残留状况范文（精选4篇）
残留状况 第1篇
1材料与方法
1.1 样品的采集
按照样品采集的技术要求, 采集2009年6、10月本省9个市 (州) 市场销售的10个蔬菜品种。检测的样品有叶类、瓜类、茄果类、鲜豆类、十字花科类蔬菜, 鲜食用菌, 鳞茎类共7大类, 342件样品, 共获得13 680个检测数据。
1.2 样品制备
将蔬菜取可食部分, 按四分法分取样品, 用食品加工机打成匀浆, 取一定量以有机溶剂提取制备。
1.3 测定方法依据
依据GB/T 5009.104-2003《植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定》[1]、 GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酯酯类农药多种残留的测定》[2]、GB/T 5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》对蔬菜进行检测[3]。
1.4 评价方法
按照GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》、GB 18406.1-2001《农产品安全质量无公害蔬菜安全要求》、GB 26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》进行评定是否合格[4,5,6], 当某1种农药在不同标准中限量值不一致时, 以实施年代最近的为判定标准值评价, 样品中有1项指标超标即判为不合格。
1.5 质量控制
参加实验室间盲样比对, 同时实验室在检测过程中进行内部质量控制。
2结果
2.1 7类蔬菜4种农药残留量监测结果
所检测的7类10种蔬菜共计342件, 样品中有机磷类农药的检出率为18.42%, 超标率为8.19%, 以鳞茎类蔬菜韭菜检出率最高, 超标最为严重。见表1。从表1可看出342件样品合计检出156项, 检出率为45.61%。其中第1次采样检测样品共检出66件, 第2次采样共检出90件, 经统计χ2=0.035 8, P>0.05, 表明两次不同时间采集的市售蔬菜农药使用率比较差异无统计学意义。
2.2 市售蔬菜农药的超标情况
见表2。
由表2可见所检测的样品中, 以有机磷超标情况最为严重, 尤其是韭菜达16.67%。
2.3 蔬菜中农药的多残留情况
监测结果显示, 所监测的10个品种蔬菜中有相当一部分蔬菜中检出不止1种农药残留。蔬菜中农药多残留的情况, 统计显示75.15%的样品未检出农药残留, 检出1、2、3、4、5种及以上农药残留的样品数分别占采样总数的13.16%、6.72%、2.63%、1.17%和0.58%。并且食用菌类的检出项次与其他几种蔬菜的合计使用项次经统计处理χ2=19.13, P<0.05, 差异有统计学意义。
3讨论
2009年本省市售蔬菜中农药的监测结果显示在本次检测的农药品种中, 以有机磷农药检出率最高, 超标也最严重。共检出中华人民共和国农业部公告第199号禁用有机磷农药4种共计21件样品, 占有机磷超标率的75.00%, 说明本省滥用农药情况比较严重, 不容忽视, 还应加强禁用农药的管理及相关的农药使用知识的普及工作。蔬菜中农药的多残留现象比较明显, 在监测的10种342件蔬菜样中, 未检出样品占75.15%, 检出1种农药残留样品占13.16%, 检出2种以上农药残留样品占12.57%。检出4件样品农药残留多于5种, 占0.58%。目前农药的混合使用品种在逐渐增多, 多以两种农药混合作为商品农药, 多于两种以上混合的产品相对较少, 曾有一种蔬菜施用多种农药的报道[7]。关于农药间的相互作用毒性研究亦限于两种农药, 目前的相关研究结果在对病虫害方面表现为药效增效、相加、拮抗, 对实验动物的毒性作用亦表现为增效、相加, 或相互拮抗为主要表现。现有的研究结论表明, 多种农药残留于某种蔬菜尤其是两种以上的农药污染同一种蔬菜, 其安全性尚无定论[8,9], 有待于进一步研究。这也是食品安全风险监测的一个新课题, 相关评估工作有待于做进一步深入研究和探讨。
本省2009年9市 (州) 市售蔬菜的农药安全性总体是安全的, 蔬菜农药残留的食品安全风险因素不高, 但存在少量蔬菜使用禁用农药的情况, 应加强禁用农药的监测工作。
参考文献
(1) 中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB/T 5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸酯农药残留量的测定 (S) .北京:中国标准出版社, 2004.
