药剂学实验指导思考题答案（精选5篇）
药剂学实验指导思考题答案 第1篇
实验
1、混悬剂的制备
1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？
答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。
2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？
答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。
3、混悬剂的质量要求有哪些？
答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。
4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液
时有什么不同？
答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。实验
2、乳剂的制备
1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。
2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分
散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。
2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组
分的作用？
答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。实验
3、注射剂的制备
1、维生素C注射液可能产生的质量问题是
什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反
应过程，同时PH值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。
2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。
3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？ 答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。
4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？ 答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要
清洁，一般并不要无菌；
配制剧毒药品注射液时，要严格称量与校核，并谨防交叉污染；
对不稳定性药物应注意调配顺序，有时还要控制温度和避光操作；
对于不易滤清的药液可加0.1%~0.3%活性炭处理，少量注射液可用纸浆混碳处理，注意活性炭对药物的吸附作用，宜酸碱处理并活化。
实验
4、散剂的制备
1.为什么不能将樟脑和薄荷脑的共熔液直接加到氧化锌和滑石粉中混合？是否可将樟脑和薄荷脑不经液化直接与氧化锌和滑石粉混合？
答：因为处方中药物比例相差悬殊时，应采用等量递增法混合，否则不易混匀，药品均一性难以达到要求；不可以，樟脑和薄荷脑是共熔组分，如不先液化，混合时难以达到混匀要求。
2.何谓“共熔”？处方中常见的共熔组分有哪些？含共熔组分的散剂如何配制？应注意哪些问题？
答：两种或两种以上药物按一定比例混合时，在室温条件下出现润湿或液化现象，叫共熔；
常见共熔组分：水合氯醛，樟脑，麝香草酚等，含共熔组分的散剂配制：应使共熔组分先共熔，再用混合细粉适量来吸收共熔液，然后用等量递增法来配制；
注意问题：配制时一定要先共熔液化，再用混合细粉进行混匀，共熔液如有挥发性，要防止其挥发。
3.采用等量递增法混合的原则是什么？ 答：先称取比例小的药物细粉，然后加入等体积的其他细粉混匀，依次倍量增加混合至全部混匀。
4.制备倍散的目的是什么？操作中应注意哪些问题？
答：毒性药物的应用剂量小，称量不准，易致中毒，而有些贵重药物应用剂量亦小
时，为保证药品中毒性药物的含量准确，避免贵重药物的浪费，则应采用制备成倍散。
注意问题：制备器（研钵）的饱和，应先用稀释剂饱和研钵，再加剂量小的药物（毒性药物或贵重药物）；
着色剂的添加要把握好添加量，最好采用少量多次添加原则。
结块，过少制不成软材；颗粒干燥温度要适当，过高会引起对热不稳定的药物变性，过低则干燥不充分或时间太长；干燥后要进行整粒，以防颗粒结块、粘连。实验
6、软膏剂的制备
1.不同类型软膏基质的作用特点是什么？
答：油脂性基质：此类基质涂于皮肤能形
5.硫酸阿托品散处方中淀粉和伊红所起的作用成封闭性油膜，促进皮肤水合作用，对表是什么？
答：淀粉是稀释剂，伊红是着色剂。实验
5、颗粒剂的制备
1、胶囊剂有何特点？
皮增厚，角化，皲裂有软化保护作用，主要用于遇水不稳定的药物制备软膏剂； 乳剂型基质：不阻止皮肤表面分泌物的分泌和水分的蒸发，对皮肤的正常功能影响
答：掩盖药物本身的不良气味，提高稳定性；提较小，一般乳剂型基质特别是O/W型基质高药物的生物利用度；弥补其他固体剂型的不软膏中药物的释放和透皮吸收较快； 足；含油量高的药物或液态药物难以制成丸剂、水溶性基质：此类基质易溶于水，能与渗片剂等，可制成软胶囊；可延缓药物的释放和定出液混合且易洗除，能耐高温不易霉败，位释药。
2、在制备颗粒的操作过程中，应注意哪些问
题？
但由于其较强的吸水性，用于皮肤常有刺激感，且久用可引起皮肤脱水干燥感，不易用于遇水不稳定的药物软膏，对季铵盐
答：在制备过程中要注意防止维生素C的氧化和类，山梨糖醇及羟苯酯类等有配伍变化。吸潮；要控制好润湿剂的量，过多会出现成团、2.制备软膏时药物的加入方法有哪些？
答：药物不溶于基质或基质的任何组分中时，必须将药物粉碎至细粉；
药物可溶于基质某组分时，一般油溶性药物溶于油相或少量有机溶剂，水溶性药物溶于水或水相，再吸收混合成乳化混合； 药物可溶于基质中时，则油溶性药物溶于少量液体油中，再与油脂性基质混匀成为油脂性溶液型软膏，水溶性药物溶于少量水后，与水溶性基质混合成水溶性溶液型软膏；
半固体粘稠性药物，可直接与基质混合，若药物有共熔性组分时，可先共熔再与基质混合；
中药浸出物为液体时，先浓缩至稠膏状再加入基质中。3.影响软膏剂中药物透皮吸收的因素主要有哪些？
答：皮肤条件：应用部位、皮肤的厚薄、毛孔的多少
