VC含量范文（精选6篇）
VC含量 第1篇
1材料与方法
1. 1试验材料
1. 1. 1仪器
752N紫外可见分光光度计,上海精密仪器仪表有限公司; DK-98 - IIA电热恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司; ESJ210-4A分析天平,沈阳龙腾电子有限公司。
1. 1. 2样品和试剂
供试样品:
成熟度相仿的新鲜水果( 猕候桃、橙子、橘子、柠檬、番茄、黄瓜、香蕉、苹果、梨) 。
供试试剂:
VC标准溶液( 1 mg / m L) : 精确称取VC 100 mg,以10 g / L草酸溶解并稀释至100 m L,冰箱保存;
20 g / L 2,4-二硝基苯肼溶液: 称取2,4 - 二硝基苯肼2 g, 溶解于100 m L 4. 5 mol/L硫酸中,过滤。不用时置于冰箱中保存,每次使用前均须过滤;
活性炭: 取100 g活性炭用1000 m L 0. 5 mol盐酸煮沸1 h, 煮沸时搅动。煮后用蒸馏水多次冲洗,至滤液中无Fe2+离子( 硫氰化钾溶液检测) 。110 ℃ 烤箱中干燥过夜,取出置于干燥器备用;
20 g / L草酸溶液: 20 g草酸溶解于700 m L蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000 m L;
10 g / L草酸溶液: 用蒸馏水稀释500 m L 20 g / L草酸溶液至1000 m L;
20 g / L硫脲溶液: 称取硫脲10 g,溶解于500 m L 10 g / L草酸溶液中;
10 g / L硫脲溶液: 用蒸馏水稀释500 m L 20 g / L硫脲溶液至1000 m L;
硫酸、盐酸等溶液均按照常规方法配制。
1. 2试验方法
1. 2. 1样品的处理
将水果洗净,分别称取20 g不同水果放入研钵,加20 g/L草酸溶液20 g研磨,待研磨均匀后,用两层纱布过滤,用10 g / L草酸溶液清洗滤渣及研钵,将滤液离心,所得上清液置入100 m L容量瓶,用10 g/L草酸溶液定容,备用。
1. 2. 2标准曲线绘制
分别移取2. 5、5、10、20、40、80和160 m L的100 μg/m L VC标准溶液至6个100 m L容量瓶中,用10 g / L的硫脲溶液稀释至刻度,得到稀释液中VC的浓度分别为2. 5 μg/m L, 5 μg / m L,10 μg / m L, 20 μg / m L, 40 μg / m L, 80 μg / m L和160 μg / m L。
分别取4 m L不同浓度的VC标准溶液以及一个空白管,于样品管中加入1 m L 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液,混匀,加盖后连同空白管置入( 37±0. 5) ℃ 水浴中保温3 h后取出,空白管于室温静置10 ~ 15 min后置入冰上,样品管则直接置入冰上, 之后向每管&逐滴缓慢滴加5 m L 85% 硫酸,摇匀,滴加完毕后从冰上取出,待溶液恢复至室温,即刻用分光光度计测定其吸光值,检测波长为500 nm。取得结果后,以VC浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。
1. 2. 3样品的测定
分别从100 m L不同水果样品准备液中取25 m L置于100 m L容量瓶中,加入2 g活性炭,振摇1 min,离心过滤,取10 m L滤液,加入10 m L 20 g/L硫脲溶液,混匀。以蒸馏水作为空白对照,测定样品的吸光值,检测波长为500 nm。
1. 2. 4不同贮藏温度下样品的测定
选取成熟度相仿的猕猴桃和梨作为试验材料,贮藏温度分别设置为低温( 冰箱4 ℃ ) 、常温( 室内最低温度16 ℃ ,最高温度27 ℃ ) 和高温( 37 ℃ 恒温) 。贮藏48 h后分别测定样品中VC的含量,每个样设置3个重复。测定方法同1. 2. 3。
1. 2. 5计算
按下式计算样品中的VC含量:
式中: X———样品中VC含量,mg/100 g
ρ———由标准曲线查得氧化处理后的样品提取液中总VC的浓度,μg/m L
F———样品氧化处理过程中的稀释倍数
V———试样用10 g/L草酸溶液定容的体积,m L
m———试样质量,g
2结果与分析
2. 1校准曲线的绘制
将样品溶液进行全波长扫描,结果显示在500 nm处具有最大吸光值,因此,本试验采用500 nm为检测波长。VC标准曲线( 图1) 显示VC的吸光值与VC浓度的线性回归方程为Y = 0. 0279X + 0. 0173,相关系数为0. 9992,表明VC浓度在0 ~ 160 μg / m L范围内,VC浓度与吸光值呈良好的线性关系。
2. 2不同样品中VC的含量
由表1结果可以看出,9种供测试的水果VC含量顺序依次为猕猴桃>橙子>橘子>柠檬>番茄>黄瓜>香蕉>苹果>梨,其中VC含量最高为猕猴桃,其VC含量为150 mg/100 g,VC含量最低的梨VC含量为3. 6 mg/100 g,前者约为后者的42倍。
