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二甲酚橙范文
来源:莲生三十二
作者:开心麻花
2025-10-11
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二甲酚橙范文(精选12篇)

二甲酚橙 第1篇

目前,常用的印染废水处理方法有:生物处理法[4]、化学氧化法[5]、絮凝沉降法[6]、电解法[7]、吸附法[8]以及离子膜法[9]等。吸附法处理印染废水具有高效、能耗低、操作简便等特点。常见的吸附剂有壳聚糖、介孔Ti O2等,但这些吸附剂存在制备困难或吸附容量低的缺陷[10,11]。铁铝铈复合氧化物、锆氧化物等具有较高吸附容量[12,13],但铈、锆等不仅成本较高,而且金属离子容易溶出造成二次污染,难以得到实际应用。

Mg-Fe-Al复合氧化物与多元铝基复合氧化物结构特征相似,具有高密度位错缠结的特殊结构,疏松无定型,比表面积大,利于与阴离子进行交换,克服了成本和吸附容量方面的不足[14]。但运用MgFe-Al复合氧化物治理染料废水却鲜有报道。本研究通过化学共沉淀法制备Mg-Fe-Al复合氧化物,首次将其运用于二甲酚橙模拟染料废水进行吸附实验,考察不有同条件对吸附效果的影响,从热力学和动力学角度探讨Mg-Fe-Al复合氧化物对二甲酚橙的吸附机制,为Mg-Fe-Al复合氧化物在印染废水处理方面的应用提供参考。

1 材料及方法

1.1 试剂

实验以二甲酚橙(分子式:C31H28O13N2SNa4,北京化工厂)溶液模拟印染废水,固体二甲酚橙为紫色结晶,易吸湿,易溶于水,水溶液为红色,酸性溶液中为柠檬黄色,不溶于无水乙醇,最大吸收波长在580 nm,其结构式如图1所示。硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O,天津市光复精细化工研究所)、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O,天津市密欧化学试剂有限公司)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O,汕头市西陇化工厂有限公司)、氢氧化钠(Na OH,天津市东丽区新中科技园)等均为分析纯(AR)试剂。

1.2 仪器

TU—1901双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);BSA224S-CW电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);IKA RH basic KT/C磁力搅拌器;IKAKS4000 i控温摇床(成都智诚科灵仪器仪表有限公司);PB-10 p H计(赛多利斯科学仪器有限公司);台式高速离心机(H1850 cence湖南湘仪实验室仪器开发有限公司);KQ-250DV数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

1.3 复合材料合成方法

将Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O按一定比例混合加入40 m L蒸馏水中,放入超声波振荡器中超声溶解。在20℃磁力搅拌条件下,用分液漏斗将混合液逐滴加入一定浓度的Na OH溶液中。继续搅拌30 min使其充分反应,并调节p H值。蒸馏水洗涤至中性,再用无水乙醇洗2~3次。60℃条件下干燥12 h后,放入马弗炉煅烧得到镁铁铝复合氧化物,备用。

1.4 吸附实验

取40 m L,150 mg·L-1二甲酚橙溶液加入碘量瓶中,取20 mg吸附剂,混合后20℃条件下放入恒温摇床,振荡吸附。离心分离后,紫外—可见光谱仪测定溶液吸光度[2],探究不同条件下Mg-Fe-Al复合氧化物对二甲酚橙吸附性能的影响。吸附剂对二甲酚橙吸附量Q的定义[15]:

式中,Q为单位质量的Mg-Fe-Al复合氧化物对二甲酚橙的吸附量,mg·g-1;C0,C1分别表示二甲酚橙在吸附前后的浓度,mg·L-1;V表示二甲酚橙溶液的体积,L;W表示Mg-Fe-Al复合氧化物的质量,g。

1.5 表征手段

扫描电子显微镜(SEM):扫描电镜图像是在Hitachi S—4800型扫描电镜(SEM)上得到的,操作电压为15.0 k V。

红外光谱仪(FT-IR):德国TENSOR 27型傅里叶变换红外光谱仪(KBr压片)室温下测定,扫描范围4000~500 cm-1。

X射线衍射仪(XRD):样品的粉末X衍射图由Rigaku D/Max 2500型X-射线衍射仪测定获得(Cu,Kα辐射,λ=1.541),操作电压为40 k V,电流200m A。扫描角度范围为10°~80°,扫描速度0.1°/s。

比表面测试仪(BET):美国Micromeritics公司Tristar II 3020型物理吸附仪在77 K下测得,比表面积通过BET法计算得出。

2 结果与讨论

2.1 吸附材料的制备

2.1.1 不同化学计量比的影响

用不同摩尔比的镁铁铝盐在p H=11条件下共沉淀,400℃条件下放入马弗炉煅烧3 h得到MgFe-Al复合氧化物。25℃条件下,取20 mg吸附剂,加入40 m L、150 mg·L-1二甲酚橙溶液中振荡吸附12 h,在此过程中用浓HNO3和Na OH溶液动态调节p H值为中性。离心分离后测定吸光度,计算得到吸附量,结果显示在镁铁铝盐摩尔比为2∶1∶1时吸附效果最佳。

2.1.2 p H影响

按镁铁铝盐摩尔比为2∶1∶1共沉淀,调节p H,得到p H分别为8、9、10、11、12条件下的共沉淀,400℃条件下放入马弗炉煅烧3 h得到Mg-Fe-Al复合氧化物。25℃条件下,向二甲酚橙溶液浓度为150 mg·L-1的溶液中,加入20 mg不同p H条件下合成得到的Mg-Fe-Al复合氧化物进行吸附实验,结果如图3所示。从图上可以看出,复合氧化物吸附量随着p H的增大而减小;p H=8时吸附效果较好。当p H从8增大到12时,吸附量从298.386 mg·g-1降低到264.456 mg·g-1。这是因为碱性条件下,得到的复合氧化物在吸附过程中溶出OH-导致溶液中的OH-浓度增大[16],OH-与二甲酚橙染料分子存在竞争吸附,导致二甲酚橙吸附量减小。

2.1.3 温度影响

按镁铁铝盐摩尔比为2∶1∶1,调节p H=8条件下共沉淀,分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃条件下煅烧3 h。振荡吸附,结果表明煅烧温度在100~300℃时随着煅烧温度的增加,吸附量逐渐升高,到300℃以后吸附量逐渐降低。这可能是因为煅烧前以及煅烧温度较低时镁铁铝主要以层状氢氧化物的形式存在,随着温度升高,晶体结构被破坏,部分层间水和结晶水的失去导致层间空隙增多,吸附量逐渐升高[16]。当温度升高到300℃时,结晶水基本消失,羟基缩水并脱除,孔容积达到最大,吸附量相对达到最大值。

煅烧温度在400~600℃时吸附量逐渐降低,在700℃时吸附量迅速下降。这主要是因为煅烧温度较低时镁铁铝主要以层状氢氧化物的形式存在,在温度升高的过程中层状结构被破坏,复合氧化物结构坍塌造成吸附量下降。当温度达到550~600℃复合氧化物发生烧结转化为尖晶石等物相,活性中心消失,吸附效果显著降低[17,18,19]。随着温度继续升高,当温度达到700℃,吸附量进一步降低。因此选择煅烧温度300℃作为最佳煅烧温度。

2.2 表征方法

2.2.1 SEM分析

为研究Mg-Fe-Al复合氧化物的微观结构,对300℃煅烧后样品进行扫描电镜分析。图5(a)、(b)分别为放大4 000倍和35 000倍的扫描电镜图像,从图中可以看出,材料具有不规则的大小,表面粗糙,有大量不规则孔隙分布,这些孔隙可能是煅烧时共沉淀物质中大量氢氧化物失水后形成,由此增加了吸附剂的比表面积。

2.2.2 红外分析

图6为Mg-Fe-Al复合氧化物的FTIR图谱,从图中可以看出在3 437 cm-1和610 cm-1处有较强吸收,3 437 cm-1和1 632 cm-1处出现吸收峰为-OH伸缩振动峰和H-O-H的弯曲振动峰。同时,由于少量H2O的存在,产生了M-OH(M为金属化合物或者金属离子),O-H键伸缩振动产生了2 356 cm-1、2 339cm-1吸收峰,而610 cm-1处的吸收峰来自M-O键的振动[20]。复合金属氧化物在水化过程中M-O键会形成M-OH,-OH容易和二甲酚橙中的-OH发生氢键作用,增强复合氧化物与二甲酚橙分子之间的结合,从而促进复合氧化物对二甲酚橙的吸附。吸附作用可简单表示为:M-OH+X-OH→M-O-H…OH-X(X-OH表示染料分子)。

2.2.3 XRD表征

图7(a)所示为煅烧前共沉淀物质的XRD图谱,图谱中强度较大的特征衍射峰2θ=11.4°、34.9°、46.0°、61.3°为Mg2Al(OH)7(JCPDS48-0601),2θ=23.5°、38.8°为Fe(OH)3(JCPDS46-1436)。图7(b)所示为煅烧后复合金属氧化物的XRD图谱,对照标准谱图(JCPDS45-0946)可知,在图谱中2θ=42.9°、62.3°处的峰为Mg O的特征衍射峰,依次对应于(200)、(220)晶面。此外2θ=24.2°、35.6°为Fe2O3的特征峰(JCPDS73-0603),对应(012)、(110)晶面;在2θ=34.7°、42.6°、62.1°处出现弱的Al2O3(JCPDS88-0107)的特征衍射峰,分别对应(122)、(132)、(312)晶面。煅烧所得产物主要是无定型的复合金属氧化物,其XRD图谱峰强度较低,同时也说明Fe3+和Al3+在晶格中分散较好[16]。由于复合金属氧化物和复合金属氢氧化物在水溶液中会因为Al3+同晶取代Mg2+而拥有永久正电荷,使得吸附剂表面带有大量的正电荷,二甲酚橙为阴离子型染料,其在水溶液中容易与吸附剂产生静电吸附作用[21]。这可能是Mg-Fe-Al复合氧化物对二甲酚橙具有良好吸附效果的重要原因。

