AFS系统范文（精选7篇）

AFS系统 第1篇

AFS即Adaptive Front Lighting System，是一种自适应前照灯控制系统。这种智能灯光调节系统具有两种以上的自动调节功能，可在汽车行驶工况和环境改变时，自动调整前照灯的照射角度和范围，极大地改善了车辆在夜间弯道、城区交叉路口、高速公路行驶时对道路的辨识度，减少会车时对迎面车辆眩光影响，从而提高了夜间行车安全性。AFS是目前在车灯照明领域最新的技术之一，是一个和行车安全息息相关的主动式安全系统，在汽车上应用将会逐渐增多。

1-调节高度伺服电动机2-近光前照灯3-调节照射角度伺服电动机4-电动机控制电路

一、自适应前照灯系统的基本组成

自适应前照灯系统(AFS)是一个由传感器、控制器和执行机构组成的电子控制系统,其基本组成如图l所示。

1. 传感器

不同车型上所使用的AFS的功能不完全一样,所配备的传感器的种类与数量也会有所不同,应用于AFS的传感器通常有如下几种:

(1)前后轴车身高度传感器:检测车辆前、后轴处的车身高度,AFS控制器根据此传感器信号判断车身是否前倾或后仰,进行前照灯光束垂直照射角度控制。

(2)轴重传感器:检测车辆的载荷,AFS控制器根据此传感器信号判断车身是否前倾或后仰,分析车身的高度,进行前照灯光束垂直照射角度控制、前照灯高度调节。

(3)转向盘转角传感器:检测转向盘的转动角度和转动方向,AFS控制器根据此传感器的信号判断车辆是否进入转弯行驶状态及转动的方向,以进行前照灯的水平照射角度的控制。

(4)车身横向加速度传感器:检测车辆前部横向位移速度,AFS控制器根据此传感器信号判断车辆转弯的程度,以进行前照灯的水平照射角度的控制。

(5)车速传感器:检测汽车的行驶速度,AFS控制器根据此传感器信号进行前照灯高度控制,该传感器信号也是AFS控制器进行前照灯的水平照射角度控制的参考信号。

(6)湿度传感器:检测车外的雨量,AFS控制器根据此传感器信号判断天气是否下雨及雨量的大小,以实现阴雨天时的前照灯照明光束的光形控制。

2. AFS控制器

AFS控制器由微处理器、输入及输出电路等组成,如图2所示,其作用是对传感器输入的信号进行分析处理,然后输出控制信号,通过输出电路控制执行器工作,实现前照灯的自适应控制。

AFS控制器与传感器、执行器的连接通常采用CAN总线,其目的是减少导线的数量和线束的体积,以提高信号传输的可靠性,并使AFS的工作可靠性得以提高。

AFS控制器接收到的传感器信号,如车速、车身转动角速度等是可以定量分析的,但有些传感器信号只能进行定性分析。例如,地面平不平、雨下得大不大等车身之外的环境信息,都是不能精确量化的。因此,AFS控制器的中央处理器必须具有模糊分析功能,而且还要随着环境的改变不断地修整系统参数,成为一个自适应的模糊系统。

3. AFS执行器

AFS执行器由一组伺服电动机和光学机构组成,如投射式前照灯、对前照灯垂直角度进行调整的调高电动机、对前照灯水平角度进行调整的旋转电动机、对基本光型进行调整的可移动光栅。此外,还有一些附加灯,如角灯等等。AFS执行器如图3所示。

二、自适应前照灯系统的控制功能

1.前照灯照射角度自动控制

前照灯照射角度自动控制包括水平方向照射角度控制和垂直方向照射角度控制,水平方向照射角度控制原理如图4所示。

夜间行车汽车转弯时,转向盘转角传感器、车身横向加速度传感器及车速传感器将转向盘转动的角度与方向、车辆前部横向移动的速度以及车辆纵向行驶速度等参数转换为电信号并输送给AFS控制器,AFS控制器对这些信号进行综合分析后,随即输出控制信号,对前照灯的照射角度进行控制。在车速较低、弯道不大的情况下,AFS控制器通常只是使具有静态转向照明功能的前角灯或前雾灯点亮;如果汽车高速行驶,车辆前部转动角速度较大,AFS控制器则会控制左、右前照灯照射角度调节伺服电动机工作,转动前照灯,使驾驶员对弯道的路况看得很清楚。

AFS控制器进行前照灯水平照射角度控制时,外侧的偏转角度要大些,最大可达15°～17°,内侧的偏转角度则要小些,通常不超过7°。如此设置是为了能达到理想的弯路照明效果,同时不影响直道的照明度。

2.前照灯照射范围自动控制

汽车在城市中无路灯照明、道路复杂且狭窄的区域行驶时,传统前照灯近光灯光形较狭长,对交叉路口的照明存在暗区,如图5a所示,给行车安全带来隐患。AFS控制器根据车速、周围道路环境等情况控制前角灯或前雾灯点亮,使前照灯产生如图5b所示的光形,可使驾驶员能看清岔路中突然出现的行人和车辆,以避免发生交通事故。

在乡村道路上高速行驶的车辆,需要前照灯照得既远又宽,与此同时,还不能产生使会车驾驶员眩目的光线。AFS控制器需要对前照灯照射光束进行控制,同时将前角灯或前雾灯点亮,以满足汽车在乡村道路上高速行驶的照明需要。