2. 3不同贮藏温度下样品中VC的含量
由表2结果可以看出,VC含量最高的猕猴桃和VC含量最低的梨分别置于低温、常温以及高温贮藏48 h之后,VC含量均有不同程度的减少,减少程度均为低温<常温<高温,其中猕猴桃在高温条件下贮藏48 h后VC的含量为在低温条件下的77% ,为常温下的84% ; 梨在高温条件下贮藏48 h后VC的含量为在低温条件下的76% ,为常温下的87% 。
3结论
本试验利用2,4-二硝基苯肼法测定了9种常见水果的VC含量,VC标准曲线结果显示VC浓度与吸光值于500 nm波长处在0 ~ 160 μg/m L范围内呈良好的线性关系。表明该方法准确可靠。
VC含量 第2篇
树莓(raspberry)为蔷薇科悬钩子属植物,果实为聚合浆果。树莓含有VC和其他21种特有成分,富含黄酮、鞣花酸和SOD等抗癌、抗衰老物质,美国人称之为“生命之果”;果实色泽鲜艳、果香独特、汁液酸甜爽口,被称为“第三代”水果[1]。但其组织娇嫩、结构易碎,浆果完全成熟后稍受挤压便破裂出汁;此外,树莓果呼吸速率高、易受微生物侵染而霉变腐烂。可见,解决树莓保鲜这一世界性难题的关键就是降低机械损伤、减缓呼吸速度和有效杀菌。目前,常用方法[2]有速冻和冷藏保鲜、低温贮藏、气调贮藏、化学保鲜、臭氧保鲜等。但是这些方法对保鲜设备或贮藏条件要求高、成本大,不能较好地保持鲜果的感官品质和营养品质,也不够健康环保。因此,有必要探索便捷、价廉、环保的保鲜方法。
近年来,随着高压下离子化技术的广泛应用,静电保鲜研究取得了很大发展[3,3]。本试验以此为基础,分别研究了电场、场强、处理时间对树莓果VC含量的影响,旨在确定适于VC的静电处理参数,为高压静电保鲜树莓提供参考。
1 材料与方法1.1 材料与设备
试验材料:采摘于沈阳农业大学树莓研究基地,品种米科。
试验试剂:包括草酸、EDTA、偏磷酸、冰乙酸、硫酸、钼酸铵等,均为分析纯;活性碳,沈阳市沈一精细化学品有限公司。
试验设备:DW-P503-4AC高压直流电源(天津)、SGA-105A数字双用恒流源(天津)、九阳榨汁机、JA2003 Max200g上皿电子天平(上海)、全温振荡培养箱(太仓市)、TGL型凯达离心机(湖南)、HH-6数显电子恒温水浴锅(常州)和722型光栅分光光度计(山东)。
1.2 试验方法
1.2.1 前处理
早8时采果,九成熟,采后立即运回实验室(农业物料室)。挑选出大小均匀、成熟度一致,无机械损伤、无病虫害果实。每250g为1组,用PE袋封装,预备高压静电处理。
1.2.2 不同电场处理
取分装后树莓果6袋,依次标记A1,A2,B1,B2,C1,C2。C组自然放置,为对照组;A组放于正极板、B组放于负极板,均以100kV/m处理1h。高压处理时 ,试样放置于极板的正中央,预留边距至少10cm;试样经高压处理完毕,同对照组同样自然放置。第2天观察记录,并测定各组VC含量。
1.2.3 不同场强处理
取分装后树莓果14袋,以每组2个样分成A,B,C,D,E,F,G7个组并标记。A组为对照组,自然放置。其余6组所加场强依次为50,100,150,200,250,300kV/m,均设置为正电场、处理1h时间(试样处理前后的放置同1.2.2)。第3天观察记录,并测定各组VC含量。
1.2.4 不同处理时间
取分装后树莓果10袋,以每组2个样分成A,B,C,D,E5个组并标记。A组自然放置,作对照组;B,C,D,E均以正电场、200kV/m作处理,时间设置依次为30,60,90,120min(试样处理前后的放置同1.2.2)。第4天观察记录,并测定各组VC含量。
1.2.5 正交试验各组处理
以分装树莓果为试验对象,以电场、场强、处理时间的水平组合,采用拟水平法选择三因素三水平L9(34)正交试验(如表1所示)。取分装后树莓果20袋,以每组2个样分成A,B,C,D,E,F,G,H,I,J10个组并与正交试验号对应标记。J组作对照组,自然放置;其余各组按试验要求进行高压静电处理(试样处理前后的放置同1.2.2)。隔天观察记录,并测定VC含量。
1.2.6 分光光度计法测VC含量[4]
将静电处理后试样榨汁并称取5g;再用50mL草酸-EDTA将其洗入三角瓶中;放于全温振荡培养箱(代磁力搅拌器)中摇匀;20min后取出并静置30min;将静置液倒入50mL离心管中,以4 000r/min离心15min;取出后将上清液及蒸馏水清洗液一并倒入容量瓶,定容到100mL并摇匀;将定容液倒入100mL烧杯,加适量活性碳,搅拌、静置片刻后过滤;取滤液4mL于25mL试管中,加1mL草酸-EDTA后摇匀,加偏磷酸乙酸0.5mL后摇匀,加硫酸(1∶19)1mL后摇匀,加5%钼酸铵2mL后摇匀,加蒸馏水至25mL后摇匀;放入30℃水浴锅中静置15min;取出后摇匀,于760nm处测定光密度值;从标准曲线上查出所测光密度值对应的VC毫克数;然后按下式计算被测树莓果VC含量,以每百克新鲜树莓含VC的毫克数(mgVC100g-1FW)表示,即
VC含量
其中, C为光密度值对应的VC毫克数(mg),VT为提取样液的总体积(mL),W为试样的质量(g),VM为所测定样液的体积(mL)。
