真空冷冻干燥范文（精选9篇）
真空冷冻干燥 第1篇
1 冻干食品的特点
由于真空冷冻干燥在低温低压下进行, 而且水分不经过液态直接升华, 真空冷冻干燥产品可确保食品中蛋白质、维生素等各种营养成份, 特别是那些易挥发的热敏性成份不损失, 因而能最大限度地保持原有的营养成份, 有效地防止干燥过程中的氧化、营养成份的转化和状态变化。冷冻干燥制品成海绵状、无干缩、复水性极好、食用方便、含水分极少, 相应包装后可在常温下长时间保存和运输。因此赋予其产品许多特殊的性能:
1.1 脱水比较彻底, 有利于长时间贮存。
1.2 物料干燥过程在冻结状态下完成, 与其它
干燥方法相比, 其产品相对于新鲜物料的收缩率要小得多, 较好地保存了其原料的组织结构和外观形态。
1.3 不存在表面硬化问题, 且内部呈多孔的海
绵状, 因而具有优异的复水性。这一性能在即食方便食品中体现出了非常明显的优势。
1.4 由于干燥过程在很低的温度下进行, 而且
基本隔绝了空气, 有效地抑制了热敏物质的生物的、化学的或物理的变化。充分保存了原料中的营养成份和活性物质, 较好地保持了原料的天然色泽和气味。
1.5 减少了产品的含水量, 降低了重量, 便于运输
2 食品冻干技术的研究状况
2.1 国外的研究状况
食品的冻干技术起源于20世纪30年代。1930年Flosdorf开始了食品冻干实验。1940年英国的Fikidd提出了用冷冻干燥方法进行食品处理的技术。1961年英国食品部在Aberdeen实验工厂开始了食品冻干的研究, 他们在综合了当时各国和自己研究成果的基础上公布了试验结果, 证明冻干法用于食品是获得优质食品的一种方法。几乎在同一时期, 美、日、德、荷兰、丹麦等国家相继建立了食品冻干加工厂。据不完全统计, 1963年美国有食品冻干厂11家, 欧洲各国有25家。1965年全球已有冻干食品厂50多家。到1972年, 美国有冻干食品生产厂41家, 欧洲各国49家, 日本有13家, 冻干食品产量增加也很快, 仅从美国统计, 1963年冻干食品产量约为5000吨, 1970年产量为157000吨, 1972年产量为175000吨。20世纪80年代白俄罗斯的斯鲁茨克市建成了大型生产线, 冻干奶酪, 年产量为150吨。1985年日本有25家食品冻干公司。1989年10月17日保加利亚的索非亚成立了低温生物学和冷冻干燥技术研究所 (ICL) 主要研究宇航食品、儿童食品、方便食品、保健食品和营养食品。该研究所目前在世界上排名第三位, 仅次于美国和俄罗斯。
美国冻干食品发展最快, 在全美方便食品中冻干食品占40%~50%, 在20家生产咖啡和茶的工厂中, 就有10家采用冻干法生产。日本目前已有35个冻干食品生产厂家, 年产值达13亿日元。美、日冻干蔬菜在市场上已占近10%。冻干食品的普及性在一些发达国家已达到相当高的程度。
2.2 国内的研究状况
与发达国家相比, 我国真空冷冻干燥技术的发展历史较短。20世纪50年代引进了真空冷冻干燥技术, 当时主要用于医药生产及生物制品。至20世纪60年代, 出于战略的需要在北京、上海、天津建立了冷冻干燥食品基地。20世纪70年代在广东、上海兴建工业装置, 但经营困难。至1985年时已无一家能维持生产。但近十年来, 随着国际上冻干技术和我国经济建设的快速发展, 以及人民生活水平的不断提高, 真空冷冻干燥技术在我国也重获生机。
无论科研或应用均取得了可喜的进展。目前在国内从事这方面研究的大专院校有:华南理工大学、华中理工大学、东北大学、合肥工业大学、上海交通大学、东北农业大学、上海机械学院、无锡轻工学院、清华大学等学校。研究冻干的主要产品有:大蒜粉、草菇、人参、草莓、山药粉及各种果蔬等, 取得了一定的成果。青岛市第二食品厂首先引进了日本冻干设备;随后, 厦门佳裕食品有限公司引进台湾设备;湖南康宝食品有限公司引进丹麦Atlas公司设备, 揭开了我国冻干技术发展新纪元。目前, 已有十几家冻干工厂建成或正在拟建中。
然而, 我国真空冷冻干燥技术的理论研究与国外的差距很大, 缺乏对冷冻干燥过程理论及相关学科的系统研究;冷冻干燥设备同进口设备相比, 还有一定差距, 特别是连续式真空冷冻干燥技术在国内基本上还是空白。
3 我国食品冻干技术面临的问题
真空冻干的食品若作为普通消费食品仍存在成本高的问题, 尤其是在我国食品市场上很难见到冻干食品。目前, 我国冻干食品主要还是作为特殊用途的食品。若使冻干食品被大家广泛的接受, 必须从两个方面考虑:一是消费者方面考虑, 针对不同的冻干产品, 什么样的价位大家能够接受;另一个从冻干食品生产厂家考虑, 必须使其技术不断完善, 生产成本不断降低, 使冻干食品在市场有竞争力。技术的完善须从两个方面考虑:一是改善冻干设备及工艺, 使其能耗降低, 生产率增加;二是选择合适的冻干原料, 使其具有高附加值。目前我国食品冻干很不完善, 具体表现在:
3.1 冻干设备方面
目前我国生产的真空冻干机绝大部分仍是仿制七、八十年代国外产品, 其作业方式为间歇式。间歇式操作需停机装卸料、破空、冷却、二次加热、制冷、抽真空等环节, 所以能耗增加, 生产效率降低。国外食品冻干搁板面积均为几百平方米, 有的逾千平方米, 作业方式有连续式和间歇式而国内生产的冻干机搁板面积大多数在百平方米以下, 因此, 许多单位不得不并用几台设备进行生产, 造成冻干食品成本增加。
3.2 冻干工艺方面
目前对冻干工艺的研究多集中在小型冻干实验机上冻干某些具体物料的样品, 而多数研究又都集中在工艺参数对冻干速率影响上, 将其作为多变量因素进行研究, 而这些研究工作脱离了食品冻干工艺过程的特点, 对冻干工艺参数及其之间的关系缺乏系统的分析, 其研究结果很难为食品冻干厂制定食品冻干工艺, 更很难为冻干设备制造企业的工程设计中作参考。另外, 冻干食品生产厂家平时也根本不注重冻干工艺的研究, 过程参数和冻干曲线的制定大多数是通过寥寥几次的试验或者根据经验获得, 使得食品的冻干时间加长, 冻干设备的能耗增加。
4 食品真空冷冻干燥技术的运用
由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点, 因此该技术问世以来越来越受到人们的青睐, 在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。
4.1 在特殊食品用途中的加工
在航天、航海、军队、登山、探险等野外作业所用的食品中已广泛使用真空冷冻干燥技术。
4.2 在嗜好及香味、调味食品中的应用
咖啡、茶以及各种香、调味料满足人们的嗜好及对香味、滋味的感官要求。由于有效成份的不稳定性, 使用传统的干燥方法难以满足这一点。真空冷冻干燥低温、高真空度的加工方式使其在该领域很快找到了用武之地, 并且产品深受大众的喜爱, 生产规模不断扩大, 在同类产品中的比例不断提高。
4.3 在保健食品和方便食品中的应用
真空冷冻干燥制品能良好地保存加工原料的营养保健成份以及色、香、味、形。这一优良性能在方便快餐食品中体现尤为出色, 表现出了强劲的发展势头, 如日本的方便食品中约有50%是冷冻干燥食品。
5 结论
食品冷冻干燥技术是一门综合的技术, 涉及多学科、多领域。发展冻干技术并不是一蹴而就的事情, 需要我们脚踏实地, 认清发展中存在的问题, 然后对症下药;当然也不能闭关自守, 需要及时了解国外发展状况, 借鉴国外先进的技术, 发展自己, 缩小与国外的差距。
真空冷冻干燥 第2篇
近几年来，生物制药在医学领域里被广泛的应用，也随之出现了真空冷冻干燥技术，比如说在试管婴儿等多项医学技术方面也都应用到了真空冷冻干燥技术。本文正是针对这一技术在生物制药方面的应用进行了深入的探讨。
1真空冷冻干燥技术的相关介绍
真空冷冻干燥技术最初是在20世纪初期出现的，不过在那个时期的真空冷冻干燥技术还没有得到广泛的应用，只是后来随着人们的技术改进才逐渐趋于完善的。真空冷冻干燥技术通常被简称为冻干技术，它是一种应用现代化设施，将真空、制冷、干燥技术三者结合发展起来的技术，而且也是一门跨学科的技术，主要涉及到的专业知识包括生物工程、食品方面、材料应用学等多个学科的综合知识[1].而由于其在真空状态下的冷冻干燥方式，也成为了生物制药方面首选的干燥保存方式。在生物制药方面，这种冷冻技术主要是实现药品在真空环境下除去水分，升华干燥的过程。
真空冷冻干燥技术的主要应用原理是通过在真空环境下，经过升华，除去生物药品中水分的过程。生物药品在经过处理后进入冷冻仓进行冻结，再进入干燥仓脱水，最后在车间进行包装。真空冷冻干燥技术在这一方面的主要应用特点是可以实现药品的冷冻、使药品干燥过程中受热均匀，进而将药品进行保存。真空冷冻干燥技术在工作过程中，不仅节省资源，精确度高，而且其操作简便，是生物制药中药品保存常用的方式。
2真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用
真空冷冻干燥技术也是在生物制药方面出现的新兴词汇，通过生物制药能够制造出许多紧缺的药品，来供医院的使用，但是很多生物技术制造的药品必须经过特殊的储存方式，否则药品的性质等多方面就会出现改变，影响药效[2].因此，在这时真空冷冻干燥技术应运而生，通过这种技术可以将生物技术下的药品进行有效的储存，保证药品的使用寿命。生物制药在医疗方面的应用十分广泛，而其对药品的生产环境，以及药品的保存方式有着极大的要求，而真空冷冻干燥技术正是解决生物制药过程中这一问题的最有效方式。
