实验室用水范文（精选8篇）

实验室用水 第1篇

1 实验室用水的标准

1.1 外观与等级

分析实验室用水目视观察应为为无色透明液体[1], 其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。实验室纯水分三个等级, 应在独立的制水间制备[2]。一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物, 可用二级水进一步处理制的, 用于制备标准水样、超痕量物质分析、高效液相色谱分析等。二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质, 可用蒸馏、电析或离子交换法制的的水再蒸馏的方法制备, 用于精确分析的研究工作, 如原子吸收光谱分析用水。三级水适用于一般实验工作, 可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。

1.2 中华人民共和国实验室分析用水国家标准

自2008年11月1日我国启用参照国际标准ISO 3969 (1987) 《分析实验室用水规格和实验方法》制定的分析实验室用水中华人民共和国国家标准GBT6682-2008, 代替原有标准GBT6682-1992。见表1。实验室可根据实际工作需要选用不同级别用水。

注1:由于在一级水、二级水的纯度下, 难于测定其真实的pH值, 因此, 对一级水、二级水的pH值范围不做规定;注2:由于在一级水的纯度下, 难于测定可氧化物和蒸发残渣, 对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量

2 实验室用水的制备

实验室用水通常的制备方法有蒸馏法、离子交换法、连续去离子技术 (EDI) 、反渗透、超滤、活性炭过滤、UV光照射法等。可根据不同实验项目的要求采用不同制备方法。但无论哪种制备方法原水都应是饮用水或比较干净的水。

2.1 蒸馏法

蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。蒸馏法的基本原理是利用杂质与水的沸点不同, 不能与水蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的目的。如对水的纯度要求很高, 可经过多次蒸馏, 从而取得纯水或高纯水。采取增加蒸馏次数、弃去头尾等方法, 都可提高蒸馏水的纯度。可根据实验用水的不同要求, 选择不同的多次蒸馏水。另外还有石英亚沸蒸馏器制备纯水, 它是利用热辐射原理, 保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水。蒸馏法优点在于操作容易, 可除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密, 产量低而成本又高。

2.2 离子交换法

离子交换树脂法是去离子水制备的常用方法, 它是利用离子交换树脂中游离交换的离子与水中离子相互交换作用, 将水中各种离子除去或减少到一定程度。所用的部件就是离子交换柱, 包括阴离子交换柱、阳离子交换柱和混合柱等, 填充物为阴阳离子交换树脂。由于操作技术易掌握, 设备可大可小, 比蒸馏法成本低, 因此是目前各类实验室常用方法[3]。

2.3 电渗析

电渗析是一种固膜分离技术。电渗析纯化水是除去原水中的电解质, 它利用离子交换膜的选择性透过性, 在外加直流电场作用下, 使一部分水中的离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中, 造成一部分水淡化, 另一部分水浓缩, 收集的淡水即为所需纯化水。在电渗析过程中被除去的水中杂质只能是电解质, 且对弱电解质 (如硅酸根等) 去除效率低, 因此电渗析法不适于单独制取纯水, 可以与反渗透或离子交换法联用。

2.4 连续电流去离子 (EID)

EDI主要用于纯水、高纯水的制备。EDI是电渗析与离子交换有机结合的膜分离技术[4], 由交替排列的阴、阳离子交换膜, 浓、淡室隔板中填充按一定比例混合的阴、阳离子交换树脂组成。将膜堆介入水处理系统, 在一定的直流电压、电流及水流量等条件下运行。当原水流过淡室时, 原水中的离子与树脂上的离子发生交换作用, 在直流电场的作用下, 树脂上的阴、阳离子通过阴、阳离子交换树脂形成的各自离子传递通道, 分别向两级迁移, 选择透过阴、阳离子交换膜进入相邻的浓室, 从而达到去除原水中离子的目的。与此同时, 由于树脂上离子的迁移, 在树脂表面水边界层中形成较高的电势梯度, 引起水的解离, 生成H+、OH-, 除一部分负载电流外, 其他的用于再生树脂。EDI膜堆相当于一个边工作 (交换) 边再生的混床离子交换柱, 所以, EDI膜堆能够连续工作, 其中的离子交换树脂不会饱和, 不需停下来人工再生, 不会造成环境污染, 并能获得高质量的纯水。

2.5 反渗透

反渗透技术是在国际上公认的技术, 反渗透技术的基本原理是在高于溶液渗透压的作用下, 使其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来, 有效去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、热源、有机物等[5], 换言之, 反渗透除盐原理, 就是在有盐分的水中 (如原水) , 施以比自然渗透压力更大的压力, 使渗透向相反方向进行, 把原水中的水分子压到膜的另一边, 变成洁净的水, 从而达到除去水中盐分的目的。反渗透过程是一个与自然渗透现象相反的渗透过程, 是以压力差推动力的膜分离技术。从而可获得纯净的无离子水。优点是低耗、操作方便。

2.6 超滤

超滤是一种利用膜分离技术的筛分过程。利用膜孔阻塞、阻滞作用和膜表面及膜孔对杂质的吸附作用, 去除废水中的大分子物质和微粒。在外力的作用下, 被分离的溶液以一定的流速沿着超滤膜表面流动, 溶液中的溶剂和低分子量物质、无机离子, 从高压侧透过超滤膜进人低压侧, 并作为滤液而排出;而溶液中高分子物质、胶体微粒及微生物等被超滤膜截留, 溶液被浓缩并以浓缩液形式排出。以膜两侧的压力差为驱动力, 以超滤膜为过滤介质, 在一定的压力下, 当原液流过膜表面时, 超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而形成的透过液, 而原液中体积大于膜表面微孔径的物质被截留在膜的进液侧, 成为浓缩液。滤过的是水分子, 少量矿物质和微量元素, 实现水的净化。中空纤维超滤膜组件具有装填密度大、结构简单、操作方便等特点, 分离过程为常温操作, 无相态变化, 节省能源, 并且不产生二次污染。

2.7 活性炭吸附

经过活化处理的活性炭, 表面积扩大, 产生大量的孔隙, 有很强的吸附能力[6]。活性炭吸附法制备纯水包括过滤和吸附两个过程。活性炭过滤是将水中悬浮状态的污染物进行截留的过程, 被截留的悬浮物充塞于活性炭间的空隙。滤层孔隙尺度以及孔隙率的大小, 随活性炭料粒度的加大而增大。即活性炭粒度越粗, 可容纳悬浮物的空间越大。其表现为过滤能力增强, 纳污能力增加, 截污量增大。同时, 活性炭滤层孔隙越大, 水中悬浮物越能被更深地输送至下一层活性炭滤层, 在有足够保护厚度的条件下, 悬浮物可以更多地被截留, 使中下层滤层更好地发挥截留作用, 机组截污量增加。活性炭吸附是根据活性炭分子和污染物分子之间作用力的不同, 将吸附分为物理吸附和化学吸附 (又称活性吸附) 。在吸附过程中, 当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是范德华力 (或静电引力) 时称为物理吸附;当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是化学键时称为化学吸附。物理吸附的吸附强度主要与活性炭的物理性质有关, 与活性炭的化学性质基本无关。由于范德华力较弱, 对污染物分子的结构影响不大, 这种力与分子间内聚力一样, 故可把物理吸附类比为凝聚现象。物理吸附时污染物的化学性质仍然保持不变。因天然的活性炭会有少量的颗粒脱落, 易污染水质, 所以只适用于纯水制备的前期过滤, 而人工制成的活性炭质粒均匀, 对水污染小, 可去除水中的有机物质, 一般用于超纯水的制备。