车辆在高速公路上行驶时,由于车速极高,所以需要前照灯比在乡村道路上照得更远,照得更宽。传统的前照灯往往存在着高速公路上照明不足的问题,如图6a所示,AFS控制器根据车速传感器的信号对前照灯进行控制,使之产生如图6b所示光形,以满足汽车在高速公路上高速行驶照明的需要。

3.下雨天前照灯照明自动控制

在雨天行驶时,地面的积水会将行驶车辆照射到地面上的光线反射至对面会车驾驶员的眼睛中,使其目眩而容易引发交通事故。AFS控制器根据湿度传感器的信号对天气和路面情况进行模糊分析,并输出控制信号,使前照灯发出一种特殊的光形,使会车驾驶员产生眩目的地面的光强度减弱。

我在美国的AFS生活点滴 第2篇

学在美国

美国学校的管理比较宽松，如果你不想学习，没有人强迫你，但如果你很好学，老师也会很热情地提供指导和帮助。在美国，大学已经十分普及，大多数人都可以去大学就读。因此，在许多中国同学的想象中，美国中学生的学习一定是非常轻松而自由的。然而事实并非如此。

美国的中学生很累。在美国的中学，由于不同的课程需要在不同的教室上，同学们每天都要背着五六本上千页厚的教科书在不同的教室间奔走。放学后，他们还要参加各种体育活动和俱乐部。同时，美国中学生的作业量也很大，大家每天基本上都要写到半夜。如此一来，看电视和上网就算是一种奢侈了。

尽管美国的大学已经普及，但若是想考上一所真正的好大学，美国中学生的学习压力绝对不比中国学生小。所以，在美国宽松的校园管理下，学习必须得靠自我监督和自我规划。美国的教育理念是：自己做不好不要紧，重要的是培养独立的意识，熟能生巧！因此，美国的学生都非常独立。在这种熏陶下，来到美国之后我还学着自己做饭了，煎鸡蛋、烤香肠、做巧克力蛋糕，这些我原本想都没想过，而现在样样拿手。

付出就会有收获

来到美国之后，我一直很努力地在适应，在学习，在尽我所能做好每一件事。每天晚上放学回家，我都要把不懂的单词查一遍，用心记下，常常在做完所有的作业之后，我已经困得只想睡觉了。为了提高英文水平，空闲的时候需要看很多英文书，于是我经常一手抱着英文的Harry Potter，一手拿着英文电子字典。

虽然英文尚需加油，但美国的数学测验却出乎意料的简单，让我大跌眼镜。已经一个假期没有碰过数学课本的我，第一次三角成绩却是96分。数学老师看了我的成绩后目瞪口呆，他说他从没见过数学这么出众的人。于是，老师在和接待家庭的洋妈商量之后，决定让我加入Storm Lake高中数学最出色的小班——加上我只有五个人，而且另外四个人都是12年级的，比我大两三岁；老师还建议，如果我愿意，可以参加全州的数学竞赛。Oh, My God! 在中国学数学学得快要绝望的我在这里竟然被当作数学天才，要是我们学校数学第一名的人来这里就读，或许真的可以创造全美奇迹了！

就这样，由于我“优异”的数学成绩，我被分到了Storm Lake高中的高等数学班。第一天上课，我简直像在听天书一样。上课三天后，我才从字典上查到原来自己学的是微积分，虽然这在中国是大学里才学的课程，但我不想退缩。于是，我用心查出每天遇到的所有不认识的数学专用术语。付出的努力没有白费，我的微积分单元测验得了80分。与此同时，我的英文水平也在迅速提高，美国文学散文写作得了A。

当所有人都对我刮目相看的时候，我却并没有太多的感触，因为我付出了，所以我得到了。付出就会有收获，just enjoy it!

异国的友情

虽然Storm Lake高中的同学们有穿超短裙的，有戴直径3厘米耳环的，还有化妆的……但是这都不妨碍我和他们交朋友，唯一不同的只是中西文化间的差异和对人的评判标准。一些从欧洲国家来的交流学生，会因为对美国的学生有成见而排斥他们，认为他们过于随便、没有历史文化传统。但我认为，其实美国中学生的内心都很热情、很善良。

到Storm Lake高中的最初几天是很孤独的。美国学生看起来比较冷淡，因为没有人了解你，也不太会主动找你说话。不过不要紧，我决定主动出击，开始我的“破冰之旅”——break the ice(打破沉默)。每天早上上课前，我都会挨着桌子一一向他们做自我介绍。慢慢地，我在学校就交到了几个不错的朋友，他们虽然外表有点酷，然而一旦找到共同的兴趣点，就会变得非常健谈。当他们邀我同看一本本写满英文的日本漫画书时，我真是惊异于日本动漫的“辐射”面积！而我的美国好朋友Cindy居然是Jay(周杰伦)的忠实粉丝，她的Locker(存物柜)里贴满了Jay的海报和照片，iPod里还有Jay所有专辑的歌曲。没想到Jay的国际影响力还真不小，虏获了不少美国少女的芳心。我也挺喜欢听Jay的歌，尤其是他的那首《枫》。于是，Cindy常常会陪我一起听Jay的歌，然后说：“这样会让你很有家的感觉吧？”那一刻，我真是感动得无言以对。

可见，无论在哪里，都要主动和别人交流，让别人了解你，才会发现一片新天地。不过，和美国同学谈话的时候，他并不会因为你不是本国人而特意放慢讲话速度，最初还真的很不适应，听不懂他们在说什么。所以，出国前一定要尽量多做语言方面的准备。

浩大的“西餐工程”

