坐底、有无砂眼、表面有无杂质等。理化检测属于有损检测,无法对每一坩埚作出评价,仅能通过抽样对批次坩埚的质量作出估计预测。因此,无论从坩埚研究、生产以及质量检测等方面均需要更为科学、可行的评价方法。
氧化钙坩埚的烧结状态表现为晶粒大小、晶粒结构、晶粒间关系以及晶界发育,通过无损阻抗测量可间接评价烧结状态[1]。扫描电镜是一种先进的分析仪器,广泛应用于材料学研究,可直接反映坩埚的微观结构信息。但扫描电镜检测费用大且属于有损检测,检测结果仅反映坩埚局部极小范围(数十微米范围内)的信息。下面,我们将从阻抗谱测量方法、阻抗谱与扫描电镜对比入手介绍,并给出最终结论。
2测量方法
测量方法包括阻抗谱测量和扫描电镜测试,测量样品为氧化钙坩埚和坩埚碎片。使用扫描电镜测试时,需要根据样品台尺寸对氧化钙坩埚进行取样。
2.1 阻抗谱测量原理
阻抗谱测量电路如图1 所示,正弦信号采用DDS芯片AD9959,输出频率:1Hz-200M Hz,相位分辨率:1°,幅度的分辨率是:1/1024。AD9959输出正弦激励信号给分压电路,Rs为标准精密电阻,阻值为1MΩ,DUT为待测器件。实际测量中,DUT为氧化钙坩埚,两个测量夹子分别夹在坩埚上口和底座上。坩埚置于纯铜底座之上,底座侧面设有一个测试柱,供测试夹连接。分压电路输出两路正弦信号,其幅值为V1和V2。设DUT的阻抗为ZU,V1初始相位为0,V1测试中幅值恒定为1V,V2与V1相位差为 θ °,根据欧姆定理可得:
对(1)式进行变换可得:
因此,只要能够知道V2/V1的幅值比和V2与V1之间的相位差,即可获得DUT的阻抗。幅值比和相位差可以通过幅度相位检测芯片AD8302 转换为直流电压,通过A/D转换可获得幅值比和相位差。将幅值比和相位差代入(2)式可计算出DUT的阻抗。整个测量系统的激励信号频率、幅值设置和阻抗计算均由单片机控制完成,最终结果送往OLED12864液晶模块显示。
2.2 扫描电镜测试方法
扫描电镜用于分析材料微观结构,采用JSM-6390A型扫描电子显微镜,样品台尺寸为:X=80mm,Y=40mm,Z=5 到48mm。样品为坩埚碎片,大小为1 厘米见方,一次测试可在样品台上布置9个样品。
3 结果对照及分析
阻抗谱的测量采用10 个频点,分别是100、200、400、600、800、1000、2000、4000、6000、8000 和10000Hz。氧化钙坩埚生产中为了达到良好的烧结状态,需要在氧化钙主成分之外加入添加剂。添加剂一般为氧化物等的混合物,添加剂的含量直接影响烧结状态。分别试制了三种含量添加剂的坩埚,分别是3%、5%和7%。对每种含量测量了四个坩埚的阻抗谱。同时,对每种含量的坩埚进行扫描电镜测试,每种含量的坩埚的样品的扫描电镜结果较为一致,因此对每种含量的坩埚的扫描电镜仅给出一组结果。图2为不同含量添加剂的坩埚的阻抗谱,箭头表示频率增加方向,图3 为扫描电镜结果。图3 的第一行为3%添加剂的坩埚的扫描电镜结果,第二行为5%添加剂的坩埚的扫描电镜结果,第三行为7%添加剂的坩埚的扫描电镜结果。
由图2 阻抗谱可以看出,添加剂含量的增加,会引起阻抗谱的变化,这说明阻抗谱对于添加剂含量的变化比较敏感,可用来分析添加剂含量对材料结构的影响。由图3可以看出,坩埚材料的结构由大的晶粒和晶粒之间的微小颗粒组成。根据电镜成分分析,大的晶粒为氧化钙,微小颗粒为添加剂。微小颗粒在高温下融化,在大晶粒之间流动形成网状结果,强化了大晶粒之间的连接,促进了烧结过程,使得材料的强度增强。从图3 可以看出,随着添加剂含量的增加,坩埚的晶粒生长越来越大,晶粒之间的网络结构越来越好,材料烧结更为充分。那么从阻抗谱来说,材料的网状结构越发达,低频电流流过晶粒外部空间的能力就越大,表现为材料的低频阻抗就越低。