1.3 统计方法
本试验数据为3次重复的平均值和相应的标准偏差[6],采用origin 7.0 软件绘制曲线,SPSS12.0软件进行试验数据统计和差异显著性分析[5]。
2 结果与分析
2.1 不同电场处理条件下VC含量的变化
不同电场条件下VC含量的变化如图1所示。从图1可以看出,经正电场、负电场处理的树莓果在贮藏期VC含量明显高于对照组,组间差异极显著(P<0.01)。尤其以正电场处理的树莓果VC含量最高,仍可以达35.946mg/100g;其中,正电场处理组VC含量与对照组、负电场处理组VC含量之间差异极显著;负电场处理组与对照组之间差异极显著。由此可得,高压静电场能有效抑制VC含量的降低速度,且以正电场处理效果最好。
2.2 不同场强条件下VC含量的变化
不同场强条件下VC含量的变化如图2所示。从图2中可以看出,高压静电场强度的改变对树莓果VC含量产生影响,组间差异极显著。场强为200kV/m时,树莓果VC含量仍保持较高水平29.550mg/100g。分析可得,200kV/m处理组与其它各组间差异都极显著(P<0.01);50,150kV/m处理组与对照组VC含量之间差异不显著,不予考虑;300kV/m处理组与各组处理间差异极显著,但其VC含量明显低于对照组,也不适合选取。100,250kV/m两组处理与其它组间差异极显著,两组间差异显著。由此可以得出, 将场强值设置在200kV/m附近,更能有效地保持树莓果VC含量。
2.3 不同处理时间条件下VC含量的变化
不同处理时间条件下VC含量的变化如图3所示。从图3可以看出,改变高压静电处理时间会引起树莓果VC含量的明显变化,60min处理组的VC含量最高,为20.594mg/100g。由图3分析可得,组间差异极显著,60min处理组与其它各组间差异都极显著(P<0.01)。90min处理组与对照组之间VC含量差异不显著,30min处理组、120min处理组与90min处理组的VC含量差异不显著。由此可得,60min为最佳处理时间;而且从工作效率角度考虑, 处理时间也不宜太长。
2.4 正交试验各组VC含量的变化
正交试验各组VC含量的变化如图4所示。
从图4可以看出,各因素的水平组合对树莓果VC含量有一定的影响。以250kV/m、正电场、1h处理组所测得的VC含量最高,其次是150kV/m、正电场、45min处理组。
为进一步分析,拟水平试验方案与结果分析如表2所示。
将电场、场强、处理时间各因素不同水平进行组合比较,以便获得试验范围内的最好保鲜效果。从表2中的极差值R可以得出RC>RB>RA,因此所选的各因素保鲜效果主次顺序为C,B,A。ki值的大小反映各因素不同水平对VC含量的影响大小,而本实验以VC含量越高越好,所以可以判断A1为A的优水平、B3为B的优水平、C1为C的优水平。而A,B,C三因素的优水平组合为A1B3C1,可初定为本试验的最优组合,即最能有效地抑制VC含量的降低速度。从图4查得,9号试验所测VC含量最高,该组处理各因素的水平组合与分析结果一致。由此可得,优化结果在试验范围内有意义,即正电场、250kV/m、45min组合处理可以有效抑制VC含量的降低速度。
3 结论
1)为探讨高压静电场是否对采后树莓果品质产生影响,分别对不同分装组树莓果施加正电场、负电场,均在100kV/m条件下处理1h。结果发现,经高压静电场处理的树莓果VC含量明显高于对照组,正电场保鲜效果最好,与对照组差异极显著。
设定正电场、1h处理而改变电场强度,测得不同处理组VC含量有显著差异。相同条件下,场强在200kV/m时,树莓果VC含量最高;而250kV/m时树莓果VC含量也较高。
在电场、场强相同条件下,通过改变高压静电处理时间,证明处理时间对树莓果品质有显著影响,确定最佳处理时间为60min。
对电场、场强、处理时间的水平组合进行试验,比较各组VC含量,确定各因素的优水平组合为正电场、250kV/m、45min。
2)虽然利用高压静电保鲜果蔬的研究已取得进展,但这一技术的保鲜机理尚不清楚,加之树莓保鲜指标并不明确,因此要获得适用于树莓的高压静电保鲜参数,还需要对树莓的保鲜特性及高压静电保鲜机理作进一步实验研究。
摘要：为了探讨高压静电参数及其组合对采后树莓品质的影响,采用分光光度计法分别对不同电场、场强、处理时间条件下的树莓果进行VC含量的测定。结果表明,高压静电处理可以有效抑制树莓果在贮藏过程中VC含量的降低速度,且不同处理组间差异显著,正电场效果最好;电场强度对树莓果VC含量产生影响,在200kV/m时VC含量最高;不同处理时间使各组树莓果VC含量差异极显著,以60min效果最好。参考单因素试验结果,采用拟水平法正交试验,对各因素的水平组合进行比较,确定各因素水平最优组合为正电场,250kV/m和45min。
关键词：高压静电场,树莓,品质,化学分析,VC含量
参考文献
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[3]尚书旗,王延耀,孙振华.机电试验设计学[M].青岛:青岛海洋大学出版社,1997.