来了美国，肯定要学吃西餐。有天晚上，AFS接待家庭的洋妈教我正确吃西餐的“工程”。之所以把吃西餐叫做“工程”，是因为对我来说它的难度并不亚于微积分：左手拿叉，右手握刀，整个进餐过程中都不能放下餐具，咀嚼食物不能发出声音，而且一定要左手拿叉。其实在美国，一般人吃饭不会刻意讲究这么多规矩，我也看到过美国人右手拿叉，吃饭时挥舞刀叉、兴奋不已，甚至用手抓。但洋妈原来是奥地利人，欧洲人对用餐礼仪的要求颇高，而且在美国的高级酒店，吃西餐时还是非常讲究礼节的，如果礼节不对的话，就享受不到好的服务——高级酒店的服务生会因为你的吃相难看而鄙视你。其实，在西餐礼仪上我还是比较喜欢美国人的做法，随意一点就会轻松一点。可听到洋妈一句“四千万人都这么吃饭”，我也无话可说了，只好乖乖遵命。

期待下一次收获

美国中西部的秋天，微微透着凉意，空气干燥。秋天是一个收获的季节，这个秋天，我们又会收获什么呢？我想，对于我来说，肯定是沉甸甸的果实。

AFS国际文化交流组织(AFS Intercultural Programs)是一个从事国际间教育交流的非盈利性民间国际组织。有兴趣参加的同学可登陆以下网站了解详细信息：

http://www.afs.orgAFS官方网站

http://afsweb.afs.org/countryp.nsf/pages/chinaAFS中国

AFS系统 第3篇

目前测定分析水中汞的含量, 常用的是电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS) 、冷原子吸收测汞法和原子荧光光谱分析法, 其中原子荧光光谱分析法的应用十分广泛, 该方法操作简单, 且基体干扰少, 具有检出限低、灵敏度高和准确度高的优点, 因此, 原子荧光光谱分析法是测定水中汞含量最经典的方法之一。

1 实验原理

经预处理后的溶液进入原子荧光光谱仪, 在酸性条件下, 硼氢化钾 (硼氢化钠) 作为还原剂, 生成汞原子, 在受汞灯发射光的激发后, 汞原子会产生原子荧光, 而在一定范围内原子荧光强度和溶液中的汞的含量成正比。

2 仪器和试剂

仪器采用AFS-9230型双道原子荧光光谱仪 (北京吉天仪器有限公司) , 激发光源为汞原子荧光专用的高性能汞空心阴极灯。

所有的试剂均为优级纯, 实验用水为无汞水, 采用99.99%的氩气作为载气, 5%盐酸作为载流液。

盐酸-硝酸溶液:分别量取300ml盐酸和100ml硝酸, 加入400ml水中, 混合均匀。

硼氢化钾溶液:用天平称量0.5g氢氧化钠 (氢氧化钾) 溶于100ml水中, 加入1.0g硼氢化钾, 搅拌至完全溶解, 在实验中临用时现配制。

3 实验步骤

3.1 样品前处理

准确量取5ml混匀后的水样于10ml比色管中, 加入1ml盐酸-硝酸溶液, 加塞后混合均匀, 置于沸水浴中加热1h, 在加热过程中要摇动2至3次并开塞放气, 待完全冷却后, 用水定容至刻度线, 摇匀后直接采用AFS-9230型双道原子荧光光谱仪测定样品中总汞的含量。

3.2 汞标准溶液的配制

将汞标准储备液稀释为1.0μg/L的汞标准溶液, 自动进样器吸取标准溶液后自动稀释标准系列。汞标准系列的质量浓度见表1, 在实验中临用时现配制。

3.3 仪器条件

根据仪器使用说明, 将仪器调整至最佳状态。仪器参考测量条件见表2。

3.4 测定

将读数时间改为7s, 延迟时间改为0.5秒, 输入标准系列浓度和样品参数, 将样品按编号顺序放入自动进样器中, 点火预热60min后用仪器进行测定。

4 结果与讨论

4.1 酸度的影响

由于氯离子能与汞离子生成稳定的络合物, 以至于在盐酸中一般都会含有少量的汞, 因此使用较高纯度的酸尤为重要, 优先使用优级纯盐酸或原子荧光专用酸。实验表明, 汞元素的原子荧光信号强度受盐酸浓度的影响并不大, 因此只需要维持一个酸性条件便可, 综合考虑盐酸成本、信噪比以及溶液中汞离子的相对稳定性, 最终选择5%盐酸作为载流液进行实验。

4.2 硼氢化钾的影响

硼氢化钾的作用是把溶液中的二价汞还原成汞原子, 然后进入到原子化器中, 而原子荧光强度受硼氢化钾浓度高低影响较大, 硼氢化钾浓度过高会增加气相和液相中的空白干扰, 降低荧光强度;硼氢化钾浓度过低则不能将汞全部还原, 对实验结果造成影响。实验结果表明, 硼氢化钾浓度为1%时的效果最佳, 荧光强度最能符合要求。

5 结语

实验结果表明, AFS-9230双道原子荧光光谱仪测定水中汞的含量, 操作简单, 且基体干扰少, 在实验中选择最佳仪器条件和实验条件, 能大大减少实验误差, 具有敏度高和准确度高的优点, 在实际应用中具有重要的指导意义。

参考文献

[1]丁冬梅, 张玉慧, 林冬等.原子荧光法测汞的校准研究[J].工业水处理, 2016 (3) :90-92.

[2]李日升, 郭跃安, 孙冬娥等.通用型原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞[J].分析试验室, 2013 (6) :112-114.

[3]环境保护部.水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法 (HJ 694-2014) .北京:中国环境科学出版社, 2014.