材料的烧结越充分,晶粒内部越密实,连接越紧密,那么高频电流在穿越晶粒过程中的难度也就越低,那么高频阻抗同样也会越小。但阻抗谱的实际测量确恰恰相反,这可能与添加剂的特性有关。除了促进烧结,添加剂还有一个作用就是增强坩埚的抗热震性。添加剂在高温烧制过程中会发生膨胀收缩反应,造成坩埚内部产生大量的微细裂纹。由图3可以看出,7%的添加剂的坩埚中存在较多的裂纹和空隙,这会造成阻抗变大。两种效应中,膨胀收缩效应对阻抗的影响更大,因此当增加添加剂时,阻抗谱会向右移动。这与实测的阻抗谱一致,两种方法对材料结构的分析一致,可以从宏观为微观两方面对坩埚烧结状态进行评价。
4 结论
上述研究表明,阻抗谱的形状与坩埚的添加剂含量明确相关,可以用于表征坩埚的烧结状态。扫描电镜可以用来研究坩埚的微观结构。结合阻抗谱和扫描电镜可以更为全面的研究坩埚烧结过程。阻抗谱测量方法简单、成本低,进一步深入研究,该方法有望用于坩埚的研发以及产品质量的无损评价。
参考文献
二氧化碳结合力 第4篇
一、实验
1. 实验原理
用CH3Si Cl3为原料, Ar为载气, 通过鼓泡 的方式将CH3Si Cl3带入反应室中, Ar和H2分别用作稀释气体, 实验中所用沉积基体为碳布与复合碳毡, 用化学气相沉积法制备Si C涂层.
2. 制备样品
将碳布和复合碳毡分别切割裁剪为20 mm20 mm于20 mm20 mm10 mm的样品后, 先用超声波清洗器加无水乙醇清洗, 然后用真空干燥箱烘干.
3. 实验方法
( a) 碳布氧化实验方法
用自制的管状卧式炉, 中间插入50 mm900 mm的石英管, 将碳布用陶瓷舟放在石英管中, 将制好的样品分种类, 分批次, 依次在卧式管式炉中加热, 条件为常压, 温度分别为450℃、500℃、550℃、600℃、625℃ , 加热保温1小时, 在每个温度段都用分析天平来称重, 检测样品的失重率, 并记录质量和计算相对失重率. 每种样品都分为3组, 编号为1号、2号、3号, 在保持实验环境相对一致的条件下, 进行实验.
( b) 复合碳毡做Si C涂层过程
先准备好实验所需的仪器、试剂和样品等, 做好实验前的一切准备工作, 然后依以下步骤进行实验.
( 1) 依照实验设计图连接实验设备.
( 2) 放样品并检查连接处的气密性, 用密封胶或凡士林.
( 3) 设置加热程序, 加热到1000℃保温2小时, 1小时冷却到650℃后, 自然冷缺.
( 4) 先用真空泵抽真空, 在通氢气抽真空, 通氩气抽真空, 然后加三氯甲基硅烷再抽真空2分钟, 关闭氩气阀和三氯甲基硅烷通向石英管的阀, 通氢气到常压.
( 5) 加热, 升温到1000℃ , 水浴锅加热到46℃后打开氩气和三氯甲基硅烷的阀门, 开始反应.
( 6) 观察真空表的读数, 控制石英管内的压力使其保持在常压.
( 7) 保温两小时后, 先关氩气和三氯甲基硅烷处的阀门, 再关氢气阀, 缓慢的抽真空, 使其冷却.
( 8) 保持抽真空, 直至冷却到室温.
( 9) 取样后称样品的质量, 计算涂层质量, 处理数据. 并整理实验仪器.
二、实验数据分析
此组实验数据是测试碳布在没做涂层时的抗氧化性能时所得, 由以上数据可知, 碳布在450℃时已经大量氧化, 氧化率高达9. 03% , 在625℃保温一小时已经完全被氧化了, 说明其高温抗氧化能力很差.
碳布的氧化失重率, 从450℃到600℃持续增大, 并且反应速率也在增大, 而到625℃则曲线斜率降低, 由数据分析可得, 这是因为碳布已经几乎完全被氧化.
通过SEM图片可以清楚的看出, 碳纤维在氧化前是排列整齐的, 而碳纤维因氧化而蓬松、凌乱甚至断裂, 说明碳布在高温时被氧化, 其形貌已经发生了很明显的变化.
