湿消解法范文（精选3篇）

湿消解法 第1篇

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验对象为:GBW10010大米粉 (铅含量为 (0.08±0.03) mg/kg) 。仪器为:AF-610型原子荧光光谱仪;铅空心阴极灯;可控电热板;聚四氟乙烯坩锅。试剂样品为:BV-Ⅲ级硝酸 (北京化学试剂研究所) ;优级纯硝酸 (四川西陇化工有限公司) ;优级纯高氯酸 (天津东方化工厂) ;优级纯盐酸 (广东汕头西泷化工厂) 。

1.2 样品测定

载流为1.5%HCl, 还原体系为1%硼氢化钾+1.5%铁氢化钾+2 g/L氢氧化钾混合溶液。仪器负高压:270 V;灯电流:60 m A;载气流量:600 m L/min;原子化高度:7 mm;采样泵速:600 r/min。将1.0 mg/m L铅标准溶液用1%盐酸+0.2 g/L草酸混合溶液配成含铅浓度为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L的标准溶液, 以浓度为横坐标, 对应峰面积为纵坐标做标准曲线。将各试剂样品的峰面积带入标准曲线回归方程, 计算出各试剂样品中铅的含量。

1.3 消解测定

试验共设5个处理, 处理1:15 m L BV-Ⅲ级硝酸;处理2:15 m L优级纯硝酸;处理3:2 m L纯高氯酸;处理4:15m L BV-Ⅲ级硝酸+2 m L纯高氯酸;以15 m L去离子水作空白对照 (CK) 。重复3次。试验剂样品的消解方法。不加盖, 在电热板上将处理1~4加热消解, 煮近干时, 用去离子水冲洗坩锅壁后, 继续消煮至干。用5 m L (1%盐酸+0.2 g/L草酸) 混合溶液溶解样品移入比色管中, 静止, 待上机测试。粮食的消解:称取0.7~1.0 g大米粉试样于聚四氟乙烯坩锅中, 加入15 m L BV-Ⅲ级硝酸+2 m L优级纯高氯酸, 加盖浸泡过夜。次日在电热板上加热消解, 煮近干时用去离子水冲洗坩锅壁后继续消煮至干。用10 m L (1%盐酸+0.2 g/L草酸) 混合溶液溶解样品移入比色管中, 静止待机测定。

2 结果与分析

2.1 标准曲线制作

根据表1数据, 铅标准曲线的回归方程为:y=35.940 x+12.645, 相关系数r=0.999 6, 如图1所示。

2.2 试剂样品铅检测结果

处理1、处理2、处理3、处理4的湿消解空白值分别为20.8、1 384.5、86.3、92.8。由此可以看出, 不同试剂的铅含量相差甚大, 对于测试低含量铅的样品, 不应选用四川西陇化工有限公司优级纯硝酸, 湿消解中硝酸用量大, 应严格筛选试剂。

2.3 粮食铅检测结果

在同一仪器条件、同一还原体系下, 选用15 mL BV-Ⅲ级硝酸+2 m L高氯酸检测大米粉铅空白值, 纯试剂空白对照读数为200左右 (增加了草酸) , 样品待测液续数为400左右。空白读数为未扣除空白的待测液读数的50%~60%, 可见采取措施降低空白值的必要性。与GBW10010大米粉同一系列的国家标准物质有GBW10011小麦、GBW10012玉米等, 其铅含量在0.05~0.09 mg/kg之间, 而对泸州市内抽检的38个粮食样品的检测数据表明, 铅含量均在0.002~0.180mg/kg, 可见低含量铅样品在食品和农产品检测机构的实际检测工作中经常遇到, 其空白值问题不容忽视。

3 结论与讨论

同等用量条件下, 优级纯硝酸的仪器读数约为BV-Ⅲ级硝酸的60多倍, 事实上, 后者的读数基本可认为在仪器检出限以下, 应忽略不计。而典型的低含量食品铅检测中, 扣除空白的待测液读数甚至仅与空白相当, 也就是说在湿消解-原子荧光法测定低含量铅样品时, 不应选用优级纯硝酸。由于硝酸用量大, 容易成为空白值的主要来源, 应选择纯度高于优级纯的硝酸。2 m L纯高氯酸与15 m L BV-Ⅲ级硝酸+2 m L纯高氯酸之间差异不显著, 说明在选用高纯硝酸时, 高氯酸应是湿消解-原子荧光法测定铅的空白值的主要来源。在检测过程中, 混合酸比例尽量不采用GB/T5009.12-2003中所主张的4∶1比例, 应根据样品性质, 在能够保证消解完全的前提下, 尽可能减小高氯酸用量[4]。根据经验, 在消解种植业样品时, 如茶叶、植株样、粮食样品, 一般干样称样量在0.3 g (茶叶等) ~1.0 g (粮食类) , 硝酸用量在10~15 m L, 高氯酸用量可降低到0.5~1.0 m L, 用国家标准物质作质控样的检测结果表明, 既能保证消解完全, 测定值在国家标准物质允许误差范围内, 又能有效降低空白值, 提高结果的准确性和可靠性[5]。以GBW10011小麦为例, 使用10 m L硝酸和2 m L高氯酸, 多次检测结果为含铅量0.05~0.07 mg/kg, 符合质量控制要求。

参考文献

[1]钱芳, 钟耀广.食品中铅的安全性分析[J].农产品加工.学刊, 2008 (12) :84-86.

[2]邓建成, 何婉清, 幸芳.浅析食品中微量铅的检测技术[J].广东科技, 2008 (12) :70-72.

[3]周建成, 刘芳, 陈万明, 等.食品中铅镉原子吸收分析中的干扰及消除[J].湖南农业科学, 2009 (6) :99-101.

[4]中华人民共和国卫生部, 中国国家标准化管理委员会.GB/T5009.12-2003食品中铅的测定[S].北京:中国标准出版社, 2003.

湿消解法 第2篇

针对国标回流法测定化学需氧量消耗时间长,分析费用高等不足,研究了微波消解法测定垃圾渗滤液的试验方法.通过微波消解功率、消解时间、催化剂用量等试验,确定了微波消解测定渗滤液CODCr的最佳条件.该方法具有省时间、省试剂、准确度高等优点.

作 者：孔延花 杨巧艳 刘春红 KONG Yan-hua YANG Qiao-yan LIU Chun-hong 作者单位：孔延花,刘春红,KONG Yan-hua,LIU Chun-hong(西南交通大学环境科学与工程学院,成都,610031)

杨巧艳,YANG Qiao-yan(西南交通大学峨眉校区,四川峨眉,614202)

湿消解法 第3篇

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

摘要：利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的.快速分析方法.通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0～2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%.应用于环境水样的测定,结果令人满意.作 者：苏苓    张海涛    王庆霞    黄晓菊    俞光明  作者单位：苏苓,张海涛,王庆霞,黄晓菊(徐州建筑职业技术学院,江苏,徐州,221008)

俞光明(铜山县环境监测站,江苏,徐州,221008)

期 刊：中国环境监测  ISTICPKU  Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)：2007, 23(3) 分类号：X832 关键词：流动注射    微波在线消解    总磷