[4]潘腊青, 章维维, 池怡等.原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞[J].分析仪器, 2013 (5) :11-14.

AFS系统 第4篇

关键词：原子荧光法,测定,水,砷

1 测定原理

在HC1介质中, 以KBH4 (硼氢化钾) 作还原剂, 使As生成AsH3 (砷化氢) 。以Ar作载气将AsH3导入石英炉原子化器进行原子化, 以As特种空心阴极灯坐激发光源, As原子受光辐射激发产生电子跃迁, 当激发态的电子返回基态时即发出荧光。荧光强度在一定浓度范围内与As的含量成正比, 与标准系列比较定量。

2 试剂

HCl, 优级纯, 浓度为 (5+95) , 硫脲 (50 g/L) +抗坏血酸 (50 g/L) 混合溶液, 用时现配, KBH4溶液 (20 g/L) , NaOH溶液 (2 g/L) , As标准贮备溶液 (0.100 mg/mL) , As标准使用溶液 (0.100 mg/L) 。

3 仪器

AFS-3000原子荧光仪, 配砷特种空心阴极灯。

4 分析步骤

4.1 样品测定

吸取水样10 mL于25 mL比色管中。

4.2 标准系列的配制

分别吸取As标准使用溶液0.0 mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.4 mL, 0.8 mL, 1.0 mL于比色管中, 用纯水定容至10 mL, 使As的浓度分别为0.0 mg/L, 1.0 mg/L, 2.0 mg/L, 4.0 mg/L, 8.0 mg/L, 10.0 mg/L。

4.3 检验样本配制

分别向水样、空白及标准溶液管中加入1 mL HCl, 1.0 mL硫脲+抗坏血酸溶液, 摇匀。

4.4 仪器条件

仪器条件见表1。

4.5 测定

开机, 设定仪器最佳条件, 点燃原子化器炉丝, 稳定30 min后开始测定, 绘制标准曲线。

4.6 计算

以所测样品的荧光强度, 从标准曲线中查得样品溶液中As的浓度 (mg/L) 。

4.7 测定结果

连续进行11次空白溶液的平行测定及标准溶液的测定, 得出As元素的检出限, 测定结果见表2。

5 测定过程的注意事项

a) 更换元素灯时一定要先切断电源;b) 仪器若长时间闲置, 须定期开机预热, 以保障特种空心阴极灯的使用寿命。

6 AFS-3000原子荧光光度计的特点

a) 氢化物原子荧光光谱法目前可以测定11种微量元素, 比ICP-AES法 (2) 的测量精度更高一级;

b) AFS-3000原子荧光光度计采用更先进的屏蔽式原子化器, 进一步改善了检出限及稳定性;

c) AFS-3000原子荧光光度计采用的是断续流动进样方式, 这是1种介于连续流动和流动注射技术之间先进的进样模式, 它利用计算机控制蠕动泵的转速和时间, 定时定量采集样品进行测量, 同其他进样方式相比具有稳定性好, 精密度高的特点。不仅如此, 断续流动的方式采样量小, 易于操作, 且极大地克服了连续进样浪费溶液、流动注射装置复杂等缺点。

7 采用 AFS-3000原子荧光光度计测水中砷与ICP-AES方法的比较

a) 生活饮用水卫生标准.生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006专门修订了砷的检验方法为氢化物原子荧光法;

b) AFS-3000原子荧光光度计测水中砷的含量达到10-9级, 而ICP-AES方法只达到10-6级;

c) 就一般的引入方法而言, 火焰AAS、石墨炉AAS、甚至ICP对As, Sb, Bi, Ge, Sn, Se加上Hg的检出能力是无法满足一般样品测定需要的, 而AFS-3000原子荧光光度计恰好弥补了这一不足, 能够满足测试的精度要求。

8 结语

AFS-3000原子荧光光度计的测定方法是最简单经济的分析方法。

针对水体质量的监测, 尤其是对水中有毒有害微量元素的测试更得精确。实际测定中发现ICP-AES法测As, Hg, Se时, 含量低的样品检测精度不够, 用AFS-3000原子荧光光度计则能有效地弥补了这一不足, 使测试结果更准确。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部, 国家标准化管理委员会.GB5749-2006生活饮用水卫生标准.生活饮用水标准检验方法[S].中国标准出版社, 2006:138-139.

AFS系统 第5篇

20世纪70年代, 我国首先将无极放电灯、蒸汽发生与原子荧光光谱 (A F S) 技术相结合, 制造出了蒸汽发生原子荧光光谱仪 (V G A F S) , 使A F S设备和技术在痕量元素分析方面具有了使用价值。而后又经过多年的技术改进, 尤其是90年代以来, 在我国许多学者的努力下, 许多新技术引入A F S领域, 为A F S发展注入了新的活力, 解决了岩石矿物、环境生物、冶金产品分析等领域的许多问题, A F S已逐渐成为仪器分析技术领域的一个重要分支。