此实验数据中, 二号样是做了涂层的, 而一号和三号是没做涂层的, 其氧化失重率之间已经有了一定的差别, 试样2的曲线在试样1和试样3的下方, 从此可以知道Si C涂层可以改善碳碳复合材料的抗氧化性能 .
由SEM图片可以清晰的看到, 复合碳毡在做涂层和未做涂层, 并且都未氧化时, 在放大4000倍时, 观察可以发现, 有涂层的复合碳毡上有一些颗粒存在, 说明已经有Si C涂层被附着. 从氧化和未氧化的复合碳毡SEM照片的对比可知: 未氧化的复合毡的碳纤维是有韧性, 很平滑的柱状纤维, 而被氧化的碳纤维则不在光滑, 更加凌乱, 有的已经断裂, 并且纤维上有一些凹坑, 这说明, 复合毡已经被氧化.
总之, 通过碳布和复合碳毡的氧化实验, 以及用化学气相沉积法在复合碳毡表面制备Si C涂层的氧化实验可得出以下几点结论.
( 1) 碳布和复合碳毡在高温时都易被氧化, 但复合碳毡的抗氧化温度比碳布的高, 碳布在450℃时已有明显的氧化现象, 而复合碳毡则在550℃才有微量的氧化, 说明复合碳毡高温抗氧化能力比碳布的强.
( 2) 从复合碳毡的涂层实验可以看出, Si C涂层可以提高复合碳毡的高温抗氧化能力, 在复合碳毡有涂层与无涂层氧化失重率对比中被清晰的表现出来, 样品2的曲线在样品1和样品3的下方, 在700℃、725℃、750℃尤为明显.
( 3) 由SEM照片可以看出, 碳布和复合碳毡在高温被氧化时, 其形貌都发生了很大的变化, 碳纤维的表面从光滑, 整齐排列变得凹凸不平、凌乱、并且断裂. 但有涂层的相比没涂层的要好的多, 凹坑不明显. 也说明Si C涂层可以提高复合碳毡的高温抗氧化能力.
摘要：本文系统地讨论和分析了碳布与复合碳毡抗氧化研究.碳素材料是高温结构材料的首选材料之一, 提高其抗氧化性能可以进一步改善其高温使用性能.通过对碳布和复合碳毡的氧化实验, 证明其在高温易被氧化.以及在复合碳毡的表面制备SiC涂层来提高其抗氧化能力, 来说明可以通过涂层法来提高碳素材料的高温抗氧化性.
关键词：碳素材料,化学气相沉积,SiC涂层,抗氧化
参考文献
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[2]李贺军, 曾燮榕, 朱小旗等.碳/碳复合材料抗氧化研究[J].碳素, 1999 (3) :2-3.
二氧化碳结合力 第5篇
1 资料与方法
1.1 一般资料
随机数字表法选取本院2014 年1 月1 日‐2015年5 月1 日的60 例SAP患者, 其中, 将接受肠内营养等基础综合治疗和基础综合治疗加早期氧化苦参碱 (oxymatrine, OM) 灌肠治疗的患者分别设为对照组 (30 例) 和试验组 (30 例) 。60 例患者中, 男34 例, 女26 例;年龄20~55 岁, 平均 (34.6±11.8) 岁;入院时间1~4 h, 平均 (1.3±2.0) h;21 例血钙<2 mmol/l, 16 例血糖>15 mmol/l;两组的一般资料具有可比性, P >0.05。纳入标准要求如下:重症急性胰腺炎患者, 并排除相关疾病可能性;肠内营养和灌肠操作可耐受者;患者知情后同意且配合随访。
1.2 方法
对照组的30 例患者接受基础综合治疗, 包括禁食、持续胃肠减压、肠内营养、抗生素治疗、抑制胰液和胃酸分泌等。对照组在基础综合治疗后给予OM灌肠, 首先, 选用500 ml温盐水清肠并指导患者排便;20 min后行常规消毒和OM灌肠, 低流速灌入100 ml OM溶液 (39~41℃, OM溶液200 mg/ 次, 每日两次) ;注意于肛管10~15 cm深处操作, 并确保液面距肛门小于30 cm;于灌肠结束后提醒患者保留药液1 h以便充分发挥药效。
1.3 临床评价指标
①胃肠功能恢复指标:记录患者的肠鸣音恢复时间、排气排便恢复时间、腹痛腹胀缓解时间、血清淀粉酶恢复时间和尿液淀粉酶恢复时间;②其他指标:于患者出院时, 统计患者的肠梗阻、腹泻和继发感染等并发症发生率, 并比较两组的住院时间和治疗费用。
