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湿法工艺范文

来源：漫步者

作者：开心麻花

2025-09-19

湿法工艺范文（精选10篇）

湿法工艺第1篇

世界各国的湿法烟气脱S工艺流程、形式和机理大同小异, 主要是使用石灰石 (Ca CO3) 、石灰 (Ca O) 或碳酸钠 (Na2CO3) 等浆液作洗涤剂, 在反应塔中对烟气进行洗涤, 从而除去烟气中的SO2。这种工艺已有50 a的历史, 经过不断改进和完善后, 技术比较成熟, 且具有脱S效率高 (90%~98%) , 机组容量大, 煤种适应性强, 运行费用较低和副产品易回收等优点。

其主要优点是能广泛地进行商品化开发, 且其吸收剂的资源丰富, 成本低廉, 废渣既可抛弃, 也可作为商品石膏回收。目前, 石灰/石灰石法是世界上应用最多的一种FGD工艺, 对高S煤, 脱S率可在90%以上, 对低S煤, 脱S率可在95%以上。

传统石灰/石灰石工艺有其潜在缺陷, 主要表现为设备的积垢、堵塞、腐蚀与磨损。为了解决这些问题, 各设备制造厂商采用了各种不同的方法, 开发出第二代、第三代石灰/石灰石脱硫工艺系统。

石灰石石膏湿法脱硫工艺流程第2篇

1、石灰石/石膏湿法烟气脱硫技术特点：

1）．高速气流设计增强了物质传递能力，降低了系统的成本，标准设计烟气流速达到4.0 m/s。2）．技术成熟可靠，多于 55,000 MWe 的湿法脱硫安装业绩。

3）．最优的塔体尺寸，系统采用最优尺寸，平衡了 SO2 去除与压降的关系，使得资金投入和运行成本最低。

4）．吸收塔液体再分配装置，有效避免烟气爬壁现象的产生，提高经济性，降低能耗。从而达到：

脱硫效率高达95%以上，有利于地区和电厂实行总量控制；技术成熟，设备运行可靠性高（系统可利用率达98%以上）；单塔处理烟气量大，SO2脱除量大；适用于任何含硫量的煤种的烟气脱硫；

对锅炉负荷变化的适应性强（30%—100%BMCR）；设备布置紧凑减少了场地需求；处理后的烟气含尘量大大减少；吸收剂(石灰石)资源丰富，价廉易得；

脱硫副产物（石膏）便于综合利用，经济效益显著；

2、系统基本工艺流程

石灰石（石灰）/石膏湿法脱硫工艺系统主要有：烟气系统、吸收氧化系统、浆液制备系统、石膏脱水系统、排放系统组成。其基本工艺流程如下：

锅炉烟气经电除尘器除尘后，通过增压风机、GGH(可选)降温后进入吸收塔。在吸收塔内烟气向上流动且被向下流动的循环浆液以逆流方式洗涤。循环浆液则通过喷浆层内设置的喷嘴喷射到吸收塔中，以便脱除SO2、SO3、HCL和HF，与此同时在“强制氧化工艺”的处理下反应的副产物被导入的空气氧化为石膏（CaSO42H2O），并消耗作为吸收剂的石灰石。循环浆液通过浆液循环泵向上输送到喷淋层中，通过喷嘴进行雾化，可使气体和液体得以充分接触。每个泵通常与其各自的喷淋层相连接，即通常采用单元制。

在吸收塔中，石灰石与二氧化硫反应生成石膏，这部分石膏浆液通过石膏浆液泵排出，进入石膏脱水系统。脱水系统主要包括石膏水力旋流器（作为一级脱水设备）、浆液分配器和真空皮带脱水机。经过净化处理的烟气流经两级除雾器除雾，在此处将清洁烟气中所携带的浆液雾滴去除。同时按特定程序不时地用工艺水对除雾器进行冲洗。进行除雾器冲洗有两个目的，一是防止除雾器堵塞，二是冲洗水同时作为补充水，稳定吸收塔液位。

在吸收塔出口，烟气一般被冷却到46—55℃左右，且为水蒸气所饱和。通过GGH将烟气加热到80℃以上，以提高烟气的抬升高度和扩散能力。最后，洁净的烟气通过烟道进入烟囱排向大气。石灰石（石灰）/石膏湿法脱硫工艺流程图

3、脱硫过程主反应

1）SO2 + H2O → H2SO3 吸收

2）CaCO3 + H2SO3 → CaSO3 + CO2 + H2O 中和 3）CaSO3 + 1/2 O2 → CaSO4 氧化

4）CaSO3 + 1/2 H2O → CaSO3•1/2H2O 结晶 5）CaSO4 + 2H2O → CaSO4 •2H2O 结晶 6）CaSO3 + H2SO3 → Ca(HSO3)2 pH 控制

同时烟气中的HCL、HF与CaCO3的反应，生成CaCl2或CaF2。吸收塔中的pH值通过注入石灰石浆液进行调节与控制，一般pH值在5.5—6.2之间。

4、主要工艺系统设备及功能 1）烟气系统

烟气系统包括烟道、烟气挡板、密封风机和气—气加热器（GGH）等关键设备。吸收塔入口烟道及出口至挡板的烟道，烟气温度较低，烟气含湿量较大，容易对烟道产生腐蚀，需进行防腐处理。

烟气挡板是脱硫装置进入和退出运行的重要设备，分为FGD主烟道烟气挡板和旁路烟气挡板。前者安装在FGD系统的进出口，它是由双层烟气挡板组成，当关闭主烟道时，双层烟气挡板之间连接密封空气，以保证FGD系统内的防腐衬胶等不受破坏。旁路挡板安装在原锅炉烟道的进出口。当FGD系统运行时，旁路烟道关闭，这时烟道内连接密封空气。旁路烟气挡板设有快开机构，保证在FGD系统故障时迅速打开旁路烟道，以确保锅炉的正常运行。经湿法脱硫后的烟气从吸收塔出来一般在46—55℃左右，含有饱和水汽、残余的SO2、SO3、HCl、HF、NOX，其携带的SO42-、SO32-盐等会结露，如不经过处理直接排放，易形成酸雾，且将影响烟气的抬升高度和扩散。为此湿法FGD系统通常配有一套气—气换热器（GGH）烟气再热装置。气—气换热器是蓄热加热工艺的一种，即常说的GGH。它用未脱硫的热烟气（一般130～150℃）去加热已脱硫的烟气，一般加热到80℃左右，然后排放，以避免低温湿烟气腐蚀烟道、烟囱内壁，并可提高烟气抬升高度。烟气再热器是湿法脱硫工艺的一项重要设备，由于热端烟气含硫最高、温度高，而冷端烟气温度低、含水率大，故气—气换热器的烟气进出口均需用耐腐蚀材料，如搪玻璃、柯登钢等，传热区一般用搪瓷钢。

另外，从电除尘器出来的烟气温度高达130～150℃，因此进入FGD前要经过GGH降温器降温，避免烟气温度过高，损坏吸收塔的防腐材料和除雾器。2）吸收系统

湿法磷酸二氢钙生产工艺探讨第3篇

关键词：磷酸二氢钙；废酸；湿法磷酸法

中图分类号：TQ126.3 文献标识码：A 文章编号：1671-864X（2015）12-0286-01

磷酸二氢钙，无机化合物，是无色三斜片状、粒状或结晶性粉末，广泛用于水产养殖动物及畜禽养殖动物的饲料添加剂，用作膨松剂、面团调节剂、缓冲剂、营养增补剂、乳化剂、稳定剂等品质改良剂。磷酸氢钙生产的主要方法分为四种：骨胶副产法、普钙水萃法、热法磷酸法及湿法磷酸法。