2.1生物制药利用真空冷冻干燥技术的主要过程
真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用过程主要分为预先冷冻、升华干燥、化解干燥这三个方面，在生物制药的每一个方面都对其有着不同的技术要求，其实现的技术效果也直接影响着生物药品的储存效果[3].首先在预先冷冻这一环节中，主要是将冷冻成品进行成型，在预先冷冻时期，要掌握好冷冻的时间、温度等重要条件，使冷冻的.药品遵循严格的冷冻条件，保证药品冷冻的质量。在升华干燥阶段，主要的目的是将冷冻药品中的水分排出去，这也是真空冷冻干燥技术的主要过程，在这一时期的药品冷冻技术要求的是提供升华所需要的稳定，加快冷冻药品的干燥速度。在最后化解干燥这一技术过程，主要的目的是将冷冻药品中的残余水分排出，该阶段的干燥温度要根据药品的性能进行调整，当生物药品的温度到达预先的要求，就将其再次恢复真空状态，进行重复的干燥过程，最终得到真空冷冻干燥技术下的生物制成品，使其更好的进行保存，这也是生物制药利用真空冷冻干燥技术的主要过程。
2.2真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用优势
真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用范围非常广泛，与传统的干燥技术相比，新的冷冻干燥技术有许多的应用优势，也促进了生物制药的发展。以前的冷冻干燥技术会使药品在最后的干燥环节下出现破损、褶皱等现象，而真空冷冻干燥技术在固体物升华的过程中，在干燥的剩余物里，会留下孔隙，这样就保证了产品的生物结构不会被破坏[4].而且真空冷冻干燥技术下的药品没有污染，也没有多余的杂质，并且便于运输，这样的生物药品也在医院的临床上被广泛使用。
2.3在生物制药方面利用真空冷冻干燥技术需注意的问题
真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用主要注重的是冻干机的选择，冻干机就是生物制药利用真空冷冻干燥技术的机器，随着现今科学技术的发展，出现了不同类型的冻干机，在生物制药这一过程中，应根据自身药品的生产情况，选择合适的冻干机，保证药品最好的冷冻与保存状态。另外，虽然真空冷冻干燥技术在我国的生物制药方面已经开始使用，但其还处于起步阶段，其相对的技术理论还不成熟，需要研究人员去进一步的探索，不断完善真空冷冻干燥技术。
3结语
通过本文的介绍，希望在了解真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用基础上，相关的研究人员能够继续的进行探索，在真空冷冻技术上进行改革与创新，使其更加完善，更好的为医疗事业服务。
参考文献：
[1]徐砾。真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用[J].武汉科技学院学报，,05(09)：58-60.
[2]金小花。探析真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用[J].生物技术世界，,12(04)：180.
[3]黎先发。真空冷冻干燥技术在生物材料制备中的应用与进展[J].西南科技大学学报，,02(06)：117-121.
冷冻干燥技术在制药工艺中的应用 第3篇
【关键词】冷冻；干燥；制药工艺；应用
冷冻干燥技术指将含水物料冷冻到冰点以下使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法，是目前公认的最为环保、优良的干燥技术，因而在药品制造领域应用较为普遍。
1.冷冻干燥技术概述
冷冻干燥技术处理分为准备药品、对药品进行预冻处理、解吸与升华干燥、密封保存五个步骤，这五个处理步骤必须按照相关规范要求进行，主要因为每个步骤的处理质量会给下个步骤的处理带来直接影响，进而影响药品整体处理效果，造成不必要药品的浪费。因此，使用冷冻技术处理时技术人员应以身作则，按照处理规范对药品进行处理。同时加强对处理质量的检查，发现质量问题应及时采取有效措施解决，尝试对恢复处理材料，实在不行则只能放弃。
冷冻干燥处理技术工作原理为：将药品溶液置于温度较低的环境冻结处理，然后将其转移到真空环境中升华干燥，同时将该过程产生的冰晶清理干净，最后通过吸解干燥方法将药品中存在的结合水处理干净，得到最后的干制品。
经冷冻干燥技术处理的干制品在我国食品行业较为常见，例如在超市中见到的各种真空速冻食品等。该种技术之所以能在食品行业得到大力应用，因为经其处理后的产品不但能够满足长时间运输需要，而且对于容易变质产品的存放无疑是一种最佳选择。不过，该种技术最为显著的运用则表现在医药行业，首先，该技术使短缺药物的长时间保存成为可能，满足了救治病人方面要求；其次，之前无法进行的科学研究在技术条件下得以顺利开展，一定程度上促进了医药行业的发展。不过我们在享受冷冻干燥技术为制药等领域带来便利的同时，应注意其在发展中存在的问题，进而寻找出解决措施，为冷冻干燥技术更好的造福人类奠定坚实的基础。
2.药品冷冻干燥技术应用
冷冻干燥技术处理的各个步骤联系紧密，而且处理过程中容易受到其他因素的影响，因此实际处理时怎样采取有效措施排除来自其他因素的干扰，保证药品处理质量成为冷冻干燥技术应用的重要问题，下面针对冷冻干燥技术处理的不同步骤应注意的问题进行详细的探讨。
2.1准备药品
准备药品时首先应结合冷冻干燥技术执行标准进行选择，以此避免处理过程中给药品带来损坏；其次，认真检查用于冷冻干燥处理药品的各项参数，保证准备的药品通过性能、质量检测并经过相关部门的批准，否则本着对病人负责的态度禁止进行冷冻干燥处理，这是冷冻干燥药品的基本要求，也是技术人员应坚守的技术地线。另外，为了提高冷冻干燥技术水平及处理效果，应加强其各个处理步骤的研究，例如可以利用热分析法测定分析不同种类药品的共熔点，还可以总结之前处理药品不同成分在处理过程中的不同要求，进而制定出满足冷冻干燥技术要求的相对措施。
2.2药品的预冻处理
当各项准备工作做好之后首先对药品进行预冻处理，这是正式利用冷冻干燥技术处理药品的第一个环节，是冷冻干燥技术的基础，因此应引起技术人员的高度重视。该步骤的主要目的是将存在于药品中的物化结合水以及自由水进行固化，同时保证药品的物质结构不被破坏。对药品进行预冻处理时，应严格按照预冻操作规范进行，否则预冻质量不过关，药品就无法冻实进而影响预冻过程中冰晶的大小与形态，给下个步骤的进行带来较大影响，甚至导致使冷冻干燥处理的失败。
因此对药品进行预冻处理时应根据冷冻干燥的具体要求，采取不同的预冻处理方式。目前预冻处理方式主要分为速冻和慢冻两类，其中慢冻的重点放在了冻结的质量上，速冻体现的是对药品冻结的效率与时间的有效控制上，可以看出两种方法存在较大差别不过其各有优势，冷冻干燥时具体选择哪种方式应慎重选择。另外，预冻过程中应时刻监视结晶的状态，进而合理、灵活的操作机械，使结晶处在正常状态下。该过程的操作要求较高，首先技术人员应具备良好的职业素质，本着认真负责的态度进行处理；其次，操作的技术人员应具备扎实的专业技能，最好让经验丰富的技术人员负责该环节。
2.3升华干燥
该步骤的主要目的是将药品中结晶的自然水分除去。首先，将预冻处理合格的药品放入冻干箱，通过真空泵营造符合处理要求的真空环境；其次，为了给药品的升华干燥提供足够的热量，并给加热板加热使其上升到所需温度。因此，能够看出该步骤的重点在于对真空度与温度的控制上，如果真空度不到10Pa或超过30Pa则不利于热量的正常传导，不能提供合适温度会则会延长升华干燥的速率。一般情况下升华干燥的捕水器温度不能超过40℃，应将搁板温度保持在-10℃～10℃范围内。另外为了准确把握去水的量，应计算处在不同步骤中药品的比热容，以此达到较好的干燥效果。
2.4解吸干燥
上面对自然水的去除做了阐述，接下来对去除药品中的结构水进行探讨。首先，应将搁板温度调高，以此达到控制药品温度的目的，并将冻干箱中的真空度控制在10Pa～30Pa范围内。其次，在药品干燥处理结束前的两三小时内，将冻干箱的真空度降低到2Pa～3Pa范围内，保持该状态至干燥过程结束。经过大量的实践证明，解吸干燥过程所需时间的长短与冻干机的工作性能以及冻干箱的真空度有重要关系，因此在该步骤中应重点把握。
2.5密封保存
这是药品冷冻干燥技术处理的最后一个步骤由于在该过程出现的意外较少，因此技术的要求最低。不过对药品冷冻干燥实际操作处理时，应认真对待该过程的每个操作环节，切不可马马虎虎。
3.总结
总之，冷冻干燥技术发展到今天已非常成熟，而且我们已经切身体会到它给人们的生产生活带来的便利，尤其在制药工艺的应用中做出的贡献更为突出。不过实际运用中，冷冻干燥技术仍存在较多问题，因此科研人员不应满足当前取得的成绩，仍需再接再厉不断借鉴和总结之前成功经验，加强对冷冻干燥技术在制药工艺中的研究，从而使冷冻干燥技术更好的造福于人类。 [科]
【参考文献】
[1]林文，王志祥.真空冷冻干燥技术及其在制药行业中的应用[J].机电信息，2010（05）.