2.3 吸附实验

2.3.1 吸附热力学实验

本文对Mg-Fe-Al复合氧化物吸附二甲酚橙进行了热力学研究。在最优条件下制备Mg-Fe-Al复合氧化物作为吸附剂。分别向40 m L浓度为50 mg·L-1、100 mg·L-1、200 mg·L-1、330 mg·L-1、420 mg·L-1二甲酚橙的溶液中加入20 mg吸附剂,在温度为25℃,振荡频率180 r·min-1条件下吸附12 h,测定吸光度,结果如图8所示。由图8可看出,Mg-FeAl复合氧化物的平衡吸附量(qe)随平衡浓度(Ce)的增加而增大,在初始浓度较低时二甲酚橙吸附量增加迅速,当二甲酚橙的浓度逐渐增大,qe的变化随着二甲酚橙浓度的增加而趋缓。

吸附材料对二甲酚橙染料分子的吸附过程用Langmuir和Freundlich模型进行描述,分别以Ce/qe~Ce和lnqe~ln Ce作图,结果如图9所示,相关方程比较见表1。

Langmuir吸附等温式[22,23]:

Freundlich吸附等温式[24,25]:

式中:Ce吸附平衡浓度,(mg·L-1);qe为平衡时吸附量,(mg·g-1);qm为理论最大吸附量,(mg·g-1);kL、kf分别是Langmuir和Freundlich常数[13]。

将所得实验结果进行Langmuir拟合,线性相关系数R2=0.996,表明吸附过程符合Langmuir等温式。属于单分子层吸附,Langmuir拟合得到最大吸附量qm=573.86 mg·g-1。

2.3.2 吸附动力学研究

吸附动力学研究常采用准二级动力学方程来描述,准二级动力学方程如下[26,27]:

式(4)中:qt为t时刻的吸附量(mg·g-1);k2为准二级动力学方程常数(g·mg-1·min-1)。

取40 m L、300 mg·L-1的二甲酚橙溶液于碘量瓶中,加入20 mg吸附剂,25℃,180 r·min-1条件下振荡吸附,在不同时间段下测定二甲酚橙的浓度,得到不同时间条件下的吸附量,结果如图10所示。从图中可看出,在吸附刚开始时,吸附量增加迅速,到t=180 min时,吸附量达到了358.98 mg·g-1,在180min以后,吸附量增加变化较小,Mg-Fe-Al复合氧化物吸附二甲酚橙在240 min左右基本达到平衡状态。结果表明:二甲酚橙在Mg-Fe-Al复合氧化物上的吸附复合准二级模型,所得曲线相关系数R2=0.982。

3 结论

(1)在实验探究的单因素中,摩尔比、煅烧温度和p H值对二甲酚橙在复合材料上的吸附都存在明显的影响,当镁铁铝硝酸盐摩尔比为2∶1∶1,p H=10,煅烧温度为300℃时获得的Mg-Fe-Al复合氧化物比表面积达到316.54 m2·g-1,对二甲酚橙的吸附量最大;

(2)Mg-Fe-Al复合氧化物对二甲酚橙的吸附符合Langmuir等温吸附模型,其吸附行为Langmuir描述的可逆吸附相吻合;

二甲复审相关试题 第2篇

1、试述您的岗位职责。(答案略)

2、本院护理管理目标(所有护理人员知晓;答案略)

3、掌握12.5规划的主要内容。(护士长知晓)

答、1、依法加强护士队伍建设,维护护士合法权益:使临时护士人数小于全院护士人数的20%,实行护士的同工同酬。

2、临床护士人数达全院护士人数的95%以上,统筹护士人力资源,保证临床护理岗位的护士配备,到2015年全院床位与护士比1:0.5以上,ICU床护比达1:2.5-3。

3、创新护理服务和护理管理模式:临床病区全面实行责任护士责任包干制,全面实施APN排班模式和弹性排班,落实合适的分层级管理及绩效管理

4、做好专科护理人员的培训:每年先送10%以上的护理人员外出进修学习,成功开展“PICC、造口专科护理专科门诊”和“糖尿病健康教育专科门诊”,到2015年手术室、急诊科、血透室等特殊部门的护士获取省级以上专科护士合格证人数达50%以上。

5、积极探索社区护理的新模式,并在社区护理改革方面有新的突破

6、护理安全方面:做到连续五年无护理事故。

7、做好专科护理人员的培训:医护捆绑式进修,每科达到2—3个资深专科护士。

8、教学工作:护理部专人分管教学工作,制定教学目标和工作计划。

9、加强护理管理,全面提高护理质量:护理部下设病区管理、护理书写、基础护理、健康教育组、护理安全、消毒隔离、护理素质、特殊科室八个护理质量管理小组

10、强化业务知识的培训:护理部每月组织业务学习和护理查房各一次,“三基”培训率达90%以上。为督促学习,护理部要每年进行“三基”理论考试和护理操作考核至少2次

11、建立护士岗位责任制,尝试护士的层次使用,至2015年逐步完善。

4、试述你的层级,相应层级划分标准(职称、年限、学历、工作能力要求、业务能力要求、工作权限、进阶要求,答案略)

5、有修订制度、职责、常规等相关文件的规定与程序。(护士长知晓,答案略)

6.试述血液输注与护理

答:(1)输血前校对:由2名医护人员校对交叉配血报告及血袋标签各项内容,输血时由2名医护人员带病历到床边校对患者信息;输注时应当使用符合标准的输血器进行输血。

(2)血液输注:取回的血液应尽快输注,不得自行贮存,血液发出后原则不予退回;血液离开输血科30分钟后,有迹象表明血袋已被打开或溶血等现象应当报废。输血前用生理盐水冲洗输血管道,连续输血时,同一输血器使用时间不准超过5小时。输血速度宜先慢后快,再根据病情和年龄调整输注速度,并严格观察有无输血不良反应;如出现异常,立即执行《输血不良反应及经血传播疾病管理程序》

(3)输血时间限制质量管理:(1).全血或红细胞应在离开冰箱后30分钟内开始输注,一袋血必须要在4小时内输注完毕(室温过高要尽快缩短时间)。(2).血小板收到后尽快输注,1个治疗量的单采血小板要在20分钟内输完。(3).新鲜冰冻血浆和沉淀融化后尽快输注,如果患者可以耐受,应较快速度输注,一般200ml血浆在20分钟内输完。冷沉淀在10分钟内输完。

7.用药过程中或用药后有异常如何处理?

答:(1)、稳定患者的情绪加强观察;(2)、立即停止用药通知医生(3)、遵医嘱落实相关措施;(4)、按需求实施相关实物封存。

8、试述用药后观察制度?(答案略)

9、护理会诊人员的资质要求?

答、专科病房担任护士长2年以上或专科护士5年以上;主管护师,有专业特长,有丰富的理论知识;对危重病人有组织、抢救、指挥能力。

10、如何正确处理医疗锐器,避免发生锐器伤?

答:(1)、及时将用过的针头与注射器分离;若针头带有血液或体液连同注射器一并弃入锐器盒中。(2)、针头、安瓿等锐器应放在固定的坚硬的锐器盒内,禁止将针头遗弃在不耐刺的容器中。(3)、禁止将针帽套回用过的针头。

11、护理人员如不慎被乙肝病毒(HBV)、丙肝病毒(HCV)、人类免疫缺陷病毒(HIV)等传染病污染的尖锐物体划伤或刺破皮肤时,如何进行应急处理?