2.8 UV光照射法

紫外线波长在185nm时, 会产生光氧化反应, 在254nm时辐射强度最强, 在这个波段范围, 不使用任何化学药物的情况下杀灭水中所有的细菌病毒, 并且不会使水的理化性质发生改变。所以紫外线杀菌已成为降低水中有机物的有效方法之一。紫外线 (UV-C) 消毒是在光学、生物学、化学、机械学、电子学、流体力学、空气动力学及土木工程学等学科的基础上, 利用特殊设计的高效率、高强度和长寿命的C波段紫外光 (T254nm) 发生装置产生的强紫外C光照射水或空气。紫外C消毒不产生任何二次污染物, 属于新一代消毒技术, 它有高效率、广谱性、低成本、长寿命、无污染等其他消毒手段无法比拟的优点。

3 实验用水纯度的测定

测定水质纯度的方法主要有两种即电导法和化学分析法。电导法即测定水的电导率, 反映水中无机盐总量, 是水质纯度检验的一项重要指标。电导率愈小, 即水中离子总量愈小, 水质纯度就高, 反之, 亦然。可使用电导仪直接测量电导率, 但应注意该方法不能检测水中细菌、悬浮物等非导电性物质和非离子状态的杂质。化学分析法能够比较准确的测定水中各种不同杂质的成分和含量, 可根据GB/T6682-2008对实验室用水进行测定。

3.1 pH值测定

取100mL水样, 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液, 按仪器说明书的规定, 用pH值为5.0~8.0的标准缓冲液校正pH计, 然后进行测定, 一般去离子水的p H值在6.5~7.5[7]。

3.2 电导率测定

用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池, 并具有温度补偿功能。用于三级水测定的电导仪:配备常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池, 并具有温度补偿功能。用电导仪测定电导率, 按说明书安装调试仪器, 一、二级水测定时, 将电导池装在水处理装置流动出水口处, 调节水流速度, 赶净管道及电导池内的气泡即可测量。三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中, 插入电导池后即可进行测量。若电导仪不具备温度补偿功能, 测量温度不在25℃, 必须记录水样温度, 可用下列公式计算出25℃的电导率。

式中:kt为换算系数;

Kt为t℃时各级水的电导率, 单位为m S/m

Kp.t为t℃时理论纯水的电导率, 单位为m S/m0.00548为25℃时理论纯水的电导率, 单位为m S/m

理论纯水电导率和换算系数可在GB/T6682-2008附表中查得。需要注意的是测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

3.3 可氧化物质测定

取128mL硫酸, 缓缓注入约700mL水中, 冷却稀释至1000mL配制成硫酸溶液 (20%) [8], 按GB/T601[9]的规定配制高锰酸钾标准滴定溶液[C (1/5KMnO4) =0.01mmol/L], 量取1000mL二级水, 注入烧杯中, 加入5.0mL硫酸溶液 (20%) , 混匀。取200mL三级水, 注入烧杯中, 加入1.0mL硫酸溶液 (20%) , 混匀。在这两种试液中分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[C (1/5KMnO4) =0.01mmol/L]混匀, 盖上表面皿, 加热至沸并保持5min, 溶液粉红色不得完全消失。

3.4 吸光度测定

准备石英吸收池两个, 厚度分别为1cm和2cm, 将水样分别加入其中, 于254nm处, 以1cm吸收池中水样为参比, 测定2cm吸收池中水样的吸光度。按表1所列相应级别纯水质量指标进行判断。

3.5 蒸发残渣的测定

准备旋转蒸发器并配备500mL蒸馏瓶、恒温水浴、蒸发皿 (铂、石英、硼硅玻璃材质均可) 、电烘箱 (温度控制在105℃±2℃) 。量取1000mL二级水 (三级水取500mL) 。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中, 于水浴上减压蒸发 (避免蒸干) , 待水样最后蒸至约50mL时, 停止加热。将此预浓集的水样转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中, 并用5~10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶, 将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中, 按GB/T9740[10]的规定, 测定。

3.6 可溶性硅的测定

按GB/T602[11]制备二氧化硅标准溶液 (1mg/mL) , 量取1.00mL二氧化硅标准溶液于100mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。转移至聚乙烯瓶中, 临用前配置。将5.0g钼酸铵溶于水, 加20.0mL硫酸溶液 (20%) , 稀释至100mL, 摇匀, 储存于聚乙烯瓶中制成钼酸铵溶液 (20%) , 若发现有沉淀应重新配置。配置甲氨基酚硫酸盐 (米吐尔) 溶液 (2g/L) :称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐, 溶于水, 加20.0g偏重亚硫酸钠, 溶解并稀释至100mL, 摇匀。储存于聚乙烯瓶中。避光保存, 有效期两周。硫酸溶液按GB/T603的规定配置。配置草酸溶液 (50g/L) :称取5.0g草酸, 溶于水, 并稀释至100mL, 贮存于聚乙烯瓶中。一起准备:铂皿:容量为250mL, 比色管:容量为50mL, 水浴:控制在约60℃。测定步骤:量取520mL一级水 (二级水取270mL) , 注入铂皿中, 在防尘的条件下, 蒸发至约20mL, 停止加热, 冷却至室温, 加1.0mL钼酸铵溶液, 摇匀, 放置5min后, 加1.0mL草酸溶液, 摇匀, 放置1min后加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液, (2g/L) , 摇匀。移入比色管中, 稀释至25mL, 摇匀, 于60℃水浴中保温10min, 溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备时取0.5mL二氧化硅标准溶液 (0.01mg/mL) , 用水样稀释至20mL后, 与同体积试液同时同样处理。