[4]吴国富,安万福,刘景海.实用数据分析方法[M].北京:中国统计出版社,1992.
[5]孙艳玲,何源,李阳旭.例说SPSS统计分析[M].北京:人民邮电出版社,2010.
[6]张晓宇,赵迎丽,闫根柱,等.树莓气调贮藏研究初报[J].保鲜研究,2009(4):22-24.
VC含量 第3篇
(1)维生素C简介
维生素C是一种已醋醛基酸,它具有抗坏血病的作用,所以又称之为抗坏血酸,是所有具有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。维生素C广泛存在于植物组织中,植物中的有机酸及其他抗氧化剂可以保护它免于破坏新鲜的水果、故在蔬菜中含量较多。维生素C在人体内不能合成,必须依靠膳食供给。但Vc在煮食和运输的路途中极其容易破坏,新鲜土豆的Vc具有较多的含量,经过四个月的储存后,仅保留二分之一的量。而绿叶植物的Vc更容易破坏,菠菜在经过2日储存后,损失高达三分之二。并且中式餐饮系列中,Vc的残留仅在50~70%。维生素C的酯类衍生物的性质比较稳定,其中抗坏血酸-六-棕榈酸酯被作为抗油脂氧化剂使用,q其磷酸酯虽然是水溶性产物,但在中性及碱性环境溶液中稳定存在,不会被二价铜离子,三价铁离子等具有氧化性离子破坏,甚至在烹饪过程中也不被破坏,与此同时无毒性,具有与Vc相同的生物活性,可作为强化食品用。
Vc可以从食物和药品中摄取,但是通过服用人工合成药片来补充Vc的效果远远比不上从食物中摄取所达到的效果。Vc在人体细胞组织中含量要小,这是因为组织对Vc摄取有限所造成的含量不足,故而多次少量服用之后的效果要比一次口服剂量所达到的效果要好。
Vc同时具有广泛的生理功能,这项功能被用来防止坏血病,促进伤口愈合,增强机体免疫力和抵抗能力并防止关节肿大,同时食品工业上利用其具有还原性,使用小剂量作为抗氧化剂、酸味剂及强化剂来使用。因此,测定食物及饮料中Vc的含量是评价软饮料果汁品质和食物生产过程中保质期的变化情况具有重要而又远大的意义。
(2)维生素C的结构和性质
纯净的Vc为结晶体,白色无臭190—192℃的熔点范围,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中具有极低的溶解度,在油剂中不溶解。晶体状的Vc能在空气中稳定存在,当Vc配制成水溶液的时候,水中的Vc极易被空气和其他氧化剂氧化,产生化学变化变为脱氢抗坏血酸(如下图);同样,Vc在碱性环境下也极其容易被分解,在有光线照耀的情况下分解速度会加速;在弱酸性的环境下能稳定存在。
目前对于Vc的含量测量方法大约有以下几种:碘量法、2,6—二氯酚靛酚法、荧光分析法、2,4—二硝基苯肼法、高效液相色谱法、电位滴定法、铁(Ⅱ)—邻菲罗啉-BPR体系分光光度法。以上方法虽然都具有各自优点,但其操作复杂,制程繁琐,所用试剂不稳定,速度慢,仪器昂贵,实验条件难以掌握且准确度欠佳。
本文在文献的基础上,用紫外分光光度法直接测定水果及软饮料中维生素C的含量,与上述方法进行了对比分析,维生素C在紫外区246.0nm处有最大吸收,且线性良好。此方案简洁高效,对于水果中和软饮料中的Vc含量测量准确。在符合测量标准的情况下,所得到的结果令人免疫。在测量过程中样品中含有一些其他成分,该部分成分对于紫外也会产生吸收,对于紫外吸收区的干扰较大,故而在测量之前需要先进行一次本底校正。
2. 仪器与试剂
(1)仪器
TU—1810型紫外分光光度计;高速离心机;电子天平。
(2)药品
1%的盐酸溶液;葡萄糖,Cu Cl2,酒石酸,柠檬酸,维生索C对照品(中国药品检定所批号:100425-200301);水果(猕猴桃,柠檬,橘子,石榴,苹果);某品牌软饮料。试剂均为分析纯,实验室用水均为二次蒸馏水。
3. 实验方法及结果讨论
(1)试剂的配制和样品预处理
对照品溶液的制备:精确称取0.0502g维生素C对照品,用10m L1%的盐酸溶液溶解,于500m L的容量瓶定容(定容溶液使用蒸馏水,当前维生素C溶液的浓度为100μg/m L)。
二氯化铜溶液(100μg/m L)制备:使用电子天平精确称取二氯化铜0.33815g,于250m L的容量瓶中,通过蒸馏水定容。
样品预处理:将水果各取10g,充分研磨后溶于100ml水中,取10ml;软饮料取10ml;使用离心机用3000r/min的转速,进行离心20分钟,至上层澄清,保留上层澄清的液体待用。
(2)维生素C紫外最大吸收波长的选择