1.4 统计学方法
采用SPSS l3.0 软件进行统计学分析, 计数资料采用X2比较, 计量资料采用t检验, P <0.05 为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 消化功能恢复情况
据统计, OM灌肠组的肠鸣音恢复时间、排气排便恢复时间和腹痛腹胀缓解时间均显著优于对照组, P <0.01;OM灌肠组的血、尿淀粉酶恢复时间均显著优于对照组, P <0.05, 见表1。
2.2 其他指标
OM灌肠组的腹泻发生率、继发感染率均低于对照组, P <0.05;OM灌肠组的住院时间和治疗费用均显著低于对照组, P <0.01, 见表2。
3 讨论
研究证实, SAP患者由于胰腺损伤而造成大量内毒素、白介素和肿瘤坏死因子渗出, 存在程度不同的肠黏膜损伤, 为菌群移位和内毒素血症的发生发展提供了便利条件, 从而引发肠衰竭和器官功能障碍综合征[3,4]。此外, SAP患者普遍处于过度应激状态, 分解代谢旺盛, 并因蛋白质合成无法满足高消耗水平而引发负氮平衡, 病程较长的患者可并发低蛋白血症和营养不良, 需选取合理的营养支持治疗[5]。传统的单纯营养支持无法修复肠道损伤, 且并发症高、费用大, 因而在2015 年辽宁省临床能力建设项目 (青年) (LNCCC-D33-2015) 的扶持下, 展开了SAP营养支持与药物联用的相关研究。
肠内营养即直接将营养液注入空肠, 避开了胃、十二指肠的消化和胰腺外分泌等相关过程, 有助于恢复肠道蠕动功能, 纠正门静脉循环系统状态, 促进营养因子吸收[6,7]。然而, 近几年的观察发现, SAP患者长期禁食和单纯肠内营养状态下, 胃肠道缺乏食物的有效刺激, 消化液正常分泌受抑制, 杀菌能力降低, 保护性菌群繁殖被抑制, 炎症介质过度生成, 造成了肠黏膜屏障受损和细菌、相关毒素入血, 进而引发肠道功能失衡、胰腺等脏器继发感染和衰竭。研究提示, 约50% 的SAP死亡患者死于肠内常驻菌移位所致的继发感染, 因此如何配合合理的药物治疗以改善患者营养状态、避开并发感染便极为重要[8]。
氧化苦参碱是一种天然的生物碱, 在既往SAP大鼠实验中已被证实可有效降低血清促炎因子和氧自由基水平, 确保肠黏膜中抑炎因子和促炎因子的动态平衡, 阻断肠源性感染的二次伤害途径, 缓解SAP病情[9,10]。同时, OM还被证实可保护受损肠黏膜, 确保胃肠吸收功能, 避免营养不良和低蛋白血症。较之基础治疗, OM灌肠组联用后的胃肠功能较快恢复, 血清、尿淀粉酶等指标恢复理想, 证明了联用疗法的治疗优势。笔者考虑, 灌肠治疗可直接促进胃肠、结肠的有效蠕动, 缓解腹痛腹胀等症状, 促进肠道排气排便。同时, 本次研究的OM灌肠组患者的腹泻和继发感染率也显著降低, 住院病程和治疗费用均大幅度改善, 体现了联用疗法的临床推广价值。由于研究条件限制, 笔者考虑今后将围绕血清白蛋白等营养指标深入研究。
综上所述, 重症急性胰腺炎患者经早期氧化苦参碱灌肠治疗联合肠内营养的治疗效果理想, 各项症状快速改善, 减少并发症, 缩短病程, 降低治疗费用, 可考虑在合理范围内加以推广应用。
摘要：目的 总结分析早期氧化苦参碱 (OM) 灌肠治疗结合肠内营养治疗重症急性胰腺炎 (SAP) 的临床效果。方法随机数字表法则选取该院2014年1月1日‐2015年5月1日的60例SAP患者, 将接受肠内营养等基础综合治疗和基础综合治疗加早期OM灌肠的患者分别设为对照组 (30例) 和试验组 (30例) , 观察、比较两组患者的临床治疗结果。结果 OM灌肠组的肠鸣音和排气排便恢复时间、腹痛腹胀缓解时间均短于对照组, P<0.05;OM灌肠组的血、尿淀粉酶恢复时间均显著优于对照组, P<0.01;OM灌肠组的腹泻发生率和继发感染率均低于对照组, P<0.05;OM灌肠组的住院时间和治疗费用均显著低于对照组, P<0.01。结论 重症急性胰腺炎患者经早期氧化苦参碱灌肠治疗联合肠内营养治疗效果理想, 胃肠道功能迅速恢复, 并发症少, 缩短病程, 可考虑进一步推广。