2003年, 欧盟在全球率先提出了RoHS指令, 限制电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的使用, 之后世界各国各地区纷纷制定了类似的有害物质管控法规和指令, 我国也在2006年颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》。对于铅、汞、镉和六价铬这四种重金属离子, 目前用于铅、汞、镉的检测分析设备主要有I C P-A E S、I C P-M S、A A S, 用于六价铬的检测分析设备主要是U V-V I S。这些仪器不但非常昂贵, 而且没有一台设备能对铅, 汞, 镉和六价铬实现全部检测。通过我国相关技术专家的不懈努力, A F S技术不断完善和提高, 目前已经可以实现一台设备对铅、汞、镉和六价铬的全部检测。在当今的R o H S检测领域, A F S测定汞的技术已得到普遍应用, A F S测定铅、镉和六价铬的技术也已被越来越多的检测机构所接受。工业和信息化部在2006年发布了行业标准SJ/T 11365-2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》, 我国出入境检验检疫行业也接连在2005年和2006年发布了SN/T 2004.1-2005《电子电气产品中汞的测定第1部分:原子荧光光谱法》和S N/T2004.7-2006《电子电气产品中铅、镉的测定第7部分:原子荧光光谱法》两项行业标准, 上述行业标准均已将A F S方法列入R o H S重金属的检测方法中。

2 AFS测定铅、汞、镉和六价铬的国家标准的研究和制定情况

2.1 AFS测定铅、汞、镉和六价铬的国家标准的研究

作为A F S测定铅、汞、镉和六价铬的国家标准的标准归口单位, 中国电子技术标准化研究所在上述标准的制定过程中, 首先联合我国其他相关机构针对相关技术难点进行了广泛而深入地技术研究。

第一, 六价铬的提取问题是A F S测定四种重金属方法中的最大难点之一。主要原因在于, 六价铬具有极强的不稳定性, 六价铬和三价铬在一定条件下容易相互转化, 使得六价铬的检测结果偏差较大。目前, 国际上常用的提取六价铬的方法为EPA3060A-1996和ISO3613-2000的碱消解方法, 但由于R o H S样品基体通常较为复杂, 六价铬的实际提取效率还有待提高。我国相关机构在六价铬标准的制定过程中, 一直在探索通过其他方法来改善并提高六价铬的提取效率。曾先后试验过固相萃取方法、样品老化后萃取法、灰化等方法, 经过大量的试验和验证之后发现, 有机溶剂和无机溶剂混合提取六价铬的方法效果非常好。经过欧盟E R M E C 6 8 1以及中国计量科学研究院等多种标准物质和聚合物样品的试验验证, 六价铬的提取率都能在75%以上, 有效解决了聚合物样品中六价铬的提取问题。目前, 这种方法已经写入了A F S测定六价铬的国家标准中。

第二, 高铜、铁基体金属中铅和镉的A F S检测方法也是一个难题。这主要是因为铜、铁的谱线跟铅、镉的谱线存在谱线重叠, 由此, 铜、铁的存在严重干扰了铅和镉的测定。针对这个问题, 相关的专家也在标准制定过程中进行了广泛的试验研究, 此问题的主要难点在于如何在样品的前处理过程中把铜和铁进行屏蔽。相关机构先后进行了添加螯合剂 (例如:E D T A) 、重结晶、盐析出等方法, 试验发现, 对于基体含量不是特别高的金属样品, 用氯化钾进行盐析出, 铅和镉能先于铜和铁析出, 有效规避了铜和铁对铅和镉测定的干扰。这种方法也已经写进标准正文中, 有待于进一步的试验验证。

另外, 除了上述在检测方法方面的改进, 为了进一步降低AFS测定重金属的方法检出限 (MDL) , 相关机构还对AFS设备的硬件系统进行了许多改造, 尤其是对A F S的原子化系统, 通过反复的理论论证和试验研究, 最终应用钨丝电热原子化系统替代蒸汽发生原子化系统, 使得A F S测定重金属的M D L大大降低, 更好地满足了R o H S痕量分析的要求。

2.2 AFS测定铅、汞、镉和六价铬的国家标准的制定

在深入研究A F S法测定电子材料中铅、汞、镉、六价铬检测方法的基础上, A F S法测定电子材料中铅、汞、镉、六价铬检测方法的国家标准的制定工作得以顺利的展开。由于A F S测定电子材料中铅、镉和汞的检测方法均已经制定了相关的行业标准, 因此, A F S测定铅、镉、汞的检测方法的国家标准制定主要是采取行业标准转国家标准的方式, 针对部分已改进的技术内容, 对原有的标准内容进行修订。目前, 《电子电气产品中铅和镉的检测方法原子荧光光谱法》和《电子电气产品中汞的检测方法原子荧光光谱法》国家标准正在组织制定的过程中。

对于A F S测定六价铬的检测方法, 目前国内外还没有相应的标准发布。中国电子技术标准化研究所从2 0 0 8年正式启动《电子电气产品中六价铬的检测方法原子荧光光谱法》的标准制定工作。检测方法的原理为样品中的六价铬用提取液提取后, 以硝酸调节p H值至2～4后, 过阳离子交换柱, 三价铬在柱上保留, 六价铬直接流出, 流出液加入含锑的硝酸溶液后, 以原子荧光光谱仪测定溶液中的铬的含量, 从而计算出样品中六价铬的含量。本方法的技术内容囊括了金属镀层样品的准备、聚合物材料的准备、无机非金属材料以及专用电子材料的准备、金属镀层和聚合物中六价铬的萃取方法、三价铬和六价铬的分离方法、A F S测试程序以及结果分析等。目前, 《电子电气产品中六价铬的检测方法原子荧光光谱法》已经完成了征求意见稿, 正在进行标准方法的试验验证工作。

3 AFS测定铅、汞、镉和六价铬的国际标准化情况

A F S设备及技术作为具有我国自主知识产权的设备和技术, 不仅具有线性范围宽、检出限低等优良的技术性能, 而且成本较为低廉。更为重要的是, A F S应用于R o H S四种重金属的检测, 可实现一台设备对铅、汞、镉和六价铬的全部检测, 这一优势是目前世界任何其他一台仪器都做不到的。因此, 作为I E C/T C 1 1 1/W G 3中国委员会的秘书处单位, 中国电子技术标准化研究所从2007年开始, 就一直致力于在国际范围内推广A F S这一“物美价廉”的仪器和技术在R o H S四种重金属检测中的应用。