皮肤病态：病态、破损皮肤能加快吸收 皮肤温度和湿度 皮肤清洁
药物性质：溶解性：脂溶性药物较易于经皮吸收，具有脂溶性又具有水溶性的药物易穿透皮肤而被吸收。
实验
7、膜剂的制备
1.小剂量制备膜剂时，常用哪些成膜方法？起操作要点及注意事项如何？ 答：常用刮板法制备小剂量膜剂； 操作要点：成膜材料的制备过程中搅拌溶解的操作要缓慢，保证材料的充分溶解而又不引入太多气泡；
涂布操作，用力要均匀，以保证膜表面完整光洁，厚度一致；
注意事项:膜剂制备过程中温度要控制好，干燥时间要适宜等。
2.处方中的甘油起什么作用？膜剂中还有哪些种类辅料？它们各起什么作用？ 答：处方中的甘油是增塑剂，使膜柔韧性好，表面光滑，并有一定的抗拉强度； 辅料有：成膜材料、表面活性剂、填充剂、着色剂等。
3.制备膜剂时，如何防止气泡的产生？
答：成膜材料的制备时，给予充足的时间让其自然溶胀充分，加速溶解时避免搅拌，亦让其自然溶解完全；加药物进成膜材料中时，搅拌要缓慢，以免产生气泡；涂膜时不得搅拌，温度要适当，若过高可造成膜中发泡。
实验
8、微型胶囊的制备
1.从显微镜观察说明微型包囊过程中两次调节pH值的原因，加水稀释、加甲醛及搅拌的目的？
答：用10%醋酸调ph：使明胶全部转为正电荷，与负电荷的阿拉伯胶相互结合成为复合物，溶解度降低，出现凝聚而包在药物周围，成为胶囊；用5%NaOH调节ph：增加甲醛与明胶的交联作用，使凝胶的网状结构空隙缩小，再经进一步处理得微囊成品；加水稀释：使明胶、阿拉伯胶和水的混合液进入凝聚区，这才能发生凝聚；
加甲醛：使囊膜的明胶变性固化；搅拌：以免微囊粘连成团。
2.本实验中应注意哪些问题？
答：调节ph时一定要把溶液搅拌均匀；制备微囊的过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度；固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连成团；囊心物与囊材的比例要适当。为使微囊具有一定的可塑性，常在囊材中加入适量甘油或丙二醇等做增塑剂。3.成囊的关键是什么？
答：成囊的温度、ph、搅拌速度等。4.微囊的大小和形状与哪些因素有关？
答：影响微囊大小的因素：药物的粒径；载体材料的用量；制备方法；制备温度；制备的搅拌速率；附加剂的浓度；材料的粘度。
5.复凝聚法制备微囊时，应选择什么样的明胶？怎样选择？为什么？
药剂学实验指导思考题答案 第2篇
（1）编程求37+29的值，实习vc环境。#include
#include
#include
十进制数168对应的八进制数是250 十进制数168对应的十六进制数是a8 实验二
2.1顺序结构
2.1.1已知a=1.5，b=5.3，c=2.9,计算s=??2-4ac的结果并输出。#include
2.2.1输入两个整数，求出其中的较小值输出。#include
#include
1.掌握运行c语言程序的全过程。
2.熟悉编译环境visual c++或者dev c++或者turbo c2.0//3.0。3.初步熟悉c语言程序的语法规定。4.了解简单函数的使用方法。实验内容： 1.编程且上机运行：求3个整数的和。
2.编程且上机运行：求2个数的和、差、积和商。3.编程且上机运行：输入3个数，求最大值。
4.编程且上机运行：输入圆的半径，求圆的面积和周长。5.在屏幕上输出：“hello world!” 6． 输入并编辑本章中给出的c程序例子，在自己用的环境中形成一个c语言源程序文件；对这个源程序进行加工，得到对应的可执行程序，看一看它的效果。实验结果： 1.#include
实验目的：理解c语言的类型系统。
实验内容：写程序测试数据 －2在类型char，int，unsigned int，long int，unsigned long int中存储情况。实验过程：
实验结果：参见各种类型的存储实现描述。#include
实验目的：了解混合类型计算中类型的转换规则。
实验内容：写程序测试多种类型数据一起运算时类型的转换及表达式结果的类型。注意unsigned int和 int数据运算时类型转换的方向。实验过程： /* * 类型转换问题
* 试问下面两个表达式等价吗？ */ #include
实验内容：写程序测试数据溢出，注意分别在16环境和32环境中测试。实验过程： 实验结果：参见【例3.3】。实验三（第3章实验四）
实验目的：char的符号问题。
实验内容：写程序测试你所用的c语言编译器char符号问题的处理方案。实验过程： /* * 这个程序验证编译器对 char 的解决方案，是有符号，还是无符号 */ #include
实验目的：自增和自减运算符。
实验内容：写程序测试++、--运算符。实验过程： main(){ int i=3;printf(i=%dn,i++);printf(i=%dn,i);printf(i=%dn,++i);printf(i=%dn,i);} 实验结果：
i=3 i=4 i=5 i=5 实验三（第3章实验六）
实验目的：理解输入输出函数。1．掌握输入输出函数的使用方法。2．掌握格式字符的使用方法。3．掌握不同数制间使用格式字符转换数据的方法。
实验内容：用getchar、putchar、printf、scanf函数实现各种数据的输入和输出。实验过程：
实验结果：例如：//用getchar、putchar、printf、scanf函数实现各种数据的输入和输出。#include
学号
姓名
成绩
一、实验目的
1.熟悉c语言visual c++6.0调试环境。2.掌握c程序的编辑、调试及运行。
二、实验内容
项目1.调试并运行下面程序，并写出运行结果： #include
项目2.调试并运行下面程序，并写出运行结果： #include
项目3.调试并运行下面程序，并写出运行结果：
#include
三、提高部分
1.试想，如果求10个数中的最大者，则程序该如何编写。程序代码
运行结果：常熟理工学院 电气与自动化工程学院 《c语言程序设计》实验指导书 实验二 数据及其运算 班级
学号
姓名
成绩
一、实验目的
1.掌握c数据类型的概念、熟悉整型、字符型和实型基本类型的常量的用法；学会三种基本类型变量的定义、赋值和使用方法。2.掌握算术表达式、关系表达式及逻辑表达式的特点及用法。3.熟悉运算符的优先级和结合性的概念。4.学习简单程序的编写方法。
二、实验内容
项目1.编辑运行下面程序，并分析运行结果。#include
项目2.编辑运行下面程序，并分析运行结果。#include