香菇真空冷冻干燥工艺及其设备 第4篇
香菇是国际第二大食用菌,富含蛋白质、抗坏血酸和多种氨基酸。鲜香菇质地细嫩,采收后鲜度迅速下降,从而会引起开伞、菌褶褐变或菇体萎缩等,影响风味和商品价值[1]。传统的干制香菇既不卫生又不美观,而且造成营养物质的大量损失。当前,食品加工技术的一个重要发展趋势是最大限度地保持食品的营养和物理特性,而干燥工艺和设备的选择对食品产品的营养、色、香、味和形有很大影响[2]。若采用真空冷冻干燥技术加工香菇,产品含水量低,能最好地保存香菇的色、香、味、形及营养成分[3],具有复水后更加接近新鲜食品、避免产品表面硬化和营养损失、增长保质期等特点。随着我国经济的可持续发展和人民生活水平的不断提高,冻干香菇越来越受到人们的喜爱[4]。冻干蔬菜出口量每年以30%的速度增长,国际市场供不应求,深受港澳、东南亚欧美人们的青睐,是出口创汇附加值极高的产品[5]。
1 真空冷冻干燥的基本原理及设备
真空冷冻干燥(也称“冻干” )是将含水物料冻结后在真空环境下加热,使物料中水分直接除去,从而使物料脱水获得冻干制品的过程[6]。真空冷冻干燥属于物理脱水,了解它应该从水的三相图开始。
水的3种聚集态随温度和压强的不同而变化,以 压强为纵坐标、温度为横坐标表示水的聚集态称为水的相平衡图,如图l所示。AB、AC和AD线分别称之为升华曲线、溶解曲线和汽化曲线。三线交点A为固液气三相共存的状态,称为三相平衡点,其温度为0.0098℃,压力为610Pa,箭头l,2,3分别表示冰升华成水蒸气、冰融化成水和水气化成水蒸气的过程。升华现象是物质从固态不经液态而直接变成气态的过程。由图1可知,当压力低于610Pa时,不论温度如何变化,水的液态都不能存在,这时如果对冰进行加热,冰只能越过液态直接升华成气态,真空冷冻干燥就是基于此原理[7]。
本文采用的实验机是黑龙江八一农垦大学典型农产品干燥中心设施设备建设项目中的新型真空冷冻干燥机,处于国内领先、国际先进水平的地位。该真空冷冻干燥机可同时进行两组对比实验,大大地缩短了试验周期。升华干燥仓是卧式圆筒,中间有多层加热板,料盘悬于加热板中间,捕获水汽的冷阱置于后端。另外,还配有运料系统、真空系统、加热系统、制冷系统和监控系统。控制装置和测试仪器主要有真空计、湿度显示仪、温控仪、温度计录仪和物料表面特征变化采集仪等等。
2 真空冷冻干燥香菇的工艺
2.1 真空冷冻干燥工艺过程
工艺过程如图2所示。样品前处理预冻升华干燥解析干燥包装[8]。
2.2 主要工艺过程
2.2.1 样品前处理
新鲜的香菇采摘后要进行防褐变处理,通常可进行漂烫,或在柠檬酸和亚硫酸钠稀溶液中浸泡[9],然后沥干切片。
2.2.2 预冻过程
香菇样品先预冻,再抽真空。冷冻速度的快慢对于冰晶的形成有明显影响,进而直接影响升华干燥速度以及风味物质的保留[10]。当采用急速冷冻时,通常细胞壁内外均出现众多细小冰晶或出现玻璃体态水[11]。玻璃体态水是一种无定形状态水, 其生成有利于维持生物细胞壁免受破坏, 进而可获得优良的干燥制品[12]。
2.2.3 升华干燥
在此阶段温度保持不变,排除冻结水分,为匀速过程。由冰直接汽化需要吸收热量,此时应开始给予加热,保持冷冻干燥箱内温度接近且低于香菇共熔点温度[13]。
2.2.4 解吸干燥
升华干燥后,香菇中仍含有少部分的结合水,且较牢固。所以,必须提高温度,才能达到产品所要求的水分含量。
2.2.5 包装
因干菇含水量极低、易吸潮,所以出机后应及时真空包装或充氮包装。包装应在相对湿度为30%~40%、温度25℃以下进行。为保持冻干香菇含水在5%以下,包装内应放入干燥剂以吸附微量水分[14]。包装材料应选择透气性差、强度高且颜色深为好。
2.3 理化指标测定和分析
2.3.1 感官评价
根据食品感官评价(色泽、香气和外观)的标准,结合冻干香菇的特点,制定适合本试验的评价标准。采用10分制,使用加权法对冻干香菇的感官质量进行评价,将色泽、香气和外观用分数表示,由得分进行综合评定。
2.3.2 复水率
冻干菜复水后恢复原来新鲜状态的程度是衡量冻干菜品质的重要指标之一。
复水是将干制品浸在水里,经过一定的时间,使其尽可能地恢复到冻干前状态的过程。而复水率指复水后沥干质量与干制品试样质量的比值,也称复水倍数,一般用复水率(Rf)来表示脱水菜的复水程度。计算公式为
Rf=Gt/Gg
式中 Gt冻干香菇复水后沥干的质量;
Gg冻干香菇复水前的质量。
2.3.3 干燥率(R干)
干燥率表示的是原料与成品之间的比例关系,对于计算生产成本等具有重要的意义。干燥率(R干)通常用生产1份干制品与所需新鲜原料份数的比例表示,也可折成百分率表示。计算公式为
R干= Gg/G原
式中 G原冻干前新鲜香菇的质量;
Gg冻干后香菇的质量。
2.3.4 营养成分
由于冻干是在高真空和低温的条件下进行的,所以使蔬菜当中的热敏性物质(如蛋白质、脂肪和维生素等)得以最大程度的保存。测定冻干前后物料的营养成分,并以此评价冻干蔬菜的品质。
1)水
分:常压干燥法[15]。
2)粗蛋白:
凯氏定氮法[16]。
3)粗脂肪:
索氏提取法[17]。
4)维生素B1(硫胺素):
荧光检测法[18]。
5)维生素B2(核黄素):
荧光检测法[19]。
6)营养成分的保存率(ξ)。
3 新型真空冷冻干燥设备的设计
真空冷冻干燥技术已在许多领域得到了广泛的应用,在国内已经有很多家食品冻干企业。现在普遍面临着设备能耗较高和生产周期过长的技术难题[20]。
本次冻干香菇实验使用的新型冻干设备主要由制冷系统、加热系统、真空系统和控制系统等组成,是将冻干装置置于干燥仓内的冻干合一型设备。干燥过程在干燥仓内一次完成,减少了冻干香菇的运输。本实验机能够模拟生产线的生产工艺,更重要的是具有缩短干燥周期和高效节能的特点。
3.1 设备主体方面
通过独立开发的计算机软件进行仿真设计,使各系统之间达到最佳的配比关系。水汽冷阱系统具有“气体流程短、气阻小、雷诺数大以及传热系数高”等显著特点以及强大的捕水能力,捕水率高达99.98%,而鲜菇含水为85%~90%。
升华干燥仓是卧式圆筒式,采用两腔设计,可以同时进行两组实验,大大缩短了试验周期 ,并能减小同一批次新鲜香菇在不同时间干燥带来的误差。
3.2 制冷方面
制冷系统的主机采用活塞式双极制冷压缩机。在蒸发温度为-40℃的工况下,同功率的活塞式压缩机的产冷量要比螺杆式高出30%(每千瓦电机功率的产冷量活塞机为0.83kW,螺杆机为0.64kW[21])。
制冷采用液氨在冷阱列管内直接蒸发制冷方式。液氨直接发生相变,利用潜热制冷,可以瞬间带走大量的热量[22]。同功率的机组要比间接制冷的产冷量高20%,而且避免了使用大功率盐水泵所增加设备的耗电量问题。
3.3 加热方面
缩短升华周期是节能的一个很主要的措施。由于在升华高峰期要脱除物料中90%的水分[23],因此缩短升华高峰期对缩短升华周期起决定性的作用。要缩短升华高峰期,关键是要在升华高峰期提供足够的升华潜热。
本实验用冻干机,采用高效导热油循环加热的方法就满足了要求。冻干机的加热板温度升温速度快,加热温度可轻松升至130℃(这时,虽然热板温度高,但其热量全部提供给香菇作为升华潜热,香菇本身的温度仍然在0℃以下,所以不仅不会影响到香菇的品质;相反,由于缩短了加工周期,更加有利于提高冻干香菇的品质)。
3.4 真空方面
采用“机械泵+水汽冷阱”的模式,而且分设大抽速的预抽机组和小功率的维持机组。预抽约20min后(仓内真空达到60Pa),仅用小功率的机组维持升华全过程。这种配置既保证了预抽时间短,确保了香菇的品质,同时也大大降低了机组的能耗。
3.5 控制方面
采用自主开发的模糊智能专家控制系统。根据不同的产品和不同的生产阶段,采用不同的控制参数,以确保各系统在生产冻干香菇的全过程都处在最佳工作状态下。达到每升华1kg冰耗1.908106J(0.53kWh)能量(包括制冷、真空、加热和控制等设备耗电)的国内最好水平。
4 结语
本文只对香菇冻干工艺和产品的理化指标检测进行了设计,下一步将针对香菇冻干的工艺参数进行实验性的研究。
本实验的冻干机与国产的其他实验型冻干机相比,不仅有上述5大方面的改进,而且依据本实验型冻干机设计的冻干机能够进行各种物料的冻干,性能更稳定、更先进。
摘要：以真空冷冻干燥理论为基础,研究了香菇真空冷冻干燥工艺,并以此设计和确定了真空冷冻干燥设备主要性能参数和结构参数,为香菇真空冷冻干燥设备的研制及香菇干燥最佳工艺参数的取得奠定了基础。
真空冷冻干燥 第5篇
1 相关概念介绍
1.1 真空冷冻干燥技术