关键词：氧化苦参碱灌肠,肠内营养,重症急性胰腺炎
参考文献
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二氧化碳结合力 第6篇
本试验所用的氧化锆陶瓷材料其抗弯强度达900MPa, 断裂韧性达11.2MPa, 作为口腔冠桥修复材料, 其强度和韧性已经能够满足临床要求[4]。但是作为支架材料, 在提供强度支持的同时, 还需要在表面涂敷相应的饰瓷材料, 才能获得良好的美观效果。本试验旨在研究氧化锆基底材料与维它饰瓷的烧结结合情况, 并通过对氧化锆瓷进行不同的表面处理, 研究不同表面处理方法对氧化锆基底材料与维它饰瓷结合情况的影响, 为临床工作提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料及设备
Vita-alpha牙本质瓷粉 (日本株式会社) , In-Ceram氧化锆瓷块 (江苏国睿纳米材料有限公司) , Dentsply multimat99烤瓷炉 (天津登士柏有限公司) , JG-5830喷砂机 (天津医疗仪器厂) , 超声清洗机 (天津精工医疗器械有限公司) , 能谱分析仪 (EDAX公司) , 力学综合实验机 (上海实验仪器总厂) 。
1.2 试件制备
本实验使用成品的In-Ceram瓷块, 大小为30mm20mm2mm的长方体60个。
将瓷块随机分为3组, 每组20个, 分别通过不同的表面处理:
(A) 未处理组
(B) 喷砂组:120umAl2O3粉机械喷砂 (0.5MPamin)
(C) 抛光组:120umAl2O3粉机械喷砂 (0.5MPamin) , 橡皮轮抛光
各组试件表面处理后, 超声清洗干燥。
采用粉浆涂塑法, 将Vita-alpha瓷粉涂敷于各组氧化锆瓷块上。试件表面贴打孔塑料胶纸, 制成直径4mm, 厚2mm的圆柱形型腔, 按照产品要求调拌牙本质瓷, 注入型腔, 反复震荡吸水, 静置5min后, 移去模具, 置于烤瓷炉中烧结, 按照厂商要求程序烧结。将饰瓷烧结成直径4mm的圆柱形瓷块。
1.3 界面结合剪切强度的测试
将试件用自凝树脂包埋后, 固定于自制夹具上, 测试界面剪切强度, 加载速度1mm/min, 输入界面结合面积S, 试验机自动出示结果。
1.4 能谱分析 (EDS) 检测
测试材料间元素的渗透情况, 分别在氧化锆与Vita饰瓷及两者的交界处选取点, 分析其化学元素组成, 推断氧化锆与Vita体瓷界面间是否存在化学结合。
2 结果
2.1 界面结合剪切强度的测试结果
各组中Vita- alpha瓷完全烧结后, 与氧化锆基底材料结合良好。界面结合强度结果见表1。
采用SPSS 12.0软件对结果进行方差分析, 结果表明:表处理对剪切强度有影响, 抛光组抗剪切强度最高, 喷砂组 (B) 优于未处理组 (A) , 各组间有显著性差异 (P<0.01) 。
2.2 能谱分析结果
能谱分析显示, 在氧化锆区可检测到Al2O3和SiO2, 在Vita区未见Y2O3。结果表明, IN-Ceram氧化锆瓷与Vita饰瓷间存在元素渗透, IN-Ceram氧化锆与Vita饰瓷存在化学结合, 见表2。
3 讨论
为了使全瓷修复体既具有足够的强度又能达到良好的美观性能, 通常采用强度较高的材料制作底层部分, 在其表面用美观性能更好的饰瓷材料加以修饰[5]。氧化锆作为全瓷修复的基底瓷是在20世纪末才发展起来的, 由于其特有的应力诱导相变增韧效应, 与传统的长石质和氧化铝瓷相比, 氧化锆陶瓷材料具有更高的弹性模量和断裂韧性, 能很好的解决常规全瓷材料脆性大, 强度和韧性不足等问题, 因此, 近年来氧化锆成为牙科材料界关注的热点。临床观察发现全瓷修复体仍有“崩瓷”的现象, 即饰瓷材料与基底瓷之间发生开裂, 因此基底材料与其表面饰瓷的烧结结合性能成为全瓷修复成功的关键。如何提高全瓷材料层间结合强度成为亟待解决的问题。在氧化锆基底瓷的表面, 采用何种表面处理可以提高其与饰瓷的层间结合强度, 尚未见报道。