答、(1)、立即由近心端向远心端挤压伤口,切忌只挤压伤口局部,尽可能挤出损伤处的血液。

(2)、立即用肥皂水和流动水清洗。

(3)、污染眼部黏膜时,应用大量生理盐水反复冲洗黏膜。

(4)、用0.5%碘伏或75%酒精对伤口局部进行消毒,必要时到外科进行伤口处理。

12、试述护理人员的管理规定?(答案略)

13、试述优质护理的目标及内涵?(答案略)

解惑二甲双胍 第3篇

降糖作用并不逊色于其他口服降糖药

二甲双胍可以抑制肝糖产生和肝糖输出,促进外周组织利用葡萄糖,抑制肠道胆固醇的生物合成和贮存,增加胰岛素受体的数量和亲和力,降低低密度脂蛋白胆固醇(“坏”胆固醇),改善肌肉、脂肪的组织酪氨酸激酶的活性,进一步改善这些组织的胰岛素敏感性,并能抑制食欲,减少肠道糖的吸收。总的来说,二甲双胍可以降低高血糖,减轻胰岛素抵抗,并协助改善脂代谢,降低血脂,减少对胰岛B细胞的脂毒性。二甲双胍作为2型糖尿病治疗的经典药物,还具有以下特点:

不引起低血糖

二甲双胍主要是通过胰外组织降低血糖,不刺激胰岛素的分泌,同时可以减轻胰岛素抵抗,因此单独使用不会引起低血糖;但与其他降血糖药物合用时,要注意防止发生明显的低血糖症。

不增加体重

糖尿病常用药物如磺脲类药物和胰岛素等,能促进血糖的转化吸收,会造成体重不同程度的增加(1~5公斤),这对大多数体重超过正常范围的2型糖尿病患者来说,都不是~件好事。由于二甲双胍不增加体重,甚至有轻度的减肥作用,因此被推荐为所有超重患者的首选单药治疗药物,也广泛用于以二甲双胍为基础的联合治疗用药,如常用于与磺脲类药物联合,可防止患者体重增加,有利于血糖控制。

正确看待让人谈之色变的不良反应

1,消化道反应不是一无是处

这是二甲双胍在临床应用中最常见的不良反应,约有10%~20%的患者在最初服用的一周内都会出现,主要表现为恶心、呕吐、纳差、腹部不适、腹泻、口内有金属味等。这些不良反应多是一次性的,大多数患者都可以耐受,服药一周左右即可逐渐缓解,因此不用轻易停药换药。

由于这些消化道不适的发生通常具有剂量依赖性,因此可以通过采用初始小剂量和逐渐加大剂量的方法,让消化道逐渐适应,将这些不良反应的程度降至最低。二甲双胍用于控制血糖的最小有效剂量为500毫克,最佳剂量为2000毫克,最大使用剂量不宜超过3000毫克。患者的初始剂量可以定为500毫克/天,具体服用方法为250毫克/次,每日2次;1~3天后,可加量至250毫克/次,每日2次;如无不适,可逐渐增加至500毫克/次,每日2~3次。

另外,改变服药的时间也会减轻不良反应的程度。二甲双胍在空腹、饭前、饭中或者饭后均可服用。对消化道反应明显的患者来说,则建议在饭中或者饭后即服,尽量避免在空腹或饭前服用。

目前,市面上有三种二甲双胍的制剂,分别为普通片、缓释片和肠溶片。和普通片相比,缓释片是让药物在较长时间内在胃内缓慢非匀速地释放,肠溶片则是让药物在肠内溶解释放,这样都可以避免高浓度的二甲双胍黏附在消化道黏膜上,从而减轻对消化道的刺激,减少不良反应的发生。

唐诗伟教授指出,二甲双胍可能引起的这些消化道的不良反应也不都是坏处,对于肥胖、食欲亢进、血糖升高明显的患者来说,可以利用这些不良反应抑制食欲,达到减肥的目的,对治疗是很有帮助的。这时候,普通片控制血糖的效果比缓释片和肠溶片更为显著。缓释片和肠溶片的价格比普通片高,患者可根据实际情况选择购买。

2,乳酸性酸中毒的几率究竟有多大

乳酸性酸中毒是二甲双胍最致命的不良反应,不少患者会因此产生顾虑,放弃使用二甲双胍,从而失去了治疗的好机会。服用二甲双胍发生乳酸性酸中毒的几率究竟有多大呢?既往研究证明,其发生率<1/10万,相对于苯乙双胍(降糖灵)高达1/500的几率来说,这一比例非常低。唐教授在从医40余年里,见到的乳酸性酸中毒患者,也不过二三例。事实上,在排除了过量服用二甲双胍的情况下,大多数乳酸性酸中毒的病例,尤其是死亡的病例,并不是由二甲双胍所致。

虽然目前对于二甲双胍是否可增加乳酸性酸中毒的危险还存在争议,但在一些具有高危因素如肾衰、肝功能下降、缺氧或酗酒等患者中应用二甲双胍,有可能诱发乳酸性酸中毒,因此对这些患者来说,须谨慎甚至禁止使用二甲双胍。

3,常被忽视的维生素B12缺乏

二甲双胍可以抑制消化道对维生素B12的吸收,服用二甲双胍的时间越长、剂量越大,就越容易出现维生素B12缺乏,对服用3年以上的患者发生维生素B12缺乏的危险性明显增加。缺乏维生素B12的常见症状是虚弱、减重、背痛、四肢感到刺痛、神态呆滞、精神或其他神经失常,也有可能引起大细胞性贫血,但非常少见。对大剂量、长时间服用二甲双胍的患者,要注意监测维生素B12水平。

解读常见困惑

1,二甲双胍会伤肾吗?

肾衰是二甲双胍临床应用的禁忌证之一,但二甲双胍本身不损害肾脏,对肾脏没有毒性。二甲双胍几乎以原形通过肾脏从尿中排出,从血中清除较快,12小时可清除90%,当其用于肾功能不全的患者时,由于排泌受阻,半衰期可明显延长,可能导致药物在体内蓄积,诱发乳酸性酸中毒,加重肾脏损害。唐教授指出,肾功能不全患者是否可以使用二甲双胍,关键是看尿微量白蛋白的检测结果,当尿微量白蛋白的平均数为20~200微克/分钟,即处于“早期肾病”时,可以继续使用二甲双胍;但当尿微量白蛋白的平均数大于200微克/分钟,即处于“临床肾病”时,一般认为不能继续使用二甲双胍。对存在。肾功能不全的患者来说,在使用二甲双胍时,一定要注意密切监测肾功能。

2,高龄是不是二甲双胍的绝对禁忌?

二甲酚橙 第4篇

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

丙烯酰胺(AA),邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMOP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),偶氮二异丁腈(AIBN,使用前重结晶),三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM),上海aladdin公司;无水乙醇,冰乙酸,二氯甲烷等均为分析纯,天津市富宇精细化工有限公司。

红外光谱仪(TENSOR 27型),德国布鲁克公司;紫外可见分光光度计(UV-2450型),日本津岛公司;真空干燥箱(DZ-3BC型),天津市泰斯特仪器有限公司; 索氏提取器(SZF-06A型),上海精隆科学仪器有限公司;漩涡混合仪(XW-80A微型),上海沪西分析仪器厂有限公司;超声波清洗器(SG8200APT型),上海冠特超声仪器有限公司;集热式恒温磁力搅拌器(DF-101S型),上海梅香仪器有限公司;恒速数显控制器(JHS-2190型)、恒速数显搅拌机,杭州仪表电机有限公司;台式离心机(TGL-16C型),上海安享科学仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 DMOP印迹聚合物的制备

将1mmol DMOP和 5mmol AA 溶于10mL乙腈中,放置过夜,使模板分子与功能单体充分作用。加入0.04 g AIBN引发剂和 8mmol TRIM交联剂,超声振荡10min后,置于安培瓶中,通高纯度N2 除氧10min,用保鲜膜密封。于 60℃恒温水浴中聚合反应12 h,得白色聚合物。按同样方式同时制备不加模板分子的空白聚合物(NIP)。将聚合物用试样粉碎机粉碎,用标准筛筛分出其中粒径在50~100μm之间的颗粒。所得白色粉末用丙酮浮选3 次,每次浮选时将悬混液静置30min,弃去上清液中过细粒子。将沉淀物置于索氏提取器中,分别用乙酸含量为0、 10% 、30%的甲醇和0.1 mol/L的盐酸回流提取24 h,除去模板分子。提取后的颗粒在60℃下真空干燥8 h后备用。

1.2.2 模板与单体作用的紫外光谱实验

在乙腈溶剂中,固定DMOP的浓度为0.067mmol/L,将模板分子DMOP与功能单体AA按n(DMOP):n(AA)分别为1∶1、1∶3、1∶5、1∶7、1∶9配比配置预组装液,放置过夜。在200~500nm波长范围用紫外分光光度计扫描得到紫外吸收曲线。

1.2.3 吸附动力学实验

称取一系列等量的DMOP-MIP(每份30mg)于离心管中,分别加入相同浓度(200μmol /L)的DMOP乙醇溶液5.0mL,置于恒温振荡器中室温下震荡,取下不同吸附时间的混合液,以10000 rpm离心分离10min,用紫外分光光度计测定上清液中DMOP的浓度。按照Eq.1计算DMOP-MIP对DMO的吸附量Q,平行测定3次取平均值,以吸附量Q 对时间t作图。

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式(1)中,Q 为单位吸附量(μmol/g),C0为吸附前DMOP的浓度(μmol/L),C为吸附后DMOP的浓度(μmol/L),V 为所取DMOP溶液的体积(L),m为所取DMOP-MIP的质量(g)。

1.2.4 平衡吸附量的测定

称取一系列等量(每份30mg)DMOP- MIP(或NIP)于离心管中,分别加入5. 0mL 不同浓度DMOP乙醇溶液,置于恒温振荡器中于室温下震荡4 h 后,以10000r/minm离心分离10min。分别移取上层清液0.50mL于5.0mL比色管中,用乙醇定容,采用紫外分光光度法测定上清液中对应DMOP的平衡浓度,再按照Eq.1计算其吸附量。DMOP-MIP及NIP对DMOP结构类似物吸附量的测定方法同上。

1.2.5 选择性吸附实验

选用DMOP的结构类似物DMP和DBP作为竞争结合底物考察DMOP-MIP对DMOP的吸附选择性。称取一系列等量(每份30mg)DMOP-MIP(或NIP)于离心管中,根据平衡结合实验方法,用静态分配系数KD(KD = CP/CS,其中CP表示底物在聚合物上的浓度,CS表示底物在溶液中的起始浓度)、分离因子α(α= KDi/KDj,i 和j 分别表示印迹分子和竞争底物)以及相对分离因子β(β定义为MIP的分离因子与NIP的分离因子的比值)来表征[7]。