骨胶副产法由于近年来对动物骨胶需求量的下降及杂骨来源困难，使这一方法生产的磷酸氢钙数量减少；普钙水萃法其产品质量不稳定，生产强度小，规模小，且副产大量水淬渣，做磷肥使用养分不够，堆放又会造成污染，因而这是一种落后的工艺；热法磷酸法能耗大，成本高，导致热法磷酸生产的磷酸氢钙成本高。而湿法磷酸法比热法成本低很多

一、实验部分

（一）仪器和试剂。

试剂：磷矿粉、工业废酸（含7～25%HCl）、工业硫酸（98%）石灰（含CaO85%以上）

（二）實验过程

在一个装有搅拌器的1000mL烧杯中，加入7%HCl 84g、98%H2SO4 43.3g，再加水到300mL，总酸含量为17%，这时温度升得很高（加入顺序最好调整为先加水，再加盐酸，再加硫酸）。开动搅拌器搅拌5分钟使其混合，再加入磷酸粉100g，加料时间为15分钟，加料时注意温度不能超过50℃，加料完毕后搅拌90分钟，加入KCl 3g，再搅拌30分钟，加入70mL50PPM的PPA，搅1分钟出料，立刻抽滤，滤渣用50mL水洗一次，抽滤干。渣作为肥料，清液进入下一步合成。

将上步清液放入1000mL烧杯中，开始搅拌，慢慢加入比重1.06～1.07的石灰乳中和，温度不超过40℃，用精密试纸测试，PH值为2.5～3为终点，放置120分钟后，抽滤。渣作为肥料，清液进入下一步合成。

将上步清液放入1000mL烧杯中，加入60～70g 35%H3PO4，开动搅拌，用比重为1.06～1.07的石灰乳中和到PH6.5～7为终点，抽滤。用水洗两次，烘干，即为产品。，

二、结果与讨论

1.饲料级磷酸二氢钙质量要求指标

饲料级磷酸二氢钙是一种重要的饲料矿物质添加剂。磷和钙是构成畜禽骨骼和牙齿的重要元素，在动物的生长发育过程中起着非常重要的作用。

湿法磷酸法生产的磷酸二氢钙质量指标分析

对比表1和表2可知，湿法磷酸法生产的磷酸二氢钙质量指标分析结果完全满足国标的要求

三、结论

1.本技术能使饲料级磷酸氢钙达到GB 22548-2008标准要求，产品质量稳定，操作简单。

2.本技术可使湿法磷酸中的P2O5回收率提高到80%～96%生产成本低，技术经济指标国内领先

3.本技术可适应各种中品位磷矿制取饲料级磷酸氢钙

4.本技术虽已应用中品位磷矿粉制取饲料级磷酸氢钙获得成功但对诸多较低品位磷矿脱氟尚需进行深入地研究

参考文献

[1]张永志.重视磷石膏的综合利用促进磷肥工业可持续发展[J]. 磷肥与复肥. 2009（02） .

[2]余静，刘代俊，徐碧.低品位磷矿在变浓度磷酸中酸解动力学[J]. 四川大学学报（工程科学版）. 2009（02） .

[3]黄隐华，胡锋波，薛文静，张允湘.湿法磷酸生产饲料级磷酸二氢钙的研究[J]. 化学研究与应用. 2007（12） .

[4]周斌.饲料级磷酸二氢钙生产新工艺[J].饲料博览. 2003（03） .

[5]莫桂英，贾振宇.湿法磷酸干法直接生产饲料级磷酸二氢钙（MCP）中试试验研究[J]. 湖北化工. 2002（06） .

[6]邓维平，夏代宽.磷酸分解磷矿的工艺条件研究[J]. 硫磷设计与粉体工程. 2002（06） .

降糖颗粒湿法制粒工艺优化第4篇

湿法制粒的机理首先是粘合剂中的液体将药物粉末表面润湿, 使粉粒间产生粘着力, 然后在液体架桥与外加机械力的作用下制成一定形状和大小的颗粒, 经干燥后最终以固体桥的形式固结。制粒过程主要包括制软材、制湿颗粒、湿颗粒干燥及整粒等[1]。在降糖颗粒的生产中, 由于干膏粉较粘, 加乳糖、糊精等辅料以60%乙醇为润湿剂制软材效果较好, 但润湿剂加入过少, 制得颗粒松散, 用流化床干燥后60目以下细颗粒较多;润湿剂加入过多, 软材过黏呈团块状且坚硬, 易破坏摇摆颗粒机的筛网, 且粗颗粒较多, 也影响收率。软材的制备是湿法制粒的关键工序, 关系到所制颗粒的质量、得率和后续剂型的制备[2]。采用高速湿法制粒机制软材和摇摆颗粒机制粒相结合, 控制湿法制粒机的工艺参数生产出黏性范围适宜的软材, 通过摇摆颗粒机的挤压、磨损等机械力的作用, 能有效控制粗细颗粒比例, 提高合格颗粒收率。本实验采用正交试验法对降糖颗粒高速湿法制粒机的工艺参数进行了探讨, 优化工艺参数, 提高产品收率。

1 仪器与试药

HLSG型湿法混合制粒机 (北京航空制造工程研究所) , YK160型摇摆颗粒机 (江苏瑰宝集团有限公司) , DWY15型多功能制丸·包衣机 (重庆佳玛机械制造有限公司) , FL型沸腾干燥制粒机 (重庆佳玛机械制造有限公司) , MJ33型水分快速测定仪 (梅特勒托利多) , 电子天平 (梅特勒托利多) , 三元旋振筛 (新乡市高服筛分机械有限公司) , 降糖颗粒干膏粉 (以岭药业提取车间提供) , 乳糖 (邢台精晶药业有限公司) , 糊精 (辽宁奥达制药有限公司) , 乙醇 (梅河口市阜康酒精有限责任公司) 。

2 方法与结果

2.1 津力达颗粒干膏粉制备方法

津力达颗粒干膏粉由醇提干膏、水提醇沉干膏粉碎而成。处方剂量大, 出膏率高, 干膏粉约占投料量的40%, 且干膏粉粘性较大, 以60%乙醇溶液为润湿剂湿法制粒。

2.2 实验设计

以降糖颗粒 (12目-60目) 收率为参考指标, 考察制粒时间、搅拌桨/制粒刀工作速度、润湿剂与干物料比例3因素对降糖颗粒收率的影响, 根据前期预实验结果, 选取L9 (34) 正交表安排实验, 其各水平因素见表1。

2.3 颗粒制备

2.3.1 制粒

取降糖干膏粉和乳糖、糊精等辅料在湿法制粒机内混合5 min, 按表1的L9 (34) 各正交试验号的因素水平进行制软材, 再用摇摆颗粒机14目筛网制得湿颗粒。

2.3.2 干燥与过筛

湿颗粒置于FL型沸腾干燥制粒机中, 以进风温度60℃, 物料温度40℃, 风机频率40Hz干燥20 min后, 再以进风温度80℃, 物料温度70℃, 风机频率35Hz干燥至水分5%以下, 出料, 筛取各试验号12目-60目之间的干燥颗粒, 称重, 计算颗粒收率。

2.4 结果与分析

2.4.1 L9 (34) 正交试验结果与计算, 见表2。

2.4.2 方差分析结果见表3。

注:F0.05 (2, 2) =19.00

由表2可见, 高速湿法制粒机制备降糖颗粒软材较佳因素水平是A2B3C2, 它们对降糖颗粒收率影响的主次关系为A>B>C。再从表3方差分析结果看:A因素 (润湿剂与干物料比例) 、B因素 (搅拌桨/制粒刀速度) 对降糖颗粒收率影响显著 (P<0.05) , 而C因素 (制粒时间) 对降糖颗粒的收率虽有影响, 但不显著 (P>0.05) 。因此, 不同批次的干膏粉制粒时, 可只设定润湿剂加入量、搅拌桨/制粒刀的转速, 制粒时间由试验摸索出的制粒终点电流值决定。