在20世纪初期, 真空冷冻干燥技术就已经问世, 不过那个时候的真空冷冻干燥技术还不是很成熟, 还有很多缺点, 因此没有得到广泛的运用。而所谓的真空冷冻干燥技术, 就是把真空技术、冷冻技术、干燥技术三者结为一体, 从而完成的一种多功能的保存物品技术。这种技术的应用范围十分广泛, 适合很多种物品的储存。目前该技术在我国主要应用于食品存储和药物存储, 利用这种存储技术可以有效延长物品的存放时间, 对于一些特殊的药品还能够保障药品的活性。
1.2 生物制药
生物制药也是社会上新出现的词汇, 与真空冷冻干燥技术相比, 它出现的则更晚一些, 因为生物工程技术是近些年才发展起来的。利用生物制药可以制造出很多紧缺的、稀有的药品, 可供医院使用。但是有很多利用生物技术制造的药品, 需要使用特殊的存储技术才可以保存, 否则就会发生变化。而这种特殊技术就是所谓的真空冷冻干燥技术, 这种技术能够短暂的保障生物技术制造的药品的生命, 保障它内部结构不会改变, 因此可以说生物制药离不开真空冷冻干燥技术。
2 研究真空冷冻干燥技术在生物制药方面应用的意义
生物制药技术诞生于20世纪, 发展于20世纪末, 在21世纪初就已经开始应用于医疗方面。生物制药虽然简单容易, 不需要消耗太多资金, 但是它对于生产环境要求很高, 生产出来的药品的保存问题也不好解决。而要想解决这两个问题, 就要依靠真空冷冻干燥技术, 因为无论是制药环境还是保存环境, 真空冷冻干燥技术都可以解决。总而言之, 真空冷冻干燥技术是生物制药技术的催化剂。
3 真空冷冻干燥技术在生物制药应用的相关内容介绍
3.1 真空冷冻干燥技术在生物制药方面应用的背景介绍
伴随着生物制药技术的不断发展, 越来越多类型的生物药品被研制出来, 这些药品针对不同疾病具有很好的治疗效果。但是, 由于生物制药的制造环境要求十分严格, 需要保证制造环境的真空、干燥、温度适宜, 同时保存也是如此, 因此, 生物制药技术的发展受到了限制。科学家们一直致力研究解决这个问题, 最终真空冷冻干燥技术问世了, 极大地促进了生物制药行业的发展。
3.2 冻干机的性能选择
所谓的冷干机是指一个用来提供真空冷冻干燥技术的机械。这种机械被用来存放或者制造生物药品。伴随着技术的发展, 很多厂商生产出了很多种类型的冻干机, 因此, 医院在进行冻干机的选择时需要异常谨慎, 一定要根据医院自身的实际和制药要求来选择冻干机, 比如温度控制的范围、真空的绝对程度等。
3.3 冻干机附属装置相关内容介绍
一般而言, 与冷干机一起工作的装置还有三种, 它们分别是:液压压缩装置、有限量泄漏装置、控制系统, 统称为冻干机附属装置。其中液压压缩装置用于冻干后在箱内整箱压缩, 可减少生产环节及污染机会。有限量泄漏装置用于控制箱内的真空度, 有控制地渗入氮气或清洁空气。控制系统主要控制隔板温度, 可通过记录仪记录和保存产品温度、隔板温度、冷凝器温度、箱体真空度等。
4 真空冷冻干燥技术在生物制药应用中存在的问题分析
4.1 技术理论的不纯熟
虽然真空冷冻干燥技术已经有了近百年的发展历史, 但是由于该方面缺乏专业性的书籍指导, 所有的东西都需要科学家们一步一步慢慢探索, 用实践去探索真理。因此目前的真空冷冻干燥技术理论尚不成熟, 还需进一步加强。
4.2 真空冷冻干燥技术使用的环境要求比较高
真空冷冻干燥技术必须要在特定的环境下才可以发挥出它的作用。比如, 如果想达到干燥效果, 那么使用环境就必须是密闭的, 空气湿度还需要控制在中等左右。同时, 如果想达到真空, 容器就必须保证全封闭, 且能够抵挡住大气压的冲击, 也就是硬度要够好。可见真空冷冻干燥技术对使用的环境要求比较高。
4.3 真空冷冻干燥技术的价格比较昂贵
真空冷冻干燥技术造价比较贵, 很难大范围的使用。为什么这项技术的造价这么贵呢?首先是因为它自身融合了三项技术, 想要达到效果需要综合很多技术。其次, 它对工作环境要求较高, 因此, 制作工艺必须精良。
5 结语
通过本文的相关介绍, 想必大家对这方面的内容都有了一定的了解。虽然真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用已经得到了一定的发展, 但是真空冷冻干燥技术还是有许多的发展空间, 希望相关人士能够积极探索, 发掘出更多的真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用, 这样就可以促进我国医疗事业的发展, 为我国人民带来幸福、造福人类。但是所有事情都需要注意度, 不要过度追求, 要懂得适可而止。
参考文献
[1]张绪桥.药物制剂设备与车间工艺设计[M].北京:中国医药科技出版社, 2009.
[2]平其能.现代药剂学[M].北京:中国药学科技出版社, 2009.
真空冷冻干燥机控制系统的软件设计 第6篇
关键词：软件设计,真空冷冻,控制系统
1 软件的总体设计
本控制系统要完成搁板控温的参数设定、设定参数的保存、选择搁板控温参数、根据设定或选择的参数自动完成搁板控温、曲线显示、温度和真空度采集以及设备控制等几大项功能。
图1是软件几个主要功能模块的划分和定义。
系统开机后液晶屏显示欢迎界面并停滞5秒钟后自动进入“实验数据浏览”屏,按“确认”键切换到“参数设定方式选择”屏,在该屏可选择“选择升华曲线”或“设定升华曲线”,若选“选择升华曲线”,按“确认”键后进入“升华曲线选择”屏,共有16种升华曲线可供选择,再按“确认”键进入“运行控制确认”屏,询问是否要进入“设备运行控制”屏;若在“参数设定方式选择”屏中选“设定升华曲线”,按“确认”键后进入“升华曲线设定”屏,在此屏可设定升华曲线的具体参数以及要保存到AT24C512的程序号,按“确认”键后进入“保存设定参数提示”屏,确认后系统自动将参数保存好并自动进入“运行控制确认”屏,再按“确认”键后进入“设备运行控制”屏;在“设备运行控制”屏,按“设置”键可切换到“运行曲线显示”屏,再按“设置”又回到“设备运行控制”屏,“运行曲线显示”屏包括有“物料曲线显示”屏、“搁板曲线显示”屏和“物料搁板曲线显示”屏等三个。在“设备运行控制”屏和“运行曲线显示”屏要完成多个温度采集并显示、真空度采集并显示、搁板温度自动控制、数据自动记录、数据上传等功能。本系统主体软件流程以液晶屏的显示屏作为基础,每个显示屏作为一个大功能模块,大功能模块里再调用各种需要用到的功能模块,图2为程序主流程模块图。
在每个主功能模块里,基本都有按键检测模块和状态设定模块,系统运行状态是根据检测到的按键而设定,系统在需要运行的主功能模块里一直循环运行,直到检测到切换到其他显示屏的信号,系统退出该屏模块而进入其他模块循环运行。
2 软件详细设计
2.1 编程语言的选择
对于8051系列单片机,现有四种语言支持,即汇编、PL/M、C和BASIC。BASIC采用逐行解释运行速度慢,且所有变量都用浮点值,增加了程序的编译长度,但它简单易学,实用于初学者或运算速度要求不高的场合。PL/M对8051系列单片机不支持算术运算、浮点变量和库函数,用的人很少。对8051系列单片机,在开发中最常用的编程语言是汇编语言。汇编语言与枯燥繁琐的机器指令相比更接近人的习惯是编程的一大进步,但随着程序的复杂度增加越来越暴露出它的不足。近几年已逐渐开始引入高级语言,C语言就是其中最重要的一种。当然并不是一种简单地应用而是对C进行了一些扩展,使之更适合对单片机的控制,Csl就是一种专门用与MCS一51系列单片机开发的C语言。Csl又分许多种,不同公司开发的C51各不相同,本系统是用CslKeiluVision3来开发的。KeiluVision3支持Philips的MX51系列单片机,其中包含P89C669,而且有较好的编程环境,使得软件较易进行。
2.2 按键检测模块程序
按键检测采用查询扫描方式,通过P89C669的UARTO循环输送只有一位为低地平的字节数据,如OX7F的最高位为低电平,其它各位为高电平,检测到INI或INZ为低电平,则
说明有按键动作。按键会产生抖动信号,本系统采用软件延时方式来消除抖动,保证按键检测的准确度。当检测到有按键输入时,系统延时10ms,再次检测INI或INZ,若仍是有效低电平,确认按键有效。每次按键检测时,UARTO依次输出OX7F、OXBF、、OXFE八个字节数据,让74LS164的8个输出脚轮流为低电平,当检测到有效按键时,根据该次输出的字节数据而置位按键状态字节(Keystatus)的相应位,这样,74LS164的8个输出脚依次均变为低电平后,按键状态字节(Keystatus)保存了有效按键,后续的按键处理程序可根据按键状态字节进行相应处理。按键检测程序流程如图3。
2.3 液晶显示模块程序
DM50174这款液晶的控制器采用SED1335。根据本系统的硬件设计,可使用C语言的宏定义方式,定义了液晶屏的命令、数据等地址:
这样,假如要在液晶屏上的某个位置显示一组数据,可像如下操作:
1)液晶汉字显示。