3.7 其他

根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用如下一些方法进行检查。 (1) 酸度:要求纯水的pH值在6~7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水, 一管中加2滴0.1%甲基红指示剂, 不显红色;另一管加5滴0.1%澳百里酚蓝指示剂, 不显蓝色, 即为合格。 (2) 硫酸根:取待测水2~3mL放入试管中, 加2~3滴2mo1/L盐酸酸化, 再加1滴0.1%氯化钡溶液, 放置15h, 不应有沉淀析出。 (3) 氯离子:取2~3mL待测水, 加1滴6mo1/L硝酸酸化, 再加1滴0.1%硝酸银溶液, 不应产生混浊。 (4) 钙离子:取2~3mL待测水, 加数滴6mo1/L氨水使呈碱性, 再加饱和草酸铵溶液2滴, 放置12h后, 无沉淀析出。 (5) 镁离子:取2~3mL待测水, 加1滴0.1%鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液, 如有淡红色出现, 即有镁离子, 如呈橙色则合格。 (6) 铵离子:取2~3mL待测水, 加1~2滴纳氏试剂, 如呈黄色则有铵离子。 (7) 游离二氧化碳:取100mL待测水注入锥形瓶中, 加3~4滴0.1%酚酞溶液, 如呈淡红色, 表示无游离二氧化碳;如为无色, 可加0.1mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色, lmin内不消失, 即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意, 氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。 (8) 颗粒物质的测定:水中的颗粒物质包括泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒等, 可用颗粒计算数器测定其含量。

4 实验室用水的储存

经过各种纯化方法制得的各种级别的分析实验室用水, 纯度越高储存要求的条件越严格, 成本也越高, 应根据不同分析方法的要求合理选用。一级水不可储存, 使用前制备。二级水储存于密闭的、专用聚乙烯容器中。三级水储存于密闭的、专用聚乙烯容器中, 也可使用密闭的、专用玻璃容器储存。储存水的新容器在使用前需用盐酸溶液 (20%) 浸泡2~3d, 再用待储存的水反复冲洗, 然后注满, 浸泡6h以上方可使用。

5 水质对检验结果的影响

纯水质量不合格也就意味着纯水系统水纯化的失败[12], 可能出现在原水预处理过程、三级纯水的储存和离子交换过程中的任何一步。不同杂质成分对生化分析仪及检测结果有其各自的影响。无论哪一步失败, 其杂质来源无外乎自来水和纯水机水通道的污染物, 主要有: (1) 电解质, 常见的有H+、Na+、K+、NH4-、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Zn2+、Al3+等阳离子和F-、CI-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等阴离子; (2) 有机物质, 如有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等; (3) 颗粒物; (4) 微生物; (5) 溶解气体 (N2、O2、C12、H2S、CO、CO2、CH4等) ; (6) 其他。

5.1 电解质含量高的影响

(1) 最直接的影响就是对血清 (浆) 中同种离子测定结果的升高, 如对Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+等的测定, 同时也对这些项目的定标产生影响。 (2) 由于很多金属离子都是酶的辅因子, 因此当金属离子含量高时往往影响酶活性的检测 (如Mg2+是多种磷酸化激酶的激活剂, 水中含量超标时会导致这些酶活性测定值的升高;而许多重金属离子则对酶有抑制作用, 导致酶活性下降) 。 (3) 很多阴离子也作为酶的辅因子存在, 对酶活性测定产生影响 (如Cl-对α-淀粉酶就有激活作用) 。 (4) 电解质含量高的水更容易形成结晶和导致蛋白等有机物变性附着于管道系统, 从而使得生化分析仪管道系统更易堵塞, 最终造成测定失真或失败;同时, 在使用其对反应杯进行清洗时也很难清洗干净, 会加速反应杯的老化和损坏, 使杯空白升高。

5.1.1 对血清钾的影响

马莉等通过对Beckman进口原装定标液、质控液、电解质测定试剂以及作者所在医院自制的蒸馏水质量进行测试[13], 发现:进口原装的定标液、质控液、电解质测定试剂对间接离子选择电极法测定血清钾无影响, 作者医院自制的蒸馏水可致该法测定血清钾定标失败、测定结果漂移、重复性差, 但将蒸馏水的p H值从5.2调到7.0后仪器工作正常。

5.1.2 对血清钙的影响

宋玉平指出, 全自动生化分析仪使用纯水主要用于对比色杯、加样针、试剂针及搅拌棒的清洗[14], 如果水中离子含量不符合要求, 将通过这些部件携带, 对部分项目的测定结果造成影响。这次试验使用OLYMPUS-AU640全自动生化分析仪;偶氮胂Ⅲ法钙离子测试试剂盒;著者医院自制的超纯水 (电导率为0.006mS/m) 、水质不良纯水 (电导率为>0.50mS/m) ;英国郎道公司生产的高、低值质控血清 (钙离子浓度分别为3.14、2.30mmol/L) 。实验方法:按质控说明书要求, 用超纯水溶解该质控品, 完全溶解30min后测定。分别用两种不同纯水, 按仪器操作规程要求定标仪器, 常规方法测定质控血清钙离子浓度, 高、低值分别重复测定20次, 记录测定结果和反应曲线。实验统计显示:不同水质对高、低值质控物的测定均值影响不显著, 但对精密度影响较大, 不良水质的测定精密度较超纯水明显偏大。

5.1.3 对尿碘的影响[15]

姐建文等用电导率达0.01~0.02 mS/m检验尿碘和水质分析的试剂, 参加全国水质分析质量控制和省防疫站发放的尿碘外质控样考核, 都保证了结果的准确性, 检验项目全部合格, 测定尿碘空白吸光度值为0.9~1.2, 标准曲线良好。曾用电导率为0.17mS/m的去离子水配制尿碘检测试剂、测定空白管吸光度值0.6左右, 标准曲线斜率小, 难绘制较理想的工作曲线。

5.1.4 对空气中氨的影响

李文英用离子交换纯水、亚沸蒸馏纯水、两次蒸馏纯水, 这3种纯水作为国标GB/T16031车间空气中氨的测定方法的试剂空白, 采用纳氏试剂比色[16], 结果3种水试剂空白的吸光值为离子交换水>亚沸蒸馏水>两次蒸馏水。说明, 两次蒸馏水作为测定氨的用水最好。

5.1.5 对氯离子的影响

施江焕等用超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水分别将氯离子标准液稀释, 在基线平稳的ICS-2000型离子色谱仪上监测氯离子的高峰[17], 计算相应的检出限。结果超纯水、娃哈哈纯净水、蒸馏水中氯离子的本底影响依次增大。