（3）对上面程序进行修改，当输入一个非法的边长（负数或零），会给出提示而不计算矩形的面积。输入－24和5，运行结果：
项目3.先阅读程序，并写出结果，再运行程序并分析结果。#include
i=__10___;j=__10___;m=___9__;n=__10___;p=__9___;q=__-10___;x=__20___;y=__0___ 运行结果：
项目4.（选做）篇四：2014《c语言实验指导书》
《c语言》实验指导书
编
（全校理工类本科用）2014年2月 目 录
实验一 简单c语言程序设计.................................1 实验二 顺序结构程序设计...................................3 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 附录1c选择结构程序设计...................................5 循环结构程序设计...................................7 数组程序设计......................................10 函数程序设计......................................13 指针程序设计......................................16 结构体程序设计....................................17 语言上机步骤....................................18实验一 简单c语言程序设计 实验类型： 验证性 时 间：2014 年月日
实验课时： 4 指导教师：课 次：第节 教学周次：第周 实验分室： 实验台号： 实 验 员：
一、实验目的 1．掌握所用的c语言环境的基本操作方法。2．掌握编辑、编译、连接和运行c程序。3．掌握c程序的数据类型、运算符，表达式。
二、实验内容和要求 1．打开c语言环境，编辑如下程序，写出运行结果。#include
4.已知三角形的三边长为3，4，5，求三角形周长
5.完成习题集中习题二内容实验二 顺序结构程序设计 实验类型： 验证性 时 间：2014 年月日
实验课时： 2指导教师：课 次： 第 节 教学周次： 第 周 实验分室： 实验台号： 实 验 员：
一、实验目的
1．掌握基本输入输出函数、库函数的使用。2．能够编程实现简单的结构化程序。
二、实验内容和要求 1．执行程序，写出运行结果。#include
药剂学实验指导思考题答案 第3篇
1 实施双语教学
随着国际化进程的日益加快,社会对英语能力的要求也越来越高。在临床药学领域,毕业生在工作后很可能要操作进口的仪器设备,或者使用进口药物,必需要阅读英文的使用说明。因此,专业英语教学非常重要。虽然高校会开设常规的基础英语课,但是学生的专业英语水平并不会因此而得到很大的提高。有些高校虽然会专门开设一门专业英语课,但是由于专业英语词汇生僻,并且文章也不像普通英文文章生动有趣,学生的学习兴致不高,达不到预定的学习效果。因此,双语教学是一种势在必行的教学改革[1],在专业课程授课过程中,尤其是在专业实验课程授课时实施双语教学,学生的学习环境更为真实生动,专业英语水平可以得到有效的提高。
首先,可以选用中英文对照的实验教材,鼓励学生通过英文部分预习实验,中文部分作为辅助学生理解的工具。其次,在课堂上教师可以进行双语讲解,学生也可以用双语的形式和教师讨论实验内容,给学生一个使用英语的环境,锻炼学生的英语应用能力。实验结束后,鼓励学生撰写英文实验报告,包括实验目的、 原理、材料、步骤、现象和讨论等几个部分,教师采用英语的形式对报告进行点评。整个实验课教学过程中, 学生的听说读写能力都能得到锻炼。并且,在实验课中,学生可以具体接触到不同的药物剂型和实验原辅料以及实验器材,对每个实验步骤也都有亲身体验,有助于学生对专业英语的记忆和领会。
2 增加新剂型相关的实验内容
目前,开设的药剂学实验课主要集中在传统剂型的制备和质量考察上。但是,随着药剂学科不断发展, 涌现了许多更为安全有效的新剂型和新技术,并且部分已经在临床上得到应用。作为临床药学专业的专业人才,大部分将从事与指导临床用药相关的工作,学生不仅要掌握和理解传统剂型的相关知识,还应当对当前药学领域最前沿的研究内容有所关注和了解,以方便在以后的工作中更有效的指导临床用药。《药剂学》 全国统编规划教材从第五版开始专门设置了介绍药物新剂型与新技术的内容[2]。其中介绍了包括制剂理念,处方设计,制备工艺筛选,生产设备应用等许多内容。只凭教材中的文字描述和教师在理论课堂上的讲解比较枯燥乏味,并且十分抽象,很难使学生真正理解和掌握。在实验课上适当添加一些相应的实验内容, 学生通过具体的实验操作,对新制剂的理念有直观的认识,全面了解制剂的整个制备工艺流程。同时,通过观察每步实验所产生的实验现象熟悉处方中各种辅料所发挥的作用,让学生基本掌握该制剂的特点和优点。
由于现在的新剂型和新技术比较多,而且有很多还处于实验阶段,并没有真正实现市场化,作为学生实验可能会存在重现性差、原辅料不易获得、实验设备不易购置等问题,所以在选择实验时,教师可以选一些比较成熟而且已经有应用的新剂型新技术,比如制备固体分散体,环糊精包合物等。或者教师可以将自己的科研课题与学生的实验教学相结合[3],将自己实验研究中新颖且成熟的部分拿来作为学生实验,既可以丰富学生的实验内容,开拓学生视野,也可以推进教师自身的科学研究。开设实验前,教师必须要先做一下预实验,考察实验的实用性和可行性,确定实验方案后, 再搬到实验课堂上,让学生通过实验真正体会到新剂型和新技术的实用性。
3 增加自主设计的实验
随着个体化给药的呼声越来越高,越来越需要专业的临床药学人才指导临床用药,而这对临床药学专业学生的综合应用能力提出了更高的要求。目前,大部分学生实验以验证型为主,即按照实验讲义上的实验步骤按部就班的完成实验。此类实验虽然可以锻炼学生的基本实验技能,并且可以帮助学生接触到各种不同的剂型,但是很难提高学生的自主创新能力和综合应用能力。适当增加1-2个自主设计的实验,以学生为主体进行实验设计、操作和讨论,可以培养学生发现、分析和解决问题的能力以及科学探索的精神,并且对药物制剂的原理和应用有更深一步的认识。