I E C/T C 1 1 1/W G 3是国际电工委员会电子电气产品和系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法工作组, 负责R o H S国际标准即I E C 6 2 3 2 1《电工产品六种管控物质 (铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚) 的测定》的组织和制定。我国相关专家一直努力将AFS测定铅、汞、镉和六价铬的方法纳入到IEC 62321中。从2006年我国开始参与IEC 62321的制定开始, 我国相关专家经过多次的技术推介、技术论证、国际实验室间比对研究 (IIS) , 使得A F S测定电子电气产品中汞的检测方法已经在2 0 0 8年成功纳入到了I E C 6 2 3 2 1第7章冷原子吸收光谱法 (C V-A A S) 、冷原子荧光光谱法 (C V-A F S) 、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (I C P-O E S) 和电感耦合等离子体质谱法 (I C P-M S) 测定聚合物、金属及电子件中的汞中。

目前, IEC 62321正在进行第二版的修订工作。我国专家在修订过程中继续发挥着积极的作用, 分别参与了筛选方法工作组、铅镉测定方法工作组、汞测定方法工作组、多溴联苯和多溴二苯醚测定方法工作组以及六价铬测定方法工作组的方法研究和技术论证等工作。而对于A F S方法来说, 在将A F S方法成功纳入汞测定方法之后, 经过我国相关专家的不懈努力, 在2010年4月14～16日日本京都举行的W G 3第1 0次会议上, 我国再次将A F S测定其他三种重金属 (铅、镉、六价铬) 的方法成功纳入到了I E C62321第二版的委员会草案 (CD) 中。接下来, 包括AFS方法在内的IEC 62321中涉及的所有方法将会进行第4次国际实验室间比对研究 (IIS4) , 如果AFS方法对于测试样品的研究结果令人满意, A F S测定电子电气产品中铅、汞、镉和六价铬的方法会最终纳入到IEC 62321中。这无疑是对我国长期以来致力于A F S技术研究和推广的最大肯定。

4 结语

A F S技术的发展和壮大, 不仅可以提供最具性价比的R o H S重金属检测手段, 满足相关机构尤其是国内外中小企业的需求;而且能够大力推动我国自主知识产权的有害物质检测仪器的开发和推广工作, 有助于我国实施“走出去”的战略, 并积极推动电子信息产品污染防治技术的产业化进程。

AFS系统 第6篇

工业废水中的砷是国家环境保护中规定的第Ⅰ类应达标排放的有毒有害重金属, 排放指标要求As≤0.50mg/L。

株洲清水塘工业园区内有株洲冶炼、中盐株化等化工冶炼企业。废水中的砷主要来源于冶炼企业铅锌冶炼烟气中经回收制硫酸后尾液中残留的砷, 以及中盐株化硫酸厂残存硫铁矿经水流浸蚀流出的少量余液。

为准确测定废水中的砷含量, 文献中推荐用HNO3-HCl O4法联合对样品进行消解, 实验采用原子荧光法在各种测试条件下反复检测, 以从中找出最佳检测用酸的配比、用量及检测方法。

2 实验部分

2.1 仪器

(1) AFS-8220型原子荧光光度计 (北京吉天仪器有限公司) , 载气为氩气 (99.99%) 。

(2) 电热板。

2.2 试剂

(1) 硝酸, 优级纯。

(2) 高氯酸, 分析纯。

(3) 盐酸, 优级纯。

(4) 混合液 (50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸) :称取硫脲、抗坏血酸 (均使用分析纯即可) 各5g, 用100m L去离子水溶解, 现用现配。

(5) 还原剂 (20g/L硼氢化钾+5g/L氢氧化钾) :先称取氢氧化钾放入去离子水中, 待完全溶解后再加入称好的硼氢化钾溶解后摇匀, 现用现配。

(6) 载流 (5%HCl) :量取50m L浓盐酸, 用去离子水定容至1000m L。

(7) 砷标准贮备液 (1m L=0.1mg As) :砷标准贮备液 (GBW (E) 081693ρ=100mg/L) 。

(8) 砷标准使用液 (1m L=1μg As) :由砷标准贮备液逐级稀释配制, 用5% (V/V) HCl定容。

(9) 砷标准系列溶液:取100m L容量瓶5个, 依次加入砷标准使用液0.00m L、1.00m L、2.00m L、4.00m L、8.00m L、10.00m L, 用少量水稀释后, 加入浓盐酸5.0m L, 混合液10.0m L, 用去离子水定容, 摇匀, 放置30min后测定。系列浓度为0.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、80.00μg/L、100.00μg/L。

2.3 样品的消解

(1) 第一轮实验中样品的不同消解方法

(1) 1#系列样品:采用HCl进行消解。50m L容量瓶中取10m L水样, 加入5.0m L浓盐酸, 沸水浴20min, 冷却后再加入2.5m L浓盐酸和5.0m L混合液, 用去离子水定容, 摇匀, 放置30min后测定。