(2) 中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB/T 5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酯酯类农药多种残留的测定 (S) .北京:中国标准出版社, 2004.
(3) 中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB/T 5009.146-2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 (S) .北京:中国标准出版社, 2009.
(4) 中华人民共和国卫生部.中国国家标准化管理委员会.GB 2763-2005食品中农药最大残留限量 (S) .北京:中国标准出版社, 2005.
(5) 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布.GB 18406.1-2001农产品安全质量无公害蔬菜安全要求 (S) .北京:中国标准出版社, 2001.
(6) 中华人民共和国卫生部.中华人民共和国农业部.GB26130-2010食品中百草枯等54种农药最大残留限量 (S) .北京:中国标准出版社, 2011.
(7) 葛如江, 姜刚.“药”豆角一路绿灯上餐桌 (N) .健康报, 2011-8-24 (8939) .
(8) 王心如.拟除虫菊酯与有机磷的联合毒性与毒理学机制研究 (D) .南京:南京大学, 2001.
残留状况 第2篇
1 材料与方法
1.1 样品的采集
采集上市屠宰鹅的肌肉和肝脏样品, 包括扬州市郊区33 份, 同时采集当地鹅饲料样品9份、养殖区水域浮萍样品6份、水花生样品6份、土壤样品10份;在扬州市高邮县采集上市屠宰鹅的肌肉和肝脏样品30 份;在南京市采集上市屠宰鹅的肌肉和肝脏样品40 份;在苏州市采集上市屠宰鹅的肌肉和肝脏样品40 份。采样时间为2004年4月份2005年4月份。
1.2 主要仪器
MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解器, 购自上海新科微波溶样测试技术研究所;WFX-120原子吸收分光光度计及 WF-4C型石墨炉, 购自北京瑞利分析仪器公司;AFS-920型双道原子荧光光度计, 购自北京吉天分析仪器有限公司。
1.3 主要试剂
KBOH4、KOH、HCl、HNO3、30%H2O2、硫脲和抗坏血酸等试剂, 均为优级纯;Pb 、Cd 、Cu、Cr、As、Hg标准物质均为光谱纯;所用水均为超纯水。
试验所用玻璃器皿均用盐酸溶液浸泡过夜, 并用超纯水漂洗后烘干。
1.4 样品的处理及测定项目
1.4.1 样品的预处理
肝脏、肌肉样品去除脂肪和结缔组织, 置于洁净称量瓶内, 80 ℃烘干至恒重, 组织粉碎, 置干燥器中备用。
1.4.2 样品的消化
采用微波加热高压聚四氟乙烯罐酸湿消化法消化组织样品, 称取200.0 mg (精确到0.1 mg) 置于容样杯中, 加入5 mL浓硝酸 (70%HNO3) 和1 mL过氧化氢 (30.0%H2O2) , 装入消化罐内, 于自控微波消解炉内2 档 (相当于1.0 MPa) 消解7～8 min。消化液为无色透明液, 冷却后转移并用超纯水定容至10 mL。
1.4.3 测定项目
取1.4.2中的消化定容液, 根据预测浓度以1%或2%盐酸或硝酸溶液稀释一定倍数后上机测定Pb、Cd、Cu、Cr 、As、Hg含量。采用原子吸收分光光度计 (石墨炉法) 测定Pb 、Cd 、Cu、Cr含量, 采用双道原子荧光光度法测定Hg和As含量。