5.1.6 谭伟等用蒸馏水、重蒸馏水和离子交换水作为基本介质[18],

用来配制标准溶液、复溶校准物和定值血清等, 直接测定3种水及复溶物血清的K+、Na+、CL、Ca2+、P2+、Mg2+、Fe2+。所用仪器为日立7170A型全自动生化分析仪和MEDICA K/Na/CL分析仪。蒸馏水、重蒸馏水分别由其医院供应室和制剂室提供, 离子交换水由其科室自制 (上海纯净水设备有限公司CCRO-50型纯水机生产, 电导率<0.01mS/m) 。直接测定3种水的离子含量6次, 取平均值, 测每种水复溶血清6次, 取平均值。结果显示3种水均未检出磷, 交换水、重蒸馏水未检出钙, 复溶血清也未见结果差异, 表明这3种水对测定磷无影响, 交换水、重蒸馏水对测定钙无影响。蒸馏水含有微量钙, 3种水均含有少量的铁、镁、钾和较高浓度的钠、氯离子, 但均无统计学差异 (钙、铁、镁含量少未比较) , 其复溶血清检测结果也无统计学意义。另外的是3种水均检出较高浓度的钠、氯离子, 同时还测定两个厂家的灭菌注射用水, 结果与3种水一致, 可能3种水含有较多的钠、氯离子, 具体情况有待验证。

5.2 有机物质的影响

有机物质的影响主要在于对类似物质测定时导致类似物质测定结果的升高。同时, 有机物含量升高也会加速管道系统和反应杯的清洗困难及老化。

5.3 颗粒物的影响

颗粒物一般很难通过纯水系统进入生化分析仪管道和反应系统, 其来源一般都是三级纯水或一级纯水的储水箱发生二次污染, 但是一旦进入除了会导致吸光度升高外, 还很容易堵塞管道和损坏反应杯。

5.4 微生物的影响

微生物的去除主要依赖原水的预处理, 有些纯水系统还在一级纯水或超纯水处加装紫外杀菌或者微滤、超滤等装置, 进一步除去水中残余的细菌、微粒、热源等。但一旦预处理失败或纯水储存箱被二次污染, 微生物及其产物就能进入生化分析仪管道系统和反应系统, 可能出现的情况有两种: (1) 微生物在管道及反应系统孳生, 导致管道堵塞, 同时令吸光度和杯空白升高; (2) 微生物产生特定的酶对生化分析仪酶测定产生影响, 具体产生什么影响取决于污染菌的类型。

5.5 溶解气体的影响

溶解气体增多产生的影响有: (1) 对同种气体测定的影响; (2) 对水pH值产生影响, 如CO2、Cl2、H2S等溶解增多导致水pH值下降, 也对pH值依赖性较强的生化项目测定产生影响; (3) 某些气体如C12增多, 因其自身氧化性较强, 会对与氧化还原反应相关的生化测定项目产生影响, 如对基于340 nm处NADH和NADPH有吸收峰而建立的ALT、AST、BUN等的测定方法, 会导致测定值升高。

5.6 其他杂质的影响

有些纯水系统也将最终生成的超纯水或一级纯水储存于水箱中, 当水箱有生锈情况时导致铁测定不正常;还有当机械装置密封不严造成的漏油导致TG结果升高。这些情况虽然少见, 但也最容易被忽视。

标准稠度用水量测定实验报告 第2篇

专业：组号：试验日期：

组长：组员：

实验名称：标准稠度用水量测定

实验目的：测量水泥净浆达到标准稠度的用水量，以作为水泥凝结时间和安定性实验是所需

水量的标准。

实验仪器：

1、标准稠度和凝结时间测定仪

2、水泥净浆搅拌机器

3、工业天平

4、量筒

实验原理：试锥下沉深度来确定水泥稠度是否达到标准，从而得出水泥净浆时的用水量。

实验步骤：

1、称取水泥式样500g ,水142.5ml。用湿布将实验的用具抹湿，然后将是水泥到

入拌料筒内。

2、置拌料筒于搅拌机上，开动机器，同时徐徐加入式样和水慢速搅拌120s，停

拌15s，接着快速搅拌120s,停机。

3、搅拌完毕后立即浆净浆一次装入锥模筒内，用小刀插捣并振动数次，刮去多

余净浆，迅速放在试锥下面固定位置上，并将试锥放下，使锥尖和净浆表面接

触，拧紧螺钉，然后突然松开螺钉，让试锥自由沉入净浆中，到30s时，拧紧

螺钉，记录试锥下沉深度。如用调整用水量法时，以试锥下沉深度为26~30~m

m时的拌合水量为标准稠度用水量。如超过或不足26~30mm时，需另称式样，调整用水量重新实验，直到满足上述要求为止。

谈实验室的安全用电用水问题 第3篇

一、电源插座安装要符合规范要求

实验室墙壁和实验桌上均根据设计装有电源插座, 一般分单相和三相, 单相又分为双孔和三孔, 左侧孔为电源零线 (中性线) N, 右侧孔为电源火线 (相线) L;三孔上方粗孔为保护接地线E, 左下角孔为电源零线N, 右下角孔为电源火线L, 以上双孔和三孔均供单相电器使用。三相插座为四孔, 上方粗孔为保护接地线, 下方三小孔分别为三个相线, 它专供三相电器使用。

二、漏电开关需和闸刀开关配套使用

有的学校实验室只安装漏电开关做为线路保护装置, 这是存在安全隐患的。实验室只有在学生做实验前才向实验桌供电, 如果用漏电开关上的扳动开关控制供、断电, 时间久了, 将会造成漏电开关由于机械部分磨损而失灵, 失去漏电保护作用;市售小型漏电开关一般只安有漏电脱扣器和过压脱扣器, 没有过流脱扣器。当发生短路故障时, 由于漏电开关没有过流保护功能, 将烧毁漏电开关或线路。因此漏电开关必须和闸刀开关配套使用。

三、实验室必须安有保护接地线

安接保护接地线是避免发生触电伤亡事故的一种有效手段。但是, 由于缺乏安全用电知识和为了节省资金, 许多实验室未安保护接地线或将保护接地线改为保护接零线, 使实验室存在触电隐患。

保护接地的工作原理为:当带金属外壳的用电设备发生漏电, 使金属外壳带电, 将会有强大的漏电电流通过保护接地线形成回路, 使漏电开关或火线上的熔断器发生动作, 切断电源, 避免发生触电伤亡事故。如果不接保护接地线, 人触及漏电的用电设备的金属外壳, 就会发生触电伤亡事故。实验室如果不采用接地保护, 而采用保护接零, 不仅不能杜绝触电事故发生, 而且还增加了触电的可能性。

(1) 电路采用熔断器保护时, 由于实验室一般采用瓷底胶盖闸刀开关做熔断器, 闸刀开关中火线和零线通常均安装熔丝。若采用接零保护, 当发生严重漏电 (火线与电器金属外壳相碰) 或过载时, 火线和零线上的熔丝熔断的几率是相等的, 一旦零线上的熔丝熔断, 220V的相电压将通过用电器和保护接零线直接加在金属壳上, 人接触电器的金属外壳, 不可避免地会发生触电伤亡事故。其它原因引起的零线断线, 也会发生上述后果。