(2) 2#、3#、4#、5#系列样品:采用不同酸、不同用量进行消解。150m L高型烧杯移取相同水样各10m L, 分别加入[HNO3+HCl O4] (1+1) 2m L、[HNO3+HCl O4] (2+1) 1m L、2m L及3m L, 在电热板上加热至瓶口冒白烟, 移开冷却后加入HCl (1+1) 1m L, 继续加热至沸腾, 黄褐色烟冒尽, 冷却后移入50m L容量瓶中, 再加入4m L浓盐酸和5m L混合液, 用去离子水定容, 摇匀, 放置30min后测定。

(2) 第二轮实验中样品的不同消解方法

(1) 1#系列样品:采用HCL进行消解。同第一轮实验中的1#系列样品。

(2) 2#、3#、4#、5#系列样品:采用不同酸、相同用量进行消解。150m L高型烧杯移取相同水样各10m L, 分别加入HNO31m L、[HNO3+HCl O4] (1+1) 、 (2+1) 、 (3+1) 各1m L, 余下处理方法同第一轮实验中的2#、3#、4#、5#系列样品。

2.4 测定

(1) 仪器条件:

负高压:240V;灯电流:30m A;载气流量:300m L/min;屏蔽气流量:800m L/min;原子化器高度:8mm;注样体积:2.0m L;读数时间:10s;延迟时间:1s。

(2) 测量并记录结果:开机预热20min后, 打开砷测量文件, 设置好样品参数, 即可开始标准曲线、样品空白值及样品含砷量的测量。测量结果记录如下:

(3) 通过砷含量结果的比对会发现:砷含量高时, 水样加混合酸[HNO3+HCl O4]消解后, 溶液颜色呈现透明的黄绿色。含量越高, 则溶液颜色越深;含量越低, 则溶液颜色越接近透明无色。

2.5 加标回收率试验与精密度试验

在第二轮实验的第二次样品溶液中, 各移取10m L水样于2个150m L高型烧杯中, 分别加入砷标准使用液 (1m L=1μg As) 0.50m L、1.00m L, 然后再加入[HNO3+HCl O4] (2+1) 1m L, 按2#、3#、4#、5#系列样品的操作方法消解样品并测定样品中的砷含量, 对每个加标样品溶液重复测定6次, 加标回收率分别为93.59%和97.23%, 平均RSD为1.24% (见表3) 。

3 结果讨论

(1) 由第一轮实验数据可知:

(1) 对于化工冶炼类工业废水中含砷量的检测, 光使用盐酸满足不了样品的消解要求。

(2) 样品量为10m L时, 消解所用高氯酸用量应不超过1m L, 或其对应的硝酸用量应达到高氯酸用量的两倍以上, 否则会影响样品的消解, 降低砷离子的浸出。

(3) 样品量为10m L时, 消解所用混合酸 (即[HNO3+HCl O4], 浓度配比为 (2+1) ) 用量为1m L即能满足样品消解的要求。

(2) 由第二轮实验数据可知:

(1) 对于化工工业废水中含砷量的检测, 单纯使用盐酸或硝酸不能很好地满足样品的消解要求。

(2) 样品量为10m L, 当消解所用HNO3-HCl O4配比分别为 (1+1) 、 (2+1) 、 (3+1) , 且用量均为1m L时, 都能满足样品的消解要求, 测试结果几乎相等。

(3) 因高氯酸是氧化性较强的酸, 在用量多且高温加热的情况下, 可能产生爆炸性混合物, 但检测中又需充分利用高氯酸的强氧化性, 故从安全角度和经济利益两方综合考虑, 选择在样品取样量为10m L时, 加入HNO3-HCl O4 (2+1) 1m L消解样品的测定方法最为适宜。

(3) 对样品消解颜色的判断:

根据消解水样中溶液颜色随砷含量变化的情况, 可在用HNO3-HCl O4消解水样时, 依据溶液颜色变化的深浅初步判定水样中含砷量的多少。为使砷样测定浓度落在工作曲线范围内, 当消解后溶液颜色变深时, 可适当减少取样量。

4 结束语

采用在样品取样量为10m L时, 加入HNO3-HCl O4 (2+1) 1m L消解样品的测定方法, 经加标处理样品后, 样品的加标回收率为93.59%和97.23%, 平均RSD为1.24%, 误差均在标准测试范围内, 说明可以采用这种消解方法测定这类化工冶炼工业废水。

摘要：工业废水中的砷是国家环境保护中严格控制达标排放的重金属之一。为准确测定其含量, 经应用AFS-8220型原子荧光光度计反复实验, 测试出了废水中砷样品消解所用酸的最佳配比, 用量及测定方法, 并能通过颜色变化判定样品中砷的大致含量。适合于类似化工冶炼企业等工业废水中砷的检测。

关键词：原子荧光光谱法,化工冶炼企业废水,砷的消解,砷

参考文献

[1]《原子荧光应用手册》.北京吉天仪器有限公司, 2009, 10.

AFS系统 第7篇

1 标准溶液的荧光强度偏低

原子荧光仪设置参数没有改变的情况下, 用从环境保护部标准样品研究所购买的标准溶液 (100mg/L) , 配置10μg/L的标准使用液, 检测其荧光强度偏低。 (正常情况下:3780.850, 问题状态:1500.520) 总结原因及解决方法如下。

(1) 延迟时间和读数时间设置不当, 如图1, 图谱的峰面积不能被完全识别就会导致强度偏低。

解决方法:将延迟时间和读数时间调整到最佳状态, 使荧光强度峰能被完全识别如图2。

(2) 硼氢化钾失效, 因硼氢化钾是强还原剂, 极不稳定, 易被氧化变质, 稍有保存不当或者使用时间过长就会导致试剂部分或者全部失效, 从而引起荧光强度偏低。

解决方法:更换新的硼氢化钾, 重新配置硼氢化钾溶液。

(3) 砷灯出故障, 导致强度达不到预期值。

解决方法:更换新的砷灯。

(4) 盐酸失效。因盐酸易挥发, 若保存不当, 便会造成有效成分挥发, 从而HCl浓度不够, 无法与硼氢化钾充分反应, 不能产生足够的氢气与三价砷反应生成砷化氢气体, 造成三价砷损失, 从而荧光强度偏低。