化学结合被大多数研究者认为是层与层结合中最主要的, 最关键的结合机制。如果层与层之间有一种或一种以上成分在饰面瓷烧结时发生熔融就能产生化学结合[6]。此时要求两者软化温度之间有一定差距。按照厂家要求体瓷的烧结温度为920℃, 与氧化锆的软化温度1600℃之间有差距。能谱分析表明在Vitadur alpha 瓷区未发现ZrO2和Y2O3出现, 在zirconia 区则可检测到少量Al2O3和SiO2, 表明两者间存在化学元素渗透的情况, 提示两者烧结后存在化学结合, 且各组中剪切强度均高于美国牙科学会 (ADA) 检测指标20MPa[7], 结合以上结果, 可以认为氧化锆陶瓷材料与Vintage alpha 瓷能达到较为良好的烧结结合效果。
抛光与喷砂是临床常用的表面处理方法, 但当其应用于In-Ceram氧化锆全瓷基底冠的表面处理, 是否可以提高全瓷材料的层间结合强度, 尚未见报道。 本实验剪切强度结果显示, 抛光组剪切强度高于喷砂组, 喷砂组高于未处理组, 可能是由于表面处理改变了全瓷修复材料层间结合面的表面形貌而引起。在机械喷砂组中, 经过喷砂处理后, 材料表面形成均匀的凹陷, 比表面积得到了大幅提高, 增加了化学结合的表面积, 因而界面结合强度高于未处理组。在抛光组中, 经过喷砂和抛光处理后, 基底瓷表面既有均匀的凹陷, 增加了化学结合的表面积, 同时抛光处理去除了喷砂过程中产生的基底瓷表面过陡的棱角, 使表面的饰瓷材料与基底材料之间的润湿性大为提高, 复合材料的粉浆与基底材料表面容易形成较为紧密的接触, 高温时玻璃接近熔融状态, 容易在相对光滑的表面均匀分布, 因此结合强度较高。
本实验结果显示, 抛光和喷砂处理均提高了全瓷材料的剪切结合强度, 增强了In-ceram氧化锆与Vitadur饰瓷的结合强度, 但这两种表面处理方法对全瓷材料的其他性能如压缩强度、抗弯强度等的影响还需进一步的研究。
摘要：研究不同表面处理对In-Ceram氧化锆基底瓷与Vita饰瓷结合性能的影响。选用Vitadur-alpha饰瓷, 通过粉浆涂塑法与成品In-Ceram氧化锆基底材料进行烧结, 通过肉眼观察、能谱分析, 研究其烧结结合情况。并测试界面抗剪切强度, 对其结果进行方差分析。氧化锆支架材料与松风瓷能达到良好的烧结效果。能谱分析结果显示两者存在化学结合, 界面结合剪切强度测试结果显示, 不同表面处理方法对剪切强度有影响, 抛光组抗剪切强度最高, 机械喷砂组优于未处理组, 各组结果间有显著性差异 (P<0.01) 。抛光及机械喷砂处理可提高Vitadur-alpha饰瓷与氧化锆基底材料的结合强度。
关键词：Vita-alpha饰瓷,氧化锆,剪切强度,能谱分析
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二氧化碳结合力 第7篇
1 材料和方法
1.1 材料
锻造纯钛通过线切割制成25 mm3 mm0.5 mm试件(西北有色金属研究院); 微弧氧化设备MAO- 100(西安交通大学金属材料强度国家重点实验室自制);扫描电镜(SEM,JSM- 6460,Japan);Multimat C型烤瓷炉(美国Dentsply公司),AGS万能材料试验机(日本岛津公司);Noritake Ti22钛瓷粉(日本则武公司)。INCAx- sight能谱分析仪(英国OXFORDinstrument公司)。
1.2 方法
1.2.1微弧氧化处理