采用双道原子荧光光度法测定Hg、As的仪器工作条件:取1.4.2消化定容液2 mL于10 mL试管中, 加50%盐酸溶液1 mL、5%硫脲和5%抗坏血酸混合液1 mL, 放置反应15 min后用超纯水定容, 混匀。同样方法做试剂空白, 上机测定。测定方法为食品中总砷与无机砷的测定方法 (GB/T 5009.112003) 、食品中总汞与无机汞的测定方法 (GB/T 5009.172003) , 测定As、Hg的精密度 (RSD) 分别为1.91%和1.63%, 检出限分别为0.004 8 μg/L和0.007 2 μg/L。
1.5 Pb、Cd、Cu、Cr、As、Hg的限量标准 (见表1)
注:饲料参照国标中的粮食标准, 水花生及浮萍参照国标中的蔬菜标准, 肌肉及肝脏参照国标中的肉类标准;土壤重金属的限量标准为德国标准。
2 结果与分析
2.1 扬州市郊区鹅组织样品中的Pb、Cd、 Cu、 Cr 、As、Hg检测结果 (见表2)
由表2可知, 扬州市郊区鹅组织样品中Cr和Cu含量严重超标, 肌肉和肝脏中Cu含量超标率为63.64%和100%, Cr含量超标率均为100%;肝脏样品中As超标率达25.00%;Pb、Cd污染相对较轻, 只有个别样品超标;样品中Hg含量较低, 均未超标。
注:超标率为含量超过最高限量标准10 mg/kg的样品占测定样品数的百分比。
2.2 扬州市效区鹅饲料、土壤中的重金属含量检测结果 (见表3)
综合表1、表2和表3数据可知:扬州市郊区鹅组织样品中重金属与饲料、土壤中含量存在较显著的相关性, 饲料、水花生、浮萍中的Cr含量较高, 这与鹅组织样品中Cr含量较高相符合, 土壤样品中的Cr含量虽不超标但也不低;水花生与浮萍中的Pb含量均超标, 但饲料中的含量低于最高限量值, 这与肌肉、肝肝中的Pb含量较低是一致的;饲料、土壤中Cd、As、Hg含量基本在最高限量标准之内, 这与样品中这些元素含量较低相符。
2.3 扬州市高邮县鹅组织样品中的Pb、Cd、 Cu、 Cr、As、Hg检测结果 (见表4)
由表4可知, 扬州市高邮县肌肉和肝脏Cr含量严重超标, 超标率分别83.33%和100%, 平均值都在最高限量标准的2倍以上;Cu含量也较高, 超标率分别为40.00%和80.00%, 其中肝脏中Cu平均含量在最高限量标准的2倍以上, 而肌肉中Cu含量平均值略低于最高限量标准;Pb和Cd存在一定程度的超标, 除肝脏中Pb含量高于最高限量标准外, 其余样品这2种元素的平均含量均明显低于最高限量标准;样品中As、Hg含量均在最高限量标准以下。
2.4 南京市鹅组织样品中的Pb、Cd、 Cu、 Cr 、As、Hg检测结果 (见表5)
由表5可知, 南京市鹅肌肉中Pb、Cd、As严重超标, 超标率分别为47.50%、55.00%和80.00%, 样品中各元素的平均含量均超过了最高限量标准;肝脏中Pb、Cd、Cu、As、Hg严重超标, 超标率分别为100%、47.50%、62.50%、75.00%和52.50%, 其中Pb平均含量为最高限量标准的2.7 倍左右, Cu平均含量为允许限量标准的3 倍多, Hg平均含量 (0.047 mg/kg) 接近最高限量标准。
2.5 苏州市鹅组织样品中的Pb、Cd、 Cu、 Cr 、As、Hg检测结果 (见表6)
与南京市相比, 苏州市鹅组织样品中Cd超标情况更为严重, 肌肉、肝脏中Cd平均含量分别为0.177, 0.548 mg/kg, 超标率为87.50%和100%;As的超标也比较严重, 肌肉、肝脏中As平均含量均超过最高限量标准;肌肉和肝脏中Pb超标率分别为50.00%和80.00%, 肝脏中Pb平均含量超过允许限量标准;Cu超标率较高。
3 讨论与结论
3.1 调查结果分析
从总体上看, 江苏省部分地区鹅肌肉样品中Pb、Cd、Cu、Cr、As、Hg 6种有害元素超标情况明显轻于肝脏, 超标元素主要为Cd、Pb, 个别地方肌肉中Cd、Pb平均含量超过允许限量标准。肝脏中Pb、Cd、Cr、As、Hg超标情况或轻或重。