2 结果与讨论

2.1 模板分子与功能单体结合作用分析

功能单体在印迹聚合物的形成过程中,主要参与和模板分子形成复合物的预聚合过程,这个过程是实现成功印迹的关键步骤。该复合物的形成过程可通过DMOP和AA紫外吸收光谱的变化进行观察,实验结果见图1。从紫外光谱图可知,当DMOP和AA混合一段时间后,AA在218nm处的吸收波长发生了红移,并且AA的浓度越大,红移幅度越大,吸收程度越强,这可能由于AA中存在极性强的酰胺基团,酰胺基团上的氢原子很容易与DMOP酯基和甲氧基上的氧原子形成氢键[8]。AA的浓度越高,氢键作用越高,此处的吸收峰也就越强。DMOP在209nm处的吸收带随着AA浓度的增加明显减弱,出现减色效应。这表明在DMOP和AA之间产生了结合作用,形成了比较稳定的DMOP- AA主客体复合物。

2.2 印迹聚合物的形成

根据红外光谱中各吸收峰的位置、强度和形状等信息可确定被测化合物的官能团和化学键。NIP、DMOP-MIP洗脱前和洗脱后的红外光谱见图2 。

3423/cm 左右较宽的中等强度吸收峰为酰胺基团中N-H伸缩振动峰,而1641~1260 /cm间的吸收峰为其弯曲振动峰。2875、2964/cm处的吸收峰归属于加入TRIM交联聚合形成的聚合物骨架结构上的-CH2-的伸缩振动和弯曲振动峰。1722/cm左右的强峰为C=O的伸缩振动峰,说明AA参与了交联聚合反应,在聚合物中引入了可以和DMOP作用的酰胺基团。1641/cm附近的C= C伸缩振动峰很小,可以说明功能单体AA和交联剂TRIM大部分进行了交联聚合,只有很少部分残留[9]。谱线b中,1722/cm处的C=O伸缩振动峰和2964/cm附近-CH2-的伸缩振动和弯曲振动峰比谱线a中相应峰有明显增强,带有二甲酸二甲氧乙酯单元的红外特征,同时在1464/cm处出现了芳环C=C吸收峰,这些是模板分子DMOP印迹到聚合物中的特征吸收峰。2352/cm处的吸收峰则归属于未洗净的溶剂乙腈中C≡N伸缩振动峰。当MIP洗脱模板分子后(图谱c),DMOP特征峰消失,3423/cm处酰胺基团中N-H 伸缩振动峰增强,表明实验洗脱效果较好,DMOP-MIP表现出良好的脱附性,能够实现再生和循环使用。

2.3 DMOP-MIP的吸附性能

2.3.1 DMOP-MIP的吸附动力学

DMOP-MIP的吸附动力学曲线见图3 。从图3可知,DMOP-MIP 对DMOP的吸附量在前180min 内增速较快,此后吸附速度逐渐减慢,240min左右基本接近饱和。在吸附开始阶段,位于DMOP-MIP表面较浅的孔穴有利于聚合物对DMOP的快速吸附,因而吸附量增加较快。当表面的孔穴达到吸附饱和后,DMOP向聚合物内部孔穴的传质受到一定的阻力,其吸附速度下降,吸附量增加较慢,240min 后内部结合点已基本结合完全,吸附也基本达到饱和。

2.3.2 DMOP-MIP的平衡结合实验

为了评价制备的DMOP-MIP对DMOP的结合能力,以平衡吸附实验测定了在室温下DMOP-MIP和NIP对模板分子的吸附容量。结果见图4,DMOP-MIP和NIP的吸附量均随着DMOP浓度的增加而增大。DMOP- MIP的吸附量明显大于NIP的吸附量,且二者的吸附量之差随溶液浓度的增加也有所增大。当DMOP的平衡浓度达到一定值时,平衡吸附容量几乎不再发生变化,即吸附达到饱和。DMOP-MIP和NIP对DMOP最大吸附量分别为18.2μmol /g和12.7μmol /g,表明DMOP-MIP对DMOP有较好的特异性吸附。

2.3.3 洗脱剂对DMOP-MIP吸附性能的影响

实验分别选用乙酸含量为0、10%、30%的甲醇溶液和0.1 mol/L的盐酸溶液为洗液对DMOP-MIP索氏提取24h。结果表明,洗脱后的DMOP-MIP再次吸附DMOP时,乙酸含量为10%的甲醇溶液洗脱后的DMOP-MIP吸附量最大,乙酸含量为30%的甲醇溶液次之,0.1 mol/L的盐酸溶液最小。说明洗脱剂洗脱DMOP过程中,并不是H+浓度越高越好。浓度高虽然有利于破坏DMOP-MIP中氢键,使得DMOP被洗脱下来,但较多的H+又占据了DMOP-MIP表面的活性位点,进而影响了DMOP-MIP的重复使用[10]。

2.3.4 DMOP-MIP的重复使用性能

为了考察DMOP-MIP吸附材料的重复使用性能,对DMOP-MIP进行了10次吸附-脱附循环实验。结果表明,随着吸附-脱附次数的增加,DMOP-MIP对DMOP的吸附容量逐渐减小,循环5次后,吸附容量为初次吸附容量的91.6%,循环10次后还能达到初次吸附容量的87.3%,说明制备的DMOP-MIP稳定性较好,具有较高的再生性能,可循环利用。

2.4 DMOP-MIP特异性吸附

DMOP-MIP对DMOP的选择吸附实验结果见表1。由表1可知,DMOP-MIP和NIP对DMOP、DMP、DBP的吸附性能有着较大的差异。DMOP-MIP对DMOP有较为明显的选择吸附的能力,其对DMP、DBP的分离因子α分别为1.73和1.39,而NIP对DMP、DBP的分离因子α为1.21和1.05。DMOP-MIP对DMOP的亲和力和选择性大于NIP,可以推断,DMOP-MIP对于模板分子的亲和作用来源于与DMOP相匹配的结合位点,并且由于结合位点和DMOP结构的互补性,使聚合物具有立体专一的选择性,从而有效地识别DMOP。

3 结论

制备了1种DMOP的新型吸附材料-DMOP-MIP,结合动力学分析显示DMOP- MIP在4 h左右可达到吸附平衡;平衡结合实验表明DMOP-MIP对DMOP的最大吸附容量为18.2μmol/g;经过10次吸附-脱附循环使用后吸附容量为原来的87.3%,说明DMOP- MIP再生循环利用性能较好;选择性吸附实验表明DMOP-MIP对DMOP具有良好的选择性吸附能力。

摘要:以邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMOP)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了邻苯二甲酸二甲氧乙酯印迹聚合物(DMOP-MIP)吸附材料。采用紫外光谱以及红外光谱对印迹聚合物制备进行表征,通过平衡吸附实验对DMOP-MIP的吸附性能进行评价。结果表明,DMOP-MIP对DMOP的最大吸附容量为18.2μmol/g,吸附在4h左右可达到平衡。DMOP-MIP对DMOP的吸附量高于其结构类似物邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二丁酯,表现出较高的选择性识别能力。

关键词:分子印迹聚合物,邻苯二甲酸二甲氧乙酯,吸附材料,选择性识别

参考文献

[1]叶常明.环境中的邻苯二甲酸酯[J].环境科学进展,1993,1(2):36-47.

[2]王小逸,林兴桃,客慧明,等.邻苯二甲酸酯类环境污染物健康危害研究新进展[J].环境与健康杂志,2007,24(9):736-738.

[3]Daniel F B,Cheever K L,Begley K B,et al.[J].Fundam ApplToxicol,1991,16(3):567-575.

[4]López-Nogueroles M,BenedéJ L,Chisvert A,et al.[J].AnalMethods,2013,5(2):409-415.

[5]李拥军,熊文明,陈坚文,等.固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯[J].分析测试学报,2012,31(3):278-283.

[6]Tamayo F G,Turiel E,Martín-Esteban A.[J].J ChromatogrA,2007,1152(1):32-40.

[7]Ying X,Cheng G,Liu G,et al.[J].J Appl Polym Sci,2010,117(4):2331-2339.

[8]康永锋,段吴平,李艳,等.PAEs硅胶表面分子印迹微球的制备及识别特性[J].化工新型材料,2012,40(9):59-62.

[9]王婧,陈元涛,洪美花,等.和厚朴酚分子印迹聚合物微球的制备及表征[J].化学世界,2010,51(010):598-601.