使用移液器准确吸取10.0m L的已经配制好的标准溶液于100m L容量瓶中,使用二次蒸馏水进行定容。定容完毕后,采取二次蒸馏水作空白参比对象。在200~300nm的波长范围内多次进行光谱的连续扫描,最终确定维生素C在246nm处有最大吸收值,故最大吸收波长为246nm。
(3)线性范围试验
精确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m L的对照品溶液,分别置于100m L的容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,定容。即浓度分别为2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/m L的标准溶液系列。在246nm波长处以蒸馏水为参比,测定标准对照品的吸光度。标准对照品的吸光度为A,参比试剂吸光度为A0,计算吸光度差ΔA=A-A0。以差值ΔA对维生素C浓度C绘制校准曲线。还回归方程为:ΔA=0.0596C-0.0016,R2=0.9996
(4)溶剂的选择
因为维生素C不稳定,本实验为延长维生素C的稳定时间,在溶液中加入1%的盐酸溶液,使维生素C具有良好的稳定性(如下图)。
准确吸取10.0m L的VC标准溶液于100m L容量瓶中用蒸馏水定容,精确吸取2.0ml的溶液分别放置1、2、3、4、5小时后测定其吸光度A。
(5)温度对反应的影响
准确吸取4.0m L的维生素C标准对照品溶液于100m L容量瓶中用蒸馏水定容,加入Cu Cl2溶液0.5ml,然后分别20℃、40℃、60℃、80℃、90℃下的反应20分钟后,测定其分光度值:
本实验对反应过程中温度于催化反应的影响(上图)进行了排除检测。通过实验发现在60~80℃之间吸光度较低。这一部分确定为二价铜离子的吸光度值。通过上图我们也能看出在20℃的范围时吸光度值很大,这部分是由于常温下维生素C比较稳定,不能很快被破坏所造成的。再看100℃时候,通过上图观察可在这个范围内的吸光度值又发生了反弹,有略微增加的趋势。这是由于维生素C被氧化后会产生古洛糖酸,而古洛糖酸对于紫外又产生了吸收的缘故。故实验最佳反应温度为70℃。
(6)维生素C破坏剂的选择
准确吸取4.0m L的Vc标准溶液于100m L容量瓶中用蒸馏水定容,分别吸取五份,每份1ml,在70℃下各加入Cu Cl溶液(100μg/ml)0.5,1.5,2.5,3.5,4.5ml反应20分钟后测定其吸光度,得表1。
再相同条件下,取空白试样,分别测加入Cu Cl溶液0.30,0.50,2.00,4.00,6.00ml并测定其吸光度,得表2。
本实验的关键是对于破坏剂的选择。对于还原性抗坏血酸破坏剂的选择上,大部分文献采用Na OH、H2O2、Fe(NO3)3等试剂,并对其反应机理及现象进行研究。本实验采用二价铜离子作为破坏剂,观察其的用量对Vc还原性的破坏作用(表一)。通过实验发现,再加t入二价铜离子后,Vc已经被完全氧化,所得到的吸光度值仅是二价铜离子所产生的。故而在本文实验中,二价铜离子并不作氧化剂使用,而是采用毫摩尔当量级别,作为催化剂加速溶液中的还原型Vc加速被溶解氧来氧化。氧化之后的产物在246.0nm的波谱无吸收。
表二对二价铜离子的用量进行选择优化。通过表我们可以发现其用量对于Vc在246.0nm处的吸光度值不产生影响。由此可见Cu2+对于紫外吸收是非常小的,对其不需要本底矫正。最终确定了Cu2+用量为0.5ml,即50μg。
(7)时间对反应的影响
准确吸取4.0m L的VC标准溶液于100m L容量瓶中用蒸馏水定容,吸取3ml,分别测定在70℃水浴中加热5,10,15,19,20,21,25分钟时的紫外吸光度(见下图)。
加热的反应时间对结果影响比较大。我们观察上图发现,19~22分钟之间的时候,吸光度值已经趋于稳定状态。这说明在这个时间段里还原型Vc已被完全破坏。但我们发现在21min后吸光度值又翘头上升的趋势,对于这部分我们认为是维生素C被转化为了古洛糖酸,所以最佳反应时间是在20min。
(8)干扰因素对实验的影响
由于柠檬酸、葡萄糖、酒石酸在246nm处也有紫外吸收值,这对实验存在一定的影响,故将上述3种物质100倍于维生素C(4μg/ml)进行紫外分光测定,然后再加入0.5ml的Cu Cl溶液,分别测定其的紫外吸收值(见下表)。