(2) 电路采用漏电开关 (俗称漏电保护器) 保护时, 采用接零保护, 也存在安全隐患。当电器中火线与金属外壳相碰时, 虽有强大的短路电流通过保护接零线, 但由于通过漏电开关火线和零线中的电流大小相等, 漏电开关 (市售漏电开关一般只有漏电和过压保护, 无过流保护) 不会动作, 将烧毁漏电开关或线路;当电器因绝缘性降低引起金属外壳带电, 人触及外壳, 将会有漏电电流通过人体, 若漏电电流较小, 例如15m A (人体接触带电体后能够自行摆脱的最大允许电流一般为:男性9m A, 女性6m A) , 此电流仍会造成触电伤亡事故, 却不会引起漏电开关动作 (小型漏电开关动作电流一般为几十毫安) 。

(3) 由于中性线电阻的存在和工作接地电阻的存在, 当变压器三相工作负载不对称时, 零线上将带有对地电压, 人触及采用接零保护的用电器金属外壳时, 将会发生麻电甚至触电伤亡事故;使用采用保护接零的电烙铁维修用电实验仪器的电路时, 将会造成集成块的损坏。另外, 在同一变压器供电的系统中, 存在接地保护和接零保护混用的情况时, 当采用接地保护的用电器发生严重漏电, 而保护装置未发生动作时 (这种情况是时有发生的) , 采用接零保护的用电器的金属外壳也将带较高对地电压, 人接触到采用接零保护的电器金属外壳, 也会发生触电事故。

因此, 实验室线路必须有保护接地线, 禁止用保护接零线替代保护接地线。另外, 需注意保护接地线上禁止安装熔丝。

四、做好仪器超前维修工作

教学仪器生产时, 对用电安全考虑不周, 带金属外壳的用电实验仪器电源线和插头均采用双芯线和双头插头, 即使实验桌电源插座中有接地保护线措施, 也无法实现接地保护作用, 触电的可能性仍是存在的。对于新购实验仪器的绝缘性能很好时, 可以幸免触电, 但时间久了, 由于某种原因使绝缘破坏或火线与金属外壳相碰, 机壳将带电, 可能发生触电危险。因此, 应做好实验仪器的超前维修工作, 将带金属外壳的用电实验仪器的双芯电源线换为三芯电源线, 双头插头换为三头单相插头, 使金属外壳能可靠接地。

因此, 要定期检修用电设备, 从中发现问题及时处理, 把一切事故隐患消灭在萌芽状态, 如此下去, 不仅做到了安全用电, 同时对提高实验质量起到了保证作用, 进一步提高了仪器的使用效益。

漏水, 有时是一个最严重的问题, 可能会发生在实验室自来水系统。漏水分二种, 一般开始缓慢滴水, 可发现不及时或不及时进行维修, 漏水就会造成很严重的后果。第二种漏水一般是因一个系统组件的严重故障 (管, 阀, 自动的切断开关或排水管泄漏) ., 虽然很特别, 但不及时发现, 尤其是实验室无人的情况下, 就可能发生大量水泄漏。

实验室用水 第4篇

一、实验目的

1.熟悉并掌握各种测试仪器的构造和使用方法。

2.掌握水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定方法和影响因素的关系。

二、实验设备

实验设备主要包括：水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间测定仪、沸煮箱、雷氏夹。水泥净浆搅拌机的主要由搅拌锅、搅拌叶、传动机构和控制系统组成。水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪构造如图1所示。它由铁座1与可以自由滑动的金属圆棒2构成。松紧螺丝3可以调节金属棒的高低。金属棒上附有指针4，利用量程0~75mm的标尺5指示金属棒下降距离。沸煮箱要求能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持沸腾状态3h以上，整个实验过程中不需补充水量。雷氏夹由铜质材料构成，其结构如图2所示。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5mm±2.5mm范围以内，计2x=17.5±2.5mm，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

图1 标准稠度与时间测定仪图2 雷氏夹

三、实验方法

实验前必须保证以下条件：水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其他水泥。试验用水必须是洁净的淡水，有争议时可采用蒸馏水。试验时温度应在17~25℃，相对湿度大于50%。水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。

各项实验的测量方法及步骤如下：

（一）、标准稠度用水量的测定

1）标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任意一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。

2）试验前须对仪器进行检查，检查内容为：仪器金属棒应能自由滑动；试锥降至锥模顶面位置时，指针应对准标尺的零点；搅拌机运转正常等。

3）水泥净浆的拌制：水泥净浆用净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将称好的500g水泥试样倒入搅拌锅内。拌和时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s后停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。采用调整水量方法时拌和水量按经验找水，采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL水，水量准确至0.5mL。

4）标准稠度的测定：

（1）拌和结束后，立即将拌好的净浆装入锥模内，用小刀插捣、振动数次，刮去多余净浆，抹平后迅速放到试锥下面固定位置上，将试锥降至净浆表面拧紧螺丝，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。

（2）用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到标准为止。

（3）用不变水量方法测定时，根据测得的试锥下沉深度S（mm）按下式（或仪器上对应标尺）计算得到标准稠度用水量P（%）：

P=33.4－0.185S 当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量方法测定。

（二）、凝结时间的测定

1）凝结时间的测定可以用人工测定也可以用符合标准操作要求的自动凝结时间测定仪测定，两者有矛盾时以人工测定为准。

2）测定前的准备工作：将圆模放在玻璃板上，在内侧稍稍涂上一层机油，调整凝结时间测定仪的试针使接触玻璃板时指针应对准标尺零点。

3）试件的制备：以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备净浆的操作方法制成标准稠度净浆后立即一次装入圆模振动数次刮平，然后放入湿气养护箱内。记录开始加水的时间作为凝结时间的起始时间。

4）凝结时间的测定方法为：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱内取出圆模放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1~2s后突然放松，试针垂直自由沉入净浆，观察试针停止下沉时指针读数。当试针沉至距地板2~3mm时，即为水泥达到初凝状态；当下沉不超过1~0.5mm时为水泥达到终凝状态。由开始加水至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝时间和终凝时间，用小时（h）和分钟（min）来表示。测定时注意，在最初测定的操作时应轻轻扶持金属棒，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；在整个测试过程中试针贯入的位置至少要距圆模内壁10mm。临近初凝时，每隔5min钟测定一次，临近终凝时每隔15min 测定一次，到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为达到初凝或终凝状态。每次测定不得让试针落入原针孔，每次测试完毕须将试针擦净并将圆模放回湿气养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。

（三）、安定性的测定 1）安定性的测定方法

测定方法可以用饼法也可以用雷氏法，有争议时以雷氏法为准。饼法是观察水泥净浆试饼沸煮后的外形变化来检验水泥的体积安定性。雷氏法是测定水泥净浆在雷氏夹中沸煮后的膨胀值。