调查的4个地方鹅肝脏样品中Cu平均含量均超标;肌肉中Cu平均含量也超标, 这可能主要与饲养时饲料中添加Cu有关。Cr的超标情况与Cu类似, 可能也与饲料中添加Cr有关, 需要予以关注。从总体情况看, 鹅组织中主要的有害重金属元素是Cd、Pb、As, 个别地方Hg污染也应引起重视。
3.2 重金属污染原因分析
因农业土壤遭受重金属污染而使植物中重金属含量增多, 动物采食这些植物, 间接造成重金属在体内的蓄积;因而, 在食品污染的调查中, 应相应地进行土壤和植被重金属污染的调查分析。土壤中重金属元素对植被生长和残留的影响受到植物品种、污染重金属元素的种类和形态以及土壤黏粒含量、有机质含量和pH值等物理化学性质和栽培措施等因素的制约, 致使土壤中的重金属含量与植被中含量的相关性不高。如对北京市调查资料进行的相关分析表明, 土壤中重金属含量与蔬菜中含量的相关系数Hg为-0.043 0, Cr为-0.336 0, As为0.448 8。据土壤环境条件对重金属潜在生物有效性的影响分析结果表明, 在影响重金属生物有效性的诸因素中, 黏粒pH值>有机质含量>重金属含量, 可见土壤活性环境因子比重金属浓度更直接地影响重金属的生物有效性。这也是各城市在开展调查时, 一般只是对土壤和植被的残留浓度做单独的评价, 未能提出植被重金属污染的定量相关关系的原因。
残留状况 第3篇
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 供试样品。
脱水蔬菜来自泰州兴化市脱水蔬菜加工企业,由泰州出入境检验检疫局动植检科抽样,抽检样品共515批次,包括脱水胡萝卜131批次、脱水甘蓝42批次、脱水土豆32批次、脱水青椒26批次、脱水红椒27批次、脱水芹菜46批次、脱水番茄28批次、脱水菠菜32批次、脱水香葱129批次,脱水洋葱22批次。
1.1.2 仪器与试剂。
主要仪器:UV-2550紫外可见分光光度计(日本岛津公司)、全玻璃蒸馏器、碘量瓶250 m L、滴定管等。主要试剂:亚硫酸氢钠、四氯汞钠、亚铁氰化钾、氨基磺酸铵、醋酸铅等,试剂均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司。试验用水均为蒸馏水。
1.2 检测方法
1.2.1 盐酸副玫瑰苯胺法[1]。
二氧化硫标准溶液:称取0.5 g亚硫酸氢钠溶于200 m L四氯汞钠溶液中,放置过夜后过滤,过滤液用碘量法标定浓度。标定后随即用四氯汞钠溶液稀释成2μg/m L的工作液。样品预处理:称取研磨均匀的脱水蔬菜5.0 g,用少量水润湿并移入100 m L容量瓶中,加入20 m L四氯汞钠溶液吸收液,浸泡4 h以上,若上层溶液不澄清,可加入亚铁氰化钾溶液及醋酸锌溶液各2.5 m L,用水稀释到100 m L,过滤后备用。测定:吸取5.0 m L样品处理液于25 m L带塞比色管中。另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00二氧化硫标准使用液(相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫)分别置于25 m L带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠溶液至10 m L,加入1 m L氨基磺酸铵溶液(12 g/L)、1 m L甲醇溶液(2 g/L)及1 m L盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20 min。用1 cm比色皿,于波长550 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
1.2.2 蒸馏法[2]。