在加入二价铜离子后,吸光度值略有增加。这部分是由于样品中的杂质和二价铜离子在紫外吸收区产生吸收叠加的原因。在本文实验条件下,100倍的干扰物质对于实验本身的测定无影响。
(9)样品测定及回收的测定
(1)回收率试验
在100ml的容量瓶中,加入1ml的1%的盐酸溶液,按100μg的8O%、100%、120%、160%、200%精密称取维生素C对照品分别加入,用蒸馏水至刻度,摇匀,定容,参照紫外分光光度法测定,在246nm的波长处测定吸光度,每组重读测定3次。
(2)样品的测定
精密称取处理好的各样品4ml,分别加入1ml的1%的盐酸溶液,于100ml的容量瓶中用蒸馏水至刻度,摇匀,定容,在相同条件下,每份品各测定3次,测定吸光度值A,然后将样品加入0.5ml Cu Cl2溶液,在70℃水浴下反应20分钟后测定其吸光度值A0,并计算出样品中维生素C的吸光度值ΔA=A–A0,通过ΔA从回归曲线中得到样品中的维生素C的含量。
[*]样品稀释10倍,以增加准确度
4. 结论
本文通过对紫外产生吸收特性的维生素C和溶液中的Vc易被二价铜离子所破坏的特性的研究,建立了紫外分光光度法测量水果和软饮料中维生素C的新方法。
稳定剂和破坏剂的选择对于样品中的Vc含量的测定起到了至关重要的作用。如果稳定剂选用不当,维生素C就无法稳定存在,极易被氧化。并且稳定剂本身对于紫外也有吸收,影响维生素C的准确测定。通过上述实验结论,本文选用1%的HCl溶液作为稳定剂,用来延长维生素C的稳定状态的时间,提高其的提取率。最终本文通过实验结果,确立了快速测定饮料中Vc含量的方法,其方法的精密度、准确度均符合检测要求。此方法广泛的适用于超市和质监局等快速检测维生素C含量。
摘要：本文以水果和软饮料为参比对象,在0~150μg/mL的线性范围内,在Cu~(2+)的催化作用下,使溶解氧将具有还原性维生素C氧化为在246.0nm波长下无吸收的氧化型维生素C。并且经过实验使样品中的干扰成分实现本底校正,通过两次吸光度的差值建立了维生素C的一种新方法。
VC含量 第4篇
VC纯品为白色无臭结晶，熔点为190～192℃，易溶于水，微溶于丙酮，不溶于油剂。结晶抗坏血酸即维生素C在空气中稳定，但在水溶液中易被空气和其它氧化剂氧化，生成脱氢抗坏血酸；在碱性条件下易分解，见光加速分解；在弱酸条件中较稳定[3]。VC测定的方法很多，一般有荧光法、碘量法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法和高效液相色谱法[4]。这些方法虽各有特点，但操作过程复杂，所用试剂不稳定，操作程序复杂、费时，仪器贵，速度慢。为此，笔者在文献基础上采用紫外光分光光度法[5]快速测定VC，根据VC对紫外产生吸收，于波长243nm处测定样品溶液吸光度，进而通过工作曲线快速测定样品中VC的含量[6]。此法操作简便、快速、准确，不需基准物质和标定，所用试剂价格低廉、易得，在实际生产中具有重要的实用价值。
1 实验部分
1.1 实验仪器与药品
1.1.1 实验仪器
研钵，UV-1801型紫外可见分光光度计，FA1104电子天平，100mL、50mL容量瓶，100mL烧杯,砂芯漏斗,刻度吸管，PHS-3S-酸度计。
1.1.2 药品
维生素C标准溶液：在分析天平上准确称取维生素C（分析纯）10mg，加2mL 10%HCl，混合均匀，加入新煮沸并冷却的蒸馏水定容至100mL棕色容量瓶，摇匀形成100�g·mL-1维生素C标准溶液[7]。
1%盐酸溶液、10%盐酸溶液、0.1mol·L-1NaOH溶液、蒸馏水。
1.2 实验方法
1.2.1 样品预处理
取外购维C银翘片1片，充分研磨并混匀，置于100mL烧杯中，加入少量新煮沸并冷却的蒸馏水和2mL 10%盐酸溶解并过滤，转移到100mL棕色容量瓶中，加入新煮沸并冷却的蒸馏水定容至100mL棕色容量瓶中，备用[8]。
1.2.2 样品中维生素C含量的测定[9]
用吸量管吸取上述样品储备液1mL于50mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释，并用1%HCl和0.1mol·L-1 NaOH调pH为6，定容至刻度，摇匀，以蒸馏水为参比，在243nm测定吸光度。
2 结果与分析
2.1 最佳pH值的选择