二甲标语 第5篇

6,每做好一件小事,你都在为创二甲添砖加瓦。7, 骨伤创二甲,汉中第一家。8,漫漫二甲路,绵绵骨伤情。9,骨伤发扬光大,二甲锦上添花。

10,面面俱到抓质量,稳中求胜创二甲。11,浇灌二甲花园,你我都是园丁。12,加快医院步伐,迈进二甲家园。13,大家齐心协力,冲刺二甲高地。14,情系骨伤,心系二甲。

15,每一份的贡献都是创二甲的需要。

二甲双胍又升级了 第6篇

2006年8月,美国糖尿病学会(ADA)和欧洲糖尿病研究会(EASD)在关于“非妊娠成年2型糖尿病患者的高血糖管理”共识中规定:2型糖尿病一旦确诊,在生活干预的同时,需立即口服二甲双胍,它再次升级。

今天,二甲双胍备受青睐是有根据的。许多大型实验证明:它只降低糖尿病患者的高血糖,对生理性血糖无影响;它不增加胰岛素的分泌,自然不增加B细胞的负担;它能提高胰岛素的敏感性,促进外周组织对葡萄糖的利用;可延缓葡萄糖在胃肠道的吸收;可加速糖的无氧酵解;可抑制肝、肾过度的糖原异生,故有较好的降糖作用;它还能减轻体重,减低血浆胆固醇和甘油三酯、升高高密度脂蛋白,并减少血小板凝聚力,改善纤溶酶活性,从而显著地保护心脑血管,降低心肌梗死风险39%和脑卒中风险41%,因此,其死亡率比服磺脲类药的相似患者低很多。

它的安全性,并非以往猜想得那么让人担忧,如服用后产生乳酸性酸中毒的情况非常罕见,单药治疗不发生低血糖反应,不导致高胰岛素血症。因为它不直接损害肾脏,肾功能不全者是慎用而非禁用,只是已有肾脏损害的患者可引起药蓄积。近期研究结果显示,二甲双胍对肥胖患者和非肥胖患者同样有效,体重指数并不是选择此药的限制条件。二甲双胍药源充沛,价格便宜,性价比特别高,所以,它当之无愧地是2型糖尿病口服治疗药的基石。

当然,二甲双胍并非十全十美。它的缺点也不少,如:刺激消化道,使人厌食、恶心、腹痛、腹泻等,但如在餐中和餐后服用,症状会减轻,一般不必停药。大量服用有可能发生乳酸性酸中毒,所以,糖尿病高渗性昏迷、酮症酸中毒、肝肾功能障碍、严重心血管疾病、严重感染等造成的应激状态以及孕妇要禁用;肝肾功能轻度减退的患者应慎用。长期使用本品易降低人体维生素B12的吸收。尽管它的地位有所升级,但在使用中仍需细心观察。

二甲酚橙 第7篇

关键词:空气,二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,气相色谱

二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)作为多种化工产品的重要中间体和高分子材料的重要有机溶剂,对人体有一定的毒害作用。我国制定了DMF、DMA长时间加权平均溶许浓度(PC-TWA)均为20 mg/m3[1]。超限倍数均为2.0[1],所对应的超限倍数浓度换算值均为40 mg/m3。其国标测定方法为溶液吸收填充柱气相色谱法[2],该方法灵敏度比较低。本实验将国标测定方法用的填充柱改为我们常用的HP-INNOWAX毛细管通用色谱柱,优化了色谱柱条件,进一步提高了分离效果,提高了方法的灵敏度。从而在实验室建立起一种多孔玻板吸收液采样,毛细管柱直接进样分离,高灵敏度、快速、准确的空气中DMF和DMA的气相色谱测定方法。

1 材料与方法

1.1 原理

空气中的DMF和DMA用多孔玻板吸收管采集,直接进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

1.2 仪器

①多孔玻板吸收管。②空气采样器:流量范围0~3 L/min。③溶剂解吸瓶2 ml。④按捷伦微量注射器:1、25 μl。⑤容量瓶:1、5 ml。⑥美国安捷伦气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:HP-INNOWAX毛细管色谱柱30 m0.53 mm1.0 μm。柱温:初始温度60℃,保持0 min,以20 ℃/min速度升至190℃,保持0 min;汽化室温度250℃;检测室温度 300℃。柱流量N2:4 ml/min;H2:30 ml/min;Air:300 ml/min;尾吹N2流量:30 ml/min。进样量0.5 μl;分流比为5∶1。

1.3 试剂

①纯水,色谱鉴定无干扰杂峰。②标准溶液:加约4 ml纯水于5 ml容量瓶中,用微量注射器分别准确加入0.7 μl的DMF和DMA(色谱纯:在20 ℃,1 μl DMF为0.9450 mg,1 μl DMA为0.9429 mg),用纯水稀释至刻度,配成浓度分别为132.3和132.0 mg/L的标准溶液。或国家认可的标准溶液配制。

1.4 采样

现场采样按照GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范进行[3]。在采样现场将装有10.0 ml水的多孔玻板吸收管,以1 L/min流量采集15 min空气样品。采样后,封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7 d。

1.5 分析步骤

1.5.1 对照试验

将装有吸收液的吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

1.5.2 样品处理

用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次,摇匀后,将吸收液倒入具塞试管中,供测定。若样品液中待测的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以释倍数。

1.5.3 标准曲线的绘制

取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml前面所述标准溶液用纯水稀释定容至1 ml,配制成表1所列标准系列。

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样0.5 μl,测定各标准系列。以各自测得的峰高或面积均值对相应的DMF或DMA浓度(mg/L)绘制标准曲线。

1.5.4 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照吸收液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得DMF或DMA的浓度(mg/L)。保留时间为定性指标。

1.6 计算

按GBZ 159-2004的要求,在采样点温度低于5 ℃和高于35 ℃、大气压低于98.8 kPa和高于103.4 kPa时,应将采样体积换算成标准采样体积。

1.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

式中:V0标准采样体积,L;Vt在温度为t ℃、大气压为P时的采样体积,L;t采样点温度,℃;P采样点的大气压力,kPa。

1.6.2 按下式计算空气中DMF或DMA的浓度:

式中:X空气中DMF或DMA的浓度,mg/m3;V吸吸收液的总体积,10 ml;F稀释倍数;C样品实测结果,μg/ml;C0空白实测果,μg/ml;V0标准采样体积,L。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱选择

根据DMF和DMA的理化性质以及用纯水作为吸收液角度考虑,选择了相对耐水的HP-FFAP柱(30 m0.53 mm1.0 μm)和HP-INNOWAX柱(30 m0.53 mm1.0 μm)2根极性柱来比较。试验结果表明,在其他条件相同的情况下(进样量、分流比等),选用HP-INNOWAX柱(30 m0.53 mm1.0 μm)比选用HP-FFAP柱(30 m0.53 mm1.0 μm)的方法灵敏度要高。

2.2 进样量的选择

考虑到此方法选用纯水做吸收液,我们最终选用0.5 μl的进样量。原因如下:①由于水溶剂的膨胀系数较大,进样1 μl易造成衬管过载,将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失,同时也会造成载气输入管路的污染。②0.2 μl进样时,衬管过载问题不存在了,可是方法灵敏度也将会降低至50%左右。

2.3 干扰试验

在选定的试验条件下,DMF或DMA与工作场所中一些可能存在的干扰物质如苯、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、甲醇等实现了很好的分离,互不干扰。见图1。

2.4 方法的线性范围及检出限

本方法DMF和DMA的线性范围分别为1.1~132.3 mg/L和0.8~132.0 mg/L,线性方程分别为:Y=0.4927 X+0.22(r=0.9994)和Y=0.6552 X+0.36(r=0.9992);检出限(相当于2倍噪声的含量)分别为1.1和0.8 mg/L;在采样15 L的条件下,方法的最低检测浓度分别为0.8和0.6 mg/m3。

2.5 精密度试验

配制3种不同浓度的DMF和DMA的混合标准溶液,取0.5 μl进样。从表2可见,3种浓度测定的结果重现性较好,DMF和DMA的相对标准偏差分别为1.3%~1.7%和1.4%~1.7%。符合工作场所空气有毒物质监测要求。

2.6 加标回收率试验

往10 ml吸收液样品加入一定浓度DMF和DMA的标准液,然后再按分析步骤测定DMF和DMA的浓度。表3的测定结果表明,本方法条件下,DMF和DMA的平均加标回收率分别为98.0%~98.9%和98.8%~100.4%。

3 小结

应用多孔玻板吸收液采集空气中DMF和DMA,吸收液直接进样,气相色谱法氢火焰离子化检测器测定,实验结果表明,本方法测定DMF和DMA的效果良好。本方法DMF和DMA的线性范围分别为1.1~132.3和0.8~132.0 mg/L,检出限分别为1.1和0.8 mg/L;本方法的重现性好,相对偏差分别为1.3%~1.7%和1.4%~1.7%,平均加标回收率分别为98.0%~98.9%和98.8%~100.4%。空气中的DMF和DMA可能共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、甲醇等在本方法条件下不干扰测定。本方法测定的相关性好,准确度高,检出浓度低,各项指标均符合工作场所空气有毒物质监测要求,可应用于监测工作场所空气中DMF和DMA的浓度。

参考文献

[1]GBZ2-2007.工作场所有害因素职业接触限值[S].

[2]GBZ/T160.62-2004.工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物[S].