开展实验时,教师可以先提供几个实验选题,实验题目要细化,不要太难太宽泛,避免打击学生的积极性和自信心。实验内容可以围绕以下几个方面展开:1从已开展的实验内容中选出一些易出现问题需改进的项目,让学生制定改进方案并开展实验[4];2指定制备一种药物剂型,让学生用同一主药和不同辅料来制备, 通过比较不同处方下制剂的差别来进行处方筛选;3指定一种主药,制备不同的药物剂型,选择最合适的制剂形式。然后,让学生自由分组,按照自己的兴趣来选择一个实验题目,由学生自己结合已学到的理论知识, 查阅相关的文献进行实验设计,撰写实验方案,教师可以在这个过程中对实验方案提出意见和建议,指导学生完善实验方案。确定实验方案后,便可开展实验[5]。 实验课上,教师不再扮演“讲解员”和“示范员”的角色, 完全由学生完成具体操作,比如自主安装调试仪器,按照预先设计好的实验方案进行实验。教师可以在学生遇到问题时适当的引导学生找到问题的根源,辅助学生解决问题。实验结束后,学生根据实验现象撰写实验报告,教师根据实验报告了解学生对实验的理解和掌握程度,和学生再一次进行讨论和总结,完成整个实验。此类实验可以将理论学习、实际应用和实践操作有机结合,提高实验教学效果。
4 增设中试放大相关的实验内容
药剂学的目的是将安全有效的药物传递系统最终实现产业化。而目前,在多数院校中开设的药剂学实验主要集中在小型手工实验上,使学生对实际药品生产知识脱节[6]。实际上在制剂生产过程中,由小型的科研实验成果转化成大批量的规模生产还需要经历一个复杂的过程,比如生产设备的选择和调试,制剂处方的进一步调整优化,制备工艺的筛选等。因此,笔者认为有必要增设中试放大相关的实验,使学生对自动化大生产有所认识。对于临床药学专业的学生而言,参与中试放大实验可以让他们更全面的了解临床上所使用的药品是怎样生产出来的,具有更为丰富的知识基础。学校可以根据自身的办学条件选择不同的开课方式。
4.1 建设实训基地,开展中试放大实验
笔者所在的高校正在建设药物制剂中 试生产基地,目前已配备有旋转压片机和药物粉碎机等中试设备,可以开展片剂相关的中试放大实验。此类实验可以从两个方面来开展:1实验内容主要围绕设备的使用和调试以及制剂生产线的场景模拟展开。通过教师讲解示范,学生尝试操作,运行设备模拟生产使学生理解设备的工作原理,掌握如何正确使用设备以及调试设备,引导学生比较中试生产和小型手工生产在工艺流程上的区别。2中试试验的处方设计及制备工艺筛选,教师指导学生根据小型手工实验得到的处方摸索中试放大的处方和制备工艺,通过实际操作使学生深入了解大生产与小型手工实验在处方和制备工艺上的区别,亲身体验将实验室成果产业化的过程,对在工业生产中处方设计和制备工艺受到的影响因素有更深一步的认识,促使学生更加全面的掌握药剂学知识体系。
4.2 使用仿真模拟软件模拟中试放大实验
对于受到场地限制不具备条件建设中试基地的学校,可以采用仿真软件虚拟实验室,让学生不出教室便可参与药物制剂的工业化生产。已开发的有颗粒剂、 片剂与胶囊剂等固体制剂生产线实训教学仿真模块, 水针药物制剂实训教学仿真模块,制药用水设备以及空气净化与空调系统等实训教学仿真模块、课堂教学辅助模块、仿真考核系统模块等模块[7]。仿真软件模拟的是3D实验环境,具有高度的仿真性。学生通过鼠标和键盘的操作,可随意在实验室走动,从不同角度观察实验对象。学生在选定的模块中,选择仪器,添加原辅料,完成指定制剂的整个生产流程,在虚拟环境中体验药物制剂的工业化生产,并且可以在仿真软件中随意拆卸组装模拟设备的零部件,模拟调试机器,了解机器的工作原理。采用仿真软件,可以使单调枯燥的药剂学实验过程更加生动、形象,并且可以打破时间和空间的限制,让学生可以随时随地的体验学习[8]。
4.3 开展校企合作,现场参观制剂工业化生产
对于制药行业比较发达的地区,学校也可以联系本地的制药企业,开展校企合作,带领学生参观真正的生产车间,让学生现场感受实际的生产流程,培养学生形成正确的药物制剂制备概念[9]。首先要选择条件好、管理规范的企业作为教学基地,其次最好有多种不同剂型的生产流水线可供学生参观体验。通过参观片剂、注射剂、胶囊剂等常见剂型的生产实验,学生可以直接观看到制剂的整个生产流程,了解每个剂型生产所需要的生产设备,学习不同剂型在生产中的特点以及关键点,比较不同剂型在生产中的区别,同时学生也可以了解GMP相关的生产知识,包括厂房设计,车间布局,空气洁净度等。参观时,学生应当按照规定经过更衣进入车间,按照顺序参观整个生产流水线,参观过程中可以由一名经验丰富并具有一定理论水平的车间工作人员陪同讲解设备的功能和工作原理。整个流水线走下来,学生对制剂的工业化生产会有一个整体的认识,为他们今后参加实际药品生产工作打下基础。
5 开展实验技能大赛
通常实验课结束后,学生的实验成绩主要是由教师根据学生平时的实验情况来综合评分,主要为学生出勤率、实验报告书写情况等方面,最终学生成绩不会太低,也不会拉开距离。这种考核方式使学生感到无压力,有些学生会因此而不重视实验课。因此,可以创新考核方式,通过开展实验技能大赛的方式来检验学生的应用能力和竞技能力,对于在技能大赛表现突出的学生给予高分的实验成绩,拉开实验成绩的档次。 因为是以比赛的形式考核,对于实验的速度和质量都有要求,学生首先必需要有过硬的基本实验技能,学生会因此而重视平时的实验技能训练。另外,大赛过程中会遇到一些突发状况,可以激发学生的应变能力和创新能力,提高学生的综合素质。在实验内容上要选择与药剂学相关的实验,可以以制剂的制备和质量考察作为竞技题目,也可以选择趣味性更强的实验内容。 比如外观设计也是药剂学中重要的一部分,药品包装设计大赛既需要学生有丰富的专业知识和较强的动手能力,也需要学生有丰富的想象力和创新力,富含吸引力和挑战性[10]。比赛时,学生以分 组的形式 参加比赛,分工协作完成实验,既可以体现学生的个人能力, 也可以看出每个组的合作能力,教师可以列出具体的考核项目表,根据学生的实际操作和完成情况进行现场打分。实验技能大赛结束后,教师可以组织学生开展讨论,对整个实验过程中成功和失败的地方进行总结和改进。
随着药剂学科在不断的进步和发展,药剂学实验应通过多元化、新颖的教学手段和实践内容为学生今后的工作奠定坚实的基础。实验教学要以培养创新性和实用型人才为目标,继续加强基础性实验教学,适当添加综合性实验内容,紧跟学术前沿,开拓学生视野, 培养学生严谨求实的科学态度,提高学生独立自主的学习能力。通过改革,使学时和实验项目安排更加科学合理,紧贴理论课程进度,充分体现实验教学的特点和临床药学专业培养要求。
摘要：在临床药学专业课程设置中,药剂学课程的教学具有举足轻重的地位。药剂学科不断发展,学科内容不断更新,为了适应这种变化和发展,让临床药学专业的学生具有更扎实的药剂学知识基础,学校需要不断更新课程内容以及授课方式。其中,实验教学在药剂学教学过程中扮演很重要的角色,其重在培养学生的动手能力和综合应用能力,本文结合药剂学科的特点,从五个方面探讨了关于临床药学专业药剂学实验课程的教学改革。