样品预处理:称取研磨均匀的脱水蔬菜5.0 g置于圆底蒸馏烧瓶中,加入250 m L蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 m L乙酸铅(20 g/L)吸收液中,蒸馏烧瓶中加入10 m L盐酸(体积分数50%),盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200 m L时,使冷凝管下端离开液面,继续蒸馏1 min。在检测试样的同时要做空白试验。滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10 m L浓盐酸、1 m L淀粉指示剂(10 g/L)摇匀后,用碘标准溶液滴定至变蓝且30 s内不褪色为止。试样中二氧化硫总含量用下式计算:
式中:X为试样中二氧化硫含量(g/kg);A为试样所用碘标准溶液的体积(m L);B为试剂空白所用碘标准溶液的体积(m L);C为碘标准溶液浓度(mo L/L);m表示试样质量(g)。
2 结果与分析
2.1 2种检测方法比较
盐酸副玫瑰苯胺法测定脱水蔬菜中二氧化硫具有操作简单、灵敏度高、再现性好等优点,是实验室二氧化硫检测的常用方法,但该方法线性范围窄,对于二氧化硫含量高的样品,需对样品稀释后测定。其次,对于本身有红色或玫瑰红色的样品(如脱水甜菜粉),测定波长550 nm处测吸光度时会产生干扰。蒸馏法检测脱水蔬菜中二氧化硫需进行前处理,可以有效避免样品本底的干扰,但检测时间较长,蒸馏1个样品需要1 h以上,不适合大批量样品检测。
本实验室用2种方法对样品中二氧化硫残留分别进行检测,结果见表1。由表1可知,2种方法检测二氧化硫结果基本一致。
2.2 脱水蔬菜中二氧化硫残留检测结果区间
由表2可知,脱水蔬菜中甘蓝、青椒、红椒、芹菜、土豆、菠菜、番茄的二氧化硫残留量均小于30.0 mg/kg。检测的131批次脱水胡萝卜中,82.4%的二氧化硫残留量小于10.0 mg/kg,仅3批次样品的残留量大于30.0 mg/kg;检测的22批次脱水洋葱中有14批残留量大于30.0 mg/kg,比例达到63.6%;脱水香葱二氧化硫残留量区间分布范围比较宽,43批次残留量在10.1~30.0 mg/kg,50批次残留量在30.1~50.0 mg/kg,29批次残留量检测结果位于50.1~100.0 mg/kg,还有7批样品二氧化硫残留量大于100.0 mg/kg。
2.3 国外对脱水蔬菜中二氧化硫残留的限量与控制
目前国外对脱水蔬菜中二氧化硫残留量的限制量为30.0 mg/kg。按国外的限量标准,泰州市2010年出口脱水蔬菜合格率如表3所示。在出口的10种脱水蔬菜中,甘蓝、青椒、红椒、芹菜、土豆、菠菜、番茄合格率均达100.0%,胡萝卜合格率为97.7%,而香葱、洋葱二氧化硫残留量非常高,合格率分别为33.3%和36.4%。
3 讨论
食品中的二氧化硫,通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称,包括二氧化硫(SO2)、硫磺、亚硫酸(H2SO3)、亚硫酸盐(如Na2SO3)、亚硫酸氢盐(如Na HSO3)、焦亚硫酸盐(如Na S2O5)、低亚硫盐(如Na2S2O4),是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂[3,4]。
3.1 脱水蔬菜中二氧化硫的来源
脱水蔬菜中二氧化硫的来源有天然来源和人为引入2类。天然来源是指在蔬菜在生长过程中,大气中的二氧化硫通过植物体的叶面气孔进入植物体内,此外水中或土壤中的二氧化硫、硫酸盐、亚硫酸盐等也会被植物吸收进入植物体内。人为来源指在脱水蔬菜加工过程中为起到漂白、杀菌、防腐作用而人为加入的[5,6]。
3.2 脱水蔬菜中二氧化硫残留的危害