二甲酚橙 第8篇

1 评价内容与方法

主要依据卫生部《中华人民共和国职业病防治法》、国务院令第352号《使用有毒物品作业场所劳动保护条例》、第376号《突发公共卫生事件应急条例》, 卫生部令第49号《建设项目职业病危害分类管理办法》, 《工业企业设计卫生标准》 (GBZ1-2002) [1], 《工业场所有害因素职业接触限值》 (GBZ2.1, 2.2-2007) [2]。

采取现场职业卫生调查、职业病危害因素检测和职业健康监护结果分析相结合的方法, 对生产设备布局、职业卫生管理、职业病危害因素及防护措施、职业健康监护等进行分析评价[3]。

2 结 果

2.1 现场职业卫生调查

某石化公司PTA装置1984年建成投产, 设计规模225 kt/a, 2005年实施了400 kt/a增量改造, 同年11月开车投料生产。改造建成投产至今生产运行正常, 该装置职工总数118人, 设备布局合理, 功能分区明确。生产区和生活区分开, 制定和落实了各项职业卫生管理制度事故应急救援预案, 定期发放防噪声耳塞、应急状态下配备防毒面具、空气呼吸器、防护服等个体防护用品, 满足作业人员的生产需要。在装置入口处设有告知牌, 详细说明装置有毒物质特性及防护措施, 并在装置压缩机房等位置设置了警示标识。

2.2 生产工艺流程

采用对二甲苯 (PX) 空气氧化法生产精对苯二甲酸 (PTA) , PTA生产工艺由氧化和精制两部分组成。氧化反应由原料对二甲苯在醋酸溶剂及钴、锰催化剂、四溴乙烷, 与空气中的氧反应生成粗对苯二甲酸 (TA) 。精制工段是将对苯二甲酸在水中经高温加热溶解, 加氢还原以去除杂质, 得到精对苯二甲酸 (PTA) 产品。主要生产工艺流程见图1。

2.3 职业病危害因素确定

该装置生产过程中存在的职业病危害因素有:对苯二甲酸、对二甲苯、乙酸 (醋酸) 、氢氧化钠、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸锰、乙酸钴、四溴乙烷、噪声、高温、粉尘等。

2.4 职业病危害防护措施

该公司PTA装置生产过程采用密闭化、管道化、自动化操作, 采用先进的DCS控制系统并设有周密的安全联锁控制系统, 防止了有毒物质的泄漏, 装置内的主要工艺设备露天布置, 使有毒气体不易积聚, 降低了工作场所有毒化学物质的浓度。装置各储罐均设有围堰;在氧化反应富氧管线上设置在线氧分析仪, 进行在线监控, 在中控室实时显示氧含量。管道和设备均采用防腐处理, 防止了有毒物质的泄漏。装置设备选型优先选用同类设备中低噪声设备, 装置的空压机房内设置了隔噪操作室, 空压机安装了隔声罩, 在气体排放口设置消声器, 减少了噪声的传播。PTA成品采用密 闭管道氮气输送系统, 储仓顶部设袋式除尘器;成 品包装工段设自动包装机, 减少了粉尘的产生。作业人员严格执行有关安全规定, 穿戴好防护服、防毒口罩和防噪声耳塞, 防止发生中毒或其他职业卫生事故而造成人员伤害。

2.5 职业健康监护结果

该公司PTA装置自改造投产以来, 每年均按国家有关规定对从事或接触职业病危害因素的作业人员进行职业健康检查, 建立和完善劳动者个人健康档案, 截止2007年8月该装置未有确诊的职业病患者。

2.6 现场职业病危害因素检测结果

现场检测是在装置满负荷正常生产状况, 各种职业病防护设施正常投入使用状态下进行的。工作场所生产过程中产生的职业病危害因素、毒物、粉尘、噪声的检测结果见表1~表8。

从表中数据可见:PTA装置毒物、噪声、粉尘的检测结果均符合国家职业卫生标准。

3 讨 论

通过现场职业卫生学调查和对作业场所在正常生产条件下职业病危害因素检测分析可知, 产生的职业病危害因素的浓度或强度均符合《工业场所有害因素职业接触限值》和《工业企业设计卫生标准》的要求。通过职业健康监护结果可知, 该装置自2005年投产以来, 未有职业病患者发生。该装置采取的各种职业病危害防护措施总体上是有效的, 生产中产生的职业病危害因素是可以得到预防和控制的。建议加强装置检修、重点部位的监督检查, 加强职业病防治管理、加强职业卫生知识培训教育, 加强事故应急救援演练, 加强作业人员个体防护, 认真做好职业健康监护工作, 切实保障作业人员的身体健康。

参考文献

[1]GBZ1-2002, 工业企业设计卫生标准[S].

[2]GBZ2.1, 2.2-2007, 工业场所有害因素职业接触限值.

二甲酚橙 第9篇

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

气相色谱-质谱仪 (日本岛津公司GCMS-QP2010 Plus) ;DB-5MS毛细管柱 (60 m0.32mm1.0μm) ;EM-5000气体采样器 (深圳国技仪器有限公司) , 流量范围1 000~5 000 ml/min;带10μl微量注射器的自动进样器。

1.1.2 试剂

DMF、DMA标准品 (色标, 天津市光复精细化工研究所, 含量不少于99.5%) , 超纯水。

1.2 色谱条件

柱温:初温70℃, 然后以5℃/min升到120℃, 保持2 min。进样口温度:250℃;载气为氦气, 流速:2.5 ml/min;分流比:5∶1;进样量:1.0μl。

1.3 质谱条件

离子源温度:230℃;接口温度:280℃;EI电压:70 e V;Scan扫描范围:20~200;溶剂延迟时间:4 min;SIM离子:DMF选择73 (目标离子) , 44, 42;DMA选择44 (目标离子) , 87, 43。

1.4 样品采集和处理

在采样点, 将装有10.0 ml超纯水的多孔玻板吸收管, 以1.0 L/min流量采集15 min空气样品, 采样后, 封闭吸收管的进出气口, 直立置于清洁容器内运输和保存。实验时用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次, 摇匀后, 将吸收液倒入具塞试管中, 供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围, 可用超纯水稀释后或减少进样量测定, 计算时乘以稀释倍数。

1.5 标准溶液的配制及测定

取1个2 ml容量瓶, 先加入适量超纯水, 再分别加DMF、DMA色标各2μl, 用超纯水定容至刻度, 此为DMF、DMA标准储备液。另取5个2 ml容量瓶, 于第1个容量瓶加入DMF、DMA标准储备液15μl, 第2个容量瓶加入DMF、DMA标准储备液30μl, 第3个容量瓶加入DMF、DMA标准储备液60μl, 第4个容量瓶加入DMF、DMA标准储备液100μl, 第5个容量瓶加入DMF、DMA标准储备液160μl, 用超纯水稀释至刻度, 此为标准系列, 其对应浓度分别为7.083 8、14.167 5、28.335 0、47.225 0、75.560 0μg/ml (DMF) ;7.024 5、14.049 0、28.098 0、46.830 0和74.928 0μg/ml (DMA) 。取1μl进样分析, 得到色谱质谱图, 以峰面积为纵坐标, 标准液浓度为横坐标, 通过仪器软件自动绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 总离子流色谱图及质谱图

在选定的分析条件下, 采用全离子扫描 (SCAN) 模式对DMF、DMA标准溶液进行测定, 用NIST库对每个色谱峰进行谱库检索, 其总离子流图及质谱图见图1~3。从图1可见, DMF、DMA能够完全分离, 其保留时间分别为6.976和9.069 min。根据全扫描质谱图选取丰度相对较高的特征离子碎片进行SIM模式检测, 其中DMF为73 (目标离子) 、44、42, DMA为44 (目标离子) 、87、43, 该模式能有效降低背景干扰, 增大待测组分的信噪比, 提高测定灵敏度和准确性。

2.2 标准曲线与检出限

分别测定DMF、DMA标准系列的5个浓度点, 以外标法按峰面积定量, 其线性方程相关系数分别为DMF:Y=3 876.7X-735 4 (r=0.999 4) ;DMA:Y=4 394.2X-187 0 (r=0.999 3) 。

以基线噪声的3倍对应待测物浓度作为方法的检出限, DMF、DMA的检出限分别为1.2和1.1μg/ml, 对应的最低检出浓度分别为0.8和0.7 mg/m3 (以采集15 L空气样品计) 。

2.3 方法精密度和回收率试验

向空白样品中分别加入低、中、高3种不同浓度的混合标准溶液, 经GC-MS测定, 计算方法精密度和回收率, 结果见表1。

注:DMF二甲基甲酰胺;DMA二甲基乙酰胺。

2.5 实际样品检测

应用所建立的方法测定了某企业工作场所空气样品4份, 测定结果见表2。

注:DMF二甲基甲酰胺;DMA二甲基乙酰胺;STEL短时间接触限值;工作场所空气中DMF、DMA职业接触限值 (PC-STEL) 为40 mg/m3。

3 结论

利用本实验所建立的方法测定工作场所空气中的DMF、DMA, 定性客观可靠、定量准确, 方法的重现性好, 精密度高, 能够充分满足实验需要。

参考文献

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二甲酚橙 第10篇

Electro-Fenton (E-Fenton)法是基于Fenton方法发展起来的一种新型的方法。该方法中H2O2可以通过电解现场生成,这避免了传统的Fenton方法中H2O2的大量添加所带来的高成本[6]。Liu等建立了一种三室的Fe2+/E-Fenton方法对DMP废水的处理,这种方法可以将DMP在可调的pH值下进行高效处理[7]。目前,纳米Fe0在环境修复研究领域中倍受关注[8,9]。纳米Fe0作为E-Fenton体系的铁源将具有如下优点:(1) 纳米Fe0比表面积大,在电作用下可以迅速电解产生Fe2+;(2) 由于Fe2+/E-Fenton方法中会产生Fe3+的大量积累,从而发生Fe3+/H2O2的类Fenton反应,使得有机物降解速率降低[10],然而,纳米Fe0能将E-Fenton体系中的Fe3+转变为Fe2+,降低了类Fenton反应,从而促进有机物的降解。迄今为止,纳米Fe0作为铁源的E-Fenton (Fe0/E-Fenton)对DMP的降解还没有研究报道。本文以DMP为研究对象,研究了以纳米Fe0作为铁源的E-Fenton体系对DMP的降解,同时研究了不同因素影响Fe0/E-Fenton体系对DMP的降解效果。