有机实验思考题答案 第4篇
第二部分
基本操作
实验一
常压蒸馏和沸点的测定
1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？
答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？
答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
6、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7%
NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。
7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？
答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。
答：干燥管；空气中的水分。
9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
答：应注意：
（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2
滴/秒。
10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
12、蒸馏时加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
止沸原理：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，再加热已不能产生细小的空气流而失效，不能再起助沸作用。
13、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？
答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
14、实验安装顺序如何？
答：安装顺序一般先从热源处开始，从下到上，从左到右（也可从右到左，要看实验环境而定！）。
15、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
实验二
分馏
1、什么情况下使用蒸馏？什么情况下使用分馏？蒸馏和分馏有什么异同点？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：蒸馏沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
2、分馏操作中，用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱高？为什么？影响分馏效率的因素有哪些？
答：装有填料的分馏柱的分馏效率高，因为在分馏柱内，上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触，通过热交换和质交换使冷凝液中的低沸点物质吸热而汽化，蒸汽中的高沸点物质冷凝放出热，结果是分馏柱越高，低沸点物质的浓度越来越高，高沸点物质的浓度越来越低，最后达到分离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。这样就可以更充分地进行热交换和质交换。
影响分馏效率的因素有：
①理论塔板；②回流比；③柱的保温
3、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？
答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
4、进行分馏操作时应注意什么？
答：（1）在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
（2）根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
（3）液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
（4）当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
（5）根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
5、、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
6、、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
7、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
8、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
9、当丙酮蒸馏完毕时，温度计有什么变化？为什么？
答：当丙酮蒸馏完毕时，由于丙酮蒸汽断断续续上升，温度计水银球不能被丙酮蒸气包围，因此温度计出现下降或波动。要等到水蒸气上升，温度计才会上升至稳定。
思考：
含水乙醇为何经过反复分馏也得不到100%乙醇，为什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？
实验三
重结晶提纯法
1、重结晶的基本原理？
答：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
2、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
答：（1）正确选择溶剂；
（2）溶剂的加入量要适当；
（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
3、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
重结晶时，溶剂的用量过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
4、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：