DM50174这款液晶不带汉字库,要显示汉字在图形模式下以图形的方式显示,首先我们要了解在图形模式下液晶是怎么样显示的。在图形模式下显示是以字节为单元光标的移动也是以字节为单位,每个字节有8位,每位对应一个像素点,也就是说每个字节对应液晶屏上的横向8个点。一个16*16的汉字,要有犯个字节才能表示一个完整的汉字。在显示汉字前要先对汉字进行编码,编码的方式如图4所示,0表示该像素点不显示,1表示该像素点显示。“仪”字的编码结果为:
定义图形模式下汉字显示驱a)J函数为:Drive几Chinese(unsignedcharox,unsignedcharOy,unsignedeharCodeAddress);Ox,Oy是汉字显示地址,但应注意的是Ox是以字节为单位,而Oy是以点为单位,CodeAddress为要显示的汉字代码。先初始化光标到Ox,Oy,显示汉字的左半部分,在移动光标到汉字右半部分的起始处,显示汉字的右半部分,图5说明了汉字显示的程序流程。
2)液晶图形显示。
图形显示与汉字显示基本上是一样,所不同的是汉字的点阵是固定大小(16*16),而图形的点阵是不一定的,图形大,点阵大,图形小,点阵小。定义画图函数为:draw(unsignedeharOx,unsignedeharOy,unsignedehareol,unsignedeharli-nOx,Oy为图形的左上角位置,同样,Ox是以字节为单位,而Oy是以点为单位;col是图形的横向点的字节数,lin是图形纵向点数。像汉字显示那样,也要先对显示的图形进行编码。画图时,让光标自动右移,每画完一行图形,重新定义光标到图形下一行的起始位置,依次类推,直至图形画完整。
2.4 温度采样模块程序
A/D转换采用查询的方式,先发送采样命令,查询AD7715的DRDY信号,为低电平时转换结束,读取A/D结果。本系统对采样信号进行平均值滤波,每次对同一信号连续采样7次,除去最大值和最小值,剩余5次取平均值作为采样结果,并以软件形式修改放大倍数对采样结果进行修正。系统可采样7通道温度数据,由信号继电器选择通道,通道选择好后延时3OmS让触点接触稳定并不再有抖动信号后发送启动A/D命令。因此A/D程序流程框图如图6,多通道温度采集显示程序流程如图7。
2.5 真空采样模块程序
真空频率并不成线性关系,而是较复杂的多项式关系。但可以将真空频率曲线分成几段,采用多条线段拟合。真空冷冻干燥机测量到的真空度高(气压低)时,特别是100Pa以内,检测要准确;而真空度低(气压高)时检测值并不重要,因此真空频率曲线的真空度高端分细些,用多条短线段拟合,使测量准确点;而真空度的低端不细分,用三条长直线段拟合。图8所示。
2.6 数据读取、保存模块程序
1)数据存储空间分配
AT24C512要存储16个冻干程序,每个程序包含32段的控温参数,每段还包含控温温度(16bit)、控温时间(小时和分钟);还要存储一次实验(一般48个小时)的实验数据,有7个温度数据、真空度以及运行总时间等。首先要根据这些数据特点,进行合理的空间安排,使程序操作简单。本系统定义一个冻干程序使用256个字节,16个冻干程序总共占用16*256=4096个字节。第二个控温曲线数据保存在之后的256个字节空间,依此类推,可知16个控温曲线数据分配在Al,24C512的0一4095的地址空间。每隔1分钟保存1次实验数据,本系统定义每次可保存8个字节的实验数据和运行总时间(小时、分钟),运行总时间保存在固定位置:OX10fe(小时)、OX10ff(分钟)。在AT24C512中,保存实验数据的地址从4352(0Xll00
开始,按此设计,AT24C512总共可存储90个小时的实验数据,满足系统的设计要求
2)控温曲线数据读取、写入EEPROM
定义控温曲线数据读取函数为ReadProoata(unsi,edintProg--Number),progNumber为要读取的程序号,根据其确定要读取的地址。首先读取总段数,再读取控温曲线数据并保存到相应变量中。定义控温曲线数据写入函数为writeProData(unsisnedintProgesNumber),与读取函数一致,先根据Prog州umber确定写入地址,再将相应数据写入EEPRoM。
3)实验数据读取、写入EEPROM
实验数据不能一次全部都读出,因为系统的RAM空间有限,所以每次只读取当前要显示的实验数据。本系统定义实验数据读取函数为ReadData(unsigned。harcurvetime--x,unsigned。harcurvestatus--x),其中curvetime--x为要读取的实验数据起始地址,curvestatusx确定读取的实验数据类型。先读取运行总时间,一屏能显示最多240个实验数据,因此每次最多读取240个实验数据,最后一屏要读取的实验数据个数由运行总时间和。urvetimex确定。每间隔1分钟,系统自动将实验数据写入EEPROM,写入实验数据函数为saveData(void)。先写入要保存的实验数据,再写入总运行时间。
3 设备驱动模块程序
设备输出控制的地址是OXFD和OXFE,假设设备的状态变量为DevicestatuSI和DevicestatuSI,则设备的输出控制程序为:
根据按键状态改变设备的状态变量,输出设备状态变量控制压缩机、真空泵、真空计等设备的开或关。搁板加热器的控制要根据数字增量式PID算法的计算结果确定其加热时间,加热时间到产生中断,在中断里停止搁板加热器工作。
参考文献
[1]吴麒.自动控制原理[M].北京:清华大学出版社,2001.
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真空冷冻干燥 第7篇
1 冻干的基本原理和过程[1]
图1为水的相图, 曲线OA、OB、OC分别为液固平衡线、气液平衡线及气固平衡线, 其交汇于3相点O。当温度低于3相点O时, 如果系统压力降至0.610 k Pa以下, 固态冰可不经过熔化而直接气化, 这就是升华过程, 也是真空冷冻干燥最基本的原理。
冻干过程可分成预冻、升华干燥和解析干燥3个阶段。预冻过程固化了物料中的自由水, 是为了保证物质的主要性能不变, 并且使干燥后的产品形态与干燥前相同, 防止物料在抽真空干燥时起泡、收缩或溶质移动。升华干燥又称为第1阶段干燥, 是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热, 其中的冰晶就会升华成水蒸气逸出, 从而使物料脱水干燥。此阶段能除去全部水分的90%左右。解析干燥又称为第2阶段干燥, 是将物料的毛细管壁和极性基团上吸附的小部分水分蒸发, 这部分未被冻结的水属于结合水, 能量很高, 因而此阶段要尽量提高干燥温度且保持冻干室的高真空。经过第2阶段干燥, 产品中含水量在0.5%~4%。
2 冻干机系统的构成
典型冻干机系统的流程如图2所示[2]。
冻干机主要由冻干箱、制冷系统、循环系统、真空系统、液压系统、CIP/SIP系统和控制系统组成。
2.1 冻干箱
冻干箱是冻干机的核心部件, 是一个能抽成真空的长方体或圆筒状容器。物料在冻干箱中完成冷冻、真空干燥及全压塞等操作。因此, 要求冻干箱具有一定的强度及很高的密闭性, 采用优质不锈钢材料制成, 箱内光滑平整, 有利于形成无菌环境, 且具有足够的强度, 能承受外部1个大气压的压力。如果是具备蒸气灭菌功能的, 还需承受一定程度的内压。箱门与不锈钢门框均采用特殊的硅橡胶条密封, 以保证箱体的密闭性。箱门中央一般设有观察窗, 便于观察产品状态。
2.1.1 隔板
冻干箱内还设有隔板, 通过支架安装在腔室内, 用于放置被冻干物料及传递热量和冷量。现隔板多用AISI316L不锈钢材料制造, 为特殊空心夹板, 强度高、密封性好, 表面无焊点, 坚固平整, 传热效率高。在长期热胀冷缩的工作条件下, 板层不变形, 不渗漏, 符合GMP。为保证隔板温度分布均匀, 隔板一般采用间冷间热的方式降温和加热。间冷是将制冷系统的蒸发器置于冻干箱外, 制冷剂与冷媒 (载冷剂) 在蒸发器中热交换后, 再用循环泵将冷媒通入搁板中;间热是指热媒在冻干箱外加热, 再用循环泵打入搁板循环的加热方式。为确保箱内温度处处相等, 干燥箱的最上层还要设置1块导热板作为热量辐射的补偿, 如图3所示[3]。
2.1.2 压塞装置
医药用冻干机常需要在冻干机内压盖加塞。压塞装置的压板由设在冻干箱顶部或底部的液压缸驱动。随着压板的上升或下降, 隔板逐层上下移动将胶塞压进瓶口, 如图4[4]。液压装置主要由电动机、油泵、单向阀、溢流阀、节流阀、电磁阀、油箱、油缸及管道组成。液压活塞杆控制隔板升降, 应能进行蒸汽或其他方式灭菌。活塞杆经常进出油缸, 虽有两道密封圈, 仍不能完全杜绝活塞杆表面的油膜污染冻干箱内的药品, 所以一般在活塞杆上套1根不锈钢波纹管, 将杆与干燥箱内腔完全隔离, 彻底消除液压油的污染问题, 如图5[5]。