1 实验部分

1.1 材料与设备

邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、FeSO4·7H2O、硫酸、氢氧化钠、NaBH4等均为分析纯;二次蒸馏水使用前通入高纯氮气除氧;BT00-50W恒流泵;Sartorius PB-10型 pH计;PS-1型恒电位/恒电流仪;LC2000型高效液相色谱(HPLC)配Phenomenex® C18,150 mm× 4.60 mm×5 μM 色谱柱,上海天美科学仪器有限公司。

1.2 纳米Fe0的制备和Fe0/E-Fenton实验

纳米Fe0的制备:配制0.27 mol·L-1的FeSO4·7H2O溶液和0.54 mol·L-1等体积的NaBH4溶液。先将FeSO4·7H2O溶液移入反应器中,再使用恒流泵以50 rpm的速度匀速加入NaBH4溶液。在反应过程中,用机械搅拌器搅拌,反应器中持续通入高纯氮气保护。将NaBH4溶液完全加入后,静置陈化约20 min至溶液中无气泡产生为止,此时溶液中的FeSO4被完全还原。将制得的铁粉抽滤,先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤至铁粉松散无明显水分。在抽滤和洗涤过程中,整个操作体系仍然通入氮气保护,然后进行真空干燥24 h,干燥器温度为80 ℃,所得粉末即为纳米Fe0。SEM和比表面积测定表明,纳米Fe0呈现管状或针状,粒径约为60 nm,比表面积为154.58 m2/g。

Fe0/E-Fenton实验均在三电极反应器中进行。以20 mm × 15 mm × 0.3 mm的金属铂为阳极,碳棒和饱和甘汞电极分别为阴极和参比电极,且阴极处置有通氧气的砂芯管。反应前,用0.01 mol·L-1 H2SO4或NaOH调节溶液的pH,将配置好的50 mg·L-1 DMP溶液倒入反应器中,氧气流量为300 mL·min-1,反应温度为室温20 ℃±1 ℃。反应开始时,迅速加入一定量的纳米Fe0,之后间隔取样分析。电化学过程中,电流恒定为6 mA,支持电解质为0.1 mol·L-1 Na2SO4。

1.3 DMP的分析

采用HPLC法分析DMP:1.0 mL样品经0.45 μm纤维素滤膜过滤,在清液中加入10 μL甲醇(色谱纯)以终止羟基自由基的反应。检测波长为276 nm,流动相为乙腈:水=50:50。根据反应前后样品的峰面积的变化求得降解率,计算公式为降解率(%)=(A0-A)/A0×100%,式中A0为反应前峰面积,A为反应后峰面积值。

2 结果与讨论

2.1 Fe0/E-Fenton 体系中DMP的HPLC分析

图1表示Fe0/E-Fenton 体系中DMP随时间降解的高效液相色谱图。经对照标准样品可以推测,该反应过程中出现在保留时间为2.2 min和2.8 min的中间产物为苯甲酸和邻苯二甲酸。随着反应的进行,可以看到该峰面积先增大后减小,到180 min 时已检测不到DMP的吸收峰,这表明体系中DMP已经被完全降解。

2.2 纳米Fe0促进DMP的降解

为了说明Fe0/E-Fenton对DMP的降解效果,故与Fe2+为铁源的E-Fenton对DMP的降解进行了比较。图2表示Fe0/E-Fenton (a)和Fe2+/E-Fenton (b)分别对DMP的降解曲线。从图2中可以看出,pH值为3.0时,Fe0的加入对DMP的降解效果更加明显,这表明Fe0/E-Fenton体系中Fe2+的产生与阴极还原生成的H2O2相匹配。即投加的Fe0首先被氧化成Fe2+ (step 1),产生的Fe2+与H2O2发生Fenton反应生成OH·和Fe3+ (step 2),之后体系中Fe0进一步与Fe3+作用生成Fe2+ (step 3),从而减少了Fe3+与H2O2的类Fenton反应,使得DMP的降解速率提高。然而,当连续投加Fe2+到体系中时,Fe2+迅速与H2O2反应,Fe2+被氧化为Fe3+,使得Fe3+大量积累,从而体系中的反应以类Fenton反应为主[10]。由于类Fenton试剂产生OH·的速率比Fenton试剂产生OH·的速率要慢。因此,相比连续投加Fe2+,纳米Fe0的投加对DMP的降解效果更好。

Fe+2Η+Fe2++Η2(1)

Fe2++Η2Ο2Fe3++ΟΗ-+OH (2)

Fe+2Fe3+3Fe2+(3)

pH=3.0,C(Fe0)=60mg·L-1

2.3 Fe0/E-Fenton中不同因素对DMP降解的影响

由于pH值对DMP的降解效果具有很大的影响,因此不同pH值对DMP的降解影响进行了研究。图3A表示不同pH值对DMP的降解效果。从图3A中可以看出,当pH≤3.0时,在60 min内DMP的降解效率达到97%左右。随着pH值的升高,DMP的降解效率逐渐下降。当pH=3.5时,DMP的降解效率在60 min内约降解60%;当pH=5.0时,在60 min内DMP的降解效率约为40%。由此可知,较高的pH值不利于DMP的降解。这主要归于以下几个方面:(1)随着pH值的升高,纳米Fe0的腐蚀速率降低,没有足够的Fe2+与阴极产生的H2O2反应,从而降低了OH·的生成;(2)pH值的升高将抑制OH·的产生,影响了降解效果;(3)pH值较大时,Fe2+易形成Fe3+,发生氢氧化物沉淀或络合,从而失去催化活性。以上数据表明,pH≤3.0时DMP的降解效果最佳。

图3B表示不同量的纳米Fe0的加入对DMP的降解效果的影响。从图3B中可以看出,当Fe0的投加量为20 mg·L-1和40 mg·L-1时,60 min内的DMP降解效率分别为60%和80%。当Fe0的投加量为60 mg·L-1时,在60 min内DMP的降解效率可以达到97%。而当Fe0的投加量为80 mg·L-1时,在60 min内DMP的降解效率为90%。由此可知,溶液中不同量的纳米Fe0对DMP的降解效率不同。通常,在纳米Fe0为铁源的E-Fenton体系中,当溶液中的Fe0量过小时,溶液中产生的Fe2+量不足,从而产生OH·较少,因此对体系中有机物的降解效率不高。而过量的Fe0 将会消耗部分H2O2,此时没有足够的H2O2与Fe2+相匹配,从而降低了OH·的产生量,导致DMP的降解效率降低。此外,过量的Fe0消耗溶液中H+,使得pH值上升,DMP的降解效率下降(如图3A所示)。从图3B中可以看出,Fe0的量为60 mg·L-1时,DMP溶液在60 min内可以降解97%,在90 min内达到完全降解。因此,纳米Fe0为60 mg·L-1时,DMP的降解效果最佳。

A:C(Fe0)=60mg·L-1;B:pH=3.0

2.4Fe0/E-Fenton中Fe2+、Fe3+浓度和pH值的变化

在Fenton反应中,Fe2+是H2O2产生OH·的催化剂,因此,Fe2+的浓度对Fenton反应具有很大的影响。图4A为Fe0/E-Fenton体系中Fe2+和Fe3+浓度随反应时间的变化曲线,溶液的初始pH为3.0当溶液中加入60 mg·L-1 Fe0时,前5 min 内Fe2+的浓度迅速增加,之后又迅速降低,直至20 min后Fe2+的浓度稳定在1.6 mg·L-1。这主要因为:在Fe0/E-Fenton体系中,Fe2+随着铁粉的腐蚀产生,并随即与H2O2发生Fenton反应,当Fe2+的生成速率大于Fenton反应所消耗的Fe2+的速率时,Fe2+的浓度增加;随着铁粉的腐蚀速率的降低和Fenton反应的继续,Fe2+的浓度降低;另外,Fenton反应中部分Fe2+会转化为Fe3+,而后Fe3+又会被Fe0还原为Fe2+,使得Fe2+的浓度趋于稳定。同时,Fe3+的产生和消耗在40 min时达到平衡。图4B为初始pH为3.0时,投加60 mg·L-1纳米Fe0后体系pH值的变化曲线。当纳米Fe0投加到体系中,pH值先升高后下降,这是因为在反应初期纳米Fe0的溶解和Fenton反应均消耗部分H+,导致体系pH升高;随着反应的进行,纳米Fe0基本溶解完全,体系产生大量的Fe3+,Fe3+易结合OH-产生Fe(OH)3沉淀,使得pH下降。然而,pH值的变化幅度在0~0.15之间。因此,Fe0/E-Fenton体系中相对稳定的pH值有利于Fenton试剂对DMP的降解。

2.5 Fe0/E-Fenton中DMP的动力学分析

Fe0/E-Fenton降解DMP的动力学进行了分析,C0表示DMP 初始质量浓度,C表示某一时刻溶液中DMP 的质量浓度,作ln(C0/C)-t关系曲线图。拟合ln(C0/C)-t曲线,得到准一级动力学方程:ln(C0/C)=0.056t-0.072,R=0.996,表明DMP 在Fe0/E-Fenton下降解符合准一级动力学方程,其降解速率常数为0.056 min-1。

3 结 论

(1) 通过还原FeSO4方法成功制备了纳米Fe0,并应用于E-Fenton反应。实验结果表明,所形成的Fe0/E-Fenton体系对DMP的降解效果高于Fe2+/E-Fenton体系;