自20世纪80年代起,食品中二氧化硫的安全性问题引起越来越广泛的关注[7]。二氧化硫及其衍生物残留具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生反应,对人体的各种系统、器官、组织产生不利的影响[8]。二氧化硫进入呼吸道,因其易溶于水的特性,会在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸、硫酸盐,损害支气管和肺[9],进而诱发各种呼吸道炎症[10]。二氧化硫通过血液吸收,破坏酶活力,影响碳水化合物及蛋白质代谢,对胃肠道及肝、肾等器官组织有一定的损害[11,12],近年来二氧化硫对心脏的损害作用引起学者的关注[13]。
3.3 脱水蔬菜中二氧化硫残留超标原因分析
泰州地区脱水蔬菜主要向美国、欧盟、日本、韩国等发达国家出口,他们对二氧化硫残留给予了高度的关注。每年因二氧化硫含量超标而遭遇退货的情况时有发生。本实验室对2010年泰州地区出口的515份脱水蔬菜样品进行二氧化硫残留检测,结果发现出口的脱水甘蓝、脱水青椒、脱水红椒、脱水芹菜、脱水土豆、脱水菠菜、脱水番茄的二氧化硫残留量检测合格率达100.0%,脱水胡萝卜二氧化硫合格率为97.7%,而脱水香葱、脱水洋葱二氧化硫残留量较高,合格率小于50%。二氧化硫的残留量与蔬菜的种类密切相关,表明葱类蔬菜本身可能含有内源性的二氧化硫成分,为此笔者对脱水葱类二氧化硫残留的产生原因进行了深入的分析。一是植物生长的土壤、灌溉用水以及大气中存在硫化物,易于被葱类植物吸收。2010年3月本实验室抽检了某企业送检的脱水香葱阳性样品的灌溉用水,结果发现水中含二氧化硫171.9 mg/kg。二是葱类植物体中含有天然的含硫基团,如巯基、硫醚、丙稀基硫醚等[14,15,16],在检测时可能会干扰二氧化硫的检测,引起检测结果的升高。三是在脱水生产加工过程(包括浸泡清洗、切割、烘烤、挑选、包装)中可能会因为温度的升高而引起植物体内本身的含硫基团氧化产生内源性的二氧化硫。
3.4 建议措施
泰州地区脱水蔬菜出口非常大,其中脱水香葱又是出口的主要产品。因此,检测部门应加强对植物生长的土壤、灌溉用水、大气等环境的监控;此外应加强对加工过程中各个步骤的样品进行检测,找出生产加工过程中引起二氧化硫残留的原因,从根本上控制脱水蔬菜中二氧化硫的残留问题,帮扶企业打破技术贸易壁垒,提高该地区脱水蔬菜的国际竞争力。
摘要：食品中的二氧化硫残留是国家质检部门的严控指标之一。为了解泰州地区脱水蔬菜中二氧化硫的残留状况,对泰州地区2010年出口企业送检的515份脱水蔬菜样品中的二氧化硫残留进行分析检测。结果表明在出口的10种脱水蔬菜中,脱水甘蓝、脱水青椒、脱水红椒、脱水芹菜、脱水土豆、脱水菠菜、脱水番茄的合格率达100.0%,脱水胡萝卜二氧化硫合格率为97.7%,而脱水香葱、脱水洋葱二氧化硫残留量较高,合格率小于50%,二氧化硫残留与脱水蔬菜种类有很大关系。为此,针对脱水葱类二氧化硫残留超标原因进行了分析,并为出口企业和相关部门提出了建议措施。
残留状况 第4篇
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 样本来源 2011年5月2012年3月在烟台市5个大型超市和5个农贸市场(或集贸市场),每2个月对散装酱腌菜(酱渍和盐渍的蔬菜)进行随机抽样,每个超市、农贸市场每次随机采集5份样品,共计300份样本(超市156份,农贸市场144份)。