微弧氧化工艺中溶液浓度如果过低不能正常起弧,无法完成镀膜。根据预实验的结果以及李健学等[5]实验结果设计最低20 g/L,逐步增加浓度,分别配制20、30、40 g/L 3 组Na2SiO3溶液。取纯钛试件32 片经丙酮、无水酒精、去离子水超声清洗后干燥,以120目Al2O3颗粒喷砂(压力0.2 MPa,时间10 s),分别以丙酮、无水酒精、去离子水超声清洗5 min,自然干燥。随机分为4 组,每组各8 个试件。3 组为试验组,分别在3 种溶液中利用MAO- 100微弧氧化电源对钛片进行微弧氧化处理3 min,以不锈钢为阴极,试样为阳极,电压300 V,频率500 Hz,占空比0.04。对照组不进行微弧氧化处理。
1.2.2 每组中随机抽取一个试件经丙酮、无水酒精、去离子水超声清洁后,SEM观察膜表面形貌,EDS分析元素组成。
1.2.3三点弯曲试验
在试样中部8 mm3 mm范围内,依次烤粘接瓷、遮色瓷、体瓷,厚度分别为0.2、0.15、0.65 mm,以自制夹具控制,烤瓷条件见表 1。每组随机抽取7 个试样,在万能实验机上测试结合强度,选用直径8 mm压头,两侧支点间距20 mm,加载速率(1±0.5) mm/min,瓷面向下,记录每个试样瓷层与基底剥脱时的加载值(Ffail),用公式rb=kFfail计算结合强度(k值是有关金属材料弹性模量与试件形状大小有关的常数)。
1.2.4瓷剥脱后基底SEM观察及EDS分析
取20 g/L组三点弯曲试验后的试件,将瓷剥离,SEM观察基底表面,并进行EDS分析。
1.2.5截面EM观察试样制备
取未进行三点弯曲实验的试件,环氧树脂包埋,自正中锯断,显露钛-瓷界面,分别以400#、600#、800#、1 000#、1 500#、2 000#、2 500#、3 000#砂纸打磨,抛光,无水酒精、去离子水超声清洁后进行SEM观察。
2 结 果
2.1 扫描电镜(SEM)观察结果
2.1.1 不同溶液浓度微弧氧化处理后钛表面的形貌观察结果
微弧氧化反应过程中可见无数橘黄色弧光点在试件表面游走,随着溶液浓度增加,弧光变得粗大、明亮,3 组溶液的反应电流分别稳定在1.0、1.2、1.5 A。不同浓度Na2SiO3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理后表面SEM如图 1,如图所示微弧氧化处理在钛表面形成多孔的氧化膜,在20 g/L组,膜表面孔洞呈典型的火山口状,数量很多,分布均匀,平均直径约1 μm,孔之间界限明显,膜表面较平整;随着溶液浓度增加,表面氧化膜孔洞直径增加,孔洞出现搭接、熔合,膜表面粗糙度增加。
2.1.2 不同溶液浓度微弧氧化处理后钛-瓷截面SEM观察结果
如图 2所示:随着溶液浓度增大,氧化膜变厚,致密性下降。膜层与基底、膜层与瓷粉间出现微小缝隙(箭头所指)。
2.1.3 20 g/L组瓷剥脱后表面SEM观察结果
如图 3显示,瓷剥脱后金属表面微弧氧化膜的典型结构消失。
2.2 能谱分析(EDS)结果
2.2.1 不同溶液浓度微弧氧化处理后钛表面EDS结果
如图 4所示,表面EDS分析显示膜层中Si元素含量为依次升高。
2.2.2 20 g/L组瓷剥脱后表面EDS结果
EDS分析表明其表面主要为Ti、O2 元素,几乎无Si元素(图 5), 提示断裂发生在氧化膜与钛之间。
2.3 钛-瓷结合强度三点弯曲实验结果
各组钛-瓷结合强度见表 2。经统计学检验,结合强度20 g/L组明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05), 30 g/L组与40 g/L组无显著差别(P>0.05),微弧氧化各组的钛- 瓷结合强度明显高于对照组(未行MAO组)(P<0.05)。
3 讨 论
金属与瓷之间形成化学结合必须以金属表面的氧化物为介质,传统镍铬合金采用预氧化的方法获得厚度适宜、结合力好的金属氧化层,而钛在高温下形成的氧化膜疏松、黏附力差,是钛-瓷结合不理想的重要原因[6]。微弧氧化技术是一种在有色金属表面通过微区弧光放电作用原位生长陶瓷膜层的表面处理方法[7,8]。其生成的氧化膜主要为钛的氧化物,包括锐钛矿和金红石相,分为外层疏松层和内层致密层,内层和基体形成典型的冶金结合[9],据报道结合力可达41.6 MPa[10],而外层的多孔结构可增加与瓷粉的接触面积,是一种理想的中间层。从电镜照片显示(图 2),微弧氧化膜与瓷之间结合紧密。