①将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
②若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
③趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
④冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
⑤减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
答：可采用下列方法诱发结晶：
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。
6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品？
答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：
(1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。
(2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。
(3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。
(4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。
7、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？
答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8、减压过滤（即：抽滤）的优点有：(1)
；(2)
；（3）；
答：(1)过滤和洗涤速度快；(2)固体和液体分离的比较完全；(3)滤出的固体容易干燥。
9、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。切不可认为是杂质而将其抛弃。
10、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
11、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
12、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。13、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
14、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。
思考：
在活性炭脱色热抽滤时，若发现母液中有少量活性炭，试分析可能由哪些原因引起的？应如何处理？
实验四
减压蒸馏
1、减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和
等组成。
答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
2、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出
A，成为液体的B，同时又起到搅拌作用，防止液体 C。
答：A:：气泡；
B：沸腾中心；
C：暴沸。
3、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行
C 蒸馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后应该先停止
F，再使 G，然后才能 H。
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热；
F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收
A
和
B,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C，氯化钙塔用来吸收
D。
答：A：酸性气体；B
：水；C：有机气体；D：水。
5、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的A，或在一定温度下蒸馏所需要的B。
答：A：沸点；B：真空度。
6、减压蒸馏前，应该将混合物中的A
在常压下首先
B
除去，防止大量
C
进入吸收塔，甚至进入
D，降低
E的效率。
答：A：低沸点的物质；
B：蒸馏；
C：有机蒸汽；D：泵油；
E：油泵。
7、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。
8、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？如不用导气毛细管,用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点?
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。
不能用沸石代替毛细管。
如果不用毛细管，可以采用在磁力搅拌下减压蒸馏。优点：操作简单。缺点：不能提供惰性气体保护。见下图：
9、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。
10、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。
实验五
水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有
物质；(3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。
答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。
2、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：
(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。
(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。