1.1.2 仪器与试剂 ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪(带二极管阵列检测器和荧光检测器)和色谱柱、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm100mm,1.7μm)(美国Waters公司),KQ-100B型超声波清洗器,TGL-16G台式离心机,微孔过滤膜等其他常规仪器。安赛蜜和糖精钠标准品,购自中国计量科学研究院;甲醇(色谱纯,德国Merk公司);超纯水,PURELAB Classic-超纯水器制备;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸铵,分析纯;乙酸锌,分析纯;氨水,分析纯等其他常规试剂,中心实验室购买或配制。
1.2 方法
1.2.1 检测方法
糖精钠和安赛蜜为超高效液相色谱荧光检测器同时检测,色谱条件为:柱温:35 ℃;进样量:3μl;流动相:A为甲醇,B为0.02 mol/L乙酸铵溶液;流速:0.20 mL/min。流动相梯度洗脱程序,0～5 min,10%A;5～5.5 min,10%～60%A;16 min,60%A;16～16.5 min,60%～10% A;17 min,10%A。糖精钠的检出限(limit of determination,LOD)为0.000 15 g/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.000 45 g/kg;安赛蜜的LOD为0.000 4 g/kg,LOQ为0.001 2 g/kg。
1.2.2 判定方法
样本的糖精钠、安赛蜜的残留量按照GB 2760-2011的限值规定,糖精钠为0.15 g/kg,安赛蜜为0.3 g/kg,样本中任一甜味剂超出限值的,判定为不合格产品。低于检出限的数据结果,描述为“未检出”。
1.2.3 统计方法
低于检出限的数据,即描述为“未检出”的数据,以“1/2 LOD值”替代,计算均值。采用EpiInfo 7.0软件进行χ2检验。
2 结 果
2.1 酱腌菜中糖精钠和安赛蜜的残留情况
见表1。调查的300份样本中,按照GB 2760-2011规定的限值,72份样本超标,样本总体合格率为76.00%。其中,糖精钠残留量高于检出限的样本为204份,检出率为68.00%。按照GB 2760-2011规定的0.15 g/kg限量值,不合格样本70份,不合格率为23.33%;超标样本均值为0.60 g/kg,最大检出值为5.81 g/kg,是国家标准限值37.7倍。安赛蜜不合格样本2份,最大检出值为0.45 g/kg,是GB 2760-2011规定的0.3g/kg限值1.5倍。酱腌菜中糖精钠的检出率高于安赛蜜的检出率,差异有统计学意义(χ2=6.85,P<0.01)。原因在于糖精钠作为传统所用的甜味剂,比安赛蜜使用得早和普遍。而安塞蜜的合格率(99.33%)高于糖精钠(76.67%),差异有统计学意义(χ2=72.98,P<0.01)。
2.2 不同采样地点酱腌菜中糖精钠和安赛蜜残留情况
调查样本按照采集地点分为超市和农贸市场,各为156和144份样本。检测结果显示,超市样本中糖精钠的检出率为70.51%(110/156),超标率为24.36%(38/156);安赛蜜的检出率为58.97%(92/156),超标率则为1.28%(2/156)。采集于农贸市场的样本中,糖精钠检出率为65.28%(94/144),安赛蜜的检出率为56.25%(81/144);超标率分别为22.22%(32/144)、0%(0/144)。就酱腌菜中糖精钠检出而言,超市中样本与农贸市场比较,差异无统计学意义(χ2=0.94,P>0.05)。对于安赛蜜检出情况,超市样本与农贸市场样本比较,差异亦无统计学意义(χ2=0.23,P>0.05)。
2.3 不同类别中糖精钠和安赛蜜检出情况