微弧氧化过程中,电解液中的阴离子在阳极电压作用下被吸附到阳极表面,产生等离子放电,并随着原有氧化膜的熔融和新氧化膜的生成而进入氧化层中,可以改变膜层的成分及功能。本试验采用Na2SiO3溶液可将溶液中的Si元素导入膜中,与瓷粉中的SiO2形成化学结合,增强结合力。从三点弯曲实验的结果看到,经微弧氧化处理后各组结合强度均高于未处理组。证明微弧氧化方法确实可改善钛-瓷结合,与李健学等[5]、王晓洁等[11]的试验结果一致。但由于烤瓷过程中微弧氧化膜并不能完全阻止氧化,同时膜层热膨胀系数与钛基体不同,经历数次室温-高温-室温的热循环后膜层与基体间结合强度有一定的下降[12],钛-瓷断裂面位于氧化膜内或氧化膜与钛基底之间(图 3、5)。本实验中各组的结合强度均小于文献[10]中报道的未经高温处理的微弧氧化膜结合强度。
* k值是有关金属材料弹性模量与试件形状大小有关的常数
电解液浓度对微弧氧化陶瓷层的质量和性能有着重要的影响。随着溶液浓度增加,溶液中电离的阴离子数量增加,吸附到阳极表面的SiO32-数量增多,因此有较多的Si元素进入膜层。本试验对不同浓度Na2SiO3溶液微弧氧化膜EDS分析证实膜中Si元素含量随溶液中Na2SiO3含量增加而增加(图 4),但是其钛-瓷结合强度反而降低,原因是微弧氧化过程中,随着溶液浓度增加,一方面使阳极表面吸附的SiO32-数量增多,形成的放电中心增多,降低了起弧电压,另一方面提高了溶液导电率,试验中恒定300 V电压情况下,反应电流相应增加,成膜速度加快,膜层厚度增加。由于反应电流增大引起反应过程中微弧变得粗大,每次微弧放电能量提高,放电气孔直径增加,氧化膜由致密变得疏松,气孔间搭结融合增多,从表面SEM照片可见,随溶液浓度增大,氧化膜表面空洞互相融合,造成膜层的均匀性和致密性下降,粗糙度上升,截面SEM照片也显示膜层增厚,疏松层比例增加。这些结构的变化可能造成了膜本身厚度增加而强度的下降。在烤瓷过程中由于温度的变化产生的瞬时热应力和残余热应力对氧化膜和膜基界面处造成破坏,如图 2中可见高浓度组出现细小裂隙(白色箭头所指)。因此较高浓度组氧化膜与钛之间的结合力降低,钛-瓷结合强度低的原因。
综上所述,微弧氧化后确实提高了钛-瓷结合强度,随着电解液浓度增加,微弧氧化膜致密性下降,钛-瓷结合强度降低,但过低的溶液浓度导电率太低,无法正常起弧,或起弧电压太高,膜层性能不理想,需进一步实验筛选适合的溶液浓度和配方。
摘要：目的:研究以不同浓度Na2SiO3溶液进行微弧氧化处理后对钛-瓷结合强度的影响,方法:在瓷粉烧结前,分别用3种浓度的Na2SiO3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理,瓷粉烧结后通过三点弯曲实验检测钛-瓷结合强度,并以扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对膜层表面及钛-瓷界面进行分析。结果:三点弯曲实验结果显示微弧氧化各组钛-瓷结合强度均高于对照组,当Na2SiO3溶液浓度为20 g/L时钛-瓷结合强度明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05)。EDS分析显示经微弧氧化处理后,钛表面生成含Si元素氧化膜,其含量随溶液浓度增加而升高。扫描电镜显示,随着溶液浓度增加,氧化膜表面孔洞直径增加,氧化膜变厚,致密性下降;钛-瓷结合界面出现微小裂隙。结论:微弧氧化处理可提高钛-瓷结合强度,微弧氧化溶液浓度对钛-瓷结合强度有影响。
关键词：微弧氧化,钛瓷结合,结合强度,三点弯曲试验
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