3、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：①在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
②开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
③操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？如何停止操作，为什么？
答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
在停止操作后，应先旋开T形管的螺旋夹，再停止水蒸气发生器的加热，以免发生蒸馏烧瓶内残存液向水蒸气发生器发生倒灌的现象。
5、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？
答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。
6、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？
答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。
思考：安全管和T型管各起些什么作用？
以，为什么？
第三部分
有机化合物的制备
实验一
乙酸乙酯的制备
1、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？
答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
2、何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？
答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？
答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：
一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？
答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？
答：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多)；
6、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。
7、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？
答：有两种情况需要使用回流反应装置：
①是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
②是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：
①根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。
②不要忘记加沸石。
③控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
8、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
答：水份；分离净；水层。
9、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
（A）丁醇
（B）有色有机杂质
（C）乙酸
（D）水.答：B。
思考：
本次实验中一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理方案？
实验二
1-溴丁烷的制备
1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答：硫酸浓度太高：①会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
NaBr
+
H2SO4(浓)
→Br2
+
SO2
+
H2O
+2NaHSO4
②加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？
答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
4、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？
答：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
5、最后蒸馏得到的产物1-溴丁烷有时不是无色透明的，而是浑浊的，这是为什么？如何处理？
答：这是因为有水。如果遇到这种情况，则应重新用无水氯化钙干燥，然后重新蒸馏。
思考：
1、加料时，如不按实验操作中的加料顺序，如先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水，将会出现何现象？
2、从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离？
3、本次实验中一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理方案？
4、为什么蒸馏正溴丁烷之后残余物应趁热倒出？实验室如何处理处理残余物？
实验三
乙酸正丁酯的制备
1、在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。
2、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？
答：该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？
答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
5、在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？
答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。