2)测定前的准备工作

若采用雷氏法时每个雷氏夹需配备质量约75~80g的玻璃板两块，若采用饼法时一个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板。每种方法每个试样须成型两个试件。凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹表面都要稍稍涂上一层油。

3）水泥标准稠度净浆的制备 以标准稠度用水量加水，按测定标准稠度用水量时制备水泥净浆的操作方法制成水泥标准稠度净浆。

4）试饼的成型方法

将制好的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先制备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径70~80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。

5）雷氏夹试件的制备方法

将预先制备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立刻将已经制备好的标准稠度净浆装满试模，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至湿气养护箱内养护24h±2h。

6）沸煮

（1）调整好沸煮箱内的水位，使其能保证在整个沸煮过程中都没过试件，不需中途添补试验用水，同时又保证能在30min±5min内升至沸腾。

（2）脱去玻璃板取下试件。当为饼法时先检查试饼是否完整（如已开裂翘曲要检查原因，确证无外因时，该试饼以属不合格不必沸煮），在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱的水中篦板上，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

当用雷氏法时，先测量试件指针尖端间的距离（A），精确至0.5mm，接着将试件放入水中篦板上，指针朝上，试件之间互不交叉，然后在30min±5min内加热至沸腾，并恒沸3h±5min。

7）结果判别

（1）沸煮结束后放掉水箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷至室温，取出试件进行判别。

（2）若为试饼，目测未发现裂缝，用直尺检查也没有弯曲的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

实验室用水 第5篇

关键词：质量标准,药检,水,比较

按《中国药典》2010年版[1]规定, 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水。实验室用水按GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 (国标) [2]中规定为一级水、二级水、三级水, 三个级别的实验室用水用于不同的实验。目前绝大部分药品检验机构对试验用水的质量控制还是按照纯化水要求检验, 而其他检测机构的实验室用水均按国标执行。本文比较分析纯化水与实验室用水之间质量标准的区别, 以便根据不同的实验要求来选择所用水的类型。

1 两种用水的制备

药典和国标均规定了水的制备方法, 其中纯化水和三级水、二级水的制备方法很接近, 一级水制备要求更严格。药典用纯化水系饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水, 不含任何添加剂。国标中实验室用水共分三个级别:三级水、二级水、一级水。一级水为用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后, 再经0.2μm微孔滤膜过滤。二级水与三级水制备方法基本一致, 即将饮用水或适当纯度的水用多次蒸馏或离子交换等方法制取。药典和国标中并未限定仅用上述方法制备水, 为今后的制水技术进步留下发展空间。

2 两种用水的技术指标

纯化水的检测指标有10项 (含性状, 以下同) , 三级水的检测指标有4项, 二级水的检测指标有6项, 一级水的检测指标有4项。其中三级水的检测项目p H值、电导率、可氧化物质、蒸发残渣与纯化水相同, 指标有差异;二级水的p H值、电导率、可氧化物质、可溶性硅检测项目与纯化水相同, 易氧化物指标与纯化水相同;一级水的p H值、电导率、可溶性硅检测项目与纯化水相同, 指标不同。

纯化水与各级用水的检测项目名称略有差异, 但都是控制同一个指标成分。如药典用酸碱度来控制纯化水的p H范围, 国标用p H来控制;药典用不挥发物来控制纯化水中残渣, 国标用蒸发残渣来控制。有的检测指标所用单位不同, 如电导率测定, 药典用μs/cm做单位, 国标用ms/m做单位。药典用纯化水检测中总有机碳和易氧化物两检测项目可选做1项, 故以易氧化物项目与国标中的可氧化物质项目比较。纯化水和各级用水在技术指标上的区别见表1。

3 检测方法

3.1 酸碱度

纯化水:取纯化水10 m L, 加甲基红指示液2滴, 不得显红色;另取10 m L, 加溴麝香草酚蓝指示液5滴, 不得显蓝色。通过两种指示液将纯化水的p H控制在4.2~7.6。实验室各级用水是用电位法直接测定水的p H值。

3.2 易氧化物

纯化水:取纯化水100 m L, 加稀硫酸10 m L, 煮沸后加高锰酸钾滴定液 (0.02 mol/L) 0.10 m L, 再煮沸10 min, 粉红色不得完全消失。实验室各级用水除了取样量、硫酸溶液浓度和煮沸时间不同外, 其余基本相同。

3.3 不挥发物

纯化水:在水浴上蒸干水样, 105℃恒重后测定残渣。实验室各级用水是将水样旋转蒸发至50 m L再水浴蒸干, 于105℃恒重后测定残渣。这是因为纯化水的取样量为100 m L, 而各级用水的取样量为500~1 000 m L。

4 贮存

药典规定要密闭保存, 国标则详细规定了各级用水的贮存时间、容器以及可能遭受到的污染。

5 讨论

纯化水作为药典规定的制药用水和试验用水, 在药品检验分析领域是最基本, 应用最广泛, 用量最大的试剂, 质量的可控性显得尤为重要, 故检测指标多达10项, 作为制药用水很好地控制了其质量, 但作为试验用水则检测指标略显过多。实验室各级用水作为国标规定的各种试验用途的水, 检测指标明确而有效。建议将药典中制药用水与试验用水分开, 根据用途的不同制定不同的检测指标。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典 (二部) [S].2010, 411-412.

实验动物饮用水系统的建设与维护 第6篇

目前中国各地的水质参差不齐, 而动物饮用水处理设备在动物饲养和动物实验中具有非常重要的地位, 虽然采用高压灭菌 (121℃, 30 min) 方法能够达到无菌标准, 但由于该方法能耗高、效率低、不能去除化学污染, 且长期高压饮水瓶附水垢严重;越来越多的单位开始采用制水机制水, 制水机不但制水取水方便, 而且通过实验动物饮用水系统的建设, 能够将饮用水直接连接到动物的笼具, 实现动物的自动饮水。

但也会出现一些问题, 比如终端水容易污染、自动饮水嘴漏水等等。我们通过近两年对实验动物饮用水系统的建设, 对上述问题采取措施, 使系统更加优化和完善, 解决饮水终端容易污染的问题, 满足了实验动物的饮水相关要求。

现将我们对实验动物饮用水系统的建设和维护经验总结如下:

1 饮用水系统的设计

实验动物中心建设之初动物的饮水为自动饮水系统, 制水方式为超滤, 其原理是利用透过膜技术, 去除水中的有机体和各种细菌, 以及多数病菌和热原, 过滤膜的孔径一般在0.1~0.01mm之间。通过近两年多的应用发现了一些问题, 如动物饲养笼具终端饮水容易污染, 定期细菌检测水质有时不合格;动物饮用水管道消毒麻烦等问题;原水采用自来水, 未经过预处理, 水压也不稳定, 影响了制水机的工作。为解决以上问题, 我们对实验动物饮用水系统进行了重新建设和完善。