2.2 在位清洗系统 (CIP)
冻干机的在位清洗 (CIP) 和在位灭菌 (SIP) [6]是保证生物制品和药品质量的重要工艺步骤。在位清洗系统是指在不需要拆分部件, 工作状态也无需做重大调整的前提下, 利用受控清洗液的循环流动, 在预定的时间内, 将一定温度的清洗液通过密闭的管道对设备表面进行喷淋而达到清洗的目的。CIP系统是由若干喷嘴、电磁控制阀门、加压泵、清洗剂容器等组成, 如图6。清洗剂通常是纯化水或注射用水, 洗涤剂则取决于产品的组成。清洗剂由广角喷嘴和强力旋转喷头喷出, 压力应大于0.6 MPa, 清洗同时, 板层还需做上下运动, 以保证冻干箱及冷凝器内的每个死角都被清洗干净。清洗水不可重复使用, 以免发生全面污染。清洗完成后, 关闭阀门, 启动真空泵, 将冻干机内的残存水排干净。整个清洗过程要符合GMP要求, 清洗操作程序集成在控制系统内, 工作人员根据实际情况进行设定、操作。
2.3 在位灭菌系统 (SIP)
冻干箱的灭菌方法主要有蒸汽灭菌、环氧乙烷灭菌及汽化双氧水灭菌。化学试剂灭菌的方法对冻干机产生腐蚀作用, 而且还容易有化学试剂残留, 影响产品品质。蒸汽灭菌法利用饱和蒸汽使细胞白蛋白变性来杀死微生物群, 是一种高度有效和可靠的方法, 无污染, 无残留。因此, 药用冻干机均采用高温蒸汽灭菌。在位灭菌是指系统或设备在原安装位置不作任何移动时的蒸汽灭菌。图7为冻干机饱和蒸汽灭菌SIP系统的简单流程, 冻干箱内壁、侧板、压塞装置、冷凝器内部、检测原件及相关管道、阀门等必须灭菌, 所以要求其耐高温高压。
冻干机中, 灭菌过程都可以预先编制程序, 在冻干机的控制系统和验证下自动进行。蒸汽灭菌大致有如下步骤: (1) 关闭冻干箱及冷凝器与外界联系的阀门, 关闭真空泵与水汽凝结器之间的阀门; (2) 锁紧冻干箱门, 启动真空泵抽空体系; (3) 注入蒸汽还原体系内压力, 再次抽空, 反复3次, 除尽体系内的不凝性气体; (4) 注入蒸汽直至达到灭菌压力和温度; (5) 按设定的灭菌程序进行保温、保压; (6) 灭菌过程完成后, 卸掉高压, 进入冷却干燥阶段, 用真空泵抽空体系并用冷冻机降温。
3 冻干技术在制药工业中的应用
3.1 中药材的加工与保鲜
冻干技术可用于中药材的新型加工及活性保鲜。鹿茸具有补肾壮阳、益精髓、强筋骨、补气血、通督脉等功效, 是珍贵的药材及保健佳品。传统的鹿茸加工方法易造成鹿茸内有效成分流失或破坏, 还常常出现破皮、空头、酸败、焦化、腐败变质等缺陷。马齐等[7]研究了鹿茸的低温冷冻干燥加工工艺, 并与沸水煮炸、微波能和远红外烤箱烘烤等传统的鹿茸加工方法相比较。结果表明, 该工艺可最大限度地保持鹿茸的活性营养成分, 鹿茸的形、色、味基本保持不变。既保证了鹿茸质量, 又大大缩短加工周期;既能规范化操作, 又便于计算机控制技术指标。
人参传统的加工方法以生晒参和红参为主, 食用不便, 有效成分流失较多。钱骅等[8]以冻干方式处理人参片, 并与烘干人参片相比。发现冻干参片中皂苷类成分与鲜人参相比差异很小, 而烘干人参片中不仅人参总皂苷和热敏性成分Rb1损失较多, 连单体皂苷的组成也发生了变化。赵伯涛等[9]研究了人参的超微粉碎冻干技术, 得到人参的冻干超微粉体。新型人参粉体的孔隙率增加, 细胞破壁, 活性成分溶出速率和含量提高, 因而在保持人参成分稳定和药性平和的基础上, 提高了人参的生物利用度, 减少了用药量。
3.2 现代中药制剂
3.2.1 中药脂质体及纳米粒
冻干技术可用于制备多种中药脂质体及纳米粒, 如草苔虫内酯、紫杉醇、茶多酚、鬼臼毒素、蕨麻素、荆芥内酯、α-细辛脑、丹参酮、莪术油、羟基喜树碱、水飞蓟素等。液态脂质体是一种混悬乳剂, 性质不稳定, 易发生凝聚、融合, 并导致其包封药物泄漏。脂质体在液体状态下只能贮存几周, 使应用受限。冷冻干燥法是目前最佳方法。冻干技术使脂质体等作为药物载体的优势进一步扩大, 既可单独制备、储存, 又可延长药物作用时间, 降低其毒副作用, 提高生物利用度。
草苔虫内酯是一类极具开发前景的抗肿瘤药物, 但其脂溶性大、用药量小、不良反应大, 阻碍了它的临床应用。俞园媛[10]研究了草苔虫内酯冻干脂质体的制备工艺, 并对其进行了稳定性和生物学研究。结果表明草苔虫内酯冻干脂质体低温 (6℃) 避光保存满足制剂长期贮存的稳定性要求, 毒性明显下降, 而生物利用度则明显提高。另一种抗癌新药紫杉醇由于不溶于水, 导致临床应用诸多不便。王浩等[11]采用优化的薄膜分散微孔滤膜挤出冷冻干燥工艺制备的紫杉醇冻干脂质体粒径均一, 在130 nm左右其对药物的包封率在90%以上, 储存半年后紫杉醇的含量及包封率均未降低。而且改进的工艺使得冻干脂质体在水化重建时极易再混悬, 稳定性良好。杨立平[12]用冷冻干燥法制备α-细辛脑前体脂质体, 大大提高了脂质体的稳定性, 而且还将α-细辛脑用于鼻粘膜给药, 找到一条新的α-细辛脑非肠道给药途径, 临用前仅需要简单振摇水化即可重建脂质体, 给药更为方便。
3.2.2 中药冻干粉针
需要注射用的中药复方或单方制成冻干粉针后成型性、水溶性均优于传统注射液, 而且冻干粉针的稳定性也大大提高。目前, 对中药冻干粉针的研究主要有双黄连、苦芩、参附青、红花、雪莲、马蔺子素等。唐岚等[13]用冷冻干燥方法将参附青注射液制成冻干粉针, 并与其注射液进行了比较。经冷冻干燥法制备的参附青冻干粉针成型性、水溶性好, 较注射液稳定。红花黄色素、羟基红花黄色素A注射液是由中药红花提取物或红花提取分离的药效组分制成的灭菌水溶液, 被广泛应用于临床。由于红花注射液稳定性较差, 王岩等[14]研究了冷冻干燥工艺在红花注射剂中的应用。结果, 冻干产品冻型饱满, 复水性好, 水分小于1%, 各项指标均符合标准规定。优选得到的冷冻干燥工艺简单、可行, 适合红花注射剂的大生产。马蔺子素具有很强的抗癌及抗癌增敏作用, 但其水溶液易受p H催化降解, 对热不稳定。张学农等[15]为提高其稳定性, 制成了马蔺子素环糊精包合物冻干注射剂, 并在此基础上, 进一步制成冻干粉剂, 扩大了马蔺子素的临床应用范围。
3.2.3 中药口服片剂
冷冻干燥还可用于中药口服片剂的制备。藏药制剂二十味肉豆蔻片[16]含有多种易挥发成分, 采用冻干技术, 可避免易挥发成分的挥发、分解及蛋白质变性, 其颜色基本不变, 结构疏松, 制成的片剂有效成分崩解、溶出较完全, 易挥发成分损失较少。
3.3 西药制剂
3.3.1 西药脂质体
西药制剂的冷冻干燥技术较为成熟, 目前国内较大型的制药厂都有冷冻干燥设备, 很多剂型 (针剂、口服制剂、滴眼剂等) 都采用了冷冻干燥工艺, 提高了药品质量和贮存期限。同中药制剂类似, 西药中有很多药物由于溶解度小、吸收差、毒副作用大等原因而制成脂质体, 再将其冻干处理, 提高了药物的长期稳定性, 如苯磺酸氨氯地平、两性霉素B、克拉霉素、米非司酮、维甲酸、尼莫地平等。氨氯地平[17]是临床上治疗高血压的常用药, 其口服制剂的肝脏首过效应较大, 生物利用度受到食物的影响, 胃肠道反应发生率较高。制成苯磺酸氨氯地平柔性纳米脂质体后, 可避免首过效应, 提高治疗效果。将脂质体冻干后, 粒子分布更均匀, 稳定性更高。尼莫地平临床剂型主要有片剂、胶囊剂和注射剂。由于存在严重的首过效应导致其生物利用度很低。采用冻干脂质体鼻粘膜给药则可显著提高其生物利用度并改善其在脑组织中的分布。李茗等[18]采用改良乙醇注入法制备了尼莫地平脂质体, 考察了冷冻干燥工艺与处方因素对其冻干脂质体性质的影响。在优化冻干工艺条件下, 以甘露醇和蔗糖为冻干保护剂, 可得到外观良好、包封率高、易于重建的冻干脂质体, -20℃及4℃贮存3个月, 粒径和包封率无显著变化。
3.3.2 西药冻干粉针
西药制成冻干粉针, 可使药品不变质, 适合于长期存放;容易实现无菌化操作;定量准确;复水性能好, 如棓丙脂、阿莫西林钠、泮托拉唑钠、盐酸丁咯地尔、阿奇霉素、盐酸多西环素等。泮托拉唑钠是抗溃疡药, 其化学稳定性比奥美拉唑好, 但光、热、氧和水分等对其稳定性仍有一定影响, 无法满足注射剂 (水针) 的要求。王晓蕙[19]等将泮托拉唑钠制备成2 ml冻干针剂定量准确, 应用方便, 且大大提高药物稳定性。在制剂中采用水溶性支架剂, 可保证制剂在临床使用时快速、完全溶解。不仅达到了制剂学的要求, 也满足了临床需要。阿莫西林钠是一种广谱抗菌消炎药, 可用喷干法或溶媒法生产。喷干法生产阿莫西林钠时, 由于温度较高, 造成色级, 有关物质偏高, 稳定性也有所下降。此法现已被溶媒法取替。用溶媒法生产的产品质量与稳定性均好于喷干法, 但溶媒法的操作步骤多, 溶媒用量大, 成本较高。于艳荣等[20]采用冻干的方法生产阿莫西林钠, 小试产品的各项技术指标已达到药典标准。