6、在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？
答：原因可能是：
(1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。
(2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。
7、如果最后蒸馏时得到的是乙酸正丁酯混浊液，什么原因？
答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混浊。
8、精制乙酸正丁酯的最后一步精馏，所用仪器为什么均需干燥？
答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。
9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。
10、在合成反应中,有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？
答：可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料，产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯、环已烷、氯仿、四氯化碳等。
思考：
在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用NaOH溶液是否可
思考题
实验一
常压蒸馏及沸点的测定
1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二
分馏
1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三
重结晶
1、解：一般包括：
（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：
（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
（3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四
减压蒸馏
1、解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于：
①纯化高沸点液体；
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；
③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；
④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验六
水蒸气蒸馏
1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七
乙酸乙酯的制备
1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）
实验八
乙酸正丁酯的制备
1、解：可能的副反应：
提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九
1-溴丁烷的制备
1、解：副反应有：
减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2+NaHSO3
+H2O→
2HBr
+
实验思考题及答案 第5篇
实验五十六 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 在显色前加入盐酸羟胺是为了将三价铁还原为二价铁；加入醋酸－醋酸钠缓冲溶液是为了控制溶液的酸度。在吸光度的测量中，被测物质是装在比色皿中的，由于器皿的反射，溶液中其它质点对光产生的吸收以及折射与散射等，都会引起测量值对比耳定律的偏离，因此常采用几何尺寸及材料完全相同的比色皿作参比调节仪器的零点，这样才能较真实地反映测得的吸光度与被测物质浓度间的线性关系。选用参比溶液的原则是：除不含有显色化合物外，其余组分应尽量接近于被测试液。3 实验中标准溶液必须准确加入，盐酸羟胺、醋酸－醋酸钠缓冲溶液以及显色剂的加入量不必很准确。绘制工作曲线和测定试样在相同的条件下进行可以最大程度上消除实验条件变化造成的影响。条件主要指波长、显色剂浓度、溶液酸度以及显色时间等。5以入射光波长作横坐标，以吸光度作纵坐标所绘制的曲线，称为吸收曲线。其作用是用来选择最大吸收波长；以标准溶液浓度作横坐标，以吸光度作纵坐标所绘制的曲线，称为标准曲线。其作用是用来测定未知试样的浓度。6 为了减小读数误差以提高测定的准确度，一般控制吸光度的读数在0.1－1.0的范围内。可以通过改变溶液的稀释度和选择不同厚度的比色皿两个途径控制吸光度的范围。
实验五十七 离子选择性电极测定水中氟含量
1． 这样所加入的标准溶液的体积小，才能使配制的标准溶液与待测试液具有接近的离子强度和组成。
2． 氟离子选择性电极使用前需用去离子水浸泡活化过夜，或在10－3mol·L-1 NaF溶液中浸泡1－2h，再用去离子水洗至空白电位值为300mV左右，方可使用。电极使用后，应清洗至空白电位值，然后浸泡在水中。长久不用时，风干后保存。
3． TISAB包括惰性电解质、缓冲溶液、掩蔽剂。其中惰性电解质用来控制溶液的离子强度，缓冲溶液用于控制溶液的pH值，掩蔽剂用来掩蔽干扰物质。4． 测的时F－ 的活度。如果要测定F－ 的浓度，需要活度系数为一定值，因此需要加入足够量的惰性电解质以固定溶液总的离子强度。
5． 试液的pH值对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H＋离子与部分F— 离子形成HF或HF2— 等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F— 离子的浓度。在碱性溶液中，OH—在氟电极上与F— 产生竞争响应，此外OH— 也能与LaF3晶体膜产生如下反应：
LaF3 ＋ OH-→ La(OH)3 + 3F-
由此产生的干扰电位使测定结果偏高。因此测定需要在pH为5左右的溶液中进行。
实验五十九 恒电流电解法测定铜的含量
1．决定实验结果的条件有：电极电位、电流、反应物浓度、溶液的量、搅拌的程度和温度等。但是其中最关键的是怎样控制电流为恒定。
实验六十一
原子吸收光谱法测定溶液中含铜废液中铜的含量