本次建设最大特点就是将原来的超滤型制水机改造为纳滤型制水机, 在动物制水机和饮水终端建立送水和回水双向管道, 且管道内水定时循环更新。本系统主要由3部分组成:即制水系统, 双向循环系统和杀菌系统。

1.1 制水系统

制水系统采用纳滤技术, 并对原水进行了预处理, 设计一个机前储水罐, 储水罐的水经过软化后到达制水机, 减轻了滤膜的工作负担, 提高了制水效率。

纳滤是介于超滤和反渗透之间的一种膜分离技术, 其原理与反渗透原理相同。且纳滤处理过程中不产生副产物, 处理单元体积小, 易于自动化控制, 可以进一步降低水的硬度, 去除饮用水中的氟、砷等有害物质, 并可以控制水中微量有机污染物和“三致”物质。产出的纯水经过PP纤维熔喷滤芯、颗粒活性炭滤芯、压缩活性炭滤芯和纳米膜组件四级过滤, 可最大程度保证纯水质量和无菌要求。

1.2 双向循环系统

将制水机至动物室终端饮水嘴建立双管道, 即送水和回水两套管路, 通过微电脑控制箱将管道内的水重新抽回到机前储水罐, 虽然初期管道投资多一倍, 但长远来讲确保了水质及节约用水。循环水系统具体讲就是当设备一开机供水, 管道中的水就在一边流动供应的同时一边回流到净水箱, 重新由制水机制水, 并将纯水泵抽到管道中, 如此循环, 保证管道内动物饮水的新鲜。

1.3 杀菌系统

包括臭氧杀菌和紫外线杀菌, 臭氧消毒具有广谱、快速、高效等特点。臭氧分解后产生氧化能力极强的羟基和单原子氧等, 能有效地杀灭水中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、细菌的芽孢、黑曲霉、酵母、病毒, 分解有毒有害物质。在机前储水罐中安装臭氧发生机, 就可使储水罐中的水在进入制水机之前经过臭氧消毒。

研究表明, 紫外线主要是通过对微生物 (细菌、病毒、芽孢等病原体) 的辐射损伤和破坏核酸的功能使微生物致死。紫外线对水中的微生物有良好的杀菌作用, 而且无残留毒性, 不改变水的物理化学性质, 杀菌效率98%以上, 广泛应用于纯净水的消毒, 对所有菌种都有效。通过在动物饮用水处理系统送水管路上安装一定功率的紫外灯管, 可对管道内的水进行消毒杀菌。

2 实验动物饮用水系统的运行维护

实验动物饮用水系统要由专人负责管理, 使操作、维护规范化, 预防、杜绝可能出现的问题。该系统运行几年来, 在保证动物饮水健康的同时, 也出现过一些问题, 因此, 有必要对该系统进行定期的维护。维护主要是围绕着系统的三大组成部分。可归结为:天天观察, 定期更换, 定期检验。

每天对制水机和整个系统及管路进行巡视观察和记录, 记录运行参数, 包括:压力、流量、温度和开关机时间等, 同时包括定期和特别维护的记录。定期检验, 每月对采用水点的水样做细菌培养, 每次分3个以上采水点进行采样, 细菌培养严格按操作规定进行, 发现问题及时处理。定期更换, 三级滤芯 (PP纤维熔喷滤芯、颗粒活性炭滤芯、压缩活性炭滤芯) 一般3个月更换一次, 纳滤膜10个月左右更换一次, 软化水质的硅磷晶要按用水量添加和补加, 基础量 (kg) 为年用水量硅磷晶浓度/1000, 一般每3个月补加基础量的1/4。另外, 要注意供水管道的维修施工往往会造成原水杂质严重超标, 要提前做好处理工作。

实验室用水 第7篇

根据测定对象和依据的标准, 确定了标准工作曲线范围, 准备建立标准工作曲线, 进行方法建立。

1 实验部分

1.1 实验试剂

1.1.1 铁标准贮备溶液:100mg/L;

称50.0mg铁丝 (纯度99.99%) , 精确至0.1mg。置于100m L锥形瓶中, 加20m L水、5m L盐酸, 缓慢加热使之溶解, 冷却后定量转移到500m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。

1.1.2 蒸馏水 (三级水) ;

1.1.3 硫酸溶液:1+3;

1.1.4 硫酸溶液:1+35;

1.1.5 乙酸缓冲溶液;

溶解40g乙酸铵和50m L冰乙酸于水中并稀释至100m L。

1.1.6 盐酸羟胺:100g/L。

1.1.7 1, 10-菲啰啉溶液：5g/L。

1.2 实验仪器与配件

1.2.1 分光光度计:美国哈希DR5000。

1.2.2 比色皿:光程长为20mm的石英比色皿 (GB/T 14427-2008要求光程长至少为10mm) 。

1.2.3 比色管:检定合格的具塞比色管25m L.

1.2.4 容量瓶:200m L容量瓶。

1.2.5 其他容量法所需的小玻璃量器、量具。

1.3根据标准绘制铁标准工作曲线

1.3.1 铁标准溶液

准确移取20.00m L铁标准样品 (100mg/L) 于200m L容量瓶中, 定容, 摇匀。该铁标准溶液 (工作液) 浓度为10.00mg/L。

1.3.2 配制不同浓度的标准溶液

取8 支50ml具塞比色管, 分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m L铁的工作液, 加水0.5m L (1+3) 硫酸溶液, 用水稀释至50m L, 摇匀。再依次加入1.00m L盐酸羟胺并充分混匀, 加2.00m L乙酸缓冲溶液混匀后, 再加入显色剂2.00m L1, 10-菲啰啉溶液。标准工作曲线中各点铁的标准含量为:0.00、0.50、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00。

1.3.3 加入显色剂后，将这列标准组放入暗处 15min 后，发现溶液皆不显色，8 支比色管均为无色，没有出现 GB/T 14427-2008 中“3 原理”部分的铁（Ⅱ）菲啰啉络合物。铁菲啰啉络合物也叫邻菲啰啉亚铁、邻二氮菲亚铁。铁（Ⅱ）与邻二氮菲形成呈红色的络离子，铁（Ⅲ）与邻二氮菲形成呈蓝色的络离子。

1.4 对溶液不显色进行原因查找与分析

1.4.1试剂分析

1.4.1.1铁标准品的分析

依据标准溶液室提供的配制方法和验证数据, 提供的铁标准贮备溶液物质、浓度均无误。

1.4.1.2还原剂、缓冲溶液、显色剂的分析

对化学药品、配制过程进行多人监督检查、验证。发现溶液均无误。

1.4.1.3溶液酸度的检验

根据GB/T 14427-2008中“3原理”部分的“铁 (Ⅱ) 菲啰啉络合物在p H为2.5-9是稳定的, 颜色的强度与铁 (Ⅱ) 存在量成正比。”p H

溶液p H的理论计算:

(1) 根据铁标准贮备液配制时用到5m L盐酸溶解铁丝, 配成500m L标准贮备液, 再将贮备液稀释10倍为标准工作液;

(2) 每支比色管中加入 (1+3) 硫酸0.5m L, 稀释定容至50m L。

通过计算, 此时样品中的约为, 换算为约为1.26。〈[H+]的计算是利用公式: (2×S×1000/98) / (100+S) 〉 (S代表100公斤水中加入的硫酸的质量) 。

溶液的p H实际测定为1.19。

此时根据GB/T 14427-2008加入乙酸缓冲溶液2.00m L, 溶液p H约为2.23, 不符合方法标准原理中的相关要求。

1.4.1.4溶液酸度调整的选择

通过大量实验, 发现将调节溶液酸度的 (1+3) 硫酸浓度降低为 (1+35) 硫酸, 溶液正常显色。色阶明显。通过实验得出标准工作曲线方程, 数据如表1所示。

线性方程为:c=2.4697A-0.002

线性相关系数:γ=0.9995

满足要求, 可用。

1.5 实际样品的测定

1.5.1 实际样品的测定

利用该标准曲线对2015 年2 月26 日烯烃公司循环水系统1#循环水进水的总铁含量进行测定, 测定结果为0.89mg/L。

1.5.2 样品留样测定

利用该标准曲线对2015 年2 月12 日烯烃公司循环水系统1#循环水进水的总铁含量进行测定, 测定结果为0.46mg/L。样品、留样分析过程中, 正常显色, 分析过程正常。

2 结论

通过大量实验数据, 发现在绘制铁的标准工作曲线时, 溶液的酸度需要控制得当, 根据GB/T 14427-2008使用 (1+3) 硫酸来调节溶液酸度, 将不能满足显色物质的酸度要求, 可以通过以下措施得到来解决这一问题:

(1) 降低加入酸的浓度, 将 (1+3) 硫酸浓度降为 (1+35) 的硫酸;

(2) 在加入 (1+3) 硫酸后, 定容样品 (标准工作液) 为50m L后, 利用氨水等, 将溶液调节至使刚果红试纸刚变蓝为佳;

(3) 可以通过增加缓冲溶液的加入量来调节。

3 结语

利用显色反应、特定波长分析样品中的某一组分含量的方法, 是化学定量分析方法的一个重要组成部分。溶液酸度对于整个反应过程至关重要, 而严格控制整个反应的溶液酸度是对测定结果准确度、精密度的重要保障。

参考文献

实验室用水 第8篇

1 材料与方法

1.1 实验动物饮用水机

实验动物饮用水机型号MN-LM-50J，生产单位：北京木牛流马有限公司。实验动物饮用水机放置在屏障系统外，与屏障系统内以水管连接，屏障系统内有一出水龙头，供屏障内使用。

1.2 高压灭菌水

高压灭菌水经121℃、30 min高压灭菌进入屏障环境内，供屏障环境内实验动物饮用或使用。

1.3 培养基

营养琼脂培养基，北京双旋微生物培养基制品厂，批号20080302；硫乙醇酸盐流体培养基，北京双旋微生物培养基制品厂，批号20080516；营养肉汤培养基，杭州天和微生物试剂有限公司，批号20080105。

1.4 水样的采集[1]

1.4.1 饮用水机水样的采集

无菌操作，在屏障内用酒精擦拭消毒实验动物饮用水机龙头，再将水龙头打开，放水5 min后，用灭菌的三角烧瓶采集水样，密封备用。

1.4.2 高压灭菌水样的采集

无菌操作，将屏障内高压灭菌水用酒精擦拭瓶口消毒，倒入已灭菌的三角烧瓶内，密封备用。

1.5 实验动物饮用水机水和高压灭菌水检验[2]

在超净台内用灭菌吸管分别吸取实验动物饮用水机水和高压灭菌水各1 ml检样，分别接种于肉汤培养基和硫乙醇酸盐液体培养基上。37℃培养48 h，进行需氧菌和厌氧菌的检验。

1.6 细菌总数的测定

在超净台内无菌操作用，将灭菌吸管分别吸取实验动物饮用水机水及高压灭菌水各1 ml，注入无菌平皿中，再倾注约15 ml置45℃左右的营养琼脂培养基中，立即旋摇平皿使检样与培养基充分混匀。每个检样2个平皿。于37℃培养24 h后计数。

2 结果

无菌检验及细菌总数检验结果：实验动物饮用水机制水在营养肉汤培养基、硫乙醇酸盐流体培养基经过48 h培养，结果均呈阳性；高压灭菌水均呈阴性，见表1。实验动物饮用水机制水在营养琼脂培养基培养24 h菌落数和高压灭菌水菌落数见表2。

-表示无菌生长,+表示有菌生长;0为高压灭菌水及实验动物饮用水机制水当天

-indicated that the growth of bacteria,+indicated the growth of bacteria;0 represented for the high-pressure sterilization of water and the mechanism of experimental animals drinking water day

3 讨论

雷培琪等[3]报道机制纯水效果好，能达到屏障系统动物饮用的无菌水的要求，但通过本对比实验，MN-LM-50J实验动物饮用水机所制饮用水并不能达到无菌效果；而高压灭菌水能达到无菌要求，即使存放在储水桶内7 d仍未检出菌落。通过对比实验，笔者认为实验动物饮用水采用高压灭菌水更为安全，建议不能盲目使用机制饮用水，要注意机制饮用水机型及制水质量[4]，做好对比实验后再使用。

-表示无菌生长

-indicated that no growth of bacteria

摘要：目的:观察实验动物饮用水机制无菌水与高压灭菌水的对比效果。方法:按GB/T5750.12-2006生活饮用水标准检验方法微生物指标方法,采用无菌检查法及细菌总数检查法检测。结果:实验动物饮用水机制无菌水检测,营养肉汤培养基、硫乙醇酸盐流体培养基、营养琼脂培养基均呈阳性;高压灭菌水为阴性。结论:实验动物饮用水机制无菌水不能达到灭菌至无菌水的效果。

关键词：实验动物,饮用水机制,高压灭菌水

参考文献

[1]杨履渭.微生物学及检验技术——水的卫生细菌学检验[M].广州:广东人民出版社,1985:477-480.

[2]国标GB/T5750-5750.13-2006生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社,2006.

[3]雷培琪,曾晓兰,夏介英.实验动物饮用纯水机制无菌水的效果观察[J].实验动物科学,2009,26(1):63-64.