3.3.3 其他剂型
口腔速崩片具有使用方便、分剂量准确、崩解迅速、对消化道的刺激作用小等优点。冻干法制备的口崩片除具有上述优点外, 还可避免药品因高温而分解变质, 并且由于产品含水量低, 微生物不易生长繁殖, 易于保存。吲达帕胺在临床上常用来治疗轻、中度高血压。由于抗高血压药物需长期服用, 这给部分患者的用药带来不便。为此, 王金等[21]研制了吲达帕胺冻干口腔崩解片, 将自制的吲达帕胺冻干口崩片与市售吲达帕胺片比较, 发现自制吲达帕胺冻干口腔崩解片生物利用度要高于市售普通片剂。吲达帕胺冻干口崩片质量可控, 稳定性良好, 采用高效液相色谱法测定本品主药含量, 重复性好, 测定结果在规定限度内。
头孢唑啉钠是一种安全性较高的抗生素, 眼科上可用于前房注射, 但由于水溶液稳定性不高, 不能制成普通意义上的滴眼剂。陈东宇等[22]在主药中加入骨架剂将其冻干成块, 可避免其接触胶塞受到污染, 临用前再与配套的氯化钠滴眼剂混合, 克服了主药稳定性不高的缺点, 且方便了临床应用。经过影响因素和加速试验, 制剂有效期预计为2年, 配好后冷藏条件下稳定。许多稳定性不佳的药物都可通过这种方式制成滴眼剂。
3.4 生物药品
针对大多数生物药品的化学、物理性质不稳定, 冻干已被实践证明为一种非常有效的手段。随着生化药物与生物制剂的迅速发展, 冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。冷冻干燥在低温下进行, 且处于高真空状态, 因此对于许多热敏性的物质特别适用, 如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活性;干燥后的物质疏松多孔, 溶解迅速完全;冻干产品脱水彻底, 可采取真空或充氮气包装和避光保存, 保质期长。
以聚合血红蛋白 (Poly-placental hemoglobin, P-poly Hb) 溶液为有效成分的载氧药物, 在体内能携氧、放氧、扩容, 有抗休克作用。但这种P-poly Hb溶液不稳定, 在保存过程中有生成高分子聚合物的趋势影响其长期保存的稳定性。通过冷冻干燥技术可提高制品的稳定性, 便于长期保存[23]。采用蔗糖作保护剂可防止因冷冻干燥而引起的血红蛋白结构改变, 进而失去载氧能力。当蔗糖与蛋白质的比率为1.0时, 冻干制品在室温下保存3个月, 高铁血红蛋白 (Met Hb) 含量、UV特征吸收峰、SDS-PAGE、HPLC等指标均无显著改变。
基因重组人干扰素α-2a (r IFNα2a) 是具有高活性的基因工程蛋白质药物, 具有抗病毒和抗肿瘤等作用。临床应用存在体内半衰期短、血药浓度低等问题, 使r IFNα2a不能发挥应有的疗效。陆彬等[24]采用乳化聚合法制备纳米球, 并制得冻干品。制得的纳米球冻干品在3~5℃下留样观察6个月, 其生物活性指标基本不变。其在肝脏中的分布百分率由原药的13.1%提高到50.6%, 在肝脏中的平均滞留时间由原药的1.41 h延长到8.35 h, 具有明显肝靶向性和缓释特征。
单磷酸阿糖腺苷[25]是一种腺嘌呤核苷类抗病毒药, 在我国主要用于慢性病毒性肝炎及疱疹病毒感染所致的口炎、皮炎、脑炎及巨细胞病毒感染。目前已成为继干扰素后销量最大的治疗乙肝病毒用药, 比更昔洛韦更受欢迎的治疗疱疹病毒感染及性病用药。用冷冻干燥法制成冻干粉针剂后, 产品剂量准确, 复溶性及制剂稳定性好, 而且有便于贮存的优点。
4 结语
冷冻干燥技术是一门古老而又现代的技术, 优点突出、应用广泛。除制药工业, 冻干技术还应用于食品、医学、新型材料等领域。随着冻干技术的不断发展、冻干理论的日益完善, 相信冻干技术应用将更广泛, 在更多领域大放异彩。
摘要：简述了冷冻干燥技术的基本原理和工艺流程, 对冻干机系统中的冻干箱、CIP及SIP系统进行了介绍, 并对冻干技术在制药行业中的应用进行综述。
真空冷冻干燥 第8篇
关键词：真空冷冻干燥技术,食品加工,运用
1真空冷冻干燥技术在我国食品业中的使用现状
真空冷冻干燥技术最开始出现在一九二一年。在一九四三年, 美国在制药行业中应用此技术, 随后在一九六零年之后, 德国、荷兰等西方国家逐渐在食品加工中应用真空冷冻干燥技术。我国引进真空冷冻干燥技术较晚, 大约在一九五零年, 我国也是世界较早将此技术应用在食品加工中的国家。在二十世纪七十年代, 北京、上海等城市陆续建立生产技术和研发基地, 但由于当时特殊的经济条件, 真空冷冻干燥技术的研发速度较慢。
随着社会经济的发展, 人们不断追求高质量的生活, 对食品营养的要求越来越高, 为此研究专家为迎合大众需求开始研究冷冻食品的处理问题, 并取得优异成果。目前, 在我国很多城市都可以看到冷冻食品, 采用真空冷冻干燥技术制成的, 这显示出我国真空冷冻干燥技术水平的提高, 以及国内应用范围较广。我国应用真空冷冻干燥技术的食品主要是咖啡、奶粉等高端食品, 或者是草莓、牛排、人参等产品中, 不论是哪种产品, 为保持其营养价值以及原本的色香味, 都可以应用真空冷冻干燥技术。除此之外, 使用真空冷冻干燥技术加工后的产品, 贮存时间更长, 不易变质, 方便食品运输。
2真空冷冻干燥技术的工作原理
在食品加工业中应用真空冷冻干燥技术, 需要仔细了解其工作原理。真空冷冻干燥技术在应用时先将食品的温度维持低于共晶点的温度, 使水凝结成冰, 随后, 冰在特定的真空条件和温度的环境下升华变为水蒸气。水汽凝结器会冷凝水蒸气, 从而使食品干燥, 这就是真空冷冻干燥食品的由来。真空冷冻干燥技术的压力界限是六百一十点五帕, 在采用此技术时, 若压力不同, 就可以采用加热手段另不同形态的水变为水蒸气, 实现食品干燥的目的。
3真空冷冻干燥技术生产的工艺流程
在食品加工中采用真空冷冻干燥技术, 主要经过四个流程, 分别是前期处理、速冻、升华温度和包装。
3.1加工食品的前期处理
采用真空冷冻干燥技术需要对加工食品进行前期处理, 处理环节主要有:清洁食品、切分食品、热烫食品、对食品进行杀菌、食品抗氧化处理、甩干以及食品装盘等环节。在真空冷冻干燥食品过程中需要水槽、台案、食品甩干机、切菜仪器等加工设备。在食品加工过程中, 需要注意一点, 对蔬菜进行冷冻干燥处理时需要认真清理蔬菜根茎上的泥沙灰尘以及虫子, 保证食品安全。在食品加工中应用真空冷冻干燥技术, 为提高其食品加工质量, 必须做好前期处理工作。
3.2食品速冻
食品加工中, 加工的食品储存在速冻库, 防止食品变质。速冻库的温度是共晶点温度或比其最少低十摄氏度。食物种类繁多, 不同种类的食物的共晶点的温度不同, 例如水果的共晶点是零下七摄氏度, 所在在冷冻水果时保持速冻库的温度为零下二十摄氏度即可。为提高食品的冷冻干燥水平, 需要全面掌握各食品的共晶点温度, 在了解食品的冻结温度之后, 在食品加工中, 要保证食品内零水分, 将其冻透。如果在真空条件下冻结食品, 食品中存有的水分会蒸发, 食品容易在这种情况下变质, 破坏食品安全。食品加工中应用冷冻干燥技术要注意冻结时间, 一般只要两到三小时即可, 在之后需要有一个小时的保温过程, 保证食品冻结效果, 实现食品速冻目标。一般来说, 前期处理过的食品在加工中进行速冻, 冻结速度较快, 使用时间较短, 食品中结晶较少, 有利于维持食品的营养价值。
3.3升华温度
对食品进行冷冻干燥处理过程中, 需要升华食品温度, 主要目的是为了升华食品中残存的水分。水在升华为水蒸气的过程中吸收大量的热量, 因此在升华温度过程中需要加热食品, 保证升华温度环节的食品安全。不同类型的食品所需的热量不同, 主要依据食品升华的温度、加热方式决定, 所以在食品升华温度这一环节要注意其温度要低于食品的崩解温度, 同时要加快速冻食品的升华干燥加工, 在真空条件下看, 一般使用辐射加热提供升华加工所需的热量。
3.4食品包装
因为经过真空冷冻加工技术处理过的食品一般呈多孔状, 组织的表面会比原来扩大一百到一百五十倍, 所以和氧气接触的机会会增加, 因此从低温低压下恢复至常压时, 应该避免和氧气接触, 若能够在纯氮气环境中进行最好。粉碎、包装应在相对湿度百分之三十多到百分之四十、温度零下二十五摄氏度以下的环境中进行。为保持干质食品含水量小于百分之五, 包装内可辅助放入干燥剂以吸附微量的水分, 包装材料应选择强度高、颜色深、不透气的材料。
4真空冷冻干燥技术的发展前景和技术提高
4.1真空冷冻干燥技术的发展前景