见表2。酱腌菜按照工艺区分,可以分为9类(CCGF 108.1-2008 ),调查的样本中酱渍类111份,盐渍类189份。检测结果表明,酱渍类中糖精钠的检出率为72.97%,大于盐渍类65.08%的检出率;酱渍类和盐渍类中糖精钠的添加比较,差异无统计学意义(χ2=2.0,P>0.05)。安赛蜜的检出情况则相反,盐渍类的检出率(62.43%)>酱渍类(49.55%),酱渍类和盐渍类中安赛蜜的添加比较,差异有统计学意义(χ2=4.76,P<0.05)。
注:()内数字为检出率(%)。
3 讨 论
调查结果表明,烟台市市售酱腌菜中存在糖精钠、安赛蜜添加的情况。调查样本总体合格率为76.67%,糖精钠的超标率远高于安赛蜜的超标率。
糖精钠是酱腌菜中最常用的甜味剂,主要用来改善食品的口味,其甜度约为蔗糖的300～500倍。糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉外,对人体无任何营养价值。过量食用,会对人体的肝脏和神经系统造成危害,国外也曾有在动物实验中引起膀胱癌的个案报告[5]。因此,我国相关标准对酱腌菜中的糖精钠、安赛蜜均有限制规定。例如GB 2760-2011的限值规定糖精钠为0.15 g/kg,安赛蜜为0.3 g/kg;而NY/T 437-2000则没有该2项指标的限值规定。然而,某些企业为了节约成本,存在过量使用糖精钠替代白糖来增加产品的甜度,尤其是一些中小企业,由于生产规模较小,使用传统手工操作,生产条件控制不严,计量不够,配料时没有严格控制程序,添加时全凭经验,造成糖精钠超标[6]。从超标类别来看,300份样本中,安赛蜜仅有2份样本超标;而糖精钠有70份样本超标,超标率高,超标倍数最大,建议应作为今后重点监督监测的对象。值得注意的是,300份样本中,有100份样本同时使用了糖精钠和安赛蜜,虽然单项含量都不超标,但2项含量总和却有可能达到或超出单项含量的卫生标准限值。由于现行国家卫生标准中,没有制定在食品中同时使用多种甜味剂添加总量的限制标准,因而在对结果进行食品卫生评价时,只能分别依单项标准进行单独的评价,不相互累计,生产企业完全可能同时使用多种甜味剂,而每一种的使用量都控制在卫生标准限值之内,规避国家法规和食品卫生标准,而实际却大大增加了食品的不安全性[1]。
基于对市售散装酱腌菜中甜味剂使用情况的调查结果,建议监管部门加强对散装酱腌菜中甜味剂的监督抽查力度,重点监测散装酱腌菜中的糖精钠,进一步规范食品添加剂的使用,维护消费者的健康。
摘要：目的 了解烟台市市售散装酱腌菜中甜味剂添加情况。方法 超高效液相色谱法(带二极管阵列检测器和荧光检测器)进行糖精钠、安赛蜜的检测,并依据GB 2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》对调查结果进行了判定和分析。结果 调查的300份酱腌菜中,糖精钠合格率为76.67%,不合格样本70份,超标样本均值为0.60 g/kg;是GB 2760-2011限值的4倍,最大检出值为5.81 g/kg;安赛蜜合格率为99.33%,不合格样本2份,最大检出值为0.45 g/kg。结论 市售散装酱腌菜中甜味剂检出率和超标率较高,特别是糖精钠超标率及其均值偏高,需要加强监管和监测。
关键词：酱腌菜,超高效液相色谱,甜味剂,调查
参考文献
[1]冯慧.酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析[J].中国实物与营养,2007,(6):13-15.
[2]董淑琴,张绍勇,孙淼,等.食品添加剂的管理现状与对策[J].中国公共卫生管理,2005,21(2):136-138.
[3]赵耀.人工合成甜味剂的特点及其发展趋势[J].中国食物与营养,2004(8):1-2.
[4]吴春峰,刘弘,吴燕,等.上海市售酱腌菜中苯甲酸、糖精钠检出情况调查[J].上海预防医学杂志,2007,19(2):83-84.
[5]周树南.食品添加剂的危险性评估与发展[J].江苏卫生保健,2001,3(3):6-7.