2.5 大生产验证试验

分别称取3批处方量的降糖颗粒干膏粉、乳糖、糊精共150 kg, 混合均匀, 匀速泵入60%乙醇溶液37.5Kg, 以120/1000rpm的速度至制粒终点电流值40A, 摇摆颗粒机14目筛网制粒, 按2.3.2参数干燥至颗粒水分合格, 筛选12～60目之间的合格颗粒, 平均收率可达87.9%。3批颗粒外观色泽一致, 大小均匀, 松实适宜, 堆密度0.59 g/ml, 在温水中溶化时间小于5 min, 在相对湿度<70%环境中暴露24 h无吸潮结块现象。说明该工艺稳定可靠。

3 讨论

3.1 通过正交试验显示, 影响高速湿法制粒机制备降糖颗粒软材的主要是润湿剂用量和搅拌桨、制粒刀工作速度。生产中发现, 搅拌桨和制粒刀搭配工作方式一般以快/慢或慢/快时制粒效果较好。可能由于如果慢/慢搭配, 则物料与润湿剂、粘合剂混合不均匀, 所受机械力太小, 制得颗粒松散;如果快/快搭配, 则物料受机械力太大, 产生细颗粒较多。

3.2 本品种只用高速湿法制粒机制得的颗粒松散, 粒度较小, 沸腾干燥后细粉较多, 颗粒收率低;采用高速搅拌制粒机和摇摆式颗粒机相结合的方式, 制得的颗粒紧实而致密, 干燥后不易吸潮。

3.3 润湿剂的加入方式:降糖颗粒处方中干膏粉所占比重较大, 和辅料乳糖、糊精混合后如果局部大量加入润湿剂, 产生局部结块成团情况。用隔膜泵通过湿法制粒机盖上的喷头匀速泵入, 容易分散均匀, 配合高速湿法制粒机适宜的搅拌、切碎速度, 可制出黏度适宜、颗粒均匀的软材。而且实现了制粒过程的快速、密闭、无尘, 符合GMP的要求。

3.4 颗粒的干燥方法对收率也有一定影响, 热风循环烘箱干燥对颗粒破坏性小, 但干燥时间长, 颗粒水分不均匀;用沸腾制粒机连接摇摆颗粒机可实现连续、密闭入料, 湿颗粒保持沸腾状态, 与热气流接触面积大, 干燥时间短、速度快, 颗粒水分均匀[3]。虽然对颗粒有一定的破坏性, 但可根据颗粒的状态通过调节风机频率控制沸腾高度, 减少对颗粒的破坏程度。另外, 干燥时采取先低温后高温的方式可明显缩短干燥时间, 防止颗粒表面受高温快速干燥而内部水分挥发缓慢。具体的干燥工艺参数有待于进一步探讨。

摘要：目的对降糖颗粒湿法制粒工艺进行参数优化, 提高收率。方法用正交设计法设计试验, 以颗粒收率为考察指标, 对影响降糖颗粒湿法制粒过程的因素进行考察。结果正交试验法设计的三个因素中, 润湿剂与干物料比例和搅拌桨/制粒刀速度对颗粒收率有比较显著的影响。结论最佳工艺条件为:润湿剂与干物料比例为1∶4, 搅拌桨/制粒刀工作速度为120/1000rpm, 制粒终点电流值40A。

关键词：降糖颗粒,湿法制粒,正交试验法

参考文献

[1]李海华, 周进东.湿法制粒技术在颗粒剂的应用改进.海南医学, 15 (10) :112-113.

[2]杜若飞, 冯怡, 徐德生, 等.湿法制粒中软材物性参数的表征方法研究.中成药, 2012, 34 (3) :450-453.

湿法工艺第5篇

仿制药质量和疗效一致性评价工作正在紧张地开展，很多人都关心产品能否顺利通过BE试验，来证明自己的产品质量。然而产品的质量，包括产品的安全性、有效性和质量可控性不仅仅通过某一批产品的BE通过证明，还是产品质量综合理解程度，产品具有持续稳定的安全性、有效性和质量可控性的体现。工艺开发是建立产品质量理解，产品质量持续稳定可控的保证手段一致。产品的工艺开发前，我们首先需要了解工艺开发的目标，并且通过工艺开发，了解各工艺因素（物料属性和工艺参数）如何直接或间接影响各项制剂质量属性变化，以及影响的程度大小，并根据研究结果建立各工艺因素，特别是关键工艺因素的控制策略，为后续产品生产和持续的质量控制提供重要的基础。

一、制剂工艺开发的基本考虑工艺因素、制剂质量属性、质量属性目标要求是工艺开发中的三个重要内容。这三项内容起初通常根据我们的经验和知识获得，并进行充分地研究评估。

1、工艺因素：包括原辅料的质量属性、工艺参数、中间体质量属性。工艺因素相互影响，并通过影响制剂最终的各项指标，影响到产品的安全性、有效性和质量稳定性，我们要选择什么样的工艺因素进行工艺研究很重要。

2、制剂质量属性：不同的剂型所需要考虑的质量属性经常差异较大。产品的质量属性，特别是关键质量属性与产品的安全性和有效性直接相关，所谓关键质量属性基于当该质量属性偏离目标要求时，可能对患者用药的安全性和有效性带来不利影响的严重程度。因此工艺开发时我们需要选定合适的质量属性，特别是关键质量属性。

3、质量属性目标要求：质量属性应该拟定什么样的目标要求，来获得产品的安全性、有效性和质量稳定性，是非常重要的。对于普通片剂而言，常见的质量属性有片剂的含量、含量均匀度、有关物质、溶出度、片剂硬度、脆碎度等。这些药学质量属性中，特别要提到的是溶出度，因为在没有充分的体内研究数据的情况下，如何拟定合适的溶出度条件及其对应的溶出度目标要求通常较难界定。因此在这种情况下，我们常见的做法是首先考察不同溶出条件下参比制剂的溶出特征和溶出曲线，并选定1-2个溶出条件，用在此条件下和参比制剂溶出曲线和崩解特征的相似程度作为工艺开发时该项质量属性的目标要求。因此选定的溶出条件的正确与否对工艺开发和产品质量的可靠度必然影响很大。在没有体内预BE数据的情况下，我们通常选择具有适当溶出速度，对处方工艺的关键变化有适当区分力的溶出条件。除了有适当的区分力，此溶出条件还要综合考虑药物的理化性质、药物的胃肠道吸收特点等，据此来增加相关的溶出条件，提高溶出条件的可靠度。比如：某弱酸性药物，主要吸收部位是胃和小肠，酸性介质中的溶出度很低，我们选择溶出介质的考虑不仅是选择合适pH值的介质，也要考虑选择酸性介质中合适的增溶剂种类和浓度。