吸取100�g·mL-1维生素C标准溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1%盐酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液与新煮沸并冷却的蒸馏水调节pH为1～10定容至刻度，以试剂空白为参比进行测定，结果见图1。经测定pH=6时吸光度最大，所以本实验取p H=6。pH值过高或过低都能使其内酯环水解，使其含量下降，也可进一步发生脱羧反应而生成糖醛，后者受空气影响而氧化和聚合呈色（一般为深黄色）。
2.2 最佳反应时间
吸取100�g·mL-1维生素C标准溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1%盐酸溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液与新煮沸并冷却的蒸馏水调节pH=6，以试剂空白为参比，在243nm处第2、10、20、30、60、120min处测定吸光度A，结果见图2。从图2中可看出120min时吸光度减小并趋于稳定值。这是由于维生素C极易被空气中的氧气氧化变质，所以测定时应盖上比色皿塞且快速进行测定。
2.3 最佳吸收波长测定
吸取100�g·mL-1维生素C标准溶液5.00mL于50mL容量瓶中，用1%HCl和0.1mol·L-1 NaOH调pH为6，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度。试剂空白作参比，在UV-1108紫外可见分光光度计上从210～320nm处进行扫描。结果表明最大吸收波长为243nm。紫外吸收光谱图如图3所示。
3 标准曲线及样品分析结果
3.1 标准曲线
分别移取100�g·mL-1维生素C标准溶液0、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于6个50mL容量瓶中，即浓度分别为0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0�g·mL-1，用1%盐酸溶液和0.1mol·L-1 NaOH溶液与新煮沸并冷却的蒸馏水调节pH=6.0并定容至刻度。快速地用UV-1801型紫外可见分光光度计在243nm波长下测定吸光度值，并绘制标准曲线如图4所示。结果表明维生素C浓度与吸光度成正比，其线性方程为：A=0.0040+0.0656C,R2=0.99991。
3.2 样品分析结果
对药品标示值中VC含量为49.5 mg·片-1的同一样品进行3次测定，测定结果分别为48.1、48.6、47.9mg·片-1，平均值为4 8.2mg·片-1。
4 结论
研究表明，维生素C在盐酸介质中有良好的稳定性，且在紫外区有吸收峰，故可采用紫外分光光度法直接测定维生素C，该方法具有待测样品微量、测定简单、快速、准确，不需基准物质标定，所用试剂价格低廉、易得的优势，适用于维生素C快检分析和生产过程中半成品含量测定，可以满足药物分析以及食品工业分析的质量监测与控制，有利于提高工作效率。
摘要：采用紫外分光光度法测定维C银翘片中维生素C含量,最大吸收波长为243nm,在p H=6的弱酸性条件下测定吸光度。线性回归方程为:A=0.0040+0.0656C,R2=0.99991。该法操作方便,结果准确,可用于含维C的药片中维生素C的测定。
关键词：维C银翘片,紫外分光光度法,维生素C,测定
参考文献
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[2]王征帆,杨艳丽.恒电流库伦分析法在水果VC含量测定中的应用[J].安徽农业科学,2008,36(10):3941-3942.
[3]郑京平.水果、蔬菜中维生素C含量的测定—紫外分光光度法快速测定方法探讨[J].光谱实验室,2006,23(4):731.
[4]王占文,陈玉銮.磷钼杂多酸光度法测定药物和食品中抗坏血酸[J].分析化学,1991,19(3):357-361.
[5]何照范,张迪清.保健食品化学及其检测技术[M].北京:中国轻工业出版社,1999:101-102.
[6]于小萍.分光光度法快速测定蔬菜水果中VC的含量[J].河北化工,2007,30(11):76.
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[8]刘军鸽.紫外分光光度法测定蔬菜中维生素C含量[J].湖南农业大学学报,1997,23(5):474-476.