解决方法:更换新盐酸, 重新配置盐酸溶液。

2 空白荧光强度偏高

在灯电流不变的情况下, 如灯电流为35m A时, 正常空白荧光强度为130.783, 异常空白荧光强度为323.561。原因及解决方法如下。

(1) 所用试剂纯度不够或者已被污染。

解决方法:逐个排除法, 即将硫脲加去离子水溶解, 检测其荧光强度, 荧光强度正常121.530, 然后溶解第二种试剂抗坏血酸, 检测其荧光强度, 直至找出荧光强度偏高者即为问题试剂, 更换问题试剂即可。

(2) 使用的去离子水或者盐酸纯度不够。

去离子水或者盐酸中可能含有少量的砷 (汞、锑) 等元素, 造成污染, 从而空白荧光强度偏高。

解决方法:使用二次去离子水或者高纯蒸馏水, 如果没有高纯水, 可以用“哇哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。对于盐酸, 一般使用正规厂家生产的优级纯盐酸, 并且每批盐酸做一次空白试验, 检测荧光强度, 检查其纯度是否合格, 合格后才可以使用。

(3) 样品管或者容量瓶被污染。

解决方法, 用稀硝酸将本实验所用的器皿浸泡24h以上, 然后彻底清洗。

(4) 仪器内部管路受到污染。

解决方法:用0号位的5%的盐酸溶液进行多次仪器测试, 直至荧光强度正常并稳定为止。在每次样品分析完毕以后, 多次用5%盐酸溶液进行仪器测试, 然后用去离子水进行2次仪器测试, 最后取样针吸取空气进行1次仪器测试。然后关闭仪器电源, 电脑电源。

3 标准曲线线性低, 小于0.9990

设置条件不变, 用10μg/L的砷标液自动配标, 但标准曲线线性只有0.997, 多次配标后, 线性没有改善。原因及解决方法如下。

(1) 标准空白过高, 导致标准曲线荧光强度不准确, 线性偏低。

解决方法:同2。

(2) 仪器预热时间不够, 荧光强度不稳定。

解决方法:延长预热时间, 待荧光强度稳定后, 重新做标准曲线。

(3) 标准溶液配制不准确, 或者盐酸的纯度不够。

盐酸纯度不够, 含有少量的砷, 其自动稀释时吸取盐酸的体积不同, 标准空白必然不同, 而系统默认同一个标准空白, 所以就导致标线的线性小于0.9990。

解决方法:配制标液的容器用硝酸浸泡24h以上, 盐酸使用优级纯, 并注意将仪器管路清洗干净。

(4) 标准溶液使用不当, 砷标准溶液配置完立刻采样检测。

砷标准溶液刚配置完, 因溶液中砷还没有完全被还原成三价砷, 溶液中的砷不能完全进入检测器, 造成曲线波动较大, 线性较低。

解决方法:标准溶液配制后, 静置30min, 待砷完全被还原为三价砷后进行检测。

(5) 自动进样器本身缺陷, 每次进样针其取样品后, 针表面粘有少量样品未经清洗, 就直接插入盐酸溶液中, 盐酸溶液必然被样品污染, 自动稀释配标时标液实际浓度比设置浓度偏高, 导致标线线性差。

解决方法:

①操作者尽量缩短仪器实验时间, 检测到高浓度样品后, 立即用去离子水清洗进样针和管路, 然后再继续后续实验。

②生产厂家改进自动进样器的结构设置。

4 同一水样, 不连续进样时, 荧光强度会越来越高, 水样的平行性差

实际操作中, 在批量检测时, 操作者经常会忘记做平行样, 在批量检测完毕, 再选取其中若干个样品做平行样, 但是这样往往导致后做的平行样检测结果偏高。原因及解决方法如下。

(1) 盐酸溶液被样品污染严重, 混在样品中必然导致荧光强度变高。

解决方法:

①在做平行样前, 再做一次样品空白, 最大程度的减小盐酸溶液带来的误差。②养成良好的操作习惯, 进样前就设置好平行样的名称和进样次数。

(2) 仪器本身的稳定性差, 厂家需要改进。

解决方法:为了最大程度减小由仪器本身的缺陷导致的实验误差, 操作者需要养成良好的实验习惯, 进样前设置好各种参数, 批量样品检测时, 尽力避免实验中断, 缩短仪器进样时间。

5 测量时出现死机

批量检测时, 如果出现死机状况, 会给操作者带来很大的麻烦, 不仅数据丢失, 还要参数重设, 曲线重新做, 因此避免电脑死机也成为操作者的急切愿望。

原因:电脑中其它软件的干扰。

解决方法:关闭其它软件, 重新开机[2]。

6 结语

在AFS-9760原子荧光光度计的操作中, 除了注意以上几个问题以外, 还要养成良好的操作习惯, 保证操作环境的温湿度, 严格按照操作规程操作, 提高仪器的操控能力, 做好仪器的维护保养, 使仪器能发挥出最佳效能。

参考文献

[1]张玮.AFS-930双道原子荧光光度计常见故障排除方法[J].学术交流2009, 107-109.