二、普通片剂高剪切湿法制粒工艺的开发普通片剂高剪切湿法制粒工艺通常包含如下工艺步骤：原辅料前处理、干粉混合、湿法制粒、干燥、整粒、总混、压片。工艺开发时，脑子里首先需有一个清晰的工艺开发流程，有一个以终为始的工艺开发思路。首先应考虑到最终片子的各项质量属性，如片剂的含量、含量均匀度、有关物质、溶出度、片重差异、硬度、脆碎度等。然后结合经验和知识思考上述工艺步骤中的哪些步骤、以及该步骤中的哪些工艺因素（物料属性和工艺参数）可能对片剂的哪些质量属性有较大影响。进一步，每个工艺步骤的工艺因素如何通过对中间体的质量属性的影响，一步步过渡到对最终制剂质量属性的影响，这样才能针对性地进行工艺开发。通过开发了解每一个步骤的工艺因素如何影响到最终制剂的质量属性，或通过影响中间体质量属性而过渡到影响最终制剂的质量属性。通过研究对整个工艺有充分地了解，并建立对产品的质量控制策略（原辅料控制策略、工艺参数控制策略、中间体控制策略、成品控制策略等）。具体研究时，可以将工艺倒过来考虑，因为最终制剂的质量属性往往受到前一个工艺步骤的物料属性和工艺参数影响，而前一个步骤的物料属性又往往受到其前面步骤的物料属性和工艺参数的影响。例如：对于湿法制粒的片剂而言，压片是片剂最终获得的最后一步，那么该步骤中压片的工艺参数和颗粒的质量属性是决定片剂各质量属性是否符合拟定目标要求的关键，而颗粒的质量属性又往往受到前面步骤的物料属性和工艺参数的影响，因此工艺开发过程中首先需特别重点关注和研究颗粒的质量属性（如颗粒的粒度、密度、流动性、水分等等）。由于颗粒的质量属性不能自行设定，受到前面几个工艺步骤的影响，因此工艺开发过程中需重点关注和研究各步骤工艺因素对颗粒质量属性的影响，以及进一步过渡到对最终制剂质量属性的影响，建立颗粒质量属性的控制策略。工艺开发时，选定考察的工艺因素和质量属性思路如下：第一步：分析制剂关键质量属性；第二步：对于每一个工艺步骤，分析影响到上述制剂关键质量属性的中间体关键质量属性；第三步：分析可能影响上述工艺步骤中中间体关键质量属性，进而影响到制剂关键质量属性的工艺因素，并进行考察。此外，有些工艺步骤及其工艺因素，不易通过对中间体质量属性（如颗粒的质量属性）的影响，而评估其对最终制剂的影响，如总混润滑步骤，难以通过对颗粒的常规质量属性的影响，评估其对制剂质量属性的影响。因此研究时还需要选择最终成品的质量属性，研究该步骤工艺因素对最终成品质量属性的影响。如润滑剂润滑强度对片剂硬度、溶出度的影响等。因此除了结合每个工艺步骤的工艺因素通过对中间体关键质量属性的影响而影响到制剂关键质量属性外，我们还需要通过直接对制剂质量属性影响的评估，来研究每个工艺步骤中的工艺因素的影响。以下列表说明片剂高剪切湿法制粒工艺开发时工艺因素和质量属性选择的考虑。工艺步骤主要关注的工艺因素（工艺参数和物料属性）主要考察的质量属性选择理由干粉混合1、原辅料粒径

2、混合速度和时间

3、混合物的填充体积

4、混合顺序

1、混合均匀度

2、混粉含量混粉的含量和混合均匀度，可能影响到制剂的含量和含量均匀度。选择

1、原辅料粒径、2、混合速度和时间、3、填充体积、4、混合顺序等可能影响到混合均匀度和混粉含量的工艺因素湿法制粒

1、搅拌速度

2、切刀速度

3、制粒时间

4、润湿剂量

5、润湿剂加入方式

6、湿整粒筛目

1、颗粒的粒度

2、颗粒的流动性

3、颗粒的堆密度

4、不同压片压力下的片剂的硬度、脆碎度。

5、片重差异

6、片剂的含量、含量均匀度

7、片剂的溶出度颗粒的质量属性直接影响到片剂的质量属性。本步骤中所列的湿法制粒相关工艺参数可能对颗粒的质量属性有很大的影响，并因此影响到片剂的质量属性。通过这些工艺研究，了解颗粒质量属性是否以及如何影响片剂质量属性，以及湿法制粒的工艺因素如何影响颗粒质量属性干燥整粒

1、干燥温度

2、干燥时间

3、鼓风强度

1、颗粒水分

2、有关物质

3、颗粒的粒度、流动性、堆密度

4、不同压片压力下的片剂的硬度、脆碎度。

5、片重差异

6、片剂的含量、含量均匀度

7、片剂的溶出度同前一步骤，颗粒的质量属性（粒度、堆密度、流动性、水分、有关物质）直接影响到片剂的质量属性。本步骤所列干燥整粒的工艺因素可能影响到这些颗粒的质量属性，进而影响到片剂的质量属性，通过研究，了解干燥整粒的工艺因素对颗粒的影响，以及进一步过渡到对片剂的影响。总混润滑

1、总混时间

2、润滑强度

1、片剂硬度、脆碎度

2、片剂溶出及溶出均一性颗粒润滑过度经常会导致片剂的可压性变化，影响硬度和脆碎。另外可能对溶出度造成一定的影响，因此考察本步骤中所列工艺因素对片剂相关质量属性的影响。压片

1、压片压力

2、压片速度

3、颗粒质量属性

1、片剂外观

2、片重差异

3、硬度、脆碎度

电厂湿法脱硫废水的处理工艺第6篇

目前,国内外燃煤或燃油电厂所采用的烟气脱硫工艺的选择取决于烟气量、燃烧设备的类型、燃料的种类和含硫量、脱硫率、脱硫剂的供应条件以及电厂的地理条件、副产品的利用率等因素。烟气脱硫的方法很多,根据物理及化学的基本原理,大体上可分为吸收法、吸附法、催化法三种[1]。吸收法是净化烟气中SO2的最重要的、应用最广泛的方法。吸收法通常也称为湿法烟气脱硫。湿法脱硫工艺所产生的废水即为脱硫废水,直接排放将污染水体,造成二次污染,必须要对脱硫废水进行处理,以满足环保要求。

1 电厂脱硫废水来源

电厂多数脱硫装置采用烟气石灰石石膏湿法脱硫工艺。该工艺主要由石灰石浆液制备系统、石膏脱水系统、脱硫废水处理系统组成。

脱硫装置浆液内的水在不断循环的过程中,会富集重金属元素和Cl-等,一方面加速脱硫设备的腐蚀,另一方面影响石膏的品质,需要及时将废水排放。因此,在运行中需要严格控制氯离子浓度不能超过这个极限,否则泵叶轮会受到损坏[2]。为控制脱硫塔脱硫浆液中Cl-以及重金属离子的浓度,石膏浆液旋流器的溢流除一部分返回脱硫塔外,其它则进入废水处理系统。

2 电厂脱硫废水处理工艺流程

脱硫废水处理系统包括废水处理、加药、污泥处理3个部分。废水处理系统主要由废水箱、三联箱、澄清池、排泥泵、出水箱、清水泵、风机、脱水机等部分设备组成。

2.1 废水处理

废水处理流程见图1。

脱硫废水中的杂质除了大量的Cl-、Mg2+之外,还包括:氟化物、亚硝酸盐等;重金属离子,如:Cu2+、Hg2+等;不可溶的Ca SO4及细尘等。为满足废水排放标准,需配备相应的废水处理装置。

2.2 废水加药

2.2.1 石灰浆加药系统

石灰浆加药系统流程见图2。

在中和箱中,废水的p H值采用加石灰乳的方式调升至9.5~11(根据现场调试确定)的范围,此过程大部分重金属形成微溶的氢氧化物从废水中沉淀出来。

2.2.2 Fe Cl SO4加药系统

FeClSO4加药系统处理流程见图3。

反应槽中不能以氢氧化物形式沉淀的重金属,采用加入有机硫药液,使残余的重金属与有机硫化物形成微溶的化合物,以固体的形式沉淀出来。

2.2.3 助凝剂加药系统

助凝剂加药系统流程见图4。

在絮凝系统中,加入絮凝剂(Fe Cl SO4),形成氢氧化物Fe(OH)3小粒子絮凝物;为了使沉淀颗粒长大更易沉降,向废水中加入助凝剂,助凝剂使沉淀物表面张力降低,使其形成易于沉降的大粒子絮凝物。