VC含量 第5篇
一、Na2S2O3标准溶液的配制与标定
1.配制:称取固体分析纯Na2S2O3.5H2O 13g, Na2CO30.1g, 放入烧杯中, 加入新煮沸并已冷却至室温的蒸馏水500ml, 搅拌使其完全溶解, 转移入500ml棕色瓶中保存1-2周, 待标定。
2.标定:准确称取0.12～0.15g K2Cr2O7基准物, 放于锥形瓶中, 加新煮沸并冷却的蒸馏水25ml溶解。加入2g固体KI及20ml稀H2SO4, 摇匀, 水封后于黑暗处放置约10分钟。取出, 加100ml新煮沸并冷却的蒸馏水稀释。立即用已配好的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄色, 加入1ml淀粉指示剂, 滴至由蓝色变为亮绿色即为终点。记下终点读数。平行测定3次, 计算标准溶液的浓度。
二、1/2 I2标准溶液的配制与标定
1.配制:用小烧杯称取碘片3.3g, 另称取固体KI9.3g, 将KI分3～4次放入盛有碘片的小烧杯中, 每次加入5～10ml蒸馏水, 用玻璃棒轻轻研磨, 使碘片溶解。如此反复至小烧杯中的碘片完全溶解为止。用20～30ml蒸馏水洗涤小烧杯2～3次, 无损转移入容量瓶中。加蒸馏水至刻度线, 摇匀, 待标定。
2.标定:用移液管准确移取上述已标定好的已知浓度的Na2S2O3标准溶液25ml于锥形瓶中, 加1ml淀粉溶液, 以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点 (即30s内不褪色) , 记录消耗的I2标准滴定溶液的体积。平行测定3次, 计算标准溶液的浓度。同时做空白实验。
三、维生素C中的抗坏血酸含量测定具体过程
准确称取维生素C样品0.2～0.3g, 放于250ml锥形瓶中, 加入80ml新煮沸并冷却的蒸馏水, 使样品充分溶解, 再加入2mol/L HAc溶液10ml, 0.5%淀粉溶液2ml, 立即用已标定好的I2标准溶液滴定, 至呈现稳定的蓝色即为终点。反复操作平行测定3次, 记录实验数据。同时作空白实验。重复性试验:取维生素C片样品6份, 重复以上操作, 计算相对标准偏差RSD, 以确定本方法是否有良好的重现性。
四、维生素C中的抗坏血酸含量测定实验结果
五、维生素C中的抗坏血酸含量测定实验总结
1.直接碘量法的优点与不足:优点为直观、简便快速、结果准确度高、重现性好。不足之处为易受其他还原性物质的干扰, 碘具有挥发性和腐蚀性;溶液与空气接触时间长, 维生素C易被氧化, 造成测定结果偏低。2.反应条件注意点:酸性, 在弱酸性条件下Vc在空气中氧化速度减慢;溶剂:用煮沸并冷却的蒸馏水。
VC含量 第6篇
1 材料与方法
1.1 供试材料
毛豆、黄豆和黄豆芽,均购于广东省东莞市大岭山镇农贸市场。
1.2 试验试剂及仪器
双缩脲法测蛋白质试剂盒、VC测定试剂盒(南京建成生物工程研究所)。KD-CN型精密电子天平(福州科迪电子技术有限公司);SHZ-DⅢ予华牌循环水真空泵(巩义予华有限责任公司);JYL-CO51九阳料理机(九阳股份有限公司)。
1.3 样品处理
称取50 g去荚毛豆于料理机内,加入250 mL蒸馏水,搅拌成浆液后真空泵抽滤。称取50 g黄豆,冷水浸泡6 h,加入料理机内,加入250 mL蒸馏水,搅拌成浆液后真空泵抽滤。称取50 g黄豆芽于料理机内,加入200 mL蒸馏水,搅拌成浆液后真空泵抽滤。收集滤液备测。
2 结果与分析
由表1可知,毛豆中的蛋白质和VC含量均明显高于黄豆豆芽芽。毛毛豆豆的的蛋蛋白白质质含含量量高高达达40.3 g/100 g,与与黄黄豆豆中中的的蛋蛋白白质含量相当,但黄豆芽的蛋白质含量则降低至9.7 g/100 g,可能因为黄豆发芽时需要消耗蛋白质,发芽过程蛋白酶的活性增强,使难溶的大分子蛋白酶降解为可溶性小分子蛋白或者氨基酸造成的[1,2,3]。
VC又称抗坏血酸,具有抗癌、抗氧化、解毒等多种生理功能,是机体正常生理代谢不可或缺的物质。该研究发现毛豆VC含量丰富,约为黄豆芽的2倍,而黄豆中VC含量则非常低,以至于检测不到。毛豆是新鲜带荚的黄豆,和干黄豆虽为同一种植物,但毛豆因尚未完全成熟,且未曾在太阳下曝晒过而其中的VC得以保存。黄豆芽中的VC之所以比黄豆的高,是因为豆类在萌芽过程中产生了根茎,根茎生长过程中,其中的VC含量随之增高。
3 结论与讨论
毛豆的蛋白质含量与黄豆相当,远比黄豆芽的高,VC含量比干黄豆及黄豆芽都高。毛豆是鲜食豆类蔬菜,富含的卵磷脂对大脑发育有益,其中的铁比黄豆易于吸收,可作为儿童补铁的食物。毛豆含有微量天然植物雌激素,可改善妇女更年期的不适,防治骨质疏松。毛豆的钾含量较高,夏天食用有助于弥补因出汗过多而导致的钾流失,缓解疲乏无力和食欲下降。毛豆营养丰富均衡,经常食用对肥胖、高血脂、动脉粥样硬化、冠心病等疾病有预防和辅助治疗作用。且毛豆本身带荚,较少有药害和虫害,是绿色安全食品,男女老少皆适食用[4]。
参考文献
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[3]李瑞国,郭少英,王怀远,等.绿豆萌发期蛋白质和维生素C含量及营养价值[J].食品研究与开发,2012,33(4):170-173.