(2) 当DMP初始浓度为50 mg·L-1时,Fe0/E-Fenton反应中最佳的铁粉的投加量和溶液pH值分别为60 mg·L-1和3.0,DMP在90 min后可以达到完全降解,该降解符合准一级动力学方程:ln(C0/C)=0.056t-0.072,R =0.996,降解速率常数为0.056 min-1;

(3) Fe0/E-Fenton反应中,部分Fe2+会转化为Fe3+,而后Fe3+又会被Fe0还原为Fe2+,这减少了Fe3+与H2O2的类Fenton反应,保证了体系中有足够的Fe2+,有利于·OH的产生,从而达到更好的降解效果;

(4) Fe0/E-Fenton对DMP降解的实验结果表明体系的pH值相对稳定,这有利于E-Fenton试剂对DMP的降解反应。

摘要:以纳米零价铁(Fe0)为铁源的Electro-Fenton(Fe0/E-Fenton)对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的降解进行了研究。与Fe2+/E-Fenton体系相比较,Fe0/E-Fenton对DMP的降解效果更好。Fe0/E-Fenton对DMP的降解过程中,相对稳定的溶液pH值和充足的Fe2+量有利于E-Fenton试剂对DMP的降解反应。同时考察了Fe0/E-Fenton反应的初始pH值和纳米Fe0投加量对DMP降解的影响。研究结果表明,当DMP的初始浓度为50 mg.L-1时,溶液的最佳pH值和Fe0的投加量分别为3.0、60 mg.L-1,且DMP溶液在90 min内可以达到完全降解,降解速率符合准一级动力学方程:ln(C0/C)=0.056t-0.072,R=0.996,降解速率常数为0.056 min-1。

关键词:零价铁,E-Fenton,邻苯二甲酸二甲酯,降解

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替降糖“大哥”二甲双胍鸣冤 第11篇

冤情1.长期服用,可能“失效”

案例:8年前,黄先生被确诊为2型糖尿病,开始使用二甲双胍。这8年医生为他更换了许多降糖药,但二甲双胍一直没变过。他担心服用二甲双胍这么长时间,会不会有“失效”的可能。

专家观点:人体血糖的维持,需要依赖胰腺里的胰岛分泌胰岛素。2型糖尿病患者体内的胰岛素处于抵抗状态,也就是说,胰岛素数量尚可,但喜好“磨洋工”,无法降低血糖。二甲双胍正是针对这一机制而生,通过抑制体内葡萄糖生成,改善胰岛素抵抗,促进葡萄糖利用而降糖。无论是空腹、餐后血糖还是糖化血红蛋白,它都有一定降低作用。只要无禁忌证,如糖尿病酮症酸中毒、急性感染、缺氧、肝肾功能严重损害等,患者又能耐受,二甲双胍就是治疗2型糖尿病的首选用药,而且应一直贯穿整个病程,所以长期服用二甲双胍不会“失效”,不可轻易弃之。在降糖药家族中,二甲双胍成为“大哥”当之无愧!

冤情2.胃肠反应,立即停药

案例:马女士,2型糖尿病病史1月,餐前服用二甲双胍治疗1周,出现恶心欲呕、腹泻等胃肠道反应,自行停药。

专家观点:胃肠道反应是二甲双胍常见的不良反应,包括恶心呕吐、腹泻、食欲下降等,多出现在治疗的早期,绝大多数发生于前10周。对此,随着治疗时间的延长,患者可以逐渐耐受或症状消失,不必立即停药。其实,对于二甲双胍的胃肠道反应,有办法减轻甚至避免,比如用药从小剂量起始,逐渐加量,慢慢达到每天2000毫克这个最佳剂量。另外,二甲双胍普通片放在餐中或餐后服用,或服用二甲双胍缓释制剂、肠溶制剂。

二甲双胍剂量增加的过程中,降糖效果也会增强,糖友需注意监测血糖。

冤情3.毒性较大,损伤肝肾

案例:李婆婆患2型糖尿病10多年,现用胰岛素联合二甲双胍治疗,前不久她查出患有糖尿病肾病,伴有蛋白尿,肾功能正常。她听说二甲双胍毒性大,伤肝伤肾,赶紧去看医生,要求更换药物。

专家观点:二甲双胍通过胃肠道吸收进入血液循环,不经过肝脏代谢,主要由肾脏从尿中排出,清除迅速,12~24小时大约可清除90%。因此,二甲双胍本身无肝肾毒性,不会损伤肝肾,伤肝肾之说纯属谬论。实际上有研究提示,二甲双胍可能具有肾脏保护作用。因此,如果合并各种原因引起蛋白尿,只要肾功能正常,二甲双胍就可以继续使用。

不过,当晚期肝硬化、重度肝肾功能不全时,二甲双胍的代谢产物容易蓄积,有发生乳酸酸中毒的风险,此时应避免使用二甲双胍。

冤情4.只能降糖,再无他用

案例:刘先生患有2型糖尿病、中度脂肪肝,经过一段时间二甲双胍治疗后,不仅血糖下降,脂肪肝也变成轻度了,医生说这都要归功于二甲双胍。刘先生很惊讶,以为二甲双胍只有降糖作用。

专家观点:2型糖尿病患者合并肥胖、脂肪肝、血脂异常、高血压等是常有的事儿。除了降糖,二甲双胍对心血管也有一定保护作用,可改善血脂、减轻脂肪肝,还能帮助患者减轻体重。

对二甲苯生产工艺比较分析 第12篇

从当前世界对二甲苯的生产量和消耗量来看,我国成为占比最多的国家,而国内的生产能力有限,难以满足消耗需求。另外,精对苯二甲酸作为聚酯的原料,其需求量也随着聚酯产业的兴起快速增长,对二甲苯作为精对苯二甲酸的原料,需求量进一步大幅升高。因此导致了我国国内市场上的对二甲苯供应量严重不足,需要大量进口。表1为我国近年来对二甲苯的供需情况:

1 芳烃联产工艺

将石脑油作为原料,按照重整、二甲苯分离、吸附分离和异构化等流程进行一步步分离提纯,得到对二甲苯和有较高价值的其他副产品,这个过程就是芳烃联产,是目前国内最普遍采用生产对二甲苯的工艺。

芳烃联产工艺在其发展过程中逐渐展现出了许多优点。首先,生产工艺比较成熟。将重整油作为原材料投入生产,充分利用了资源,保证了材料的高效利用。其次,芳烃联产的产品除了对二甲苯之外,还有许多副产品,也具有非常高的价值。同时,芳烃联产也存在一些不足。由于芳烃联产过程中需要对原料进行分离,而这个过程需要的装置非常多,工艺也极为复杂,受生产条件的限制,这种工艺缺乏灵活性。而且,石脑油也是目前较为紧俏的一种资源,往往由于原料的短缺而不能进行工业生产,一定程度上阻碍了芳烃联产工艺的进步。

2 甲苯歧化工艺

将甲苯与C9芳烃在分子筛催化剂的作用下,施加特定的反应条件,得到二甲苯及其他产物,再将二甲苯进行烷基化转移得到纯度较高的对二甲苯,这个生产工艺就叫做甲苯歧化工艺。甲苯歧化去除了分离甲苯的步骤,在芳烃联产工艺的基础上,使用甲苯作为原料,代替原来成分复杂的石油脑,因此,使芳烃联产工艺更加简单,提高了对二甲苯的产率和纯度。在我国,现在有一部分企业开始采用甲苯歧化工艺进行生产,而且在一些生产技术以及催化剂的研发上在国际上占有重要地位。我国的甲苯歧化工艺经过了一段时间的发展,在国际上具备了一定的竞争能力。

3 甲苯-甲醇烷基化工艺

以甲苯和甲醇为原料,在一定的反应条件和催化剂存在的条件下,就会发生烷基化反应,从而得到对二甲苯以及其他附加产品,这个过程就是甲苯-甲醇烷基化工艺。甲苯-甲醇烷基化工艺以分子筛为催化剂,采用氢气或氮气或水蒸气为反应载气,对二甲苯选择性可达到百分之九十以上。

甲苯-甲醇烷基化工艺作为一种新型的生产工艺,与传统生产工艺相比具有诸多优点。首先,极大地降低了原料的消耗,且原料来源广泛,资源丰富,成本较低,容易获得。其次,副产品通常为混合二甲苯,有很大一部分仍可以通过异构化工艺得到对二甲苯。同时,甲苯-甲醇烷基化工艺与传统生产工艺相比生产流程更加简单,能耗也更低。

这种新型的生产工艺也有一些不足点。首先,对操作条件的要求非常苛刻,由于反应温度过高,很容易导致催化剂的损耗。其次,对反应设备的要求也很高,在高温状态下,甲醇具有极高的腐蚀性,因此整个工艺的主要设备需要很高的耐腐性,提高了设备成本。另外,对于催化剂的研究还不是很成熟,仍需进一步研究开发。

4 结语

综上所述,对二甲苯生产工艺的优良评定需要综合考虑各种因素,包括环境影响程度和开车安全性等等。芳烃联产工艺比较成熟可靠。甲苯歧化工艺流程简单,原料适应性较宽。从长远发展看,采用新技术增产对二甲苯是当前工艺技术研究的发展方向,甲苯-甲醇烷基化工艺由于其本身的技术更加先进,对于环境更加友好,对二甲苯的产率更高,能耗低,有可能成为最具经济效益的生产对二甲苯工艺。

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