2.2.4 盐酸加药系统

盐酸加药系统流程见图5。

从澄清/浓缩池上部集水箱中出来的澄清水流入清水箱中,连续检测排放水的p H值,p H值超过最高限9时,向废水中加入盐酸,调节p H值到6~9范围后回收用于电厂调湿灰渣用或者排放。

2.3 污泥处理

污泥处理的主要流程见图6。

澄清器底部的污泥,被收集在污泥贮存箱内,通过高低压污泥排放泵压入板框式压滤机,压成泥饼定期由卡车送到灰场贮存。滤液自流入滤液箱,经滤液泵返回到中和箱内。

3 电厂脱硫废水控制系统概述

废水处理系统每天运行24 h;污泥脱水系统每天运行8 h;整个废水系统设单独的PLC控制系统的运行,对加药系统、石灰浆配制系统、污泥压滤机、各相关泵、搅拌器、箱体以及管道阀门进行控制,完成对系统的全程启、停、联锁、保护、报警、顺控、闭环控制等功能,整套系统的启动操作和停机是自动的。

4 结语

总之,脱硫废水处理系统能够通过沉淀、絮凝、澄清等相关步骤及程序能有效去除其中的重金属、悬浮物等,调节p H值至合适的范围内,以达到国家排放标准。并且,这项废水处理技术工艺实现全流程PLC控制,操作简单、可靠,可以达到脱硫废水处理的理想效果。

摘要：针对大多数电厂采用的湿法脱硫技术,论证了脱硫废水及其相关处理工艺,使处理后的废水各项出水指标达到国家有关标准和地方环保标准的要求。

关键词：电厂,湿法脱硫,脱硫废水,处理工艺

参考文献

[1]杨元君,刘尚伟,杨凯.石灰石一石膏湿法脱硫系统运行存在的问题及调查[J].内蒙古电力技术,2009,26(5):15-17.

湿法净化磷酸溶剂回收工艺优化第7篇

湿法净化磷酸领域普遍采用溶剂萃取工艺, 通过溶剂萃取可实现萃取剂的循环回收利用, 可降低湿法净化磷酸生产成本。但溶剂易挥发的物理性质, 造成溶剂在湿法净化磷酸装置中消耗量大, 从而增加了产品成本, 主要表现在以下几个方面: (1) 生产湿法净化磷酸的副产品萃余相带走部分溶剂; (2) 开停车系统排放蒸发损失; (3) 部分废水再生带走; (4) 系统烟气冷却效果不好, 排入大气中; (5) 生产中的跑冒滴漏挥发损失。在上述五方面损失中, 烟气带走溶剂量最大, 为解决以上问题, 作者经过反复试验, 大胆采用新工艺方法, 总结出了一种可以回收烟气溶剂的有效的方法。

2 影响因素分析

我装置净化磷酸烟气系统设计的冷媒介的温度为4-6℃, 冷却能力不够, 烟气溶剂含量大且有刺激性气味, 达不到环评要求。

3 工艺方案

1) 利用新型乙二醇单螺杆冷冻机组A通过冷冻水系统形成闭合回路, 将冷冻水制冷降温至-12~-15℃, 进行烟气溶剂冷却回收;

2) 净化系统含溶剂烟气F经过新增换热器B冷却降温, 将烟气中溶剂回收至空载溶剂槽D, 为萃取系统提供溶剂;达标烟气H排至大气;

3) 后处理系统含溶剂烟气G经过新增换热器C冷却降温, 将烟气中溶剂回收至空载溶剂槽E, 经溶剂连接管线送至D;达标烟气I排至大气。

4 经济效益分析

据目前PPA生产工艺条件知, 烟囱X-295和X-395烟气中溶剂含量为5 000mg/L, 按照烟囱设计高度20m烟气流速为15m/s计算:

净化烟气量为QV=3.14*0.15*0.15*15*3 600=3 800m3/h (非标况) ;

损失溶剂量为QM=3 800m3/h*5g/m3=19kg/h;

净化年损失累计量为M=19*24*365=166.4t/a;

后处理烟气量QV=3.14*0.2*0.2*15*3 600=6 780m3/h (非标况) , 损失溶剂量为QM=6 780m3/h*5g/m3=33.9kg/h;

净化年损失累计量为M=33.9*24*365=296.95t/a;

PPA装置烟气溶剂量总计为M总=166.4+296.95=463.35t/a;

技改后烟气溶剂回收率70%计算, 可回收溶剂量M收=324.3t/a;

按溶剂平均单价13500元/t计算, 损失量M损=437.8万元/a;

5 设备设计选型

换热器传热系数:250W/m2·℃

系统烟气温度:T1=35℃

系统烟气量8 000m3

冷冻给水温度T2=-15℃

冷冻回水温度T3=-12℃

达标烟气温度T4=1℃

冷冻水量Q=80m3/h

水比热C=4.2J/kg·℃

因烟气中溶剂量较少, 故忽略相比潜热, 由换热器经验公式可得:

根据逆流对数平均温差公式可计算:

平均温差△T=29℃

H-296换热面积A=Q/K△t=130m2

同理可计算H-246换热面积A=83 m2;

故选取H-296换热器面积150m2, H-246换热面积100 m2

6 改造费用及改造效果

本次改造使用两台块孔式换热器 (后处理系统换热面积为150m2, 净化系统换热面积为100m2) , 材料费用18万元, 使用两台冰机 (制冷量) , 材料及安装费200万元, 烟气管道增加的材料费30万元。

针对湿法净化磷酸萃取生产过程中易挥发至烟气中的溶剂实现有效回收利用, 有效降低溶剂损耗量, 给企业节省了大量成本, 并减少烟气刺激性气味, 符合环评要求。与2014年同期相比, 溶剂单耗由12kg/t产品减少至8kg/t产品, 可降低溶剂消耗400t/a, 可节约成本400万元/a, 产生了较大经济效益。

7 结束语

通过对湿法净化磷酸溶剂回收工艺中冰机选型、增加换热器和管道等的技术改造, 将系统冷媒介冷冻水温度降低到-12~-15℃, 使装置溶剂单耗得到大幅度降低, 达到装置生产降本增效目的, 现场溶剂气味得到遏制, 同时安全环保风险得到保证。此工艺优化方法适用于同类型湿法净化磷酸装置生产企业实施改造。

摘要：随着湿法净化磷酸溶剂萃取技术的不断发展, 高效回收利用溶剂已成为净化磷酸行业降本增效的唯一途径。工业生产中尾气量大, 溶剂回收难度大且效果不好。文章以瓮福达州化工有限责任公司PPA装置烟气回收技术为例, 简述烟气溶剂回收优化工艺流程, 大胆创新, 降低溶剂消耗, 节约企业成本, 增强产品竞争力。

关键词：磷酸溶剂萃取,溶剂回收,烟气回收技术,优化工艺流程

参考文献

芦丁湿法合成曲克芦丁工艺研究第8篇

一、实验部分

1. 试剂与仪器

氢氧化钠、盐酸、甲醇均为分析级、环氧乙烷为工业级;芦丁湿品自制。500ml不锈钢高压反应釜、RE10-50旋转蒸发仪、雷磁PHS-3C酸度计、岛津LC20A型高效液相色谱仪。