当前世界食品工业的发展呈现三大趋势:第一, 绿色食品受欢迎;第二, 方便食品备受欢迎;第三, 有助于保健的食品更受欢迎。而冻干食品是方便的、绿色的、也是有利于保健的, 它正符合了食品发展的三大趋势。并且冻干食品的投入产出比高, 所以冻干食品虽然生产成本较高, 但它的销售价格更高;我国有丰富廉价的水果、水产品、肉食、蔬菜等资源———这都为加工成冻干食品提供了有利的条件, 这样的趋势将刺激我国对真空冷冻干燥技术的研究和改进。
随着科技的不断进步和经济的不断发展, 真空冷冻干燥技术在食品中的应用将会越来越广, 它所表现的性能也会随着人们的需求而不断变化。冻干产品将越来越受到人们的欢迎。但因冻干产品价格高、设备复杂、耗能大等多方面的原因, 其发展受到了一定的限制。因此, 如何提高冻干设备生产率、降低能耗, 将会是真空冷冻干燥技术研究的一个新方向。
4.2真空冷冻干燥技术的技术效率提高措施
4.2.1加强员工的满意度。在工作中, 员工称常会因为工作的满意度低而怠工或者出现消极的破坏机器等行为, 这样的行为会致使机器生产效率低, 生产出来的产品质量差。加强员工的满意度可以从提高员工认同度、提高薪酬福利或者职位轮换等方面进行, 具体实施时, 要对员工进行调查, 对症下药, 这样就能够使员工对公司满意, 进而提高他们的积极性和主动性。
4.2.2加强对员工技能的培训。操作人员的专业知识技能对食品的真空冷冻干燥技术的应用起着直接的作用, 所以在进行食品的真空冷冻干燥加工操作之前, 要对员工进行岗前操作技能的培训, 当技术更新时, 对在职员工也要进行新技能的拓展培训, 使员工能够及时地掌握所操作机器的各方面技能, 这一措施无论是对机器的维护还是对高效率高质量的产出产品都发挥着直接作用。
参考文献
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真空冷冻干燥 第9篇
1材料与方法
1.1材料
供试山茶花花材于2014年3月采自湖北工程学院山茶林,红色重瓣品种,所选花材开放程度以刚露出黄色雄蕊为度。对选好的花材进行清理,剪除残破花瓣。采摘花材的时间为晴天8∶009∶00,用封口袋分装。
主要实验仪器及试剂为Scientz-50ND冷冻干燥机(宁波新芝生物科技股份有限公司)、中科美菱冰箱(-80℃)(中科美菱低温科技有限责任公司)、鼓风干燥 箱 (上海和呈 仪器制造 有限公司)、电子天平、游标卡尺和柠檬酸(分析纯)等。
1.2方法
1.2.1试验设计采用柠檬酸溶液作为护色护形剂,配制5%、10%、15%、20% 和25% 五个浓度,护色护形剂各配制200mL,其中5%和10%柠檬酸溶液pH2~3;15%、20% 和25% 柠檬酸溶液pH1~2。将植物材料浸渍于不同浓度的柠檬酸溶液中,随时观察花朵是否有颜色析出,发现试剂变色后立即用镊子将花朵取出,用蒸馏水冲洗掉花瓣上的残留溶液,然后用吸水纸吸净花瓣上的水分。每个处理3次重复,对照组不进行护色处理。
1.2.2真空冷冻干燥参数设定本试验在参考其它花卉共晶点的基础上[4],为快速达到冷冻效果,山茶花预冷冻在 -80℃冰箱内进行,具体方法:将护色后的花材插在泡沫板上置于-80℃冰箱内冷冻,比较10、20、30和40min的冷冻状态,根据冷冻效 果及节约 原则,预冷冻时 间定为30min。
在冷冻干燥机编程界面设置冷冻、真空和恒温阶段的温度和时间,选择“自动运行”程序,进行真空冷冻干燥。根据干燥效果,确定山茶花真空冷冻干燥程序为:第1阶段,冷冻温度-60℃,时间30min;第2阶段,冷冻温度-40℃,时间20h,抽真空;第3阶段:恒温温度-35℃,时间2h。
1.2.3测定项目与方法1含水量测定:采用烘箱干燥法对花卉含水量进行测定。将干燥器置于鼓风干燥箱 中烘干至 恒重并称 重 (W0);将鲜花(干花)剪碎,放入干燥器中称重(W1);将称量好的鲜花(干花)和干燥器一块置于干燥箱中烘干至恒重并称重(W2)。
2花径及收缩率测定:采用游标卡尺测量花材的最大花径,并在最大花径两端作标记。3朵花为一组。花 卉冻干前 后的直径 分别为D0,D1 ,其收缩率(%):
1.2.4数据处理试验数据采用SPSS(10.0)进行方差分析[3]。
2结果与分析
2.1山茶含水量的变化
由表1可以看出,山茶鲜花的平均含水量为84.75%,其最低含水量为83.57%,最高含水量高达85.68%(见表1)。真空冷冻干燥后,山茶干花的平均含水量为11.69%,最低含水量达到了8.80%,最高为14.11%。说明采用真空冷冻干燥后的山茶干花含水量低,干燥效果较好。
表中鲜重和干重都包含干燥器的重量。Thefreshanddryweightinthetableconcludetheweightofdryer.
2.2山茶花形的变化
由表2可知,不同浓度柠檬酸对山茶花鲜花和干花直径无显著影响。其中15% 柠檬酸护色处理山茶花鲜花和干花直径均最大,分别为10.30和9.65cm。柠檬酸浓度为5%~15%时,山茶花干花收缩率较低,分别为5%、6%和6%,与25%柠檬酸溶液处理过的山茶干花收缩率(11%)差异显著。说明柠檬酸浓度过高,对山茶花不仅起不到护形作用,反而会使花朵收缩严重。总体上,不同浓度柠檬酸处理山茶干花的收缩率与对照差异不显著。说明山茶花干燥后变形小,可不作护形处理。但柠檬酸溶液处理后的山茶花花瓣较少出现脆裂现象,对提高干花的观赏价值、延长保存时间、方便运输等具有一定作用。
表中不同小写字母表示差异在0.05水平显著。Differentlowercasesmeansignificantdifferenceat0.05level.
2.3山茶花护色效果评价
参考其它干花的评分依据[5]对山茶干花进行感官评分,评分结果见表3。经柠檬酸处理过的山茶花,花瓣很少出现脆裂现象,但干花颜色出现了不同程度的晕染。不同浓度柠檬酸溶液护色效果存在差异,5%和25%柠檬酸溶液护色效果较差,处理过的花朵,其干花局部呈暗红色和暗紫色,即晕染程度较重。中间浓度柠檬酸具有较好的护色效果,其中15%柠檬酸溶液处理的山茶干花颜色仍呈鲜红色,护色效果最好。对照组处理的山茶花瓣大部分呈暗紫色,且出现脆裂现象。
3结论与讨论
本研究通过对山茶花进行真空干 燥工艺处理,得到山茶 干花真空 冷冻干燥 工艺参数 为:-80℃下预冷冻30 min,真空冷冻干燥22.5h。处理后的山茶干花平均含水率为11.69%。研究表明[6],较低的真空干燥温度有利于保持干花颜色更接近鲜花颜色,本试验真空冷冻干燥的具体步骤为-60℃冷冻30min,-40℃真空干燥20h,-35℃恒温干燥2h。
5%、10%和15% 柠檬酸处理的护形效果无显著差异,但护色效果明显不同,5%柠檬酸处理后得到的干花,其收缩率较小,但颜色变化大,只有15%柠檬酸处理后的干花可保持较鲜艳的颜色。因此,综合比较不同浓度柠檬酸的护形护色处理结果,研究认为15%柠檬酸溶液对山茶作护色护形处理,浸泡至有颜色析出(15min),再进行真空干燥,可获得颜色鲜艳、形状变化小的较理想的山茶干花。
本试验山茶花护形护色试剂的选用及浓度参考了康乃馨[7]、玫瑰[8]的干花护形护色处理,其中康乃馨较好 的护形护 色试剂为3% 柠檬酸溶液[7];采用10%柠檬酸溶液浸泡玫瑰20 min[8],其护色效果较好。本研究结果表明,山茶花护色效果较佳的方案是15%柠檬酸溶液浸泡15min,这可能与不同花材的色彩结构及特性有关。试验选用的山茶花为鲜红色品种,其色素主要为花青素,花青素受细胞液pH的影响,因此不同浓度柠檬酸溶液处理效果不同。5%和10%柠檬酸溶液的pH为2~3,15%、20%和25%的pH为1~2,15%柠檬酸溶液的pH约为2,可保持山茶的鲜红色。但花色成因非常复杂,花色变化受细胞内各种色素的相对含量、色素的物理化学性质、细胞内的助色素及金属元素等方面的影响[9]。本研究只探讨了护色剂pH对山茶花颜色的影响,其它因素的影响还需作更进一步的研究。
本试验对山茶花的真空冷冻干燥参数的探讨主要是冷冻温度和时间,未探讨空气压力变化带来的交互影响,这主要是考虑使用仪器的操作便捷,选定了“自动运行”程序。在今后的研究中可进一步考虑空气压力的大小、冷冻温度及冷冻时间的相互作用,从而设计相应的干燥方案,以获得更好的干燥效果。
摘要：为制作质量优良的山茶干花,采用真空冷冻干燥工艺研究了不同浓度柠檬酸对山茶花干花的护形护色效果。结果表明:当山茶花真空冷冻干燥工艺参数为-80℃冰箱预冷冻30min,真空冷冻干燥机中-60℃冷冻30min,-40℃真空干燥20h,-35℃恒温干燥2h,得到的山茶干花形状变化小,平均含水率为11.69%。15%柠檬酸溶液浸泡处理15min,山茶干花颜色鲜艳,形状变化小。
关键词：真空冷冻干燥,干花,山茶花
参考文献
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