2. 实验方法

500m L不锈钢高压反应瓶中加入200ml甲醇, 一定量氢氧化钠, 搅拌, 溶解, 加100g芦丁湿品 (水分为65%) , 搅拌30min, 升温至60℃, 缓缓通入一定量的环氧乙烷约1h, 100~105℃保温45min, 测反应液的p H, p H为9.0~9.1时, 液相色谱检测, 当三羟乙基芦丁含量≥73%, 四羟乙基芦丁含量7%, 二羟乙基芦丁含量6%时即为反应终点, 终止反应。此时曲克芦丁反应为最佳控制点, 立即冷却, 并用盐酸调p H4~6之间, 得到反应液。直接将反应液减压浓缩至干, 得到口服级曲克芦丁, 总收率140.0%, 含量66.5%。实验方案为:测试8个样品, 芦丁 (湿品) 均为100g, p H以此为6.5、6.5、6.5、6.5、6.5、6.5、5.5和6.0, 氢氧化钠依次为:0.8g、0.8g、0.8g、0.7g、0.5g、0.6g、0.6g和0.6g, 环氧乙烷依次为:25g、20g、22g、22g、22g、22g、22g和22g。

二、结果与讨论

1. 实验结果

实验结果, 见表1。

从表1可以看出本次实验批次所有指标均达到国家控制标准, 所有样品含量均超过60%, 酸度在5-7之间, 其他羟乙基衍生物小于40%, 水分低于4.0, 炽灼残渣在2.5以下, 通过对不同因素的考虑进行实验, 取得了预期效果。

2. 环氧乙烷用量对反应的影响

环氧乙烷不同量对反应终点PH值、反应时间、含量、收率的影响。操作:芦丁湿品100g, 氢氧化钠0.6g, 搅拌, 分别通入环氧乙烷量为25, 20, 22, 升温反应, 反应终点采用高效液相色谱和酸度计结合。经实验, 环氧乙烷在22g时, 反应终点PH值在10.15时, 高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物比例为5.5:81.9:5.7, 含量达到65.5%, 收率为138%。

3. 催化剂对反应的影响

催化剂氢氧化钠不同量对反应终点PH值、反应时间、含量、收率的影响。操作:芦丁湿品100g, 氢氧化钠分别为0.7, 0.5, 0.6, 环氧乙烷22g, 通入环氧乙烷, 搅拌升温, 反应终点采用高效液相色谱和酸度计结合。经实验可知, 当氢氧化钠在0.6g时, 反应终点PH值在10.10时, 高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物比例为6.2:83.9:5.9, 含量达到66.5%, 收率为140%。

4. 酸度对反应的影响

芦丁湿品酸度不同对反应终点PH值、反应时间、含量、收率的影响。操作:芦丁湿品100g, 酸度分别为6.5, 5.5, 6.0, 环氧乙烷22g, 氢氧化钠0.6g, 通入环氧乙烷, 搅拌升温, 反应终点采用高效液相色谱和酸度计结合。经实验, 当芦丁酸度在6.5时, 反应终点PH值在10.10时, 高效液相色谱跟踪检测各羟乙基产物比例为6.2:83.9:5.9, 含量达到66.5%, 收率为140%。

结论

本研究在曲克芦丁的合成中对影响反应的各个因素进行了详细的探讨, 对工艺参数的讨论充分而详实, 考虑芦丁压滤结束后未冲洗的湿品直接进行合成反应, 通过对合成反应的具体参数进行调整, 得到了曲克芦丁的最佳制备工艺:100g芦丁湿品 (水分65%, 酸度6.5) , 氢氧化钠0.6g, 环氧乙烷22g, 在100105℃之间保温反应70min。口服级含量66.5%, 总收率140%。能够缩短芦丁到曲克芦丁生产周期, 同时降低水、电、气等能源消耗, 节省人工成本, 提高生产收率。

参考文献

[1]王德俊.曲克芦丁合成新工艺[J].应用化工, 2011.10.

[2]王厚全.任慧霞, 程秀民, 精制芦丁的新方法[P]CN:95112289.4, 2000-05-188.

煤气净化湿法脱硫的化学工艺探究第9篇

为了达到煤气净化的目的, 通常需要对其进行脱硫处理, 而脱硫技术一般可以分为干法和湿法两种, 目前在实际生产过程中比较常用的是湿法脱硫。HPF脱硫技术是湿法脱硫中的一种, 其具有着较高的精确度, 受到广大职工的认可。简单地说, HPF脱硫的核心内容就是先用一定量的液体将煤中的硫化物分离出来并加以富集, 然后经过一系列的流程将其转化成硫酸或单质硫。通常情况下, 湿法脱硫适用于含硫量比较高的情况, 具有装置占地少、操作便利、不污染环境的优点。

1 HPF脱硫概述

对于规模比较大的煤气所进行的一次脱硫通常会选用湿法脱硫工艺, 而且该方法又分为湿式氧化法、物理吸收法、化学吸收法和物理化学吸收法。根据煤气处理的先后顺序又被分为前脱硫和后脱硫两个工艺。前脱硫主要是先进行脱硫工段, 该阶段完成之后再进行氨和粗苯等化学产品的回收, 我们通常采用煤气自身含有的氨作为碱的来源, 并以栲胶和PDS作为催化剂, 这样做可以有效的降低煤气中H2S气体对相关设备的腐蚀。上述环节之后, 煤气中H2S的浓度不可能达到20 mg/m3以下, 这时就需要对煤气进行二次脱硫, 以确保煤气中硫的浓度满足规范要求。后脱硫主要是先采取措施对煤气中氨和粗苯等化学产品进行回收, 然后再进行脱硫处理, 这时的碱源主要来自于外加的碳酸钠, 选用ADA作为催化剂, 一次脱硫之后H2S的浓度就会降到标准以下, 因此, 可以直接供城市煤气。20世纪80年代以来, 湿法脱硫技术在我国得到快速发展, 并对其很多化学工艺都进行了创新, 而HPF脱硫的出现也成功地取代了传统化学制剂的地位, 成为了新一代煤气脱硫首选催化剂。

1.1 HPF脱硫的工艺流程

HPF脱硫法最近几年在我国得到了广泛的应用, 其是由我国企业自主研发的一种煤气净化脱硫技术, 对我国煤气脱硫技术的发展有着重要的意义。简单来说, HPF脱硫是对传统脱硫技术的一次创新, 其在传统脱硫的基础上进行一定的改革, 开创性地将HPF当做脱硫催化剂运用到煤气脱硫过程中去, 有效地提高了我国煤气脱硫的质量, 保证了废气排放的清洁度。就HPF脱硫工艺而言, 包括以下几个步骤: (1) 煤气降温。从焦炉中排放出的煤气一般都带有着一定的温度, 其不利于脱硫工作的展开, 因此在进行脱硫之前, 应先将煤气进行降温。这部分工作一般都会在预冷塔内完成, 通过对其进行一定的制冷处理, 降低煤气的温度, 以满足脱硫的要求。 (2) 煤气的脱硫。降温后的煤气, 开始进入正式的脱硫程序, 首先其要进入脱硫塔中, 在脱硫塔中借助化学制剂对其进行脱硫工作, 将其内部的H2S等硫化物以及氨化物置换出来。在这一过程中会产生一定的化学反应, 因此一定要确保脱硫塔内的密闭性, 保障周围工作人员的人身安全。 (3) 再生循环。煤气在进行完脱硫后进入脱氨、脱苯阶段。刚刚对煤气进行脱硫的化学液体中含有大量的硫化物, 这部分液体将进入再生塔中, 工作人员向其中加入HPF制剂与其产生化学反应, 并通过一系列的物理作用, 使得脱硫液体再生继续使用, 而存在于液体中的硫化物也被分离出来以泡沫状的形态自流入泡沫槽中, 等待进一步的固化处理。

1.2 HPF脱硫工艺的特点

我国近几年来一直对煤气的净化处理工作十分重视, 以期通过对煤气的净化达到保护大气环境, 改善空气质量的目的。因此, 煤气脱硫技术的应用一直是我国有关部门关注的重点。随着现代科技的不断发展, 煤气脱硫技术层出不穷, 并各具优点, 而HPF脱硫技术之所以可以成为煤气脱硫技术中的佼佼者, 其主要就在于其综合了多项技术的优点, 并对一些技术中的缺点与不足进行了有效的完善, 进一步满足了现代煤气脱硫工作的要求。具体来说, HPF脱硫技术具有以下几个方面的特点: (1) 脱硫效率比较高。与一般的脱硫技术相比, HPF脱硫技术采用了新工艺、新技术, 通过与煤气中硫化物进行有效的反应对煤气中的硫元素进行有效的吸出, 其效果要高于一般的脱硫技术, 更加有利于提高废气排出的质量。 (2) 该工艺技术发展比较迅速, 操作起来比较稳定, 而且相关设备及零件在国内就可以买到, 是如今市场上比较理想的一种脱硫脱氰工艺。虽然其仍存在着一定的发展空间, 但在国内已经处于领先水平。

2 HPF脱硫技术应用过程中应注意的问题

HPF脱硫技术在我国仍处于推广阶段, 有关人员在对HPF脱硫技术进行应用的过程中, 经常会出现一些技术上的失误, 影响煤气脱硫工作的正常进行。鉴于此, 有关工作人员应积极地对HPF脱硫技术进行深入的了解, 对HPF脱硫技术应用过程中容易出现的问题引起注意。

2.1 重视技术管理, 控制盐类积累

在对煤气进行脱硫的过程中主要运用的是化学方法, 因此在不断的化学反应过程中, 经常会产生大量的盐类。这些盐一般会存留在脱硫液中, 随着脱硫液的不断循环使用, 盐会不断的积累。从理论的角度讲, 少量的盐类物质并不会对煤气的脱硫产生影响, 但当脱硫液中的盐类超过一定限度时, 就会降低脱硫液的脱硫效果, 影响煤气脱硫工作的质量。因此, 工作人员在实际的工作中应对脱硫液中的盐类含量进行有效的控制, 保障煤气脱硫工作的顺利进行。

2.2 注重温度的控制

温度与煤气的脱硫有着密切的关系, 要想有效地运用HPF脱硫技术, 首先就要控制好煤气与脱硫液的温度, 保证二者的温度可以满足脱硫反应的需要, 促进脱硫反应的有效发挥。一般来说, 煤气的温度要保持在25℃~35℃之间, 而脱硫液的温度要较煤气温度稍高, 保持在35℃~40℃之间。工作人员在操作中应时刻注意这两种温度的控制, 避免因温度出现偏差而影响煤气脱硫的质量。

2.3 严格控制再生时间

在进行HPF脱硫的过程中, 有些环节对时间有着严格的要求, 例如煤气脱硫过程中的再生环节。再生环节是煤气脱硫过程中的结尾环节, 同时也是煤气脱硫过程中最重要的环节之一, 包含了HPF脱硫的核心技术。在这一过程中, 脱硫液在再生塔中要完成与硫元素的分离工作。为了保证分离工作的正常进行, 工作人员应严格把握压缩空气的注入与持续时间, 确保脱硫液与硫元素的有效分离。

2.4 注重脱硫效率的提高

虽然HPF脱硫技术比一般脱硫技术的脱硫效率要高, 但是由于受到环境、设备等多方面的影响, 在实际的工作中经常会出现一些情况, 阻碍HPF脱硫技术作用的发挥, 影响脱硫效率的提高。其中最明显的问题就是煤气中的杂质问题。煤气中的成分复杂, 其中不仅包含了硫、氨等元素, 还存在一些其他的杂质。这些杂质对煤气的脱硫工作造成了阻碍, 影响了脱硫液与煤气中硫化物的反应, 造成脱硫效率的降低。因此, 工作人员在今后的工作中应积极地对HPF技术进行完善, 有效地对煤气中的杂质进行过滤, 保障煤气脱硫的效率。

3 结语

综上所述, 由于煤气中的H2S是一种有毒气体, 因此, 相关企业应采取措施除掉其中的H2S, 提高煤气的质量, 减少环境污染。鉴于在煤气净化过程中一些企业采用HPF脱硫工艺, 在煤气脱硫方面取得了不错的效果, 因此, 有关部门应对HPF脱硫技术进行大力地推广, 在我国有关企业中进行普及, 推进我国煤气净化水平的提高。

摘要：对煤气进行脱硫净化是提高煤炭加工利用效率的主要方法, 符合我国绿色工业、经济循环和节约型社会发展的趋势。随着时代的进步和技术的发展, 我国对已有的煤气脱硫工艺技术进行了改革和创新, 能够有效地除去其中的焦油、氨、萘、苯以及硫等物质, 从而减少了对空气的污染。文章对HPF煤气净化脱硫技术给予介绍, 以便更好地促进我国煤气行业的发展, 强化环境的保护。

关键词：煤气净化,湿法脱硫,HPF脱硫技术

参考文献

[1]郭万金.煤气净化湿法脱硫的几种化学工艺[J].科技与企业, 2014, 34 (14) :340-341

[2]周祖飞.燃煤电厂烟气脱硫系统的运行优化[J].浙江电力, 2008, 3 (5) :39-40.

速溶芹菜粉湿法粉碎加工工艺研究第10篇

1 试验材料与方法

1.1 材料与试剂

芹菜, 徐州市翟山菜市场;纯净水、蔗糖、麦芽糊精、柠檬酸和苹果酸 (食用级, 购自徐州市远航食品添加剂公司) 、果汁酶 (宁夏和氏璧生物技术公司) 。

1.2 仪器与设备

MDPR-5喷雾干燥机, 无锡前进干燥机;DJMB90胶体磨、GYB60-6S高压均质机, 上海东华均质机厂;高剪切均质机, 江南大学轻工设备厂;微型植物粉碎机、HH-4型电热恒温水浴锅和WAY阿贝折射仪。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

(1) 芹菜粉干法加工工艺流程:芹菜挑选清洗切段预煮热风干燥分拣贮存干法微粉碎成品

(2) 芹菜粉湿法加工工艺流程:芹菜挑选清洗冲洗切段护色预煮打浆湿法微粉碎酶解调配高剪切均质喷雾干燥成品

1.3.2 加工操作要点

(1) 清洗与切段。选择新鲜的芹菜, 剔除腐烂及病害芹菜, 在氯离子含量为200mg/kg的溶液里浸3min, 用自来水水洗净表面泥沙, 冲洗后切成2~3cm小段。

(2) 护色。把芹菜片立刻放入含CaCl20.8%的护色液中护色处理。

(3) 预煮。芹菜预煮温度95℃, 时间3min左右。

(4) 打浆。将护色后的芹菜段进行打浆 (直接打浆:芹菜加1.2倍纯净水, 用组织粉碎机打浆;蒸煮打浆:把芹菜1.2倍的纯净水加热至沸腾, 倒入芹菜段加热3min, 再用组织粉碎机打浆) 。

(5) 微粉碎。用胶体磨或高剪切均质机进行湿法微粉碎处理, 若用胶体磨处理就得到直接打浆或蒸煮打浆的芹菜浆液, 浆液基本可通过40目筛;若改用高剪切均质机代替胶体磨处理经蒸煮打浆的芹菜浆液, 就获得了高剪切均质芹菜浆液, 浆液可通过80目筛。

(6) 酶解。在高剪切均质芹菜浆液中加入0.02%的液体果汁酶, 在50℃酶解4h, 可以得到酶解芹菜浆液。

(7) 调配和均质。按芹菜620g加水1 000m L打浆, 接着酶解, 酶解液再加入蔗糖1.92g、海藻糖0.96g、麦芽糊精0.96g、柠檬酸0.01g和味精0.05g等进行调配, 可制得具有嗜好性口感的蔬菜粉。湿法生产工艺调配后需高剪切均质处理1次,

(8) 热风干燥和喷雾干燥。芹菜段热风干燥工艺参数为:65~70℃、7h, 水分含量在6%左右;芹菜浆液在进风温度220℃、排风温度85℃、流量约23m L/min条件下喷雾干燥, 得到速溶芹菜粉水分含量约为3%的产品。

1.3.3 抗坏血酸含量的测定方法

参照GB 12392-90 4-二硝基苯肼法。总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸, 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸, 再与2, 4-二硝基苯肼作用生成红色脎, 其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比, 可进行比色定量。

1.3.4 芹菜粉碎粒度测定方法

用显微镜法测定粉碎的芹菜粉溶液中芹菜纤维的长度。测定方法:测芹菜纤维的长度, 用放在目镜内的目镜测微尺来测量。测量时, 目镜测微尺事先在400~600倍的放大倍数下用物镜测微尺进行标定。物镜测微尺是一标准尺度, 全尺原长为1mm, 分为100等分刻度, 每一分度值为0.01mm, 即10μm。

1.3.5 速溶率测定方法

取10g芹菜粉放入100m L烧杯中, 用50m L水冲调, 用玻璃棒搅10s, 静置1min, 弃去上层溶液, 接着用滤纸过滤出残渣, 然后将残渣置于恒温干燥箱内干燥, 干至恒重, 计算速溶率。

式中:X为速溶率;M为速溶芹菜干粉质量, g;M1为沉降芹菜粉末质量, g。

2 结果与分析

2.1 预煮对芹菜打浆效果的影响

称取150g芹菜加入纯净水250m L, 用电磁炉在95℃以上预煮3min;然后用组织粉碎机打10min, 再经胶体磨微粉碎处理。过滤后用阿贝折光仪器测定折光率, 与不预煮对照组相比, 可溶性固形物含量有所提高, 结果如图1所示。

由图1可知:经过预煮的芹菜浆液可溶性固形物含量达2.233%, 明显高于对照组的1.483%。可溶性固形物含量提高了50.68%, 用此芹菜浆液生产的芹菜粉其速溶性有所提高。

2.2 芹菜浆高剪切均质的结果与分析

由图1可知:对经预煮打浆的芹菜浆, 用高剪切均质机湿法微粉碎处理1次, 结果与用胶体磨处理的对照组相比, 浆液的可溶性固形物提高了42.12%, 明显高于对照组。用此芹菜浆液生产的芹菜粉其速溶性会进一步提高。

2.3 芹菜浆酶解的结果与分析

按上述方法对高剪切均质的芹菜浆液进行酶解, 测定它的折光率和浓度。由图1可知:芹菜浆液的可溶性固形物含量进一步提高25.06%, 浓度达到3.97%。用此芹菜浆液生产的芹菜粉其速溶性又有所提高。

2.4 芹菜干法加工与湿法加工的对比分析结果

2.4.1 芹菜干、湿加工产品的VC含量对比分析结果

按上述测定方法作出的回归方程为:y=2.3324x+0.0505, R2=0.996。

(1) 分光光度计测得鲜芹菜原料打浆后溶液的吸光度为0.107, 可计算出VC含量为0.0242mg/m L。

(2) 对鲜芹菜原料经挑选、清洗、去皮、冲洗、切段、干燥、挑拣和干法超微粉碎等工序处理, 制得的芹菜粉测定VC含量, 结果:调制芹菜溶液吸光度为0.061, 可计算出VC含量为0.0045mg/mL。

(3) 对鲜芹菜原料经高剪切均质湿法微粉碎和喷雾干燥 (喷雾干燥参数为进口温度T1220℃, 出口温度T2为85℃, 进料流量23mL/min) 加工后的速溶芹菜粉, 调制成浆液用分光光度计测得的吸光度为0.065, 可计算出VC含量为0.0062mg/mL。

由上述可知:湿法微粉碎加工的速溶芹菜粉VC含量比干法微粉碎产品的VC含量高出37.78%, 湿法微粉碎与干法微粉碎相比, VC保存率较高。

2.4.2 芹菜干、湿法加工产品的纤维长度对比分析结果

按上述方法, 测定干法加工的芹菜粉和湿法加工的芹菜粉中纤维长度, 结果表明:干法粉碎所得浆液中, 芹菜纤维较长、较粗, 且较少, 湿法微粉碎所得浆液中, 芹菜纤维较短、较多。

测定记录结果为: (1) 干法微粉碎的芹菜粉纤维平均长度0.25mm; (2) 直接打浆芹菜纤维平均长度2.3mm; (3) 经蒸煮后打浆芹菜纤维平均长度1.5mm; (4) 芹菜打浆再经胶体磨粉碎后纤维平均长度0.6mm; (5) 芹菜经打浆、胶体磨粉碎, 再经高压均质处理纤维平均长度0.2mm; (6) 芹菜打浆再经高剪切均质后纤维平均长度0.15mm; (7) 芹菜经打浆、高剪切均质加工, 再喷雾干燥后芹菜纤维平均长度为0.14mm。

2.4.3 芹菜干、湿法加工产品的速溶性对比分析结果

按上述方法分别测定干法加工芹菜粉和湿法加工芹菜粉的速溶性, 结果湿法加工速溶芹菜粉的速溶率达到96.16%, 远大于干法加工芹菜粉的速溶率80.50%。

3 结论

(1) 确定了芹菜的最佳护色方法为:用含Ca Cl20.8%的护色液对切段芹菜进行护色, 效果良好。

(2) 经过蒸煮后打浆获得的芹菜浆, 可溶性固形物含量高, 经测定, 蒸煮后打浆的芹菜浆上清液中可溶性固形物比未经蒸煮的芹菜上清液可溶性固形物含量提高50.68%。

(3) 用高剪切均质机湿法微粉碎处理芹菜浆, 与用胶体磨处理的对照组相比, 浆液的可溶性固形物提高了42.12%, 试验表明用此芹菜浆液生产的芹菜粉其速溶性明显提高。

(4) 对经过高剪切均质加工的芹菜浆液进一步酶解处理, 测定它的折光率和浓度。结果芹菜浆液的可溶性固形物含量提高了25.06%, 溶液浓度达到3.97%。

(5) 本试验使用高剪切均质湿法微粉碎方法加工出的速溶芹菜粉, 和目前市场上干法加工的芹菜粉相比, VC保存率提高了37.78%, 芹菜粉纤维平均长度由0.25mm下降到0.14mm;芹菜粉的速溶率提高了15.66%, 达到了96.16%, 产品冲调后基本无明显的沉淀物残留。

湿法加工速溶芹菜粉的研制成功, 从工艺上解决了芹菜粉速溶性差的难题, 能进一步扩大我国芹菜市场, 进一步提高芹菜产品的附加值。

参考文献

[1]郑汉臣.中国食用本草[M].上海:上海辞书出版社, 2003:292.

[2]白满英.芹菜的营养及药用价值[J].东方食疗与保健, 2007 (10) :6-7.